CN112305128A - 一种低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于充油电气设备变压器油色谱检测分析领域，涉及一种低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，本发明以变压器油色谱分析的标准方法为依据，利用了振荡脱气过程中遵循分配定律和物料平衡原理。以第一次检测失败剩余的变压器油样为基础，向其中添加一定量的标准混合气体，并进行振荡脱气分析，求得系统中总的各组分气体含量，然后通过计算求得初始油样中溶解气体各组分含量。本方法操作简单，解决了样品检测失败需要重新取样的难题，节省了大量的物力、财力、人力资源，也避免了低浓度样品二次脱气检测时因为二次注入平衡载气导致气体浓度无法被检出的问题，同时本方法可以应用于对低浓度样品检测结果的检验与验证。
Description
技术领域
本发明属于充油电气设备变压器油色谱检测分析技术领域，涉及一种低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
变压器是各发、供电单位广泛应用的进行电能转换的重要设备。变压器的作用是不仅能升高电压把电能送到用电地区，还能把电压降低为各级使用电压，以满足用电的需要。变压器油中溶解气体分析是当前对变压器运行状况进行监测的重要手段之一，是判断运行中变压器是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。
变压器油中溶解气体分析是将溶解在变压器油中的各组分气体从油中脱离出来，并进行定量检测分析。气体从变压器油中脱离出来的过程称为脱气，脱气方法主要有真空脱气法、机械振荡法、膜脱气法等，当前应用最为广泛的是机械振荡法，机械振荡法操作简单，重复性、重现性好。气体样品的定量分析方法绝大多选择气相色谱法，因而变压器油中溶解气体分析一般简称变压器油色谱分析。
各单位变压器油中溶解气体分析一般按照《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》进行检测，选用的脱气方法大多为机械振荡法。在日常的样品检测过程中，难免因为操作失误、样品注射器密封性不好等原因造成样品检测失败，如果此时没有多余的油样和气体样品进行检测，一般只能重新到现场再次取样，可能由于部分现场距离较远，浪费了大量时间，不能及时有效率的得到检测结果。目前针对这种情况，部分单位采取向进行过一次振荡脱气的一样中再次注入平衡载气的方法对油样进行二次脱气分析，最终检测结果与一次脱气检测结果符合标准中重复性要求，取得了较好的效果。但是，注入平衡载气进行二次脱气的方法只适用于各气体组分含量相对较高的油样，而对各组分含量较低的油样，经过两次注入平衡载气进行振荡脱气并达到溶解平衡，脱出的气体样品可能由于浓度小于气相色谱仪的最低检测浓度而无法被检出，从而导致最终检测结果与实际值不符合，影响对设备运行状况的准确判断。
发明内容
本发明的目的是提供一种低浓度变压器油色谱二次脱气检测分析方法，以解决变压器油样检测分析失败时需要去现场再次取样，或者样品检测失败时因油中溶解气体含量较低造成二次注入平衡载气法对某些气体组分无法检出等问题。同时，该方法还可以应用于对检测分析结果有疑问时，进行结果的可靠性验证。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，包括：
向油样中注入平衡载气，振荡脱气，记录脱出气体的体积，并保留脱气后的油样；
取气体样品Ⅰ进行气相色谱分析，得出检测结果；若检测失败，向所述脱气后的油样注入标准混合气体，振荡脱气后，取气体样品Ⅱ进行气相色谱分析；
根据第一次脱气时脱出的气体体积和第二次脱气检测结果进行计算，得出初始油样中各组分的含量。
本方法操作简单，解决了低浓度变压器油色谱检测失败后需要去现场重新取样的难题，同时也避免了低浓度样品因为二次注入平衡载气导致油中气体浓度无法被检出的局限性。
本发明的第二个方面，提供了一种低浓度变压器油色谱二次脱气分析系统，包括：取样器、气相色谱分析、振荡器、计算机。
本发明同时适用于对第一次检测结果持有疑问时，进行二次脱气检测，经过计算检验检测结果的准确性，以准确判断变压器的运行状况。
本发明的第三个方面，提供了上述的分析系统在变压器运行状况监测中的应用。
由于本发明操作简单、测试方便、正确性高，解决了低浓度变压器油色谱检测失败后需要去现场重新取样的难题，因此，有望在变压器运行状况监测中得到广泛的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明是在低浓度变压器油溶解气体分析检测失败后，向第一次检测时剩余的油样中添加一定含量的标准气体进行二次振荡脱气，并经过检测分析求得添加标准气体后系统中各气体组分的含量，然后依据物料平衡原理，求得第一次振荡后的油样中剩余的各组分气体含量，最后依据第一次振荡脱气过程中分配定律和物料平衡原理计算求得原始油样中各气体组分的浓度。
(2)本方法操作简单，解决了低浓度变压器油色谱检测失败后需要去现场重新取样的难题，同时也避免了低浓度样品因为二次注入平衡载气导致油中气体浓度无法被检出的局限性。
(3)本方法同时适用于对第一次检测结果持有疑问时，进行二次脱气检测，经过计算检验检测结果的准确性，以准确判断变压器的运行状况。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
术语说明
