CN112305034A - 校准分析测量设备的方法和校准分析测量设备的测量点 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及校准分析测量设备的方法和校准分析测量设备的测量点。方法包括：关闭出口阀使得过程介质无法通过出口阀排放到排放口；关闭入口阀使得额外的过程介质无法从第一入口进给到测量点中并且预定量的过程介质位于测量点中；将预定量的校准介质从第二入口通过入口阀进给到测量点中；通过泵来循环校准介质使得产生流动回路并且校准介质流向分析测量设备。通过泵来设定校准介质的预定流速；通过分析测量设备来检测第一测量值用于校准；至少一次重复：将预定量的校准介质进给到测量点中、通过泵循环校准介质、检测另一测量值以校准分析测量设备；评估第一测量值和后续测量值，并基于第一测量值和后续测量值的评估来执行对分析测量设备的校准。

Description

校准分析测量设备的方法和校准分析测量设备的测量点
技术领域
本发明涉及用于校准分析测量设备的各种方法，并且涉及用于分析过程介质并且用于校准分析测量设备的测量点。
背景技术
在分析测量技术中、特别是在水管理和环境分析领域和诸如食品技术、生物技术和制药业之类的工业中，以及在各种实验室应用中，气态或液态测量介质中的分析物(例如离子或溶解气体)的被测变量(例如pH值、电导率或浓度)至关重要。这些被测变量可以例如通过分析测量设备、特别是电化学传感器(例如电位传感器、安培传感器，伏安传感器或库仑传感器)或者电导率传感器来检测和/或监测。
在水管理领域中，特别是在饮用水、船舶的压载水、游泳池中的水的监测中，使用了所谓的消毒传感器，该消毒传感器适合于测量不同的参数，例如：氯、二氧化氯、溴、过氧化氢等。当必须监测相应物质的含量以确保过程系统的抗菌状态时，使用此类传感器。
消毒传感器还显示出测量值对传感器膜片的流入量的依赖性。为了获得可靠的测量结果，因此重要的是要知道流入量并能够对其进行精确调节。
消毒传感器通常是测量点的一部分或甚至是控制回路的一部分。测量点可以例如设计为流量配件或旋入式配件。相较于旋入式配件，流量配件更为优选，因为可以利用该流量配件来调节传感器膜片处的流量。
消毒传感器通常根据电化学测量原理而操作。通过电化学反应、温度影响或化学过程条件本身，传感器会经受测量信号的移位，而这种移位可以反映在变化的传感器特性中。为了确保足够的测量精度，必须校准传感器并调节零点和/或斜率。
将常规的消毒传感器从配件移除以进行校准，并且在单独的容器中、将用于零点和/或斜率确定的参考材料应用于消毒传感器。另一种校准可能性包括在配件处采样并经由参考测量方法测量所述样品。在氯的情况下，利用所谓的比色DPD测试。其结果是，消毒传感器的偏移或斜率校正只能在相当大的开销下进行。
然而，DPD测试方法具有不可忽略的测量误差，该测量误差可能在消毒传感器的调节过程中传递给消毒传感器。
因此，需要多个有时复杂的工作步骤来校准消毒传感器。这些工作步骤存在错误调节消毒传感器的误差风险，在消毒传感器的操作过程中用户可能无法检测到这种错误调节。
此外，之前已知的校准方法具有这样的缺点，即在校准过程中，与过程流配件相比，消毒传感器通常会暴露于其它流动条件、其它温度、水基质相对于参考溶液的其它成分，因此会产生测量误差。
此外，从配件移除消毒传感器为测量点的操作人员增加了额外开销。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种避免前述缺点的校准方法。
该目的通过用于在测量点中校准分析测量设备的方法实现。
根据本发明的方法至少包括以下步骤：
-提供测量点和分析测量设备，过程介质流过该测量点，其中，该测量点具有入口阀、出口阀、分析容器、计量容器以及泵，
其中，入口阀连接到用于进给过程介质的第一入口、连接到用于进给校准介质的第二入口、连接到分析容器并且连接到计量容器，
其中，该出口阀连接到排放口、分析容器以及计量容器，
其中，入口阀、分析容器、计量容器以及出口阀彼此连接，以使得能够在测量点中实现流动回路，
其中，泵布置成使得该泵适合于产生流动回路，
其中，该分析测量设备布置在分析容器中并且与过程介质相接触，
-关闭出口阀，以使得过程介质无法通过出口阀排放到排放口，
-关闭入口阀，以使得额外的过程介质无法从第一入口进给到测量点中，并且使得预定量的过程介质位于测量点中，
-将预定量的校准介质从第二入口通过入口阀进给到测量点中，
