CN112263613A - 宠物驱虫喷雾及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及宠物用品的加工领域，具体公开了一种宠物驱虫喷雾及其制备方法；一种宠物驱虫喷雾，包括喷雾瓶和喷雾瓶内的喷雾液，所述喷雾液由包含以下重量份的原料制成：除虫菊素1‑2份，壳聚糖温敏水凝胶4‑6份，丁香精油6‑8份，玫瑰纯露80‑90份；其制备方法为：搅拌装载、冷冻干燥、搅拌分散和装瓶；本申请的宠物驱虫喷雾，其具有增强对宠物体表的寄生虫的长久灭杀作用的优点；本申请的制备方法，其具有制备过程简单且易于操作，适用于工业化生产的优点。

Description

宠物驱虫喷雾及其制备方法
技术领域
本申请涉及宠物用品的技术领域，更具体地说，它涉及一种宠物驱虫喷雾及其制备方法。
背景技术
随着现代人观念的改变，越来越多的人将宠物作为自己生活中的不可缺少的一部分，他们与主人互相陪伴的过程中，被受到的重视度越来越高，甚至成为家庭的一员而进入室内与主人共同生活。但是室内的厨房或者卫生间等阴暗潮湿的地方，特别是南方的夏季或者房间内通风不良时，厨房或者卫生间往往容易滋生跳蚤、虱子和螨虫等寄生虫，当宠物出入这些区域时容易招致跳蚤、虱子和螨虫等寄生虫，同时宠物体表又被覆有浓密的毛，因此为寄生虫的附着和生存提供了有利的生存条件。当宠物体表感染寄生虫后，体表会出现红肿和瘙痒现象，严重时还会脱毛和化脓，影响宠物的健康；此外，由于主人和宠物接触最多，因此也容易被宠物体表的寄生虫所感染，进而危害到人体健康。
现有可参考申请公告号为CN110314128A的专利申请文件，公开了一种具有杀虫功能的宠物香波，属于生活用品技术领域。包括以下各组份按重量份制备而成：氟虫腈0.5-5份、除虫菊素0.5-2份、抑菌剂0.01-0.3份、鲜姜汁提取物15-25份、益母草提取物5-10份、党参 5-8份、当归粉5-8份、蜂蜜10-18份、啤酒18-25份、表面活性剂20-30份、螯合剂3-5份、防腐剂1-2份、玫瑰香精0.1-0.5份。上述发明的杀虫宠物香波除了能清洁宠物毛发脏污，还能有效的杀灭和预防宠物体表寄生虫，并抑制寄生虫引起的其他皮肤问题。
但是由于除虫菊素见光易分解，当使用后，随着宠物的频繁活动或者户外暴露等，容易发生分解从而降低了香波对宠物体表的寄生虫的长久灭杀作用；此外，香波是在对宠物的清洗过程中进行使用的，随着清洗过程会被水流冲刷走一部分，进一步也降低了香波对宠物体表的寄生虫的长久灭杀作用。
发明内容
为了增强对宠物体表的寄生虫的长久灭杀作用，本申请提供一种宠物驱虫喷雾及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种宠物驱虫喷雾，采用如下的技术方案：
一种宠物驱虫喷雾，包括喷雾瓶和喷雾瓶内的喷雾液，所述喷雾液由包含以下重量份的原料制成：除虫菊素1-2份，壳聚糖温敏水凝胶4-6份，丁香精油6-8份，玫瑰纯露80-90份。
通过采用上述技术方案，通过采用壳聚糖温敏水凝胶作为除虫菊素的载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化所产生的溶胀和收缩过程，从而调节和控制除虫菊素释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶长时间发挥杀虫的作用。壳聚糖温敏水凝胶的结构中含有一定比的亲水基团和疏水基团，当处于室温条件下，其中的亲水基团与水分子通过氢键结合，增强了壳聚糖温敏水凝胶的吸附性和流动性，从而使壳聚糖温敏水凝胶可以装载大量除虫菊素；之后将装载有除虫菊素的壳聚糖温敏水凝胶与丁香精油和玫瑰纯露混合后，壳聚糖温敏水凝胶在室温下能够吸收大量的丁香精油和小分子玫瑰纯露，增强了壳聚糖温敏水凝胶的杀虫功效的同时还赋予壳聚糖温敏水凝胶的舒敏功效；然后将该喷雾液装入到喷雾瓶中制成喷雾。当需要对宠物进行喷雾时，先逆着宠物的毛发的生长方向拨开其毛发，然后将喷雾对着毛发间隙进行喷雾，将喷雾液喷射到宠物的体表；当喷雾液接触到宠物的体表时，其中的壳聚糖温敏水凝胶受到宠物体温的影响发生相变，自发形成凝胶状态，在宠物浓密的毛发阻挡下附着在宠物的体表并缓慢释放杀虫活性剂中的有效成分，同时释放出所吸收的丁香精油和玫瑰纯露，对宠物体表具有良好的消炎舒缓作用和改善喷雾的气味。
优选的，所述喷雾液还包含以下重量份的原料：冰片16-20份，薄荷醇32-38份。
通过采用上述技术方案，由于宠物体表除了被覆有浓密的毛发外，宠物体表的汗腺也不发达，从而使宠物在夏季时排汗散热过程困难。为此，通过冰片和薄荷脑的挥发性不仅能够快速带走宠物体表的热量，对宠物体表进行快速降温，同时还有助于携带除虫菊素的挥发，从而提高了对寄生虫的灭杀效果。
优选的，所述冰片和薄荷醇的粒径均为100nm以下。
通过采用上述技术方案，通过将冰片和薄荷醇的粒径控制在100nm以下，不仅有利于提高壳聚糖温敏水凝胶在体表的吸附性，而且还具有较高的反应活性。
优选的，所述壳聚糖温敏水凝胶由包含以下重量份的原料制成：壳聚糖20-35份，1,2- 环氧乙烷400-500份。
通过采用上述技术方案，通过以壳聚糖为原料，以1,2-环氧丁烷在碱性条件下的开环产物二醇为醚化剂，对壳聚糖进行化学修饰得到具有温敏性的羟丁基壳聚糖，从而赋予羟丁基壳聚糖在胜利温度下的良好的成胶性，从而对包载的除虫菊素的释放过程进行控制。
