CN112304800A - 一种含盐固体废物中有机质的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含盐固体废物中有机质的测定方法，包括两个步骤，分别为测定水溶性盐含量和测定有机质含量。在步骤一中，将固体废物样品烘干至恒重，称取质量为m的样品在体积为v的超纯水中洗涤，待过滤后得到滤液和滤渣，测量体积为v′的滤液在完全蒸发后得到的固体混合物的质量m′，则水溶性盐的含量c1＝m′v/mv′。在步骤二中，称取质量为m0且已烘干至恒重的滤渣置于马弗炉中，灼烧至恒重并记录灼烧后的质量m1，则有机质的含量为c2＝(m0‑m1)(1‑c1)/m0。本发明中，在测定有机质含量时考虑固体废物中水溶性性盐的含量，能够有效避免因含盐量高而导致有机质含量测定差异大的问题。
Description
技术领域
本发明涉及有机质含量检测技术领域，尤其涉及一种含盐固体废物中有机质的测定方法。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，而不必然地构成在先技术。
固体废物是指人类在生产建设、日常生活和其他活动中产生的，在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体废弃物质。固体废物中含有的有机质，使固体废物在堆放、贮存和运输过程中易腐败产生臭气，有机质的含量高低是评价固体废物可生化降解的重要指标，是选择生物处理技术的关键。国内外已制定的关于有机质测定标准主要集中在土壤和有机-复混肥等领域，固体废物有机质的监测方法普遍借鉴土壤的监测方法，如《固体废物有机质的测定灼烧减量法》(HJ761-2015)和《城市生活垃圾有机质的测定灼烧法》(CJ/T 96-1999)，均是采用灼烧法。
然而，土壤和固体废物的特性不同，发明人在根据《固体废物有机质的测定灼烧减量法》(HJ761-2015)测定固体废物有机质时，发现高含盐量固体废物测定过程中会因600℃灼烧步骤导致测定结果不准确，猜测原因可能在于部分盐类(如铵盐、硝酸盐、碳酸盐)会在600℃以下分解、挥发和反应等，进而导致测定结果差异很大。目前国家颁布的《固体废物有机质的测定灼烧减量法》(HJ761-2015)中也在第一条适用范围中明确表示，“本标准适用于农业废物、生活垃圾、餐厨垃圾、污泥等固体废物中有机质的测定”，发明人经过大量的实践，发现在测定部分高含盐量固体废物中有机质含量时采用该方法测出的结果明显不准确。
发明内容
本发明针对上述存在的问题，提供一种含盐固体废物中有机质的测定方法，能够摒除高温易分解盐对测定结果的影响，有效提高测定结果的准确度。
本发明采用的技术方案如下：
一种含盐固体废物中有机质的测定方法，其特征在于，包括以下测定步骤：
步骤一、测定水溶性盐含量
将固体废物样品烘干至恒重，称取质量为m的样品在体积为v的超纯水中洗涤，待过滤后得到滤液和滤渣，测量体积为v′的滤液在完全蒸发后得到的固体混合物的质量m′，则水溶性盐的含量c1＝m′v/mv′；
步骤二、测定有机质含量
称取质量为m0且已烘干至恒重的滤渣置于马弗炉中，灼烧至恒重并记录灼烧后的质量m1，则有机质的含量为c2＝(m0-m1)(1-c1)/m0。
进一步地，在步骤一中，取清亮滤液进行蒸发称重。
进一步地，在步骤一中，称取50g已烘干至恒重的样品，放入500mL大口熟料瓶中，加入250mL超纯水，震荡熟料瓶3分钟后过滤，前10mL滤液弃去，取后段的清亮滤液进行蒸发称重。
进一步地，在步骤一中，取20-50mL清亮滤液放入已烘干至恒重的蒸发皿中加热蒸发，将蒸发至近干的蒸发皿放入烘箱中烘干至恒重，通过测量蒸发在蒸发前后的质量差即可得到固体混合物的质量m′。
进一步地，在步骤二中，滤渣置于坩埚中，在马弗炉中灼烧3小时至恒重。
