CN112280301A - 一种低介电常数的聚苯硫醚复合材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低介电常数的聚苯硫醚复合材料。由质量百分比为30‑60％的聚苯硫醚、15‑35％的SiO2气凝胶、5‑15％的聚四氟乙烯、10‑30％的玻璃纤维、0.1‑3％的抗氧剂组成。本发明还提供了该聚苯硫醚复合材料的制备方法。本发明通过使用聚四氟乙烯填充的SiO2气凝胶对聚苯硫醚进行熔融混合改性，得到了介电常数低，同时韧性好、强度高的聚苯硫醚复合材料。

Description

一种低介电常数的聚苯硫醚复合材料及其制备工艺
技术领域
本申请涉及材料领域，具体涉及一种低介电常数的聚苯硫醚复合材料及其制备工艺。
背景技术
聚苯硫醚是一种常用的、性能优异的复合工程材料，其在航空航天、基础设施建设、医药、日化领域均有较为广泛的应用，尤其在电子电器领域，其应用较为广泛。目前国家在大力发展5G技术，其中适用5G的复合工程材料具有广阔的市场需求，然而传统的聚苯硫醚材料虽然其他性能优异，但是其介电常数较高，对电磁信号的影响较大，这大大限制了其在5G领域中应用。故如何开发一种低介电常数的聚苯硫醚复合材料成为技术人员的最新研究热点。
目前低介电常数聚苯硫醚复合材料的开发主要有以下两种方式：1、采用其他低介电常数的材料和聚苯硫醚进行共混改性：2、对聚苯硫醚进行化学改性：如在聚合物分子链中引入氟原子，降低其堆砌密度进而提高分子的自由度来降低介电常数；其中第一种方式由于仅需要筛选合适的共混材料，然后通过熔融挤出工艺即可制备得到，故操作简便，易于工业生产而获得了人们的广泛关注。
目前共混改性降低聚苯硫醚介电常数的工艺中常用的共混材料主要有聚合物材料如聚四氟乙烯，低介电常数的玻纤，中空微球等。中国专利CN101914255B公开了一种耐高温低介电常数聚苯硫醚复合材料，包括下列重量百分比的组分：聚苯硫醚树脂31-37％；聚四氟乙烯56-60％；相容剂3-7％；偶联剂0.3-2％；抗氧剂0.5-2％。其可将聚苯硫醚树脂的介电常数降低至2.4-2.8。发明人按照其实施例1的制备工艺制备了聚苯硫醚的复合材料，其中相容剂选择聚偏氟乙烯，制备出的复合材料的介电常数为2.58。然而，本领域技术人员知晓聚四氟乙烯本身难以加工，成型收缩率很大，发明人经过测试后发现，利用上述专利技术所制备的复合材料的成型收缩率为2.2％，这会导致其在工业化生产时无法可控地控制其生产精度，导致了良品率的降低。中国专利CN110760185A公开了一种低介电常数聚苯硫醚组合物及其制备方法，其通过气凝胶为主改性聚苯硫醚，大幅降低其介电常数和介电损耗，并且保持良好的力学性能，其所利用的是SiO2气凝胶的多孔性质，导致其介电常数大大降低，其介电常数可降低至2.5。然而由于SiO2气凝胶的大量使用，所获得的复合材料中呈现“多孔”状态，这无疑会大大降低复合材料的机械、力学性能。该专利中即便加入玻璃纤维增强增韧，其拉伸强度也仅为130Mpa。
为了克服上述问题，发明人通过将SiO2气凝胶预先与聚四氟乙烯熔融共混并超声脱气，使得部分SiO2内的微孔被聚四氟乙烯填充，然后和聚苯硫醚、玻璃纤维、抗氧剂熔融共混，意外获得了介电常数低且韧性和强度好的聚苯硫醚复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低介电常数且高韧性、高强度的聚苯硫醚复合材料。为了达到上述目的，本发明提供了一种聚苯硫醚复合材料，其由质量百分比为30-60％的聚苯硫醚、15-35％的SiO2气凝胶、5-15％的聚四氟乙烯、10-30％的玻璃纤维、0.1-3％的抗氧剂组成。
优选地，本发明的复合材料由质量百分比为40-55％的聚苯硫醚、20-30％的SiO2气凝胶、7.5-15％的聚四氟乙烯、15-25％的玻璃纤维、0.2-1％的抗氧剂组成。
其中，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂MB中的一种或几种。
其中，该复合材料的制备工艺为：