优选的，所述壳聚糖温敏水凝胶通过以下方法制备而成：
S1、按重量份称取壳聚糖20-35份、1,2-环氧乙烷400-500份；
S2、向步骤S1所称取的壳聚糖中加入150-200份50wt％氢氧化钠溶液，于室温下进行搅拌进行碱化反应；24h后过滤并取下层沉淀物用蒸馏水冲洗3次，制得溶液A；
S3、向步骤S2中所制得的溶液A中加入50wt％异丙醇溶液400-500份，于室温下进行搅拌均匀，制得溶液B；
S4、向步骤S3中所制得的溶液B中加入1,2-环氧乙烷400-500份，并于60℃恒温条件下反应12-15h，之后将pH调节至中性且溶液完全溶解成透明状，制得溶液C；
S5、将步骤S4中所制得的溶液C经蒸馏水进行透析3-5d，制得溶液D；
S6、将步骤S5中所制得的溶液D进行离心，取上层清液，得到溶液E；
S7、将步骤S6中所制得的溶液E置于温度为4℃的条件下，直至溶液E变为透明，之后经过冷冻干燥，制得壳聚糖温敏水凝胶。
通过采用上述技术方案，通过氢氧化钠将壳聚糖进行碱化处理后，使其充分溶胀并形成活化的碱化壳聚糖；之后1,2-环氧乙烷开环制备二醇，二醇再与碱化壳聚糖于碱性条件下发生亲核取代反应，制备得到羟丁基壳聚糖；再将羟丁基壳聚糖冷冻干燥后，制得具有吸附性能且呈海绵状的壳聚糖温敏水凝胶。
优选的，所述步骤S7中冷冻干燥过程中的条件为：冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长2.5-3.5h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长20-22h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长2-3h。
通过采用上述技术方案，通过上述冷冻干燥条件能够使水凝胶呈现一种比较规整的多孔支架结构，具有较大的孔隙率和比表面积，提高了对丁香精油和玫瑰纯露的吸收。
第二方面，本申请提供一种的制备方法，采用如下的技术方案：
一种宠物驱虫喷雾的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量份称取除虫菊素1-2份、壳聚糖温敏水凝胶4-6份、丁香精油6-8份、玫瑰纯露80-90份；
步骤2、向步骤1中所称取的除虫菊素中加入10-20份PBS缓冲液，于室温条件下以转速为 200r/min搅拌20-30min，制得料液A；
步骤3、将壳聚糖温敏水凝胶加入至40-60份PBS缓冲液中，形成分散液；将步骤2中所制得的料液A加入至分散液中，并于温度为4℃的条件下以转速为100r/min搅拌40-50min，制得料液B；
步骤4、将步骤3中所制得的料液B进行冷冻干燥，制得具有多孔的物料C；
步骤5、将步骤4中所制得的物料C于温度为4℃的条件下加入到丁香精油和玫瑰纯露中，以转速为100r/min搅拌20-30min，制得喷雾液；
步骤6、取步骤5中所制得的喷雾液200mL于温度为4℃的条件下装入到喷雾瓶中，制成宠物杀虫喷雾。
通过采用上述技术方案，先通过机械搅拌所产生的作用力将除虫菊素装载到壳聚糖温敏水凝胶的孔隙结构中；然后再将装载有除虫菊素的壳聚糖温敏水凝胶进行冷冻干燥，除去溶剂的过程中形成很多更多孔隙；最后再与玫瑰纯露混合，以其自身所具备的多孔结构吸收并存储丁香精油和玫瑰纯露；制备过程简单且易于操作，适用于工业化生产。
优选的，所述步骤6所制备的宠物杀虫喷雾的喷雾瓶的外表面包覆有保温袋并置于温度为4℃的条件下保存。
通过采用上述技术方案，由于所制备的宠物杀虫喷雾具有温敏性，能够随温度的升高而收缩凝结，因此将宠物杀虫喷雾置于4℃的条件下进行保存来使喷雾保持液体的状态；在宠物杀虫喷雾的喷雾瓶的外表面包覆有保温袋能够使喷雾在使用过程中依然保持液体的状态，便于使用。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中通过采用壳聚糖温敏水凝胶作为除虫菊素的载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化所产生的溶胀和收缩过程，从而调节和控制除虫菊素释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶长时间发挥杀虫的作用。
2、本申请中优选采用通过冰片和薄荷脑的挥发性不仅能够快速带走宠物体表的热量，对宠物体表进行快速降温，同时还有助于携带除虫菊素的挥发，从而提高了对寄生虫的灭杀效果。
3、本申请的方法，先通过机械搅拌所产生的作用力将除虫菊素装载到壳聚糖温敏水凝胶的孔隙结构中；然后再将装载有除虫菊素的壳聚糖温敏水凝胶进行冷冻干燥，除去溶剂的过程中形成很多更多孔隙；最后再与玫瑰纯露混合，以其自身所具备的多孔结构吸收并存储丁香精油和玫瑰纯露；制备过程简单且易于操作，适用于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
壳聚糖温敏水凝胶的制备例
壳聚糖温敏水凝胶的制备例1-3中的所提供的壳聚糖由广州鸿易食品添加剂有限公司提供的壳聚糖，货号v12111，有效物质含量99％；1,2-环氧乙烷为上海润捷化学试剂有限公司提供的1,2-环氧乙烷。
壳聚糖温敏水凝胶的制备例1
S1、按重量份称取壳聚糖20kg、1,2-环氧乙烷400kg；