-通过泵来使得校准介质循环，从而产生流动回路，并且使得校准介质流向分析测量设备，其中，通过泵来设定校准介质的预定流速，
-通过分析测量设备来检测第一测量值以进行校准，
-重复如下步骤至少一次：将预定量的校准介质进给到测量点中、通过泵来使得校准介质循环，以及检测另一测量值以校准分析测量设备，
-评估第一测量值和后续测量值，并且基于第一测量值和后续测量值的评估来执行对分析测量设备的校准。
根据本发明的用于校准分析测量设备的方法使得能够在过程安装状态下特别精确地校准分析测量设备。作为重复地进给分析物的结果，过程介质中分析物的浓度并非必须了解，而是通过过程介质中分析物浓度的增加来确定。
根据本发明的一个实施例，在关闭入口阀的步骤之前，通过分析测量设备来执行测量过程介质的步骤，并且通过流量计来执行测量过程介质的流速的步骤，以及其中，在通过泵来使得校准介质循环的步骤期间，调节校准介质的预定流速，以使得校准介质的流速与过程介质的测得流速相对应。
通过以与测量操作相同的流速进行校准，可以实现更准确的校准。
根据本发明的一个实施例，该分析测量设备具有关于校准介质的交叉敏感性，其中，校准分析测量设备的步骤是基于关于校准介质的交叉敏感性的校准。
因此，可能通过一种校准介质来同时校准不同的传感器。
根据本发明的一个实施例，该校准介质包含标准金属溶液。因此，这种校准特别简单。
根据本发明的一个实施例，该校准介质包括软化水和分析物的储备溶液。
作为结果，校准介质仅在需要的时间点现场生成，从而延长了校准方法的自主持续时间。
此外，根据本发明的目的通过用于分析过程介质并且用于校准分析测量设备的测量点实现。
根据本发明的测量点包括：
入口阀、出口阀、分析容器、计量容器以及具有可调节输送速率的泵，
其中，入口阀连接到用于进给过程介质的第一入口、连接到用于进给校准介质的第二入口、连接到分析容器并且连接到计量容器，
其中，该出口阀连接到排放口、分析容器以及计量容器，
其中，入口阀、分析容器、计量容器以及出口阀彼此连接，以使得能够在测量点中实现流动回路，
其中，泵布置成使得该泵适合于产生流动回路，
其中，该分析测量设备布置在分析容器中，以使得流动回路能够流向分析测量设备。
根据本发明的一个实施例，该测量点进一步包括旁通通道，该旁通通道连接第一入口和排放口，从而将一部分过程介质从第一入口绕过分析容器和计量容器引导到排放口，其中，泵的第一驱动装置布置在旁通通道中，并且泵的第二驱动装置布置在流动回路中，其中，该第一驱动装置适合于驱动第二驱动装置。
因此，该测量点适合于经由第二驱动装置无电流地驱动第一驱动装置。因此，该测量点通过第一驱动装置和第二驱动装置还适合于将存在于旁通通道中的流速映射到测量点中的流动回路上。
根据本发明的一个实施例，该入口阀被配置为多通阀。
根据本发明的一个实施例，该分析测量设备是氯传感器和/或二氧化氯传感器和/或溴传感器和/或pH传感器和/或电导率传感器和/或溶解氧传感器。
附图说明
基于下文对附图的描述来更加详细地解释本发明。
附图示出：
图1示出了根据本发明的测量点的示意图，
图2示出了具有旁通通道的图1所示测量点的实施例的示意图。
具体实施方式
图1示出了根据本发明的测量点1的示意图。根据一个实施例，测量点1是流通测量点。测量点1包括入口阀10、出口阀11、分析容器12、计量容器13以及泵14。分析测量设备2布置在分析容器12中。
入口阀10连接到用于进给过程介质的第一入口3、连接到用于进给校准介质的第二入口5、连接到分析容器12并且连接到计量容器13。
出口阀11连接到排放口4、分析容器12以及计量容器13。入口阀10优选地被配置为多通阀、例如被配置为四通阀。在一个实施例中，入口阀10可以设计成使得入口阀10的四个通路以空间上隔开的方式布置。
入口阀10、分析容器12、计量容器13以及出口阀11彼此连接，以使得能够在测量点1中实现流动回路S。泵14布置成使得该泵适合于产生流动回路S。在图1中，泵14布置在入口阀10和计量容器13之间。然而，泵14也可以布置在流动回路S内的其它点处。泵14具有可调节的输送速率。分析测量设备2布置在分析容器12中，以使得流动回路S能够流向分析测量设备2。
分析测量设备2例如是氯传感器和/或二氧化氯传感器和/或溴传感器和/或pH传感器和/或电导率传感器和/或溶解氧传感器。
