CN112310203B - 通过自旋调控无机/有机体系界面电荷转移路径的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通过自旋调控无机/有机体系界面电荷转移路径的方法，利用半导体量子点(QDs)和染料分子不同的电子自旋构型，本发明以CdS QDs‑AZ(茜素)复合体系为模型，实现对CdS QDs和茜素分子AZ间电荷转移(CT)路径进行有效调控的方法并进行了此调控方法效果验证。基于CdS QDs‑AZ复合体系，改变用于泵浦体系的激光能量，利用超快瞬态吸收光谱仪(TA)和上转化超快荧光光谱仪(up‑conversion TCSPC)，系统研究了不同激发能量对体系中CdS QDs和AZ分子间电荷转移路径的影响，通过分析对比获取的动力学谱图和相关动力学参数验证了本方法的有效性。该种通过材料自旋构型调控电荷转移动力学的方法，为今后具备优异性能QDs‑分子复合材料组分的调控、构建和设计提供了一定的理论指导。
Description
技术领域
本发明属于无机/有机界面材料体系的设计技术领域，尤其涉及一种通过材料不同自旋构型调控QDs-分子复合材料中界面电荷转移路径的方法。
背景技术
近年来，无机/有机复合材料由于其不仅结合了单独组分的优势，同时还具备了一些新的特性，而引起了人们极大的研究兴趣和关注。其中，半导体纳米晶(NCs)或量子点(QDs)，由于大的表面积而容易实现和不同有机分子或其他多聚物的络合，特别适合于上述复合体系中的无机材料组分。这些复合材料体系已被广泛应用于光催化、发光装置和光子调控体系。其中最为基本的物理过程也与这些应用体系密切相关的是对这些无机/有机界面间电荷和/或能量转移的深入研究，当然，这些动力学调控的过程可通过时间分辨的光谱研究手段予以检测，为具备优异性能QDs-分子体系的设计和构建提供一定的理论指导。目前，在QDs-分子复合体系中电荷转移(CT)对能量和电子耦合强度的依赖性研究较多，且使用这些参数控制CT也有了不少的研究报道，但通过电子自旋控制CT仍未涉及，一定程度上是因为QDs自身由于自旋轨道耦合和态混合导致了自旋量子数的不固定，很难对其进行人为调控。
而本发明则刚好要利用半导体QDs材料的这一独特特性，以CdS QDs-茜素(AZ)复合材料作为模型体系，通过改变激发路径，来实现该体系CT路径和反应产物态的人为调控。选择性激发AZ和QDs体系产生的表观看起来“相同”的电荷分离态(QD--AZ+)，却通过不同的电荷复合路径分别产生了基态复合体系(QD-AZ)和AZ的三重态(QD-3AZ*)。这一使用激光光子能量实现对CT路径和反应产物进行调控的方法，也是具有不同电子自旋构型的光激发的QD(QD*，具有不固定自旋态)和AZ分子(明确定义自旋量子数)复合材料的一个特性，该特性的解析和阐明对今后QDs-分子复合材料组分的调控、构建和设计提供了一定的理论指导。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种通过材料的自旋构型来调控无机/有机体系界面电荷转移路径的方法，以解决上述存在的材料自身的电子自旋对CT影响未曾涉及的科学问题。一种通过自旋调控无机/有机体系界面电荷转移路径的方法，其需要选择合适的无机和有机材料组分，要求上述两种材料具有不同的自旋构型，其中无机材料通常采用自旋构型不是严格固定的(可发生自旋翻转)的半导体量子点材料，而有机材料一般选择常见的染料分子(自旋量子数固定)。
所述方法利用半导体量子点QDs的自旋构型定义不清晰，其自旋构型能够发生翻转，其发生自旋翻转的速率快；而体系中所使用的染料分子具有明确的自旋构定义，其翻转速率比发生其他电荷转移路径的过程要相对慢的性质，通过选择不同自旋状态的量子点和染料分子进行组合，实现自旋调控无机/有机体系的电荷转移路径。