S2、向步骤S1所称取的壳聚糖中加入150kg50wt％氢氧化钠溶液，于室温下以搅拌速率为 200r/min搅拌40min，进行碱化反应；24h后过滤并取下层沉淀物用蒸馏水冲洗3次，制得溶液A；
S3、向步骤S2中所制得的制得溶液A中加入50wt％异丙醇溶液400kg，于室温下以搅拌速率为200r/min搅拌30min，搅拌均匀，制得溶液B；
S4、向步骤S3中所制得的溶液B中加入1,2-环氧乙烷400kg，并于60℃恒温条件下反应12h，之后使用5％盐酸溶液将pH调节至中性且溶液完全溶解成透明状，制得溶液C；
S5、将步骤S4中所制得的溶液C经蒸馏水进行透析3d，期间每隔3h更换一次蒸馏水，制得溶液D；
S6、将步骤S5中所制得的溶液D进行以转速为12000rmp的条件下离心4min，取上层清液，得到溶液E；
S7、将步骤S6中所制得的溶液E置于温度为4℃的条件下，直至溶液E变为透明，之后经过冷冻干燥(冷冻干燥过程中的条件为：冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长2.5h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长20h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长2h)，制得壳聚糖温敏水凝胶。
壳聚糖温敏水凝胶的制备例2
S1、称取壳聚糖27.5kg、1,2-环氧乙烷450kg；
S2、向步骤S1所称取的壳聚糖中加入175kg50wt％氢氧化钠溶液，于室温下以搅拌速率为 200r/min搅拌50min，进行碱化反应；24h后过滤并取下层沉淀物用蒸馏水冲洗3次，制得溶液A；
S3、向步骤S2中所制得的制得溶液A中加入50wt％异丙醇溶液450kg，于室温下以搅拌速率为200r/min搅拌35min，搅拌均匀，制得溶液B；
S4、向步骤S3中所制得的溶液B中加入1,2-环氧乙烷450kg，并于60℃恒温条件下反应13.5h，之后使用5％盐酸溶液将pH调节至中性且溶液完全溶解成透明状，制得溶液C；
S5、将步骤S4中所制得的溶液C经蒸馏水进行透析4d，期间每隔3h更换一次蒸馏水，制得溶液D；
S6、将步骤S5中所制得的溶液D进行以转速为12000rmp的条件下离心5min，取上层清液，得到溶液E；
S7、将步骤S6中所制得的溶液E置于温度为4℃的条件下，直至溶液E变为透明，之后经过冷冻干燥(冷冻干燥过程中的条件为：冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长3h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长21h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长2.5h)，制得壳聚糖温敏水凝胶。
壳聚糖温敏水凝胶的制备例3
S1、按重量份称取壳聚糖35kg、1,2-环氧乙烷500kg；
S2、向步骤S1所称取的壳聚糖中加入200kg50wt％氢氧化钠溶液，于室温下以搅拌速率为 200r/min搅拌60min，进行碱化反应；24h后过滤并取下层沉淀物用蒸馏水冲洗3次，制得溶液A；
S3、向步骤S2中所制得的制得溶液A中加入50wt％异丙醇溶液500kg，于室温下以搅拌速率为200r/min搅拌40min，搅拌均匀，制得溶液B；
S4、向步骤S3中所制得的溶液B中加入1,2-环氧乙烷500kg，并于60℃恒温条件下反应15h，之后使用5％盐酸溶液将pH调节至中性且溶液完全溶解成透明状，制得溶液C；
S5、将步骤S4中所制得的溶液C经蒸馏水进行透析5d，期间每隔3h更换一次蒸馏水，制得溶液D；
S6、将步骤S5中所制得的溶液D进行以转速为12000rmp的条件下离心6min，取上层清液，得到溶液E；
S7、将步骤S6中所制得的溶液E置于温度为4℃的条件下，直至溶液E变为透明，之后经过冷冻干燥(冷冻干燥过程中的条件为：冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长3.5h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长22h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长3h)，制得壳聚糖温敏水凝胶。
实施例
实施例1-6所使用到除虫菊素为陕西昊辰生物科技有限公司提供的除虫菊素，货号50，有效含量50％；玫瑰纯露为广州美懿生物科技有限公司提供的玫瑰纯露，玫瑰花水含量99.7％；冰片为汗青堂提供的冰片；薄荷醇为广州日化化工有限公司提供的薄荷醇，品牌RHF，型号 N/A；壳聚糖温敏水凝胶为壳聚糖温敏水凝胶的制备例所制备而得；喷雾瓶为余姚市晨达日用品厂提供的喷雾瓶，型号CD-037，容量为黑色200mL；保温袋为温州市奕宏新材料科技有限公司提供的保温袋，按喷雾瓶规格所定制。
实施例1
步骤1、按重量份称取除虫菊素1kg、壳聚糖温敏水凝胶4kg、丁香精油6kg、玫瑰纯露80kg；步骤2、向步骤1中所称取的除虫菊素中加入10kgPBS缓冲液，于室温条件下以转速为200r/min搅拌20min，制得料液A；
