CN1122830C - 同步辐射x射线多层膜反射率计装置 - Google Patents

Abstract

一种同步辐射X射线多层膜反射率计装置，采用单块多层膜反射镜作为色散元件，装置主体由两台Bragg衍射仪构成统一体，单色器和随动摇臂构成第一个衍射仪，所述单色器与随动摇臂构成二倍角关系；样品和探测器构成第二衍射仪，所述样品与探测器也构成二倍角关系。使用单块多层膜反射镜使单色器系统大大简化，同时使得光源传输效率及光通量大大增加，由于整套机构处于同一个真空腔体中，使得结构更加紧凑，整个工程造价也大大降低。

Description

同步辐射X射线多层膜反射率计装置

本发明涉及一种多层膜反射率计，特别涉及一种同步辐射X射线多层膜反射率计。

自从1972年美国IBM公司的E.Spiller首先提出用高、低吸收率的材料制备多层膜来做为该波段范围的非掠入射散、聚焦、成像的光学元件使用以来，各国科学家都相继开展了X射线多层膜反射镜自身及其应用的研究工作，并取得了巨大的进展。在X射线波段采用衍射光栅时，反射率为百分之一以下，而采用人工多层膜可获得百分之几十的反射率。多层膜元件的高反射率特性、波长选择特性以及偏振特性在X射线光学及其相关的许多领域，如同步辐射、高温等离子体诊断、X射线激光、X射线光刻、大气层外天文观测、生物学、医学等领域的研究中已经得到愈来愈广泛的应用，X射线多层膜的研制与应用已发展成一个相当活跃的新学科。将多层膜作为X射线波段的色散元件，德国的BASSY、日本的NTT等都已相继进行了研究与开发工作。随着高科技与边缘学科的发展，软X射线在光学、材料、生物、天文、微电子学、激光等离子体诊断技术及同步辐射应用等领域越来越显示出巨大的应用前景。

图4示出一个现有的反射率计的结构示意图。它由单色器10、光路通道20和反射率计30这三个主要部件所构成。如图所示，经过狭缝的光束照射在反射镜1上，然后反射到与反射镜1平行的光栅2，再经抛物面镜3反射由光路通道20到达狭缝4，经螺线管5，进入反射率计30。进入反射率计的光束照射在样品7上，然后反射到探测器6，由探测器6检测光强的最大值，从而计算出样品在各个角度的入射光下的反射率。由于光栅衍射，经光栅反射的光线在不同的角度上具有不同的波长，从而通过狭缝的光是单色光。反射镜1与光栅2可以保持平行地绕轴转动，从而由光栅表面不同角度反射具有不同波长的光可以经过狭缝进入反射率计30。这样旋转反射镜1和光栅2就能进行波长扫描。在反射率计30中的探测器6绕着样品7作θ-2θ随动，即，样品6绕轴转动θ角，则探测器7样品转动2θ角，这样可以在不同反射角检测样品6的反射率，作角度扫描。该图只是一个原理图，实际装置要复杂得多，并且采用了多块反射角。现有技术的缺点是单色器与反射率计相分离，机构庞大，调节过程复杂，并且使用多块反射角降低了光的传输效率。

本发明人针对于上述现有技术的缺点对反射率计装置进行改进，以实现如下目的。

本发明的一个目的是提供一种造价低性能稳定的反射率计装置。

本发明的第二个目的是提供一种光路简化、整体上更加紧凑的反射率计装置。

本发明的第三个目的是提供一种便于调试和使用的反射率计装置。

本发明提出用单块软X光学多层膜作为波长色散元件，采用双重Bragg复合转角机构，集单色器和反射率计测量装置为一体的设计思想。下面就其采用的技术原理进行简单介绍。

a.X射线光学多层膜分光原理

软X射线光学多层膜色散元件由轻、重元素材料镀制而成，它相当于一维人工″晶体″，完全遵循Bragg规律，即：nλ＝2dsinθ(其中：n为衍射级次，λ为单色器出射波长，d为多层膜周期厚度，θ为单色器Bragg入射角)。在d值已知(可根据不同波长范围设计不同d值)，只要改变单色器入射角度，即可在2θ方向获得相应的波长输出，其特点是在软X光波段反射率远大于其他色散元件。