进一步地，当步骤一中测得的c1不小于20％时，不进行步骤二，而是称取质量为mx且已烘干至恒重的样品置于马弗炉中，灼烧至恒重并记录灼烧后的质量my，则有机质的含量为cz＝(mx-my)/mx。
进一步地，烘干温度为100-120℃，灼烧温度为550-650℃。优选地，烘干温度为105℃，灼烧温度为600℃。
通过综合采用上述技术方案，本发明能够取得如下有益效果：
本发明中，先采用超纯水洗去固体废物中的水溶性盐，然后采用灼烧法对去除水溶性盐后的固体废物进行有机质测定，在计算有机质含量时考虑固体废物中水溶性性盐的含量，能够有效避免因含盐量高而导致有机质含量测定差异大的问题。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种含盐固体废物中有机质的测定方法，包括以下测定步骤：
步骤一、测定水溶性盐含量
将固体废物样品烘干至恒重，称取质量为m的样品在体积为v的超纯水中洗涤，待过滤后得到滤液和滤渣，测量体积为v′的滤液在完全蒸发后得到的固体混合物的质量m′，则水溶性盐的含量c1＝m′v/mv′；
在本步骤中，应取清亮滤液进行蒸发称重。具体地为，称取已烘干至恒重的样品，放入大口熟料瓶中，向熟料瓶内加入适量超纯水，震荡熟料瓶一段时间后过滤，前段的混浊滤液弃去，取后段的清亮滤液适量放入已烘干至恒重的蒸发皿中加热蒸发，将蒸发至近干的蒸发皿烘箱中烘干至恒重，通过测量蒸发在蒸发前后的质量差即可得到固体混合物的质量。
步骤二、测定有机质含量
称取质量为m0且已烘干至恒重的滤渣置于坩埚中，然后再在马弗炉中灼烧至恒重并记录灼烧后的质量m1，则有机质的含量为c2＝(m0-m1)(1-c1)/m0。
发明人通过大量实践，发现在固体废物中水溶性盐含量不大于20％时，水溶性盐对固体废物中有机质的含量测定影响较小，可根据项目对测量精度的要求等级作相应的调整，如忽略不计水溶性盐的影响。即，当步骤一中测得的c1不小于20％时，不进行步骤二，而是称取质量为mx且已烘干至恒重的样品置于马弗炉中，灼烧至恒重并记录灼烧后的质量my，则有机质的含量为cz＝(mx-my)/mx。
实施例1
称取50g(精确至0.01g)已105℃烘干至恒重的固体废物样品，放入500ml大口熟料瓶中，向熟料瓶内加入250ml超纯水。将熟料瓶盖好后在震荡机上震荡3分钟。将震荡后的样品进行过滤，弃去前段约10ml的滤液，获得后段的清亮滤液并加塞备用，得到的滤渣也烘干至恒重后留作备用。吸取上述过滤后的清亮滤液20-50ml，放入已烘干至恒重的蒸发皿中，再将蒸发皿放在水浴上蒸干。将蒸发至近干的蒸发皿放入105℃烘箱中烘干至恒重，得到吸取的清亮滤液的含盐烘干残渣，即前述固体混合物。
固体废物中水溶性盐的总含量为：
c1＝m′v/mv′
其中，m′为通过称量蒸发前后蒸发皿的质量再计算质量差而得到的固体混合物的质量，v为加到熟料瓶的超纯水的体积，m为称取的已烘干至恒重的固体废物样品的质量，v′为吸取的用于蒸发的清亮滤液的体积。
称取质量为m0且已烘干至恒重的前述滤渣置于坩埚中，然后再在600℃的马弗炉中灼烧3小时至恒重并记录灼烧后的质量m1，则有机质的含量为c2＝(m0-m1)(1-c1)/m0。
实施例2
称取50g(精确至0.01g)已120℃烘干至恒重的固体废物样品，放入500ml大口熟料瓶中，向熟料瓶内加入250ml超纯水。将熟料瓶盖好后在震荡机上震荡3分钟。将震荡后的样品进行过滤，弃去前段约10ml的滤液，获得后段的清亮滤液并加塞备用，得到的滤渣也烘干至恒重后留作备用。吸取上述过滤后的清亮滤液20-50ml，放入已烘干至恒重的蒸发皿中，再将蒸发皿放在水浴上蒸干。将蒸发至近干的蒸发皿放入120℃烘箱中烘干至恒重，得到吸取的清亮滤液的含盐烘干残渣，即前述固体混合物。
固体废物中水溶性盐的总含量为：
c1＝m′v/mv′