步骤3、将壳聚糖温敏水凝胶加入至40kgPBS缓冲液中，形成分散液；将步骤2中所制得的料液A加入至分散液中，并于温度为4℃的条件下以转速为100r/min搅拌40min，制得料液B；
步骤4、将步骤3中所制得的料液B进行冷冻干燥(冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长2.5h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长20h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长2h)，制得具有多孔的物料C；
步骤5、将步骤4中所制得的物料C于温度为4℃的条件下加入到丁香精油和玫瑰纯露中，以转速为100r/min搅拌20min，制得喷雾液；
步骤6、取步骤5中所制得的喷雾液200mL于温度为4℃的条件下装入到喷雾瓶中，制成宠物杀虫喷雾；将喷雾瓶的外表面包覆保温袋并置于温度为4℃的条件下保存。
实施例2
步骤1、按重量份称取除虫菊素1.5kg、壳聚糖温敏水凝胶5kg、丁香精油7kg、玫瑰纯露85kg；步骤2、向步骤1中所称取的除虫菊素中加入15kgPBS缓冲液，于室温条件下以转速为200r/min搅拌25min，制得料液A；
步骤3、将壳聚糖温敏水凝胶加入至50kgPBS缓冲液中，形成分散液；将步骤2中所制得的料液A加入至分散液中，并于温度为4℃的条件下以转速为100r/min搅拌45min，制得料液B；
步骤4、将步骤3中所制得的料液B进行冷冻干燥(冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长3h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长21h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长2.5h)，制得具有多孔的物料C；
步骤5、将步骤4中所制得的物料C于温度为4℃的条件下加入到丁香精油和玫瑰纯露中，以转速为100r/min搅拌25min，制得喷雾液；
步骤6、取步骤5中所制得的喷雾液200mL于温度为4℃的条件下装入到喷雾瓶中，制成宠物杀虫喷雾；将喷雾瓶的外表面包覆保温袋并置于温度为4℃的条件下保存。
实施例3
步骤1、按重量份称取除虫菊素2kg、壳聚糖温敏水凝胶6kg、丁香精油8kg、玫瑰纯露90kg；步骤2、向步骤1中所称取的除虫菊素中加入20kgPBS缓冲液，于室温条件下以转速为200r/min搅拌30min，制得料液A；
步骤3、将壳聚糖温敏水凝胶加入至60kgPBS缓冲液中，形成分散液；将步骤2中所制得的料液A加入至分散液中，并于温度为4℃的条件下以转速为100r/min搅拌50min，制得料液B；
步骤4、将步骤3中所制得的料液B进行冷冻干燥(冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长3.5h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长22h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长3h)，制得具有多孔的物料C；
步骤5、将步骤4中所制得的物料C于温度为4℃的条件下加入到丁香精油和玫瑰纯露中，以转速为100r/min搅拌30min，制得喷雾液；
步骤6、取步骤5中所制得的喷雾液200mL于温度为4℃的条件下装入到喷雾瓶中，制成宠物杀虫喷雾。
实施例4
步骤1、按重量份称取除虫菊素1kg、壳聚糖温敏水凝胶4kg、丁香精油6kg、玫瑰纯露80kg、冰片16kg、薄荷醇32kg；将所称取的冰片和薄荷醇进行高能球磨，使球料比控制在1:10之间，研磨过程中加入无水乙醇并使无水乙醇没过球料混合物，之后取球磨后的粉料进行粒径检测，直至检测到粒径小于100nm时，制得混合粉料；
步骤2、向步骤1中所称取的除虫菊素中加入10kgPBS缓冲液，于室温条件下以转速为200r/min搅拌20min，制得料液A；
步骤3、将壳聚糖温敏水凝胶加入至40kgPBS缓冲液中，形成分散液；将步骤2中所制得的料液A加入至分散液中，并于温度为4℃的条件下以转速为100r/min搅拌40min，制得料液B；
步骤4、将步骤3中所制得的料液B进行冷冻干燥(冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长2.5h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长20h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长2h)，制得具有多孔的物料C；
步骤5、将步骤4中所制得的物料C和步骤1中所制得的混合粉料于温度为4℃的条件下加入到丁香精油和玫瑰纯露中，以转速为100r/min搅拌20min，制得喷雾液；
步骤6、取步骤5中所制得的喷雾液200mL于温度为4℃的条件下装入到喷雾瓶中，制成宠物杀虫喷雾；将喷雾瓶的外表面包覆保温袋并置于温度为4℃的条件下保存。
实施例5
步骤1、按重量份称取除虫菊素1.5kg、壳聚糖温敏水凝胶5kg、丁香精油7kg、玫瑰纯露85kg、冰片18kg、薄荷醇35kg；将所称取的冰片和薄荷醇进行高能球磨，使球料比控制在1:10之间，研磨过程中加入无水乙醇并使无水乙醇没过球料混合物，之后取球磨后的粉料进行粒径检测，直至检测到粒径小于100nm时，制得混合粉料；