1)将SiO2气凝胶和聚四氟乙烯熔融共混并超声脱气，降温并粉碎后得到聚四氟乙烯填充的SiO2；
2)将步骤1)中制备的聚四氟乙烯填充的SiO2和聚苯硫醚、抗氧剂加入搅拌机中，在300-600转/min的转速下搅拌1-20分钟混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合物采用双螺杆挤出机，将玻璃纤维通过侧喂加入，熔融挤出造粒，即得到低介电常数的聚苯硫醚复合材料。
优选地，双螺杆挤出机各段的控制温度为：喂料段250-290℃、塑化剪切段280-310℃、机头310-330℃，螺杆转速200-300转/min。
优选地，步骤2)中的转速为400-500转/min，搅拌时间为5-15min。
本发明还提供了一种聚苯硫醚复合材料的制备方法，具体步骤为：
1)将SiO2气凝胶和聚四氟乙烯熔融共混并超声脱气，降温并粉碎后得到聚四氟乙烯填充的SiO2；
2)将步骤1)中制备的聚四氟乙烯填充的SiO2和聚苯硫醚、抗氧剂加入搅拌机中，在300-600转/min的转速下搅拌1-20分钟混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合物采用双螺杆挤出机，将玻璃纤维通过侧喂加入，熔融挤出造粒，即得到低介电常数的聚苯硫醚复合材料。
本发明通过将聚苯硫醚用被四氟乙烯填充的SiO2气凝胶和玻璃纤维熔融混合改性，制备了一种介电常数低，且韧性好，强度高，综合性能好的聚苯硫醚复合材料，在5G建设中具有广阔的应用前景。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不构成对本发明的限制。
实施例1
以质量分数计，组成为：
聚苯硫醚：44％
SiO2气凝胶：25.5％
聚四氟乙烯：10％
玻璃纤维：20％
抗氧剂1010：0.5％
制备工艺为：
1)将SiO2气凝胶和聚四氟乙烯熔融共混并超声脱气，降温并粉碎后得到聚四氟乙烯填充的SiO2；
2)将步骤1)中制备的聚四氟乙烯填充的SiO2和聚苯硫醚、抗氧剂1010加入搅拌机中，在500转/min的转速下搅拌5分钟混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合物采用双螺杆挤出机，将玻璃纤维通过侧喂加入，熔融挤出造粒，即得到低介电常数的聚苯硫醚复合材料。
双螺杆挤出机各段的控制温度为：喂料段270℃、塑化剪切段300℃、机头320℃、螺杆转速250转/min。
实施例2
以质量分数计，组成为：
聚苯硫醚：37％
SiO2气凝胶：30.5％
聚四氟乙烯：12％
玻璃纤维：20％
抗氧剂1010：0.5％
制备工艺为：
1)将SiO2气凝胶和聚四氟乙烯熔融共混并超声脱气，降温并粉碎后得到聚四氟乙烯填充的SiO2；
2)将步骤1)中制备的聚四氟乙烯填充的SiO2和聚苯硫醚、抗氧剂1010加入搅拌机中，在400转/min的转速下搅拌10分钟混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合物采用双螺杆挤出机，将玻璃纤维通过侧喂加入，熔融挤出造粒，即得到低介电常数的聚苯硫醚复合材料。
双螺杆挤出机各段的控制温度为：喂料段275℃、塑化剪切段300℃、机头320℃、螺杆转速250转/min。
实施例3
以质量分数计，组成为：
聚苯硫醚：52％
SiO2气凝胶：20％
聚四氟乙烯：7.5％
玻璃纤维：20％
抗氧剂1010：0.5％
制备工艺为：
1)将SiO2气凝胶和聚四氟乙烯熔融共混并超声脱气，降温并粉碎后得到聚四氟乙烯填充的SiO2；
2)将步骤1)中制备的聚四氟乙烯填充的SiO2和聚苯硫醚、抗氧剂1010加入搅拌机中，在300转/min的转速下搅拌15分钟混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合物采用双螺杆挤出机，将玻璃纤维通过侧喂加入，熔融挤出造粒，即得到低介电常数的聚苯硫醚复合材料。
双螺杆挤出机各段的控制温度为：喂料段270℃、塑化剪切段305℃、机头320℃、螺杆转速250转/min。
对比例1