b.双重Bragg复合机构原理及其工作模式

反射率计装置主要由柱面镜、入射光强监测系统、滤光片、入射和出射狭缝、多层膜色散元件反射镜、随动摇臂、样品台(可装载三块样品)、探测器、超高真空系统、电控及数据获取系统等组成。装置主体是由两台Bragg衍射仪构成统一体的双重二倍角复合机构，单色器(θ₁，由前后狭缝和多层膜色散元件组成)和随动摇臂(2θ₁，样品台和探测器在其上)构成第一个衍射仪，为样品提供单色光和进行波长扫描。样品(θ₂)和探测器(2θ₂)构成第二衍射仪，即反射率计本身。在实验中可采用两种工作模式，(1)波长扫描法(R-λ法)，将待测样品和探测器固定在某一θ、2θ角下，驱动单色器作波长扫描，测出样品反射率随波长变化曲线，从而得到多层膜样品在相应波长的反射率。该方法也适合滤光片、透射光栅等透射样品，透射样品置于与单色器出射光束垂直位置，单色器与探测器直接构成θ、2θ关系，可测得某种样品在波长色散条件下的透射谱(或吸收谱)，ICF用X射线探测器标定也是用此方法进行。(2)角度扫描法(R-θ法)，单色器固定在某一出射波长(可选择若干不同点)，摇臂处于单色器固定入射角的2θ位置，样品和探测器从掠入射角起始作θ、2θ扫描，测得样品在某一波长不同入射角下的反射率。必要时在峰值2θ角附近探测器作微区扫描以求得精确的反射率，该方法精度高，也适合于软X光光学常数的测量。

c.探测器的选用

在软X射线测量中，输出信号一般均低于10^-9A电流，由于软X射线的强吸收，测量必须在真空环境中进行，使用的软X射线探测器多为通道电子倍增管，由于其价格昂贵、体积较大，不适合我们的反射率计。我们选用真空紫外灵敏的光电二极管，经我们改造后响应范围可扩展到软X射线能区，探测器输出信号经弱电流放大器放大后直接送计算机，测量信号约10^-9A量级，噪声信号10^-14A，信噪比5个量级以上，完全满足实验要求。

现有的同步辐射装置均有一台以上的软X射线反射率计装置或其他软X射线测量装置，通常都是一套超大型设备，单色器系统和反射率计是完全分离的。单色器系统结构复杂，由色散元件和多个反射镜构成。色散元件通常选择软X光光栅或双多层膜(由双晶单色器演变而来)，其优点是出射光束方向不变，能量分辨较好，缺点是传输效率低，造价非常昂贵，一般在100万美元以上。与目前国外同步辐射光束线上已使用的反射率计相比，我们装置的不同特点是使用单块多层膜反射镜作为单色器色散元件，从而使得单色器系统大大简化，同时使得光源传输效率及光通量大大增加，由于整套机构处于同一个真空腔体中，形成一个统一体的双重Bragg二倍角复合机构，从而使得结构更加紧凑，整个工程造价也大大降低，不足国外造价的二十分之一。

下面参照附图具体描述本发明的优选实施例。

图1为多层膜的结构示意图；

图2为反射率计光路；

图3为反射率计机构的工作原理图；

图4为现有技术的结构示意图。

A.工作原理

如图1所示，多层膜的结构是将散射系数较大的两种不同的物质按一定周期交替层叠在一起，通俗地讲就是将易反射X射线的重元素层(每层厚度d_A)和易通过X射线的具有隔离作用的轻元素层(每层厚度d_B)以很薄的层交替层叠在一起，如同晶格一样，人工形成高精度的周期结构(厚度d＝d_A+d_B)。若入射X射线波长约为λ，则可分离出满足Bragg公式的波长，即：2dsinθ＝kλ；若人工多层膜的周期间隔d在2-10nm范围内变化的话，可获得4-20nm以下的波长。也就是说象使用晶格常数为d的分光晶体一样。