步骤2、向步骤1中所称取的除虫菊素中加入15kgPBS缓冲液，于室温条件下以转速为200r/min搅拌25min，制得料液A；
步骤3、将壳聚糖温敏水凝胶加入至50kgPBS缓冲液中，形成分散液；将步骤2中所制得的料液A加入至分散液中，并于温度为4℃的条件下以转速为100r/min搅拌45min，制得料液B；
步骤4、将步骤3中所制得的料液B进行冷冻干燥(冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长3h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长21h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长2.5h)，制得具有多孔的物料C；
步骤5、将步骤4中所制得的物料C和步骤1中所制得的混合粉料于温度为4℃的条件下加入到丁香精油和玫瑰纯露中，以转速为100r/min搅拌25min，制得喷雾液；
步骤6、取步骤5中所制得的喷雾液200mL于温度为4℃的条件下装入到喷雾瓶中，制成宠物杀虫喷雾；将喷雾瓶的外表面包覆保温袋并置于温度为4℃的条件下保存。
实施例6
步骤1、按重量份称取除虫菊素2kg、壳聚糖温敏水凝胶6kg、丁香精油8kg、玫瑰纯露90kg、冰片20kg、薄荷醇38kg；将所称取的冰片和薄荷醇进行高能球磨，使球料比控制在1:10之间，研磨过程中加入无水乙醇并使无水乙醇没过球料混合物，之后取球磨后的粉料进行粒径检测，直至检测到粒径小于100nm时，制得混合粉料；
步骤2、向步骤1中所称取的除虫菊素中加入20kgPBS缓冲液，于室温条件下以转速为200r/min搅拌30in，制得料液A；
步骤3、将壳聚糖温敏水凝胶加入至60kgPBS缓冲液中，形成分散液；将步骤2中所制得的料液A加入至分散液中，并于温度为4℃的条件下以转速为100r/min搅拌50min，制得料液B；
步骤4、将步骤3中所制得的料液B进行冷冻干燥(冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长3.5h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长22h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长3h)，制得具有多孔的物料C；
步骤5、将步骤4中所制得的物料C和步骤1中所制得的混合粉料于温度为4℃的条件下加入到玫瑰纯露中，以转速为100r/min搅拌30min，制得喷雾液；
步骤6、取步骤5中所制得的喷雾液200mL于温度为4℃的条件下装入到喷雾瓶中，制成宠物杀虫喷雾；将喷雾瓶的外表面包覆保温袋并置于温度为4℃的条件下保存。
对比例
对比例1
本对比例与实施例4的不同之处在于，本对比例未添加壳聚糖温敏水凝胶。
对比例2
本对比例与实施例4的不同之处在于，本对比例的步骤1：按重量份称取除虫菊素1kg、壳聚糖4kg、丁香精油6kg、玫瑰纯露80kg、冰片16kg、薄荷醇32kg；将所称取的冰片和薄荷醇进行高能球磨，使球料比控制在1:10之间，研磨过程中加入无水乙醇并使无水乙醇没过球料混合物，之后取球磨后的粉料进行粒径检测，直至检测到粒径小于100nm时，制得混合粉料。
对比例3
本对比例与实施例4的不同之处在于，本对比例的步骤1：按重量份称取除虫菊素1kg、壳聚糖温敏水凝胶4kg、丁香精油6kg、玫瑰纯露80kg、冰片16kg、薄荷醇32kg；将所称取的冰片和薄荷醇进行混合，制得混合粉料。
对比例4
本对比例与实施例4的不同之处在于，本对比例的步骤1：按重量份称取除虫菊素1kg、壳聚糖温敏水凝胶4kg、水86kg、冰片16kg、薄荷醇32kg；将所称取的冰片和薄荷醇进行高能球磨，使球料比控制在1:10之间，研磨过程中加入无水乙醇并使无水乙醇没过球料混合物，之后取球磨后的粉料进行粒径检测，直至检测到粒径小于100nm时，制得混合粉料。
对比例5
本对比例与实施例4的不同之处在于，本对比例选自一种具有杀虫功能的宠物香波(申请公告号为CN110314128A)的实施例1：一种具有杀虫功能的宠物香波，包括以下各组份按重量份制备而成：氟虫腈0.5kg、氯氰菊酯0.5kg、三氯生0.01kg、13wt％鲜姜汁提取物15kg、益母草提取物5kg、党参5kg、当归粉5kg、蜂蜜10kg、啤酒18kg、月桂醇聚醚硫酸钠20kg、螯合剂3kg、防腐剂1kg、玫瑰香精0.1kg。对上述物料按照以下步骤进行处理：(1)按重量 kg称取上述物料并进行混合，制成混合物；(2)然后将(1)中所制成的混合物于温度为4℃的条件下装入瓶中，封口加盖，制成具有杀虫功能的宠物香波。
性能检测试验
按照实施例1-6和对比例1-5的制备方法制备宠物杀虫喷雾，作为供试样品。
1、温敏性能检测：
先准备11块体积为10*10*2.8CM的硅胶模型(由广州郑河教学模型有限公司提供，材质为硅胶)，将各硅胶模型分别置于玻璃皿中，再将各玻璃皿置于温度37℃的恒温水浴中进行隔水加热；当检测到各硅胶上表面的温度为36-37℃之间时，将各供试样品分别喷洒到对应皮肤硅胶模型的上表面，记录各供试样品由液态凝结为凝胶态的时间(凝结时间越短表明喷雾的温敏性能越佳)，检测结果见表1：