以质量分数计，组成为：
聚苯硫醚：44％
SiO2气凝胶：25.5％
聚四氟乙烯：10％
玻璃纤维：20％
抗氧剂1010：0.5％
制备工艺为：
1)将聚四氟乙烯、SiO2气凝胶、聚苯硫醚和抗氧剂1010加入搅拌机中，在500转/min的转速下搅拌5分钟混合均匀；
2)将步骤1)得到的混合物采用双螺杆挤出机，将玻璃纤维通过侧喂加入，熔融挤出造粒，即得到低介电常数的聚苯硫醚复合材料。
双螺杆挤出机各段的控制温度为：喂料段270℃、塑化剪切段300℃、机头320℃、螺杆转速250转/min。
对比例2
参照CN110760185A实施例3的工艺制备的聚苯硫醚复合材料；
性能测试
将实施例1-3、对比例1-2所制备的复合材料加工成标准样条，分别测试实施例1-3、对比例1-2所制备的复合材料的成型收缩率(％)、拉伸强度(MPa)、弯曲强度(MPa)、简支梁冲击缺口冲击强度(KJ/m2)、介电常数(10GHz)，结果见表1。
表1
Figure BDA0002745633650000051
通过比较对比例1和对比例2，可知本发明中通过将SiO2气凝胶和聚四氟乙烯共混制备出的复合材料其介电常数可进一步降低，且由于聚四氟乙烯的加入，克服了对比例2中强度不高的问题。通过比较实施例1和对比例1，可知通过预先利用聚四氟乙烯填充SiO2气凝胶的操作，使得介电常数稍有升高但是依旧在可接受的范围内，而该操作使得复合材料的强度进一步提高，同时还降低了成型收缩率。
综上，本发明通过将聚四氟乙烯和SiO2气凝胶的合理处理，将其和玻璃纤维对聚苯硫醚进行改性增强并降低介电常数，获得了性能优异的复合材料，具有广阔的市场应用前景。

Claims (7)

1.一种低介电常数的聚苯硫醚复合材料，其特征在于，由质量百分比为30-60％的聚苯硫醚、15-35％的SiO2气凝胶、5-15％的聚四氟乙烯、10-30％的玻璃纤维、0.1-3％的抗氧剂组成。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，由质量百分比为40-55％的聚苯硫醚、20-30％的SiO2气凝胶、7.5-15％的聚四氟乙烯、15-25％的玻璃纤维、0.2-1％的抗氧剂组成。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂MB中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，制备工艺为：
1)将SiO2气凝胶和聚四氟乙烯熔融共混并超声脱气，降温并粉碎后得到聚四氟乙烯填充的SiO2；
2)将步骤1)中制备的聚四氟乙烯填充的SiO2和聚苯硫醚、抗氧剂加入搅拌机中，在300-600转/min的转速下搅拌1-20分钟混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合物采用双螺杆挤出机，将玻璃纤维通过侧喂加入，熔融挤出造粒，即得到低介电常数的聚苯硫醚复合材料。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，双螺杆挤出机各段的控制温度为：喂料段250-290℃、塑化剪切段280-310℃、机头310-330℃，螺杆转速200-300转/min。
6.根据权利要求5所述的复合材料，其特征在于，步骤2)中的转速为400-500转/min，搅拌时间为5-15min。
7.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，具体方法为：
1)将SiO2气凝胶和聚四氟乙烯熔融共混并超声脱气，降温并粉碎后得到聚四氟乙烯填充的SiO2；
2)将步骤1)中制备的聚四氟乙烯填充的SiO2和聚苯硫醚、抗氧剂加入搅拌机中，在300-600转/min的转速下搅拌1-20分钟混合均匀；
3)将步骤2)得到的混合物采用双螺杆挤出机，将玻璃纤维通过侧喂加入，熔融挤出造粒，即得到低介电常数的聚苯硫醚复合材料。
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