根据这一基本原理设计多层膜分光反射率计光路如图2所示，同步光以1.5°掠入角经柱面反射镜后到达单色器，M1是用于色散的多层膜反射镜，M2是被测样品，S1为缝宽20×0.3mm的固定狭缝，其后放置一低能级可见光吸收片，S2为缝宽20×0.3mm的固定狭缝，D为探测器，α、θ分别为单色器(M1)和被测样品(M2)的掠入射角。

单色器部分由入射狭缝S1、多层膜反射镜M1和出射狭缝S2组成，被测样品M2和探测器D构成反射率计。由M1镜将同步光色散成单色光，经M2表面反射后到达探测器D，得到反射信号V(V正比于反射光强I)，将样品移出光路并用探测器直接接收单色光，得到入射信号V₀(V₀正比于入射光强I₀)，这样入射角θ时的反射率R＝I/I₀＝V/V₀。

多层膜反射率及薄膜光学常数测量一般有两种测试方法：

①R-λ方法(波长扫描)：将样品和深测器固定在某一θ-2θα角下(事先做过峰位搜索)，驱动单色器部分做波长扫描(通过M1镜和随动摇臂的α-2α的二倍角扫描)，测出这个θ角下反射率随波长的变化。这种方法非常适用于多层膜反射率和光栅效率的测量。

②R-θ方法(角度扫描)：将单色器固定在某一波长(即M1镜和随动摇臂固定在某一个α-2α角下)，测量样品在不同掠入射入θ下的反射率，直到测得最佳结果。测量时样品转θ角，然后探测器在2θ角附近做微区扫描，反射率由测得的峰值附近点做曲线拟合后得出。该方法精度高，较适于光学常数的测量。

基于以上原理研制的反射率测试装置，与目前国、内外同步辐射光束线上已有的反射率计相比，不同特点是使用了多层膜反射镜作为色散元件而使得单色器系统大大简化，同时使得反射效率大大增加，整套机构处于同一个真空腔体中，形成一个统一的双重二倍角复合机构，不仅简化了在线调光过程，缩短了调光周期，同时与相同精度的常规反射率计相比也大大降低了工程造价。

B.机构特性与设计参数的选定

根据多层膜的结构特性及在实际工作中的使用要求，给出如图3所示多层膜反射率计的机械系统工作结构原理图。

1.单色器

同步光经光束线柱面镜后与水平呈3°角入射到单色器M1上，单色器从3°-70°扫描，从而产生不同波长的、连续的软X光。采用步距角为0.9°的步进电机Motor1驱动蜗轮副，从而带动M1绕O1轴旋转，选定蜗轮副速比为1∶120，6级精度，这样单色器的角分辨率即为0.9°/120＝0.0075°，其转角误差＜0.045°。对M1镜面与转轴O1的夹角误差计算如下：

①Δα₁＝(180/π)×(Δ₁/I₁)

Δα₁-镜架、轴连接产生的夹角误差；

Δ₁-镜架、轴连接产生的误差，

Δ₁＝2(Δ_1max-Δ_1min)＝2[0.011-(-0.009)]＝0.04mm；

I₁-镜架连接处之间的距离，I₁＝88mm；

则：Δα₁＝0.026°

②Δα₂＝(180/π)×(Δ₂/I₂)

Δα₂-镜架表面加工误差产生的夹角误差；

Δ₂-镜架表面加工误差，Δ₂＝0.01mm；

I₂-镜架尺寸，I₂＝72mm；

则：Δα₂＝0.0077°

③Δα₃＝(180/π)×(Δ₃/I₃)

Δα₃-轴承引起的夹角误差；

Δ₃-轴承引起的误差，Δ₃＝0.014mm；

I₃-两轴承座之间的距离，I₃＝140mm；

则：Δα₃＝0.0057°

④Δα₄＝(180/π)×(Δ₄/I₄)