表1为实施例1-6和对比例1-5所制备的喷雾温敏性能检测结果
Figure RE-GDA0002844713010000111
通过表1可以看出，实施例1-6所制备的宠物喷雾的凝结时间为2-9s，说明本发明通过采用壳聚糖温敏水凝胶作为活性剂的载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化所发生的溶胀和收缩过程，从而调节和控制除虫菊素释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶在长时间内发挥杀虫的作用。
结合实施例4和对比例1并结合表1可以看出，对比例1所制备的宠物喷雾相比于实施例4所制备的宠物喷雾无凝结且供试样品短时间内快速蒸发，说明本发明通过采用壳聚糖温敏水凝胶作为活性剂的载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化所发生的溶胀和收缩过程，从而调节和控制除虫菊素释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶长时间内发挥杀虫的作用。
结合实施例4和对比例2并结合表1可以看出，对比例2所制备的宠物喷雾相比于实施例4所制备的宠物喷雾60s以上时间缓慢干结成为一层白膜，说明本发明的壳聚糖温敏水凝胶的结构中含有一定比的亲水基团和疏水基团，当处于室温条件下，其中的亲水基团与水分子通过氢键结合，增强了壳聚糖温敏水凝胶的吸附性和流动性，从而使壳聚糖温敏水凝胶可以装载大量除虫菊素；当喷雾液接触到宠物的体表时，其中的壳聚糖温敏水凝胶受到宠物体温的影响发生相变，自发形成凝胶状态，在宠物浓密的毛发阻挡下附着在宠物的体表并缓慢释放杀虫活性剂中的有效成分。
结合实施例4和对比例3并结合表1可以看出，对比例3所制备的宠物喷雾的凝结时间长于实施例4所制备的宠物喷雾的凝结时间，说明本发明通过将冰片和薄荷醇的粒径控制在100nm以下，不仅有利于提高壳聚糖温敏水凝胶在体表的吸附性，而且还具有较高的反应活性。
结合实施例4和对比例5并结合表1可以看出，对比例5所制备的宠物喷雾的凝结时间长于实施例4所制备的宠物喷雾的凝结时间，说明本发明相比于现有的宠物驱虫产品利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化所发生的溶胀和收缩过程，从而调节和控制除虫菊素释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶长时间发挥杀虫的作用。
2、杀虫功效检测：
分别向检测项目1中的各玻璃皿中投入100头虱子和100头跳蚤，之后用橡胶盖对各玻璃皿封口并在各橡胶盖上开设有若干与外界连通的通孔，分别计算试验开始0h、6h和和12h时的虱子和跳蚤的死亡率，死亡率＝死亡数/100*100％，检测结果见表2:
表2为实施例1-6和对比例1-5所制备的喷雾杀虫功效检测结果
Figure RE-GDA0002844713010000121
Figure RE-GDA0002844713010000131
通过表2可以看出，实施例1-6所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h、6h对虱子、跳蚤等寄生虫具有很高的灭杀率且持续期长，说明本发明通过采用壳聚糖温敏水凝胶作为活性剂的载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化所发生的溶胀和收缩过程，从而调节和控制除虫菊素释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶在长时间发挥杀虫的作用。
结合实施例1和实施例4并结合表2可以看出，实施例1所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h、6h和12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果低于实施例4所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h、6h和12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果，说明通过冰片和薄荷脑的挥发性不仅对虱子、跳蚤等寄生虫有灭杀效果，而且还有助于携带除虫菊素的挥发，从而提高了对寄生虫的灭杀效果。
结合实施例4和对比例1并结合表2可以看出，对比例1所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h对于虱子和跳蚤的杀虫效果虽然与实施例4所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h对于虱子和跳蚤的杀虫效果相近，死亡率均维持在0-1％，主要由于除虫菊素属于触杀性杀虫剂，刚用药时尚未直接接触到虱子和跳蚤，因此对虱子和跳蚤的快速击倒性差；但是随着药后时间的延长，对比例1所制备的宠物驱虫喷雾用药后12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果明显低于实施例4所制备的宠物驱虫喷雾用药后12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果，说明本发明通过采用壳聚糖温敏水凝胶作为活性剂的载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化所发生的溶胀和收缩过程，从而调节和控制除虫菊素释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶在长时间发挥杀虫的作用。
