CN112251912A - 一种刺山柑载药纳米纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种刺山柑载药纳米纤维膜及其制备方法和应用，属于载药纳米纤维制备领域。一种刺山柑载药纳米纤维膜，所述载药纳米纤维膜是由聚乳酸溶液和刺山柑乙酸乙酯提取物混合所得纺丝液进行静电纺丝所得。所述刺山柑乙酸乙酯提取物按下述方法制得：60℃下水浴锅下利用无水乙醇对刺山柑果实粉末进行回流提纯；过滤后收集上清液，将所得上清液用水稀释后使用等体积石油醚进行若干次萃取，萃取过程中加入氯化钠，溶液分三层，取最下层溶液继续加入等体积的乙酸乙酯进行萃取，待溶液分层后取下层溶液，浓缩，即得刺山柑乙酸乙酯提取物。本发明的纤维膜具有抗菌性，亲水性好，透湿性好。

Description

一种刺山柑载药纳米纤维膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种刺山柑载药纳米纤维膜及其制备方法和应用，属于载药纳米纤维制备领域。
背景技术
静电纺丝技术是在高电压条件下实现的一种特殊的纤维制造工艺，聚合物溶液或熔体在高电压下，针头处的液滴由球形变为圆锥形(即Taylor锥)，并从圆锥尖端延展得到纳米到微米级纤维，最终在接收装置上得到纳米纤维膜。因生产设备简单、制作成本低、可纺种类繁多、工艺可控等优点，静电纺丝技术已成为制备纳米纤维材料的主要途径。目前该技术在生物材料、过滤及防护、伤口敷料、食品工程等领域具有潜在的应用价值。利用静电纺丝技术制备的载药纳米纤维膜具有高比表面积，高孔径率，高透湿性，有利于细胞增殖粘附，可为伤口修复提供良好的环境。
聚乳酸(PLA)是一种新型的生物可降解材料，具有良好的机械性能。此外，PLA具有良好的生物相容性，透湿性、透气性、无毒性，因为聚乳酸可以分解成单体乳酸，而人体也含有以单体形态存在的乳酸，表明该材料对人体无害，在医用领域具有潜在的应用价值。
刺山柑(Capparis spinosa L.)，是白花菜科Capparidaceae山柑属Capparis植物，我国民间称其为“野西瓜”，主要分布于中东地区和地中海国家，在我国主要分布于新疆、甘肃、西藏等地区。其根皮、叶以及果实均可入药，在我国民间有较广泛的用途。汉族、维吾尔族以及卡塔尔族等民族主要用其果实治疗各类风湿、祛痰、止痉挛、镇痛等。现代药理学研究表明刺山柑的果实提取物在抑菌、抗炎、抗氧化等方面均有一定的功效。但是目前还未有关于利用静电纺丝技术制备刺山柑乙酸乙酯提取物纳米纤维膜的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种载刺山柑乙酸乙酯提取物纳米纤维膜及其制备方法，本发明制备纤维膜的纤维直径达到纳米级别，并且具有良好的抗菌性、亲水性和透湿性，在制备伤口敷料方面具有潜在的应用价值。
一种刺山柑载药纳米纤维膜，所述载药纳米纤维膜是由聚乳酸溶液和刺山柑乙酸乙酯提取物混合所得纺丝液进行静电纺丝所得。
本发明所述刺山柑乙酸乙酯提取物存在形式为浸膏。
本发明所述刺山柑载药纳米纤维膜，是一种载有刺山柑乙酸乙酯提取物成分的纳米纤维膜，刺山柑乙酸乙酯提取物有效成分在纤维中均匀分布；所述的载药纳米纤维膜为载药PLA纳米纤维膜。
本发明所述刺山柑载药纳米纤维膜为亲水性纤维膜。
本发明所述刺山柑载药纳米纤维膜中纤维直径为206.2±6.37nm。
本发明所述刺山柑载药纳米纤维膜具有抑菌性，进一步地，对大肠杆菌或金黄色葡萄球菌具有抑菌性。