本申请中，变压器油色谱分析用标准气体固定包含七种组分(氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔)，因为标准气体配置方法的限制，每瓶标准气体的含量可能都不同。
一种低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，具体分为以下步骤：
1)按照《GB/T 7595电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法》采集变压器油样，100mL注射器采集40mL油样；
2)按照《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》进行检测分析，40mL油样注射器中注入5mL左右平衡载气(一般为氮气，与气相色谱仪所用载气相同，体积不用精确，不参与计算)，置于振荡仪中50℃振荡20分钟，静置10分钟，脱出气体转移至5mL注射器，记录气体样品的体积，用1mL注射器取气体样品1mL(也可为0.5mL，与气相色谱仪标定时所进标准气体体积相同)进样至气相色谱仪进行分析，得出检测结果；
3)假设步骤2)中因某种原因检测失败，将步骤2)中脱气完的油当做油样，按照《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》进行检测分析，40mL油样注射器中注入一定体积标准混合气体(体积务必精确，参与计算，选用合适的标准气体，以注入的标准气体全部溶解至油中后的浓度为试验方法的最低检测浓度为宜)，置于振荡仪中50℃振荡20分钟，静置10分钟，脱出气体转移至注射器中，并进样至气相色谱仪进行分析，得出检测结果；
4)根据第一次脱气时脱出的气体体积和第二次脱气检测结果进行计算，得出初始油样中各组分的含量。
本发明的计算公式及原理如下：
第一次振荡脱气过程中，依据分配定律：
依据物料平衡原理，油中溶解气体的体积等于振荡后在气相、液相中体积的
之和：Xi×Vl＝Cil×Vl+Cig×Vg (2)
由公式(1)和公式(2)可得：
第一次振荡后，剩余油样中各组分的浓度Cil即为第二次振荡前油样的浓度，第二次添加标准气体振荡时，依然遵循物料平衡原理，添加的标准气体的体积与油样中剩余的气体体积之和等于最后检测出的试油中的气体体积(假设添加的标准气体全部溶解于油中)：
X'i×Vl＝Cis×Vs+Cil×Vl (4)
由公式(4)整理可得：
公式(5)代入公式(3)可得：
式中：Xi为油中溶解气体i组分浓度，μL/L；X'i为第二次脱气检测后计算所得的油中溶解气体i组分浓度，μL/L；Cis为标准气体中i组分的浓度，μL/L；Ki为50℃时，达到分配平衡时气体组分i的分配系数；Vg第一次脱气时脱出的平衡气体体积，mL；Vl为油样体积，mL；Vs为添加的标准气体体积，mL；Cil为第一次脱气平衡条件下，组分i在液相中的浓度，μL/L；Cig为第一次脱气平衡条件下，组分i在气相中的浓度。
按公式(6)计算，即可得到初始油样中溶解气体i组分的浓度。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
本发明一种低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法通过对变压器油色谱检测分析失败后的油样中添加标准混合气体进行二次脱气检测，并经过计算得到油中溶解气体各组分的含量，具体分为以下步骤：
1)按照《GB/T 7595电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法》采集变压器油样，100mL注射器采集40mL油样；
2)按照《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》进行检测分析，40mL油样注射器中注入5mL左右平衡载气(平衡载气与气相色谱仪所用载气相同，体积不用精确，不参与计算)，置于振荡仪中50℃振荡20分钟，静置10分钟，脱出气体转移至5mL注射器，记录气体样品的体积，用1mL注射器取气体样品1mL进样至符合《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》标准要求的气相色谱仪进行分析，得出检测结果；
3)假设步骤2)中因某种原因检测失败，将步骤2)中脱气完的油当做油样，按照《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》进行检测分析，不同的是40mL油样注射器中注入一定体积标准混合气体(体积务必精确，参与计算，选用合适的标准气体，以注入的标准气体全部溶解至油中后的浓度为试验方法的最低检测浓度为宜)，而不是平衡载气，然后置于振荡仪中50℃振荡20分钟，静置10分钟，脱出气体转移至注射器中，并进样至符合《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》标准要求的气相色谱仪进行分析，得出检测结果；
步骤3)添加标准混合气体是因为当变压器油中溶解的气体组分含量较低时，如果已经经过一次脱气处理的油样继续添加平衡载气进行二次脱气处理，经过两次振荡分配平衡，分配到脱出的气体样品中的组分含量进一步降低，可能会出现浓度低于试验方法的最小检测浓度，导致该组分无法被检出的现象。而如果向已经经过一次脱气处理的油样中添加标准混合气体，保证油样中溶解的气体组分含量不低于试验方法的最小检测浓度，就不会出现因为浓度低于最小检测浓度而无法被检出的问题。