结合实施例4和对比例2并结合表2可以看出，对比例2所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h对于虱子和跳蚤的杀虫效果虽然与实施例4所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h对于虱子和跳蚤的杀虫效果相近，死亡率均维持在0-1％，主要由于除虫菊素属于触杀性杀虫剂，刚用药时尚未直接接触到虱子和跳蚤，因此对虱子和跳蚤的快速击倒性差；但是随着药后时间的延长，对比例1所制备的宠物驱虫喷雾用药后12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果明显低于实施例4所制备的宠物驱虫喷雾用药后12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果，说明本发明通过采用壳聚糖温敏水凝胶作为活性剂的载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化所发生的溶胀和收缩过程，从而调节和控制除虫菊素释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶在长时间发挥杀虫的作用。
结合实施例4和对比例3并结合表2可以看出，对比例3所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h、6h和12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果低于实施例4所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h、6h和12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果，说明本发明通过将冰片和薄荷醇的粒径控制在100nm以下，不仅有利于提高壳聚糖温敏水凝胶在体表的吸附性，而且还具有较高的反应活性。
结合实施例4和对比例4并结合表2可以看出，对比例4所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h、6h和12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果低于实施例4所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h、6h和12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果，说明本说明中的丁香精油和玫瑰纯露可以明显提高宠物驱虫喷雾对于虱子和跳蚤的杀虫效果。
结合实施例4和对比例5并结合表2可以看出，对比例5所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h、6h和12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果低于实施例4所制备的宠物驱虫喷雾用药后0h、6h和12h对于虱子和跳蚤的杀虫效果，说明本发明相比于现有的宠物驱虫产品来说，说明本发明通过采用壳聚糖温敏水凝胶作为活性剂的载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化所发生的溶胀和收缩过程，从而调节和控制除虫菊素释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶在长时间发挥杀虫的作用。
3、防暑功效检测：
随机挑选110只年龄和体型相近的比格犬并均分为11组，每组各10只，分别对11组中的各比格犬喷等量的各供试样品，之后将各比格犬置于温度为45℃的条件下，观察各比格犬在温度为45℃的条件下的表现，按照表3中的评测标准进行评测，检测结果见表4:
表3为比格犬于温度为45℃条件下的表现的评测标准
比格犬于温度为45℃条件下的表现 评分(分)
基本无症状、稍微喘粗气 7≤分数10
流口水、急喘、躁动 4≤分数7
呼吸困难、呈现呆滞 1≤分数4
表4为实施例1-6和对比例1-5所制备的喷雾防暑功效检测结果
Figure RE-GDA0002844713010000151
Figure RE-GDA0002844713010000161
通过表4可以看出，实施例4-6所制备的宠物驱虫喷雾对于比格犬具有优秀的防暑功效，说明本发明通过冰片和薄荷脑的挥发性不仅能够快速带走宠物体表的热量，对宠物体表进行快速降温。