所述半导体量子点(QDs)为CdS、CdSe、ZnS、钙钛矿等量子点中的一种，分子为选自茜素(AZ)、香豆素、并四苯(TCA)等染料分子中的一种。
所述使用的半导体量子点QDs和分子间的能带位置需符合半导体量子点QDs定义中的II型能带构型，激发一种材料仅能实现单通道电子转移或空穴转移的电荷转移过程，即不存在能量转移过程，以实现自旋构型对体系中同一种电荷分离态的调控。
由经过自旋调控无机/有机体系电荷转移路径方法得到的产物，通过下列方法进行验证其电荷转移路径，验证方法为：选择性激发体系中的量子点QDs或分子，发生相应的电荷分离过程，进而获得相同的电荷分离态，利用瞬态吸收和上转化超快荧光检测手段，即可验证体系相同的电荷分离态中间物种，却对应完全不同的复合路径，即得到不同的反应产物。
所述无机/有机体系界面存在不同的电荷转移路径，需选择特定的泵浦体系的光子能量，以实现选择性的激发体系中的某种材料，体系中产生相同的电荷分离中间态，进而利用两种材料相应的自旋构型翻转特性，实现体系中电荷分离态电荷复合路径的可控调节。
本发明中以CdS QDs-AZ复合材料体系作为模型体系来表明这类体系通过自旋调控CT路径和反应产物的相关特性并通过验证方法证实了本发明的通过自旋调控无机/有机体系电荷转移路径的方法是有效的。
为了验证上述构建体系中电子自旋对界面CT动力学路径的影响，本发明采用的验证技术方案为：
模型无机/有机材料体系的制备：通过常用的将QDs的正己烷溶液加入AZ粉末超声半小时，并过滤获取清液的方法得到QDs-AZ模型复合体系。
对模型体系界面CT路径和反应产物进行自旋调控的检测：通过改变激发液体样品的光子能量，即分别选择特定波长选择性的分别激发体系中的QDs和AZ分子，产生表观上看起来相同的电荷分离态(QD--AZ+)，利用瞬态吸收谱技术(TAS)，根据QDs和AZ分子独具的相应的电荷分离态和产物态的特征光谱，来检测两种激发情形下体系中电荷分离态的复合路径和最终反应产物。
QDs-AZ复合体系中激发QDs对应空穴转移(HT)动力学过程的检测：基于QDs的空穴转移动力学对瞬态吸收无贡献，采用上转换荧光光谱(up-conversion TCSPC)手段对体系中存在的超快的HT过程进行检测。
本发明通过分子自旋调控无机/有机提现电荷转移路径的方法可以应用于基于QDs-分子复合体系的光催化体系、发光二极管和其他任何光子调控体系的设计、优化和构建中。
基于无机/有机复合体系，若想实现该体系高效的电荷分离，可以选择性激发染料分子，发生向量子点的电子转移，而此时转移后导带中的电子与分子中复合较慢，可实现转移后QDs中电子的高效提取，用于光化学还原反应等；若想利用染料分子长寿命的三线态磷光作发光材料，则可以利用QDs的宽范围吸收光谱特性，来选择性激发QDs，促使QDs到分子三线态电荷转移的发生，此时反应产物即对应分子的三线态。
本发明的优点和有益效果：本发明的最大优点就在于巧妙的利用了材料(QDs或染料分子)本征的自旋构型特性，不需要对材料进行改性、修饰等繁琐的后处理工序，结合简单的光学手段，即可实现体系电荷转移反应产物的直接人为调控。本发明操作方便，实施简单，可直接为基于无机/有机体系的光学器件的研发提供重要的理论指导。
附图说明
图1三个尺寸的CdS QDs样品相应的透射电子显微镜(TEM)表征结果。
图2给出CdS QDS-431nm和QDs-AZ复合体系的稳态吸收谱及QDs和AZ分别对应的能带图。
图3 QDs-431nm-AZ样品不同激发光子能量下对应的特征瞬态吸收谱。
图4 QDs-431nm-AZ样品不同激发光子能量下对应的探测不同特征中间组分的动力学曲线及其拟合。
图5 QDs-431nm-AZ样品在400nm选择性激发QDs情形下提取的HT动力学。