本发明所述刺山柑乙酸乙酯提取物按下述方法制得：60℃下水浴锅下利用无水乙醇对刺山柑果实粉末进行回流提纯；过滤后收集上清液，将所得上清液用水稀释后使用等体积石油醚进行若干次萃取，萃取过程中加入氯化钠，溶液分三层，取最下层溶液继续加入等体积的乙酸乙酯进行萃取，待溶液分层后取下层溶液，浓缩，即得刺山柑乙酸乙酯提取物。
优选地，刺山柑乙酸乙酯提取物制备方法：使用粉碎机将刺山柑果实粉碎，制备40目粉末。取100g刺山柑粉末使用600mL无水乙醇在60℃水浴锅下回流提纯3次(2h/次)，使用布氏漏斗过滤并收集上清液，通过真空旋转蒸发仪进行浓缩。待上清液浓缩至25mL，加入75mL蒸馏水，将混合溶液使用等体积石油醚萃取三次，萃取过程中加入0.5g氯化钠，溶液分三层，取最下层溶液继续加入等体积的乙酸乙酯进行萃取，待溶液分层后取下层溶液，使用真空旋转蒸发仪进行浓缩，最终产物即为刺山柑乙酸乙酯提取物浸膏。
优选地，所述聚乳酸溶液中聚乳酸的质量百分浓度为5％-8％，所用溶剂为由三氯甲烷和丙酮按质量比为2∶1组成的混合物。
优选地，所述刺山柑乙酸乙酯提取物在纺丝液中的质量百分浓度4％-10％。
优选地，所述静电纺丝工艺参数为：注射器规格为20mL，枕头规格为21G，纺丝液流速为0.3-1mL/h，电压为13-18kV，接受距离12-15cm，纺丝时间为8-10h，铝箔收集；静电纺丝环境温度30℃，纺丝湿度35％-40％。
本发明的另一目的是提供上述刺山柑乙酸乙酯提取物的制备方法。
一种刺山柑载药纳米纤维膜的制备方法，所述方法包括下述工艺步骤：
(1)将聚乳酸溶解在溶剂中，得到聚乳酸溶液；
(2)向上述聚乳酸溶液中加入刺山柑乙酸乙酯提取物，搅拌溶解，得到纺丝液，然后进行静电纺丝，干燥，得到刺山柑载药纳米纤维膜。
优选地，所述刺山柑载药纳米纤维膜的制备方法如下：将PLA粉末溶解于三氯甲烷/丙酮(2∶1，w/w)混合溶液后加入刺山柑乙酸乙酯提取物，得到纺丝液后进行静电纺丝，在25℃真空干燥箱中干燥12-24h，得到刺山柑载药纳米纤维膜。
优选地，所述聚乳酸溶液中聚乳酸的质量百分浓度为5％-8％，所用溶剂为由三氯甲烷和丙酮按质量比为2∶1组成的混合物。
优选地，所述刺山柑乙酸乙酯提取物在纺丝液中的质量百分浓度4％-10％。
优选地，所述静电纺丝工艺参数为：注射器规格为20mL，枕头规格为21G，纺丝液流速为0.3-1mL/h，电压为13-18kV，接受距离12-15cm，纺丝时间为8-10h，铝箔收集；静电纺丝环境温度30℃，纺丝湿度35％-40％。
进一步地，所述静电纺丝步骤具体为：纺丝液倒入注射器中，固定在静电纺丝装置上，调节纺丝工艺参数进行静电纺丝。静电纺丝环境温度为30℃，纺丝湿度为35％-40％，纺丝液流速为0.3-1mL/h，电压为13-18kV，接收距离12-15cm，纺丝时间为8-10h，铝箔粘附于滚筒收集器上。
优选地，所述步骤(2)中搅拌溶解温度为35℃，搅拌时间6-12h。
优选地，所述步骤(2)中干燥于真空干燥箱中进行，温度25℃，干燥时间12-24h。
本发明的又一目的是提供上述刺山柑载药纳米纤维膜作为医用敷料的应用。
进一步地，所述医用敷料为医用伤口敷料。
本发明的有益效果是：(1)本发明制备方法简单易行，得到的纤维直径小且均一，比表面积高，适应于生物医疗领域。(2)本发明的纤维膜具有抗菌性，亲水性好，透湿性好。
附图说明
图1(a)和(b)分别为实施例1所述未载药的PLA膜的SEM图(a)和直径分布直方图(b)；
图2(a)和(b)分别为实施例2所述载药的PLA膜的SEM图(a)和直径分布直方图(b)；
图3(a)～(c)分别为实施例3所述未载药的PLA膜在5s、10s、15s的接触角；
图4(a)～(c)分别为实施例4所述载药的PLA膜在5s、10s、15s的接触角；
