CN112300581A - 一种用于印刷包装pe包装袋的防霉抗菌剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂，由超支化抗菌聚合物溶于水中，得到聚合物溶液，然后向聚合物溶液中加入载银二氧化硅，常温下超声分散30‑40min，得到分散溶液，然后蒸发除去其中的溶剂，得到防霉抗菌剂。本发明制备的抗菌防霉剂是由超支化抗菌聚合物和载银二氧化硅混合制备，由于超支化抗菌聚合物具有较高的抗菌性能，在与PE混合后，制备的复合材料具有较高的抗菌性能，同时载银二氧化硅与材料充分混合后，均匀分散在材料中，由于载银二氧化硅表面和孔道内部均粘附有银离子，进而使得制备的材料表面的超支化抗菌聚合物抗菌时，其中的载银二氧化硅也能够缓慢释放银离子，实现缓释型抗菌性能。
Description
技术领域
本发明属于抗菌防霉剂制备领域，涉及一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂。
背景技术
PE包装袋由于具有较高的疏水性能，并且具有较高的化学稳定性，被广泛应用于包装密封，但是PE材料大气、阳光和氧的作用下，会发生老化，变色、龟裂、变脆或粉化，丧失其力学性能，在成型加工温度下，也会因氧化作用，使其熔体戮度下降，发生变色、出现条纹，进而影响包装袋的使用寿命，同时在衣物食品包装过程时，在潮湿的环境中长时间放置时，容易使得内容物滋生细菌，使得衣物长毛有异味，食品变质。
现有技术中为了提高PE包装袋的抗菌性能，通常是直接将抗菌剂与PE母粒进行熔融混合，但是由于PE材料为直链结构，很难与其他高分子聚合物均匀分散，并且PE材料与高分子聚合物之间的相容性也较差，因此在混合后制备的抗菌材料的抗菌性能分散不均匀，进而降低了材料的整体抗菌性能，同时也造成制备的材料抗老化性能降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂，该抗菌防霉剂是由超支化抗菌聚合物和载银二氧化硅混合制备，由于超支化抗菌聚合物具有较高的抗菌性能，在与PE混合后，制备的复合材料具有较高的抗菌性能，同时载银二氧化硅与材料充分混合后，均匀分散在材料中，由于载银二氧化硅表面和孔道内部均粘附有银离子，进而使得制备的材料表面的超支化抗菌聚合物抗菌时，其中的载银二氧化硅也能够缓慢释放银离子，实现缓释型抗菌性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂是由超支化抗菌聚合物溶于水中，得到聚合物溶液，然后向聚合物溶液中加入载银二氧化硅，常温下超声分散30-40min，得到分散溶液，然后蒸发除去其中的溶剂，得到防霉抗菌剂；
其中载银二氧化硅的具体制备过程如下：配置浓度为600mg/L的硝酸银溶液，然后将硝酸银溶液加热至95℃然后向其中加入聚乙烯醇搅拌溶解，然后再向其中加入介孔二氧化硅，搅拌回流40-50min，然后进行抽滤，并将得到的固体进行烘干，得到载银二氧化硅；其中每10mL硝酸银溶液中加入聚乙烯醇0.9g，加入介孔二氧化硅1.5-1.6g；由于介孔二氧化硅中含有大量的孔道结构，硝酸银溶液与聚乙烯醇混合后，形成粘结性硝酸银溶液，再介孔二氧化硅孔道和表面粘附，使得介孔二氧化硅的表面和孔道中均粘附有硝酸银，进而使得制备的载银二氧化硅具有较高的抗菌性能，并且介孔二氧化硅为纳米结构，很容易分散；
超支化抗菌聚合物的具体制备过程如下:
步骤1：将对羟基苯甲醛加入乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入三氟乙酸酐和三氟乙酸钠，升温至90-100℃搅拌反应6-7h，然后进行减压蒸馏，得到三氟烯酸；其中每克对羟基苯甲醛中加入乙醇9-10mL,加入三氟乙酸酐1.72g，加入三氟乙酸钠1.12g；三氟乙酸酐中含有活性碳负离子，能够与对羟基苯甲醛中的醛基进行加成反应，进而生成烯烃基团，并且使得三氟甲基引入对羟基苯甲醛中，使得制备的三氟烯酸中含有烯烃基团，烯烃基团上取代有三氟甲烷基和羧酸基以及对苯酚基；