图2示出了具有所谓的旁通通道6的测量点1的第二实施例。旁通通道6连接第一入口3和排放口4，以将过程介质从第一入口3引导到排放口4。旁通通道6使得一部分过程介质从第一入口3绕过分析容器12和计量容器13直接地被引导到排放口4。泵14的第一驱动装置15布置在旁通通道6中，并且泵的第二驱动装置16布置在流动回路S中。第一驱动装置15和第二驱动装置16例如是桨轮或涡轮型。第一驱动装置15适合于驱动第二驱动装置16。第一驱动装置15例如经由驱动轴连接到第二驱动装置16。传动装置(例如，变速器)也可以布置在第一驱动装置15和第二驱动装置16之间，以实现两个驱动装置15、16之间的不同转速。
图2还示出了布置在入口阀10和分析容器12之间的流量计7。流量计7当然也可以布置在流动回路S中的其它位置处。流量计7使得能够测量流速。当然，流量计7也可以用在图1中示出的测量点1中。替代地或附加地，泵14可以用于测量流速。
下文描述用于通过标准添加来校准分析测量设备2的方法。
在第一步骤中，提供上文参照图1描述的测量点1。测量点1设置成使得过程介质流动通过测量点1。换言之，测量点1处于操作中。因此，过程介质从第一入口3通过测量点1流动到排放口4。
过程介质从第一入口3通过分析容器12流动到出口4。在这种情况中，入口阀10切换，以使得入口阀10与第一入口3和分析容器12连通，并且出口阀11切换，以使得出口阀11仅仅与分析容器12和排放口4连通。
在下个步骤中，关闭出口阀11，以使得过程介质无法通过出口阀11排放到排放口4。
入口阀10然后关闭，以使得额外的过程介质无法从第一入口3进给到测量点1中。这意味着，预定量的过程介质位于入口阀10和出口阀11之间。
关闭出口阀11的步骤也可以在关闭入口阀10的步骤之后执行，以使得与能够由测量点接纳的过程介质的最大量相比较小的预定量被包含在测量点中。
可选地，在关闭出口阀11和关闭入口阀10之前，能够执行通过分析测量设备2测量过程介质的步骤以及通过流量计7测量过程介质的流速的步骤。
随后，预定量的校准介质通过进入测量点1的入口阀10的第二入口5进给到测量点1中。例如，标准金属溶液用作校准介质。
替代地，软化水和分析物的储备溶液能够用作校准介质。在该替代中，进给步骤包括与进给分析物的储备溶液分开地进给软化水。术语“分开地”在这里理解为意指软化水和分析物的储备溶液在分开的时刻进给或组合到测量点1中。替代地，软化水和分析物的储备溶液也可以在快要进给到测量点1中之前从局部分离的容器被组合，并且由此能够同时被进给到测量点1中。分时进给或者局部分离并仅仅在快要进给到测量点1中之前组合的优点在于，以这种方式提供的校准物比组合的校准物或已知校准物(例如标准金属溶液)具有明显更长的耐久性。
接下来，校准介质和过程介质通过泵14循环、即混合，从而产生流动回路S并且使得校准介质-过程介质混合物流向分析测量设备2。通过泵14来设定校准介质-过程介质混合物的预定流速。
例如在图1中由箭头所示，由泵14产生的流动回路S沿与过程介质在测量操作中的流动方向相同的方向行进。流动回路S从入口阀10、经由分析容器12、经由出口阀11、经由计量罐13、经由泵14行进到分析容器12。入口阀10和出口阀11打开，以使得分析容器12和计量容器13彼此流体地连通。
优选地将预定流速设定为，使得校准介质-过程介质混合物的流速与由流量计测得的过程介质的流速相对应。因此，由于在校准操作期间还考虑了分析测量设备2的操作条件，即测量操作的确切流速，因此精确校准是可能的。
在下个步骤中，分析测量设备2通过标准添加来检测第一测量值以用于校准分析测量设备2。
接下来，重复如下步骤至少一次：将预定量的校准介质进给到测量点1中、通过泵14来使得校准介质和过程介质循环，以及检测另一测量值以校准分析测量设备2。
然后，评估第一测量值和后续测量值，并且基于第一测量值和后续测量值的评估来通过标准添加执行对分析测量设备2的校准。
图2示出了参照图1描述的校准方法的变形。在这种情况下，在使得校准介质-过程介质混合物循环的步骤期间，泵14的第一驱动装置15由泵14的第二驱动装置16驱动。在这里，通过设定彼此机械连接的第一驱动装置15和第二驱动装置16的传动比，来设定流动回路S中校准介质的流速。在这一变形中，流量计7用于检查流动回路S中的流速。
所描述的校准方法的其它优点在于，在电击消毒(shock disinfection)的情况下，可以进行更快且更精确地测量。

Claims (9)

1.一种用于在测量点(1)中校准分析测量设备(2)的方法，其中，所述方法至少包括以下步骤：
-提供测量点(1)和分析测量设备(2)，过程介质流过所述测量点，其中，所述测量点(1)具有入口阀(10)、出口阀(11)、分析容器(12)、计量容器(13)以及泵(14)，