结合实施例4和对比例1并结合表4可以看出，对比例1所制备的宠物驱虫喷雾的防暑功效劣于实施例4，说明本发明以壳聚糖温敏水凝胶作为载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化的溶胀和收缩过程，从而调节和控制所吸收的冰片和薄荷醇的释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶在长时间发挥防暑作用。
结合实施例4和对比例2并结合表4可以看出，对比例2的防暑功效劣于实施例4的防暑功效，说明本发明中的壳聚糖温敏水凝胶的结构中含有一定比的亲水基团和疏水基团，当处于室温条件下，其中的亲水基团与水分子通过氢键结合，增强了壳聚糖温敏水凝胶的吸附性和流动性，从而使壳聚糖温敏水凝胶可以吸附大量冰片和薄荷醇，从而赋予壳聚糖温敏水凝胶的防暑功效；然后将该喷雾液装入到喷雾瓶中制成喷雾。当需要对宠物进行喷雾时，先逆着宠物的毛发的生长方向拨开其毛发，然后将喷雾对着毛发间隙进行喷雾，将喷雾液喷射到宠物的体表；当喷雾液接触到宠物的体表时，其中的壳聚糖温敏水凝胶受到宠物体温的影响发生相变，自发形成凝胶状态，在宠物浓密的毛发阻挡下附着在宠物的体表并缓慢释放其中的有效成分，从而对宠物长时间进行降温和防暑。
结合实施例4和对比例3并结合表4可以看出，对比例3的防暑功效劣于实施例4的防暑功效，说明本发明通过将冰片和薄荷醇的粒径控制在100nm以下，不仅有利于提高壳聚糖温敏水凝胶在体表的吸附性，而且还具有较高的反应活性。
结合实施例4和对比例4并结合表4可以看出，对比例4的防暑功效劣于实施例4的防暑功效，说明本发明通过丁香精油和玫瑰纯露一定程度上可以提高宠物驱虫喷雾的防暑功效。
结合实施例4和对比例5并结合表4可以看出，对比例5的防暑功效劣于实施例4的防暑功效，说明本发明与现有的宠物驱虫产品相比，说明本发明以壳聚糖温敏水凝胶作为载体，利用壳聚糖温敏水凝胶对外界环境中温度的变化的溶胀和收缩过程，从而调节和控制所吸收的冰片和薄荷醇的释放速度和释放时长，进而使壳聚糖温敏水凝胶在长时间发挥防暑作用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种宠物驱虫喷雾，其特征在于，包括喷雾瓶和喷雾瓶内的喷雾液，所述喷雾液由包含以下重量份的原料制成：除虫菊素1-2份，壳聚糖温敏水凝胶4-6份，丁香精油6-8份，玫瑰纯露80-90份。
2.根据权利要求1所述的宠物驱虫喷雾，其特征在于，所述喷雾液还包含以下重量份的原料：冰片16-20份，薄荷醇32-38份。
3.根据权利要求2所述的宠物驱虫喷雾，其特征在于，所述冰片和薄荷醇的粒径均为100nm以下。
4.根据权利要求1所述的宠物驱虫喷雾，其特征在于，所述壳聚糖温敏水凝胶由包含以下重量份的原料制成：壳聚糖20-35份，1,2-环氧乙烷400-500份。
5.根据权利要求4所述的宠物杀虫喷雾，其特征在于，所述壳聚糖温敏水凝胶通过以下方法制备而成：
S1、按重量份称取壳聚糖20-35份、1,2-环氧乙烷400-500份；
S2、向步骤S1所称取的壳聚糖中加入150-200份50wt%氢氧化钠溶液，于室温下进行搅拌进行碱化反应；24h后过滤并取下层沉淀物用蒸馏水冲洗3次，制得溶液A；
S3、向步骤S2中所制得的溶液A中加入50wt%异丙醇溶液400-500份，于室温下进行搅拌均匀，制得溶液B；
S4、向步骤S3中所制得的溶液B中加入1,2-环氧乙烷400-500份，并于60℃恒温条件下反应12-15h，之后将pH调节至中性且溶液完全溶解成透明状，制得溶液C；
S5、将步骤S4中所制得的溶液C经蒸馏水进行透析3-5d，制得溶液D；
S6、将步骤S5中所制得的溶液D进行离心，取上层清液，得到溶液E；
S7、将步骤S6中所制得的溶液E置于温度为4℃的条件下，直至溶液E变为透明，之后经过冷冻干燥，制得壳聚糖温敏水凝胶。
6.根据权利要求5所述的宠物驱虫喷雾，其特征在于，所述步骤S7中冷冻干燥过程中的条件为：冻结过程中控制温度为-40℃，压力为13.3Pa，时长2.5-3.5h；升华过程中控制温度为-60℃，压力为1.3Pa，时长20-22h；再干燥过程中控制温度为50℃，压力为16.5Pa，时长2-3h。
7.一种宠物驱虫喷雾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按重量份称取除虫菊素1-2份、壳聚糖温敏水凝胶4-6份、丁香精油6-8份、玫瑰纯露80-90份；
步骤2、向步骤1中所称取的除虫菊素中加入10-20份PBS缓冲液，于室温条件下以转速为200r/min搅拌20-30min，制得料液A；
步骤3、将壳聚糖温敏水凝胶加入至40-60份PBS缓冲液中，形成分散液；将步骤2中所制得的料液A加入至分散液中，并于温度为4℃的条件下以转速为100r/min搅拌40-50min，制得料液B；
步骤4、将步骤3中所制得的料液B进行冷冻干燥，制得具有多孔的物料C；
步骤5、将步骤4中所制得的物料C于温度为4℃的条件下加入到丁香精油和玫瑰纯露中，以转速为100r/min搅拌20-30min，制得喷雾液；
步骤6、取步骤5中所制得的喷雾液200mL于温度为4℃的条件下装入到喷雾瓶中，制成宠物驱虫喷雾。
8.根据权利要求7所述的宠物驱虫喷雾的制备方法，其特征在于，所述步骤6所制备的宠物杀虫喷雾的喷雾瓶的外表面包覆有保温袋并置于温度为4℃的条件下保存。
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