图6 CdS QDS-431nm和QDs-AZ复合体系选择性激发QDs对应的上转化TCSPC得到的荧光动力学曲线。
图7比QDs-431nm更小尺寸423nm QD-AZ复合体系的检测结果。
图8比QDs-431nm更大尺寸423nm QD-AZ复合体系的检测结果。
具体实施方式
本发明通过实施例和附图做进一步的说明。
实施例1
1、自旋调控的无机/有机体系界面电荷转移路径的复合材料的制备
通过材料自旋构型调控无机/有机体系界面电荷转移路径和反应产物的方法，首先需要选择无机/有机复合模型体系，本实施例中采用半导体CdS QDs-AZ分子复合材料体系作为本发明的研究验证体系，根据文献中CdS QDs的制备方法(Angew Chem Int Edit2002,41,2368-2371)，制备三种尺寸的QDs材料，其对应第一激子吸收峰分别在423nm、431nm和441nm，同时对上述三个QDs样品进行了透射电子显微镜(TEM)表征，结果见附图1。附图1从左到右分别对应423nm、431nm和441nm CdS QDs的TEM成像图，及其嵌图中对应的尺寸分布图。这样就保证了构建上述无机/有机复合材料体系的无机材料组分，而使用的有机分子茜素AZ可直接购买获得。
模型CdS QDs-AZ无机/有机材料体系的制备：将QDs的正己烷溶液加入AZ粉末超声半小时，并过滤获取清液的方法得到QDs-AZ模型复合体系。
2、所制备自旋调控的无机/有机体系界面电荷转移路径的复合材料的验证
不同材料的自旋构型是如何对无机/有机体系界面电荷转移路径进行调控的，需利用光学检测手段予以验证，验证检测主要从以下三个方面进行(下述(1-3)步骤)：
下述的动力学检测手段都是在本发明制备的QDs-AZ无机/有机复合材料体系中展开。附图2给出了使用的CdS-431nm QDs和QDs-AZ体系对应的稳态吸收谱，及两种材料间的能带关系图(符合II型能带结构)。
(1)基于制备的CdS-431nm QDs-AZ体系，根据QDs和AZ分子不同的自旋构型，采用600nm和400nm作为泵浦源选择性的激发AZ分子和QDs，通过瞬态吸收光谱仪(TA)(Coherent光源和Time-Tech Spectra)得到的瞬态吸收谱，见附图3，可以看到600nm激发，QDs的激子漂白峰XB信号在～100ps内先形成后衰退的特征，这就表明了体系发生了激发态AZ向QDs进行电子转移的过程，其复合则是转移到QDs导带上的电子与AZ中的空穴复合过程。上述机理通过观测放大的AZ的瞬态吸收谱(初始AZ激发态谱和受激辐射占主导，随着时间的延迟，逐渐形成了AZ+及其阳离子的吸收谱)也可得出同样的结论；而体系在400nm激发条件下，此时只激发QDs自身，QDs的XB信号快速衰退，观测放大的AZ对应的瞬态吸收谱，初始时间～2ps内出现了600nm激发情形下较长延迟时间对应的AZ+的谱形，说明体系发生了极快的空穴转移过程。同时在2ps后出现了与光敏化得到的AZ三重激发态一样的谱形，表明QDs中XB的快速衰退是发生了电子向AZ三重态能级的转移，生成了AZ分子的三重态。
(2)为了验证上述体系不同激发光子能量对应不同的CT路径和反应产物的结论，对其特征组分的特征动力学进行了探测，即提取特征物种对应波长处的动力学特征，如附图4所示，发现600nm激发时，与上述瞬态吸收谱的现象一致，QDs的激子漂白峰XB处的动力学与AZ+的动力学基本一致，同时他们二者的形成动力学与AZ激发态的衰退动力学相对应。而对于400nm激发的情形，AZ+存在一个超快的形成过程，其衰退与QDs的XB衰退动力学也是基本一致的，这两种组分的衰退在时间尺度上与AZ三重激发态的形成完全匹配。这些动力学的分析结果完全验证了上述瞬态吸收谱得出结论的可靠性。同时对400nm激发时QDs XB的衰退和AZ+的衰退部分归一化(乘以或除以一个系数使完全吻合)，其差值动力学即对应体系中存在的QDs到AZ分子的超快HT动力学的时间尺度～0.67ps(附图5)。