图5(a)和(b)分别为实施例1、2、5、6所述PLA膜大肠杆菌(a)和金黄色葡萄球菌(b)的抑菌圈。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所述载药纳米纤维膜的性能测试：
(1)接触角测试：将测试的纳米纤维膜切割成条带(2cmx3cm)，将条带状纤维膜水平固定在载玻片上，在纤维膜上滴加2μL蒸馏水，并于它们接触5s、10s、15s后记录接触角变化。
(2)抗菌测试：剪取直径为6mm的不同载药浓度(0％、4％、7％、10％)的纳米纤维膜，放于含有不同细菌的固体培养基上进行抗菌测试；细菌分别选取的是大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。
(3)透湿性测试：剪取直径70mm的圆形纳米纤维膜，在温度38℃，相对湿度90％，气流速度0.3-05m/s条件下，利用吸湿法测试载药纳米纤维膜的吸湿性能。
通过对载药纳米纤维膜的接触角、抗菌和透湿性测试，确定了载药PLA应用于伤口敷料潜能。
下述实施例中所述刺山柑乙酸乙酯提取物制备方法如下：使用粉碎机将刺山柑果实粉碎，制备40目粉末。取100g刺山柑粉末使用600mL无水乙醇在60℃水浴锅下回流提纯3次(2h/次)，使用布氏漏斗过滤并收集上清液，通过真空旋转蒸发仪进行浓缩。待上清液浓缩至25mL，加入75mL蒸馏水，将混合溶液使用等体积石油醚萃取三次，萃取过程中加入0.5g氯化钠，溶液分三层，取最下层溶液继续加入等体积的乙酸乙酯进行萃取，待溶液分层后取下层溶液，使用真空旋转蒸发仪进行浓缩，最终产物即为刺山柑乙酸乙酯提取物。
实施例1
(1)称取0.6g PLA溶于9.4g三氯甲烷/丙酮(2∶1，w/w)混合溶液，磁力搅拌12h，直至溶质完全溶解于溶剂中，得到PLA纺丝液。
(2)将上述纺丝液倒入20mL注射器中，固定于静电纺丝装置上，调节纺丝工艺参数进行静电纺丝。静电纺丝环境温度为30℃，纺丝湿度为38％，纺丝液流速为0.8mL/h，电压为15kV，接收距离13cm，纺丝时间为9h，铝箔粘附于滚筒收集器上，得到未载药PLA纳米纤维膜。
(3)将未载药的PLA纳米纤维膜放入25℃真空干燥箱，干燥15h，得到干燥后的PLA纳米纤维膜。
(4)依照上述步骤得到未载药PLA纳米纤维膜，SEM测试如图1，可见纤维表面比较光滑，无珠状结构，利用image J软件分析纤维直径分布，可知纤维直径分布均匀，纤维平均直径为284.28nm。
实施例2
(1)称取0.6g PLA溶于8.4g三氯甲烷/丙酮(2∶1，w/w)混合溶液。
(2)在上述溶液中加1g刺山柑乙酸乙酯提取物，在35℃条件下，磁力搅拌12h，直至溶质完全溶解于溶剂中，得到载刺山柑乙酸乙酯提取物为10％的PLA纺丝液。
(3)将上述纺丝液倒入20mL注射器中，固定于静电纺丝装置上，调节纺丝工艺参数进行电纺，静电纺丝环境温度为30℃，纺丝湿度为38％，纺丝液流速为0.8mL/h，电压为15kV，接收距离13cm，纺丝时间为9h，铝箔粘附于滚筒收集器上，得到载刺山柑乙酸乙酯提取物为10％的PLA纳米纤维膜。
(4)将上述纳米纤维膜放入25℃真空干燥箱，干燥15h，得到干燥后的载刺山柑乙酸乙酯提取物为10％的PLA纳米纤维膜。
(5)依照上述步骤得到载刺山柑乙酸乙酯提取物为10％的PLA纳米纤维膜，SEM测试如图2，可见纤维无珠状结构，纤维直径分布比较均匀，节点处出现些许粘连，纤维表面存在凹凸感，利用image J软件分析纤维直径分布，可知载刺山柑乙酸乙酯提取物为10％的PLA纳米纤维膜平均直径为206.20nm，载药后的纳米纤维直径减小，纤维表面出现些许粘连和凹凸不平。
实施例3