其中，所述入口阀(10)连接到用于进给所述过程介质的第一入口(3)、连接到用于进给校准介质的第二入口(5)、连接到所述分析容器(12)并且连接到所述计量容器(13)，
其中，所述出口阀(11)连接到排放口(4)、所述分析容器(12)以及所述计量容器(13)，
其中，所述入口阀(10)、所述分析容器(12)、所述计量容器(13)以及所述出口阀(11)彼此连接，以使得能够在所述测量点(1)中实现流动回路(S)，
其中，所述泵(14)布置成使得所述泵适合于产生所述流动回路(S)，
其中，所述分析测量设备(2)布置在所述分析容器(12)中并且与所述过程介质相接触，
-关闭所述出口阀(11)，以使得过程介质无法通过所述出口阀(11)排放到所述排放口(4)，
-关闭所述入口阀(10)，以使得额外的过程介质无法从所述第一入口(3)进给到所述测量点(1)中，并且预定量的过程介质位于所述测量点(1)中，
-将预定量的校准介质从所述第二入口(5)通过所述入口阀(10)进给到所述测量点(1)中，
-通过所述泵(14)来使得所述校准介质循环，从而产生所述流动回路(S)，并且使得所述校准介质流向所述分析测量设备(2)，其中，通过所述泵(14)来设定所述校准介质的预定流速，
-通过所述分析测量设备(2)来检测第一测量值以进行校准，
-重复以下步骤至少一次：将预定量的校准介质进给到所述测量点(1)中、通过所述泵(14)来使得所述校准介质循环，以及检测另一测量值以校准所述分析测量设备(2)，
-评估所述第一测量值和后续测量值，并且基于所述第一测量值和所述后续测量值的所述评估来执行对所述分析测量设备(2)的校准。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在关闭所述入口阀的步骤之前，执行通过所述分析测量设备(2)测量所述过程介质的步骤以及通过流量计(7)测量所述过程介质的流速的步骤，以及
其中，在通过所述泵(14)使得所述校准介质循环的步骤中，将所述校准介质的预定流速设定为使得所述校准介质的流速与所述过程介质的测得流速相对应。
3.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述分析测量设备(2)具有关于所述校准介质的交叉敏感性，并且校准所述分析测量设备(2)的步骤是基于关于所述校准介质的交叉敏感性的校准。
4.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述校准介质包含标准金属溶液。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述校准介质包括软化水和分析物的储备溶液。
6.一种用于分析过程介质并且用于校准分析测量设备(2)的测量点(1)，所述测量点包括：
入口阀(10)、出口阀(11)、分析容器(12)、计量容器(13)以及具有可调节输送速率的泵(14)，
其中，所述入口阀(10)连接到用于进给过程介质的第一入口(3)、连接到用于进给校准介质的第二入口(5)、连接到所述分析容器(12)并且连接到所述计量容器(13)，
其中，所述出口阀(11)连接到排放口(4)、所述分析容器(12)以及所述计量容器(13)，
其中，所述入口阀(10)、所述分析容器(12)、所述计量容器(13)以及所述出口阀(11)彼此连接，以使得能够在所述测量点(1)中实现流动回路(S)，
其中，所述泵(14)布置成使得所述泵适合于产生所述流动回路(S)，
其中，所述分析测量设备(2)布置在所述分析容器(12)中，以使得所述流动回路(S)能够流向所述分析测量设备(2)。
7.根据权利要求6所述的测量点(1)，其中，所述测量点(1)进一步包括旁通通道(6)，所述旁通通道连接所述第一入口(3)和所述排放口(4)，从而将一部分过程介质从所述第一入口(3)绕过所述分析容器(12)和所述计量容器(13)引导到所述排放口(4)，其中，所述泵(14)的第一驱动装置(15)布置在所述旁通通道(6)中，并且所述泵的第二驱动装置(16)布置在所述流动回路(S)中，其中，所述第一驱动装置(15)适合于驱动所述第二驱动装置(16)。
8.根据权利要求6或7所述的测量点(1)，其中，所述入口阀(10)被配置为多通阀。
9.根据权利要求6到8中任一项所述的测量点(1)，其中，所述分析测量设备(2)是分析仪。
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