(3)上述400nm激发得到的体系中存在的超快的HT过程也可以通过上转化TCSPC荧光检测手段得以进一步验证，检测结果如附图6所示。比较CdS QDs和QDs-AZ体系在400nm激发下荧光信号的初始强度即可获取相关信息，发现QDs-AZ复合体系的初始荧光强度要显著低于纯QDs的荧光强度，这就表明存在超快的HT，而这一过程也超出了荧光上转换检测系统的极限。
(4)为了验证上述实验结果的可靠性和重复性，在其他两个尺寸的QDs中(分别大于或小于上述QD体系)分别也进行了改变激发光子能量的瞬态吸收检测，相应的验证光谱及动力学结果见附图7和附图8，也得到了相同的实验结果和结论。
综上所述，本发明中通过利用材料的自旋构型对半导体QDs-AZ分子体系界面电荷转移路径和反应产物进行人为调控的方法，可以真正实现QDs-AZ体系中看似相同的电荷分离态，却有着不同电荷转移路径，进而实现不同的反应产物，分别形成了AZ的基态和AZ的三重态。可以采用具有不同自旋构型的材料进行组装和优化，同时根据需求人为选择体系中电荷反应的路径，进而获得目标产物。该方法对今后基于QDs-分子复合材料器件研发过程中无机和有机材料的合成、设计和选取具有极大的指导价值和意义。
Claims (5)
1.一种通过自旋调控无机/有机体系界面电荷转移路径的方法，其特征在于：所述无机/有机体系由无机材料和有机材料组成，两种材料具有不同的自旋构型，无机材料选自半导体量子点(QDs)中一种，有机材料选自染料分子中的一种；
所述方法利用半导体量子点(QDs)的自旋构型定义不清晰；而体系中所使用的染料分子具有明确的自旋构型定义，通过选择不同自旋状态的量子点和染料分子进行组合，实现自旋调控无机/有机体系界面的电荷转移路径；由经过自旋调控无机/有机体系界面电荷转移路径方法得到的产物，通过下列方法进行验证其电荷转移路径，验证方法为：选择性激发体系中的量子点QDs或染料分子，发生相应的电荷分离过程，进而获得相同的电荷分离态，利用瞬态吸收或上转化超快荧光检测手段，即可验证体系相同的电荷分离态中间物种，却对应完全不同的复合路径，即得到不同的反应产物。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述半导体量子点(QDs)为CdS、CdSe、ZnS、钙钛矿量子点中的一种，分子为茜素(AZ)、香豆素、并四苯(TCA)染料分子中的一种。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述使用的半导体量子点QDs和染料分子间的能带位置需符合半导体量子点QDs定义中的II型能带构型，激发一种材料仅能实现单通道电子转移或空穴转移的电荷转移过程，即不存在能量转移过程，以实现自旋构型对体系中同一种电荷分离态的调控。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述无机/有机体系界面存在不同的电荷转移路径，需选择特定的泵浦体系的光子能量，以实现选择性的激发体系中的某种材料，体系中产生相同的电荷分离中间态，进而利用两种材料相应的自旋构型翻转特性，实现体系中电荷分离态电荷复合路径的可控调节。
5.一种权利要求1-4任一所述通过自旋调控无机/有机体系界面电荷转移路径的方法的应用，其应用于基于QDs-分子复合体系的光催化体系、发光二极管和其他任何光子调控体系的设计、优化和构建中。
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