(1)称取0.6g PLA溶于9.4g三氯甲烷/丙酮(2∶1，w/w)混合溶液，磁力搅拌12h，直至溶质完全溶解于溶剂中，得到PLA纺丝液。
(2)把上述纺丝液倒入20mL注射器中，固定在静电纺丝装置上，调节纺丝工艺参数进行电纺，静电纺丝环境温度为30℃，纺丝湿度为38％，纺丝液流速为0.8mL/h，电压为15kV，接受距离13cm，纺丝时间为9h，铝箔粘附滚筒收集器上，得到未载药PLA纳米纤维膜。
(3)将未载药的PLA纳米纤维膜放入25℃真空干燥箱，干燥15h，得到干燥后的PLA纳米纤维膜。
(4)将上述的纳米纤维膜切割成条带(2cmx3cm)，将条带状纤维膜水平固定在载玻片上，在纤维膜上滴加2μL蒸馏水，并于它们接触5s、10s、15s后记录接触角变化，如图3所示。可见未载药PLA纳米纤维膜的接触角较大，15s后的接触角为137.1±0.2°，属于疏水性材料，可知静电纺丝技术未改变PLA材料的疏水性能。
实施例4
(1)称取0.6g PLA溶于8.4g三氯甲烷/丙酮(2∶1，w/w)混合溶液。
(2)在上述溶液中加1g刺山柑乙酸乙酯提取物，在35℃条件下，磁力搅拌12h，直至溶质完全溶解于溶剂中，得到载刺山柑乙酸乙酯提取物为10％的PLA纺丝液。
(3)将上述纺丝液倒入20mL注射器中，固定于静电纺丝装置上，调节纺丝工艺参数进行电纺，静电纺丝环境温度为30℃，纺丝湿度为38％，纺丝液流速为0.8mL/h，电压为15kV，接收距离13cm，纺丝时间为9h，铝箔粘附于滚筒收集器上，得到载刺山柑乙酸乙酯提取物为10％的PLA纳米纤维膜。
(4)将上述纳米纤维膜放入25℃真空干燥箱，干燥15h，得到干燥后的载刺山柑乙酸乙酯提取物为10％的PLA纳米纤维膜。
(5)将上述的纳米纤维膜切割成条带(2cmx3cm)，将条带状纤维膜水平固定在载玻片上，在纤维膜上滴加2μL蒸馏水，并于它们接触5s、10s、15s后记录接触角变化，如图4所示。可见载刺山柑乙酸乙酯提取物为10％的PLA纳米纤维膜与未载药纳米纤维膜相比，接触角明显减小，材料亲水性增强，15s后的接触角为24.1±5°，变为亲水性材料，主要是刺山柑乙酸乙酯提取物的加入改变了材料亲水性，用于伤口敷料时为伤口愈合创造了一个良好的环境。
实施例5
(1)称取0.6g PLA溶于9g三氯甲烷/丙酮(2∶1，w/w)混合溶液。
(2)在上述溶液中加0.4g刺山柑乙酸乙酯提取物，在35℃条件下，磁力搅拌12h，直至溶质完全溶解于溶剂中，得到载刺山柑乙酸乙酯提取物为4％的PLA纺丝液。
(3)将上述纺丝液倒入20mL注射器中，固定于静电纺丝装置上，调节纺丝工艺参数进行电纺，静电纺丝环境温度为30℃，纺丝湿度为38％，纺丝液流速为0.8mL/h，电压为15kV，接收距离13cm，纺丝时间为9h，铝箔粘附于滚筒收集器上，得到载刺山柑乙酸乙酯提取物为4％的PLA纳米纤维膜。
(4)将上述纳米纤维膜放入25℃真空干燥箱，干燥15h，得到干燥后的载刺山柑乙酸乙酯提取物为4％的PLA纳米纤维膜。
实施例6
(1)称取0.6g PLA溶于8.7g三氯甲烷/丙酮(2∶1，w/w)混合溶液。
(2)在上述溶液中加0.7g刺山柑乙酸乙酯提取物，在35℃条件下，磁力搅拌12h，直至溶质完全溶解于溶剂中，得到载刺山柑乙酸乙酯提取物为7％的PLA纺丝液。
(3)将上述纺丝液倒入20mL注射器中，固定于静电纺丝装置上，调节纺丝工艺参数进行电纺，静电纺丝环境温度为30℃，纺丝湿度为38％，纺丝液流速为0.8mL/h，电压为15kV，接收距离13cm，纺丝时间为9h，铝箔粘附于滚筒收集器上，得到载刺山柑乙酸乙酯提取物为7％的PLA纳米纤维膜。
(4)将上述纳米纤维膜放入25℃真空干燥箱，干燥15h，得到干燥后的载刺山柑乙酸乙酯提取物为7％的PLA纳米纤维膜。