其中，m′为通过称量蒸发前后蒸发皿的质量再计算质量差而得到的固体混合物的质量，v为加到熟料瓶的超纯水的体积，m为称取的已烘干至恒重的固体废物样品的质量，v′为吸取的用于蒸发的清亮滤液的体积。
若根据以上方法测定的固体废物中的水溶性盐总含量不大于20％，则进行以下操作：
称取质量为mx且已烘干至恒重的固体废物置于坩埚中，然后再在650℃的马弗炉中灼烧3小时至恒重并记录灼烧后的质量my，则有机质的含量为cz＝(mx-my)/mx。
实施例3
称取50g(精确至0.01g)已105℃烘干至恒重的固体废物样品，放入500ml大口熟料瓶中，向熟料瓶内加入250ml超纯水。将熟料瓶盖好后在震荡机上震荡3分钟。将震荡后的样品进行过滤，弃去前段约10ml的滤液，获得后段的清亮滤液并加塞备用，得到的滤渣也烘干至恒重后留作备用。吸取上述过滤后的清亮滤液20-50ml，放入已烘干至恒重的蒸发皿中，再将蒸发皿放在水浴上蒸干。将蒸发至近干的蒸发皿放入105℃烘箱中烘干至恒重，得到吸取的清亮滤液的含盐烘干残渣，即前述固体混合物。
固体废物中水溶性盐的总含量为：
c1＝m′v/mv′
其中，m′为通过称量蒸发前后蒸发皿的质量再计算质量差而得到的固体混合物的质量，v为加到熟料瓶的超纯水的体积，m为称取的已烘干至恒重的固体废物样品的质量，v′为吸取的用于蒸发的清亮滤液的体积。
若根据以上方法测定的固体废物中的水溶性盐总含量大于20％，则进行以下操作：
称取质量为m0且已烘干至恒重的前述滤渣置于坩埚中，然后再在650℃的马弗炉中灼烧3小时至恒重并记录灼烧后的质量m1，则有机质的含量为c2＝(m0-m1)(1-c1)/m0。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (8)
1.一种含盐固体废物中有机质的测定方法，其特征在于，包括以下测定步骤：
步骤一、测定水溶性盐含量
将固体废物样品烘干至恒重，称取质量为m的样品在体积为v的超纯水中洗涤，待过滤后得到滤液和滤渣，测量体积为v′的滤液在完全蒸发后得到的固体混合物的质量m′，则水溶性盐的含量c1＝m′v/mv′；
步骤二、测定有机质含量
称取质量为m0且已烘干至恒重的滤渣置于马弗炉中，灼烧至恒重并记录灼烧后的质量m1，则有机质的含量为c2＝(m0-m1)(1-c1)/m0。
2.根据权利要求1所述的含盐固体废物中有机质的测定方法，其特征在于：在步骤一中，取清亮滤液进行蒸发称重。
3.根据权利要求2所述的含盐固体废物中有机质的测定方法，其特征在于：在步骤一中，称取50g已烘干至恒重的样品，放入500mL大口熟料瓶中，向熟料瓶内加入250mL超纯水，震荡熟料瓶3分钟后过滤，前10mL滤液弃去，取后段的清亮滤液进行蒸发称重。
4.根据权利要求3所述的含盐固体废物中有机质的测定方法，其特征在于：在步骤一中，取20-50mL清亮滤液放入已烘干至恒重的蒸发皿中加热蒸发，将蒸发至近干的蒸发皿放入烘箱中烘干至恒重，通过测量蒸发在蒸发前后的质量差即可得到固体混合物的质量m′。
5.根据权利要求1或2所述的含盐固体废物中有机质的测定方法，其特征在于：在步骤二中，滤渣置于坩埚中，在马弗炉中灼烧3小时至恒重。
6.根据权利要求1所述的含盐固体废物中有机质的测定方法，其特征在于：当步骤一中测得的c1不小于20％时，不进行步骤二，而是称取质量为mx且已烘干至恒重的样品置于马弗炉中，灼烧至恒重并记录灼烧后的质量my，则有机质的含量为cz＝(mx-my)/mx。
7.根据权利要求1或6所述的含盐固体废物中有机质的测定方法，其特征在于：烘干温度为100-120℃，灼烧温度为550-650℃。
8.根据权利要求7所述的含盐固体废物中有机质的测定方法，其特征在于：烘干温度为105℃，灼烧温度为600℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210202 |