步骤2：将步骤1中制备的三氟烯酸加入二氯亚砜溶液中，升温至70-80℃回流反应3-4h，然后将产物进行在90℃下蒸发后，接着进行减压蒸馏，得到三氟烯酰氯；三氟烯砜中的羧酸基在二氯亚砜的作用下进行取代反应，生成酰氯；其中每克三氟烯酸中加入二氯亚砜8-9mL；
步骤3：将步骤2中制备的三氟烯酰氯加入丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入胺甲酰胆碱，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后将得到的产物进行减压蒸馏，得到氟化烯酰胺基氯化铵；每克三氟乙酰氯中加入胺甲酰胆碱0.83g；三氟烯酰氯中的酰氯基团能够与胺甲酰胆碱中的氨基反应生成酰胺，进而使得制备的产物中既有氟甲烷基，又有季胺盐基团、烯烃基团和酚羟基，其中的酚羟基和季铵盐基团同时具有抗菌抑菌的性能；
步骤4：将三聚氰酸三烯丙酯和乙醇溶液同时加入反应容器中，并向反应容器中持续通氮气30min，然后向反应容器中加入过氧化苯甲酰和氟化烯酰胺基氯化铵，升温至90-95℃反应2-3h，接着升温至120-125℃回流反应4-5h，得到聚合物溶液，将得到的聚合物溶液蒸发除去其中的溶剂，得到超支化抗菌聚合物；其中每克三聚氰酸三烯丙酯中加入乙醇30-32mL，加入过氧化苯甲酰0.45-0.47g，加入氟化烯酰胺基氯化铵4.8-4.9g；三聚氰酸三烯丙酯在三个不同方向上含有烯烃基团，在引发剂的作用下，能够与氟化烯酰胺基氯化铵中的烯烃基团进行自由基聚合反应，生成聚合物，并且生成的聚合物在不同方向反应，生成超支化的结构，进而提高了聚合物的溶解性和分散性，并且由于氟化烯酰胺基氯化铵中含有季铵盐，使得制备的聚合物中含有大量的季铵盐，进一步提高了聚合物的溶解性能，并且聚合后的聚合物中含有大量的酚羟基、三氟甲烷基，通过大量季铵盐基团和酚羟基的共同做作用，使得制备的聚合物具有较高的抗菌性能，同时其中含有的大量三氟甲烷基，氟元素的存在和酚羟基的存在，能够使聚合物具有较高的抗老化性能，并且大量氟元素的存在提高了聚合物的自清洁能力和疏水性；同时由于制备的聚合物为超支化的结构，提高了聚合物与载银二氧化硅之间的分散性能，使得载银二氧化硅能够均匀分散在聚合物溶液中，使得制备的抗菌防霉剂抗菌性能均匀。
该防霉抗菌剂在PE包装袋制备过程中的具体使用过程如下：将制备的防霉抗菌剂与PE母粒同时加入螺杆挤出机中，高温条件熔融挤出，然后通过造粒机进行造粒，得到抗菌母粒；接着将抗菌母粒加入吹塑机中进行吹膜，然后在吹膜得到的袋子表面印刷，接着切割薄膜，得到成品印刷抗菌防霉PE包装袋。
本发明的有益效果：
1、抗菌防霉剂是由超支化抗菌聚合物和载银二氧化硅混合制备，由于超支化抗菌聚合物具有较高的抗菌性能，在与PE混合后，制备的复合材料具有较高的抗菌性能，同时载银二氧化硅与材料充分混合后，均匀分散在材料中，由于载银二氧化硅表面和孔道内部均粘附有银离子，进而使得制备的材料表面的超支化抗菌聚合物抗菌时，其中的载银二氧化硅也能够缓慢释放银离子，实现缓释型抗菌性能，进而提高了包装袋的抗菌寿命和抗菌时间。
2、本发明使用的聚氰酸三烯丙酯在三个不同方向上含有烯烃基团，在引发剂的作用下，能够与氟化烯酰胺基氯化铵中的烯烃基团进行自由基聚合反应，生成聚合物，并且生成的聚合物在不同方向反应，生成超支化的结构，进而提高了聚合物的溶解性和分散性，使得聚合物与PE材料之间的相容性提高，能够均匀混合，并且由于氟化烯酰胺基氯化铵中含有季铵盐，使得制备的聚合物中含有大量的季铵盐，进一步提高了聚合物的溶解性能，并且聚合后的聚合物中含有大量的酚羟基、三氟甲烷基，通过大量季铵盐基团和酚羟基的共同作用，使得制备的聚合物具有较高的抗菌性能，使得制备的包装袋抗菌性能高，并且抗菌能力分布均匀。