添加的标准混合气体的体积以注入的标准气体全部溶解至油中后的浓度为试验方法的最低检测浓度为宜，根据试验方法的最小检测浓度和变压器油样的体积计算得到需要添加的标准气体体积：
式中：Vs为添加的标准气体体积，mL；Xmin为试验方法规定的最小检测浓度，μL/L(表1)；Vl为油样体积，mL；Cis为标准气体中i组分的浓度，μL/L。
表1《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》要求的最小检测浓度
| 气体 | 最小检测浓度/(μL/L) |
| 烃类(甲烷、乙烯、乙烷、乙炔) | 0.1 |
| 氢气 | 2 |
| 一氧化碳 | 5 |
| 二氧化碳 | 10 |
4)根据第一次脱气时脱出的气体体积和第二次脱气检测结果进行计算，得出初始油样中各组分的含量。
本发明的计算公式及原理如下：
第一次振荡脱气过程中，依据分配定律：
依据物料平衡原理，油中溶解气体的体积等于振荡后在气相、液相中体积的
之和：Xi×Vl＝Cil×Vl+Cig×Vg (2)
由公式(1)和公式(2)可得：
第一次振荡后，剩余油样中各组分的浓度Cil即为第二次振荡前油样的浓度，第二次添加标准气体振荡时，依然遵循物料平衡原理，添加的标准气体的体积与油样中剩余的气体体积之和等于最后检测出的试油中的气体体积(假设添加的标准气体全部溶解于油中)：
X'i×Vl＝Cis×Vs+Cil×Vl (4)
由公式(4)整理可得：
公式(5)代入公式(3)可得：
式中：Xi为油中溶解气体i组分浓度，μL/L；X'i为第二次脱气检测后计算所得的油中溶解气体i组分浓度，μL/L；Cis为标准气体中i组分的浓度，μL/L；Ki为50℃时，达到分配平衡时气体组分i的分配系数；Vg第一次脱气时脱出的平衡气体体积，mL；Vl为油样体积，mL；Vs为添加的标准气体体积，mL；Cil为第一次脱气平衡条件下，组分i在液相中的浓度，μL/L；Cig为第一次脱气平衡条件下，组分i在气相中的浓度。
表2 50℃时国产矿物绝缘油的气体分配系数(Ki)
| 气体 | 氢气 | 一氧化碳 | 二氧化碳 | 甲烷 | 乙烷 | 乙烯 | 乙炔 |
| K<sub>i</sub> | 0.06 | 0.12 | 0.92 | 0.39 | 2.30 | 1.46 | 1.02 |
按公式(6)计算，即可得到初始油样中溶解气体i组分的浓度。
实验例1
取某低浓度变压器油样，首先按照《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》要求的试验方法注入平衡载气进行分析，得到一次脱气分析结果，然后向进行过一次检测分析后剩余的油样中注入标准混合气体进行检测分析，得到二次分析结果，并经过公式(6)计算修正得到初始油样中各组分的浓度，试验结果见表3。
由表3可以看出，该变压器油样经过一次脱气检测分析后，剩余油样中的气体浓度进一步降低，低于试验方法的最小检测浓度(C2H2和H2)，如果继续采用注入平衡载气的方法进行二次检测，该组分可能无法被检出。而采用注入标准混合气体的方法，二次分析结果高于最小检测浓度，而且检测结果经过公式(6)修正后，与一次脱气检测结果比较，满足《GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中的重复性要求，该分析方法是可行的。
表3
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，其特征在于，包括：
向油样中注入平衡载气，振荡脱气，记录脱出气体的体积，并保留脱气后的油样；
取气体样品Ⅰ进行气相色谱分析，得出检测结果；若检测失败，向所述脱气后的油样注入标准混合气体，振荡脱气后，取气体样品Ⅱ进行气相色谱分析；
根据第一次脱气时脱出的气体体积和第二次脱气检测结果进行计算，得出初始油样中各组分的含量。
2.如权利要求1所述的低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，其特征在于，计算的公式为：
其中，Xi为油中溶解气体i组分浓度，μL/L；X'i为第二次脱气检测后计算所得的油中溶解气体i组分浓度，μL/L；Cis为标准气体中i组分的浓度，μL/L；Ki为50℃时，达到分配平衡时气体组分i的分配系数；Vg第一次脱气时脱出的平衡气体体积，mL；Vl为油样体积，mL；Vs为添加的标准气体体积，mL。
3.如权利要求1所述的低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，其特征在于，所述分析检测按照《GB/T 17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》进行。
4.如权利要求1所述的低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，其特征在于，所述振荡脱气的具体条件为：50℃振荡20分钟，静置10分钟。
5.如权利要求1所述的低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，其特征在于，所述油样的体积为40mL。
6.如权利要求1所述的低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，其特征在于，所述气体样品的进样量为0.5～1mL。