Δα₄-轴本身加工误差起的夹角误差；

Δ₄-轴本身加工误差，

Δ₄′＝0.012mm；Δ₄″＝0.006mm；

I₄-轴上的作用尺寸，

I₄′＝32mm；I₄″＝27mm；

则：Δα₄′＝0.021°

    Δα₄″＝0.012°

这样，M1镜面与转轴O1的夹角误差为：

Δα≤Δα₁ ²+Δα₂ ²+Δα₃ ²+(Δα₄′)²+(Δα₄″)²＝0.037°

2.随动摇臂

由于用多层膜反射镜做色散元件，在进行波长连续扫描时，必须满足α-2α的二倍角条件，反射率计(包括样品台、探测器以及它们的传动机构)都必须随着单色器M1转动α角而绕单色器中心轴转过2α角，也就是说随动摇臂的转动角度为单色器转动角速度的二倍，其转角范围为6°-140°。在满足负载力矩的条件下，我们选用步距角为0.9°的步进电机Motor2，其步距角与Motor1相同，设计蜗轮副的传动比为1∶60，6级精度，这样随动摇臂的最小转角间隔为0.9°/60＝0.015°，当进行R-λ波长扫描时，将控制柜上的选择开关打到“同步”挡，单色器与随动摇臂即可完成α-2α同步扫描。随动摇臂的转角误差＜0.049°。由于样品台作用于摇臂的一端，整个摇臂偏载较严重，固必须加一平衡装置，计算得样品台相对转动中心的力矩为∑M′＝27.5Kg·cm在摇臂的另一端加上平衡块M″＝22Kg·cm，因此负载力矩仅为M＝∑M’-M″＝5.5Kg·cm。

3.样品扫描

从单色器出来的单色光，射到样品表面，通过M2绕轴O2旋转，就可以得到R-θ变化曲线，其转角范围为0°-80°，用步距角为0.9°的步进电机Motor3通过6级精度的传动比为1∶90的蜗轮副带动。样品扫描的角分辨率为0.9°/90＝0.01°，转角误差＜0.049°，M2镜面与转轴O2的夹角＜0.05°。

4.探测器随动

探测器首先要完成对单色光I₀的测量，即角度为0°时的测量；其次要能够完成样品与探测器θ-2θ的角度扫描，即探测器必须随着样品M2转动θ角而绕样品其转动中心轴O2转动2θ角，也就是说探测器的转动角速度为样品扫描角度的二倍。其转角范围为0°-180°。选用步距角与Motor3一样为0.9°的步进电机Motor4，设计蜗轮副的传动比为1∶45，6级精度，这样探测器的最小角位移为0.9°/45＝0.02°。当进行R-θ角度扫描时，将控制柜上的选择开关打到“同步”挡，样品与探测器即可完成θ-2θ同小扫描。探测器的转角误差＜0.089°。

5.样品转换

由于本装置是用于对软X光的反射率的测量，因此单色器和反射率计必须在高真空状态下工作，而一次充气、更换样品、重新抽真空需要六至七小时，因此设置一个样品转换机构。样品台上可一次装载三块样品，并留有一个用于测定I₀的通孔，以保证能够较长时间地进行测试，而不必频繁地破坏真空。Motor5通过蜗轮副带动样品台单向旋转，由霍尔元件定位、选择样品号，定位精度＜0.01mm。

6.升降装置

单色器及反射率计固定在一块底座上，该底座在工作完毕后可以通过手动的升降装置整个机构退出光路。为保证工作时能够准确地回到工作位置，用一高精度圆柱型滑动导轨提供导向，以三点定位底座的工作平面位置。

7.真空系统

设计真空系统如4所示，用一台220 1/S的溅射离子泵做为主泵，一台450 1/S的涡轮分子泵机组做为其预抽泵。真空室更换样品需经常开启的门采用KF600法兰氟橡胶密封，另一端不常开启的门采用银丝密封，其余所有法兰均采用CF刀口法兰无氧铜密封。