3、本发明制备的抗菌聚合物中含有大量三氟甲烷基和酚羟基，氟元素的存在和酚羟基的存在，能够使聚合物具有较高的抗老化性能，并且大量氟元素的存在提高了聚合物的自清洁能力和疏水性，使得制备的包装袋抗菌具有均一高效的抗老化性能。
具体实施方式
实施例1：
载银二氧化硅的具体制备过程如下：配置浓度为600mg/L的硝酸银溶液，然后将10mL硝酸银溶液加热至95℃然后向其中加入0.9g聚乙烯醇搅拌溶解，然后再向其中加入1.5g介孔二氧化硅，搅拌回流40-50min，然后进行抽滤，并将得到的固体进行烘干，得到载银二氧化硅。
实施例2：
超支化抗菌聚合物的具体制备过程如下:
步骤1：将10g对羟基苯甲醛加入90mL乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入17.2g三氟乙酸酐和11.2g三氟乙酸钠，升温至90-100℃搅拌反应6-7h，然后进行减压蒸馏，得到三氟烯酸；
步骤2：将10g步骤1中制备的三氟烯酸加入90mL二氯亚砜溶液中，升温至70-80℃回流反应3-4h，然后将产物进行在90℃下蒸发后，接着进行减压蒸馏，得到三氟烯酰氯；
步骤3：将10g步骤2中制备的三氟烯酰氯加入120mL丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入8.3g胺甲酰胆碱，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后将得到的产物进行减压蒸馏，得到氟化烯酰胺基氯化铵；
步骤4：将10g三聚氰酸三烯丙酯和300mL乙醇溶液同时加入反应容器中，并向反应容器中持续通氮气30min，然后向反应容器中加入4.5g过氧化苯甲酰和48g氟化烯酰胺基氯化铵，升温至90-95℃反应2-3h，接着升温至120-125℃回流反应4-5h，得到聚合物溶液，将得到的聚合物溶液蒸发除去其中的溶剂，得到超支化抗菌聚合物。
实施例3：
超支化抗菌聚合物的具体制备过程如下:
步骤1：将10g对羟基苯甲醛加入90mL乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入17.2g乙酸酐和11.2g乙酸钠，升温至90-100℃搅拌反应6-7h，然后进行减压蒸馏，得到烯酸；
步骤2：将10g步骤1中制备的烯酸加入90mL二氯亚砜溶液中，升温至70-80℃回流反应3-4h，然后将产物进行在90℃下蒸发后，接着进行减压蒸馏，得到烯酰氯；
步骤3：将10g步骤2中制备的烯酰氯加入120mL丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入8.3g胺甲酰胆碱，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后将得到的产物进行减压蒸馏，得到烯酰胺基氯化铵；
步骤4：将10g三聚氰酸三烯丙酯和300mL乙醇溶液同时加入反应容器中，并向反应容器中持续通氮气30min，然后向反应容器中加入4.5g过氧化苯甲酰和48g烯酰胺基氯化铵，升温至90-95℃反应2-3h，接着升温至120-125℃回流反应4-5h，得到聚合物溶液，将得到的聚合物溶液蒸发除去其中的溶剂，得到超支化抗菌聚合物。
实施例4：
抗菌聚合物的具体制备过程如下:
步骤1：将10g对羟基苯甲醛加入90mL乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入17.2g三氟乙酸酐和11.2g三氟乙酸钠，升温至90-100℃搅拌反应6-7h，然后进行减压蒸馏，得到三氟烯酸；
步骤2：将10g步骤1中制备的三氟烯酸加入90mL二氯亚砜溶液中，升温至70-80℃回流反应3-4h，然后将产物进行在90℃下蒸发后，接着进行减压蒸馏，得到三氟烯酰氯；