7.如权利要求1所述的低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，其特征在于，所述标准混合气体的加入量以注入的标准气体全部溶解至油中后的浓度为试验方法的最小检测浓度为准。
8.如权利要求1所述的低浓度变压器油色谱二次脱气分析方法，其特征在于，所述振荡脱气在振荡仪中进行。
9.一种低浓度变压器油色谱二次脱气分析系统，其特征在于，包括：取样器、气相色谱分析、振荡器、计算机。
10.权利要求9所述的分析系统在变压器运行状况监测中的应用。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105158356A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-12-16 | 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司检修试验中心 | 一种分离换流变油色谱中氦气与氢气的方法 |
| CN107389809A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-11-24 | 国家电网公司 | Fr3植物绝缘油油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数测定方法 |
| CN110927273A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-03-27 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 变压器油中溶解气体色谱分析测定方法 |
| CN111220759A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-02 | 国网福建省电力有限公司 | 一种便携式绝缘油含气量检测装置及基于含气量的密封缺陷诊断方法 |
-
2020
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105158356A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-12-16 | 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司检修试验中心 | 一种分离换流变油色谱中氦气与氢气的方法 |
| CN107389809A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-11-24 | 国家电网公司 | Fr3植物绝缘油油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数测定方法 |
| CN110927273A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-03-27 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 变压器油中溶解气体色谱分析测定方法 |
| CN111220759A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-02 | 国网福建省电力有限公司 | 一种便携式绝缘油含气量检测装置及基于含气量的密封缺陷诊断方法 |
Non-Patent Citations (11)
| Title |
|---|
| 何清 等: "FR3植物绝缘油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的测定", 《绝缘材料》 * |
| 何清 等: "FR3植物绝缘油中溶解气体奥斯特瓦尔德系数的测定", 《绝缘材料》, 31 December 2018 (2018-12-31) * |
| 吕爽 等: "变压器油色谱分析二次脱气法研究及应用", 《安徽电气工程职业技术学院学报》 * |
| 吕爽 等: "变压器油色谱分析二次脱气法研究及应用", 《安徽电气工程职业技术学院学报》, 31 March 2020 (2020-03-31), pages 1 * |
| 姜翠玲: "基于气样处理在色谱分析中的几点思考", 《科技创新与应用》 * |
| 姜翠玲: "基于气样处理在色谱分析中的几点思考", 《科技创新与应用》, no. 25, 8 September 2017 (2017-09-08) * |
| 欧阳卉 等: "《药物分析》", 中国医药科技出版社, pages: 50 * |
| 王海飞: "气体在变压器油中溶解特性的试验研究及应用", 《安徽电气工程职业技术学院学报》, no. 01, 15 March 2019 (2019-03-15) * |
| 罗红涛 等: "平衡气体积不满足进样量的处理方法", 《广东电力》 * |
| 罗红涛 等: "平衡气体积不满足进样量的处理方法", 《广东电力》, 31 October 2013 (2013-10-31) * |
| 雷敬炎 等: "《实验室工作创新与探索》", 30 November 2017, pages: 85 * |
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