对本真空系统的极限真空度计算如下：

①真空室内表面气载Q₁＝S₁·q₁

S₁-真空室内表面积，

S₁＝13400cm²；

q₁-真空室内表面的出气率，材料1Cr18Ni9Ti，经化学清洗后，

q₁＝1×10^-5Torr·1/s·cm²；

则：Q₁＝1.34×10^-5Torr·1/s

②机芯零部件表面气载Q₂＝S₂·q₂

S₂-机芯的总表面积，S₂＝2568cm²；

q₂-机芯的出气率，铝合金，经超声波化学清洗后，

q₂＝5×10^-9Torr·1/s·cm²；

则：Q₂＝1.28×10^-5Torr·1/s

③环氧树脂粘结剂的气载Q₃＝S₃·q₃

S₃-粘结剂的表面积，S₃＝10cm²；

q₃-粘结剂的出气率，q₃＝6×10^-5Torr·1/s·cm²；

则：Q₃＝6×10^-4Torr·1/s

④步进电机的气载Q₄＝S₄·q₄

S₄-步进电机的表面积，每个电机按100cm²计算，

S₄＝5×100＝500cm²；

q₄-步进电机出气率，因步进电机不能按高真空的要求进步严格的化学清洗，故采用丙酮、酒精将其定子与转子表面分别进行清洗，取q₄＝6×10^-7Torr·1/s·cm²；

则：Q₄＝3×10^-4Torr·1/s

⑤总气载Q＝Q₁+Q₂+Q₃+Q₄＝9.26×10^-4Torr·1/s

极限真空度P＝Q/s＝4.2×10^-6Torr

这里s-泵的有效抽速，s＝220 1/s

尽管在上文中已经对本发明的具体实施例进行了具体的描述，但是本领域内的专业技术人员还可以作出各种改进和变换，而不脱离本发明的范围。

Claims (2)

1.一种同步辐射X射线多层膜反射率计装置，包括X射线光源、色散元件、狭缝、样品和探测器，其特征在于，该色散元件采用单块多层膜反射镜；装置主体是由两台Bragg衍射仪构成统一体的双重二倍角复合机构，单色器和随动摇臂构成第一个衍射仪，单色器由前后狭缝和色散元件组成，随动摇臂上配备样品台和探测器；所述单色器与随动摇臂构成二倍角关系，即所述单色器绕轴旋转θ₁角，则随动摇臂带动样品台和探测器作为一个整体绕单色器旋转2θ₁角，为样品提供单色光和进行波长扫描；样品和探测器构成第二衍射仪，即反射率计本身，所述样品与探测器也构成二倍角关系，即所述样品绕轴旋转θ₂角，则所述探测器绕所述样品旋转2θ₂角；单色器色散元件采用单块多层膜反射镜，另外装置还包括在没有任何机械馈入情况下的五路超高真空可控扫描设备和适宜X射线能量范围探测的经改造的真空紫外灵敏的光电二极管探测器系统。

2.根据权利要求1所述的同步辐射X射线多层膜反射率计装置，其特征在于，装置主体是由两台Bragg衍射仪构成统一体的双重二倍角复合机构，单色器和随动摇臂构成第一个衍射仪，单色器由前后狭缝和色散元件组成，随动摇臂上配备样品台和探测器；所述单色器与随动摇臂构成二倍角关系，即所述单色器绕轴旋转θ₁角，则随动摇臂带动样品台和探测器作为一个整体绕单色器旋转2θ₁角，为样品提供单色光和进行波长扫描；样品和探测器构成第二衍射仪，即反射率计本身，所述样品与探测器也构成二倍角关系，即所述样品绕轴旋转θ₂角，则所述探测器绕所述样品旋转2θ₂角；单色器色散元件采用单块多层膜反射镜，另外装置还包括在没有任何机械馈入情况下的五路超高真空可控扫描设备和适宜X射线能量范围探测的经改造的真空紫外灵敏的光电二极管探测器系统。

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