步骤3：将10g步骤2中制备的三氟烯酰氯加入120mL丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入8.3g胺甲酰胆碱，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后将得到的产物进行减压蒸馏，得到氟化烯酰胺基氯化铵；
步骤4：将10g氟化烯酰胺基氯化铵和100mL乙醇溶液同时加入反应容器中，并向反应容器中持续通氮气30min，然后向反应容器中加入3g过氧化苯甲酰，升温至90-95℃反应2-3h，接着升温至120-125℃回流反应4-5h，得到聚合物溶液，将得到的聚合物溶液蒸发除去其中的溶剂，得到抗菌聚合物。
实施例5：
一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂是实施例2制备的超支化抗菌聚合物溶于水中，得到聚合物溶液，然后向聚合物溶液中加入载银二氧化硅，常温下超声分散30-40min，得到分散溶液，然后蒸发除去其中的溶剂，得到防霉抗菌剂；将制备的防霉抗菌剂与PE母粒同时加入螺杆挤出机中，高温条件熔融挤出，然后通过造粒机进行造粒，得到抗菌母粒；接着将抗菌母粒加入吹塑机中进行吹膜，然后在吹膜得到的袋子表面印刷，接着切割薄膜，得到成品印刷抗菌防霉PE包装袋。
实施例6：
一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂的制备方法与实施例5相同，将实施例5中使用的实施例2制备的超支化抗菌聚合物替换为实施例3制备的超支化抗菌聚合物。
实施例7：
一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂的制备方法与实施例5相同，将实施例5中使用的实施例2制备的超支化抗菌聚合物替换为实施例4制备的抗菌聚合物。
实施例8：
将实施例5-7中制备的包装袋用紫外灯消毒，然后分别在三个不同位置剪切三块，然后选取大肠杆菌和霉菌加入相应的培养基中进行培养，然后用比浊仪配制混合菌液，其中混合菌液中各菌种浓度均为1×106CFU/mL，接着取2mL配制的混合菌液加入2.5mL液体培养基，混合后形成培养液，将剪切的包装袋加入表面皿中，然后在包装袋的表面加入10mL培养液，然后在35℃下厌氧培养72h，接着将包装袋浸渍在生理盐水中，用干净的毛刷将包装袋表面的菌落清扫至生理盐水中，对生理盐水中的菌落进行计数，测定结果如表1所示：
表1实施例5-7中制备的包装袋的抗菌性能测试结果（CFU/mL）
由表1可知，实施例5和6中直接的包装袋具有较高的抗菌性能，并且其抗菌性能均匀，由于在包装袋制备过程中使用的抗菌聚合物为超支化结构，能够很好的与PE材料混合分散均匀，进而使得制备的包装袋性能均匀；而实施例7中则由于包装袋制备过程中使用的抗菌聚合物是线性结构，不容易分散，进而使得其抗菌性能不均匀。
实施例9：
将实施例5-7中制备的包装袋放入氙灯耐气候试验箱中进行紫外老化处理，老化20天，其中紫外光照强度为40mW/cm2,温度65℃，空气湿度50%，然后测试老化前后包装袋的拉伸断裂最大力，测定结果如表2所示；
表2 实施例5-中制备的包装袋老化前后拉伸断裂最大力(N)
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 老化前 | 11.2 | 11.1 | 11.3 |
| 老化后 | 11.1 | 7.3 | 10.7 |
由表2可知，实施例4中制备的包装袋抗老化性能较高，由于包装袋制备过程中加入的抗菌聚合物中含有大量的氟元素和苯酚基团，进而使得包装袋具有较高的抗紫外线性能；实施例5中由于没有引进氟元素，进而降低了材料的抗老化性能，同时实施例6中使用的抗菌聚合物为直链结构，与PE材料之间的相容性较差，进而使得材料的抗老化性能分散不均匀，进而降低了整体的抗老化性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (6)
1.一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂，其特征在于，由超支化抗菌聚合物溶于水中，得到聚合物溶液，然后向聚合物溶液中加入载银二氧化硅，常温下超声分散30-40min，得到分散溶液，然后蒸发除去其中的溶剂，得到防霉抗菌剂；
其中载银二氧化硅的具体制备过程如下：配置浓度为600mg/L的硝酸银溶液，然后将硝酸银溶液加热至95℃然后向其中加入聚乙烯醇搅拌溶解，然后再向其中加入介孔二氧化硅，搅拌回流40-50min，然后进行抽滤，并将得到的固体进行烘干，得到载银二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂，其特征在于，每10mL硝酸银溶液中加入聚乙烯醇0.9g，加入介孔二氧化硅1.5-1.6g。
3.根据权利要求1所述的一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂，其特征在于，超支化抗菌聚合物的具体制备过程如下:
步骤1：将对羟基苯甲醛加入乙醇溶液中搅拌溶解，然后向其中加入三氟乙酸酐和三氟乙酸钠，升温至90-100℃搅拌反应6-7h，然后进行减压蒸馏，得到三氟烯酸；
步骤2：将步骤1中制备的三氟烯酸加入二氯亚砜溶液中，升温至70-80℃回流反应3-4h，然后将产物进行在90℃下蒸发后，接着进行减压蒸馏，得到三氟烯酰氯；
步骤3：将步骤2中制备的三氟烯酰氯加入丙酮溶液中搅拌溶解，然后向其中加入胺甲酰胆碱，升温至50-60℃搅拌反应2-3h，然后将得到的产物进行减压蒸馏，得到氟化烯酰胺基氯化铵；
步骤4：将三聚氰酸三烯丙酯和乙醇溶液同时加入反应容器中，并向反应容器中持续通氮气30min，然后向反应容器中加入过氧化苯甲酰和氟化烯酰胺基氯化铵，升温至90-95℃反应2-3h，接着升温至120-125℃回流反应4-5h，得到聚合物溶液，将得到的聚合物溶液蒸发除去其中的溶剂，得到超支化抗菌聚合物。
4.根据权利要求3所述的一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂，其特征在于，步骤1中每克对羟基苯甲醛中加入乙醇9-10mL,加入三氟乙酸酐1.72g，加入三氟乙酸钠1.12g。
5.根据权利要求3所述的一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂，其特征在于，步骤4中每克三聚氰酸三烯丙酯中加入乙醇30-32mL，加入过氧化苯甲酰0.45-0.47g，加入氟化烯酰胺基氯化铵4.8-4.9g。
6.根据权利要求1所述的一种用于印刷包装PE包装袋的防霉抗菌剂，其特征在于，防霉抗菌剂在PE包装袋制备过程中的具体使用过程如下：将制备的防霉抗菌剂与PE母粒同时加入螺杆挤出机中，高温条件熔融挤出，然后通过造粒机进行造粒，得到抗菌母粒；接着将抗菌母粒加入吹塑机中进行吹膜，然后在吹膜得到的袋子表面印刷，接着切割薄膜，得到成品印刷抗菌防霉PE包装袋。
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| CN201910694800.0A Pending CN112300581A (zh) | 2019-07-30 | 2019-07-30 | 一种用于印刷包装pe包装袋的防霉抗菌剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112300581A (zh) |
-
2019
- 2019-07-30 CN CN201910694800.0A patent/CN112300581A/zh active Pending
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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