(5)分别取实施例3、实施例4、实施例5、实施例6干燥后的纤维膜，剪取直径为6mm的不同载药浓度(0％、4％、7％、10％)的纳米纤维膜，揭去铝箔，将纤维膜分别放在预先涂布有大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的固体培养基上，37℃培养箱中培养15h，如图5所示，可见载药量不同的纳米纤维膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌出现了直径不同的抑菌圈，说明所得到的载药纳米纤维膜具有良好的抑菌效果，在医用敷料应用方面具有很大的潜力。
实施例7
取实施例3、实施例4干燥后的纳米纤维膜，剪取直径为70mm的圆形纳米纤维膜，在温度38℃，相对湿度90％，气流速度0.3-0.5m/s条件下，采用吸湿法，分别测试未载药纳米纤维膜和载药纳米纤维膜的吸湿性能。根据国家标准GB/T 12704-91《织物透湿量测定方法透湿杯法》进行实验。经计算可知未载药纳米纤维膜透湿量为5783.64g/(m2·d)，而10％载药量的PLA纳米纤维膜透湿量为7181.59g/(m2·d)，透湿量明显增大。说明所制备的载药纳米纤维膜可为伤口愈合提供良好的环境。

Claims (9)

1.一种刺山柑载药纳米纤维膜，其特征是，所述载药纳米纤维膜是由聚乳酸溶液和刺山柑乙酸乙酯提取物混合所得纺丝液进行静电纺丝所得。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维膜，其特征是，所述刺山柑乙酸乙酯提取物按下述方法制得：60℃下水浴锅下利用无水乙醇对刺山柑果实粉末进行回流提纯；过滤后收集上清液，将所得上清液用水稀释后使用等体积石油醚进行若干次萃取，萃取过程中加入氯化钠，溶液分三层，取最下层溶液继续加入等体积的乙酸乙酯进行萃取，待溶液分层后取下层溶液，浓缩，即得刺山柑乙酸乙酯提取物。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维膜，其特征是，所述聚乳酸溶液中聚乳酸的质量百分浓度为5％-8％，所用溶剂为由三氯甲烷和丙酮按质量比为2∶1组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维膜，其特征是，所述刺山柑乙酸乙酯提取物在纺丝液中的质量百分浓度4％-10％。
5.根据权利要求1所述的纳米纤维膜，其特征是，所述静电纺丝工艺参数为：注射器规格为20mL，枕头规格为21G，纺丝液流速为0.3-1mL/h，电压为13-18kV，接受距离12-15cm，纺丝时间为8-10h，铝箔收集；静电纺丝环境温度30℃，纺丝湿度35％-40％。
6.一种刺山柑载药纳米纤维膜的制备方法，其特征是，所述方法包括下述工艺步骤：
(1)将聚乳酸溶解在溶剂中，得到聚乳酸溶液；
(2)向上述聚乳酸溶液中加入刺山柑乙酸乙酯提取物，搅拌溶解，得到纺丝液，然后进行静电纺丝，干燥，得到刺山柑载药纳米纤维膜。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征是，所述步骤(2)中搅拌溶解温度为35℃，搅拌时间6-12h。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征是，所述步骤(2)中干燥于真空干燥箱中进行，温度25℃，干燥时间12-24h。
9.权利要求1所述刺山柑载药纳米纤维膜作为医用敷料的应用。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114164562A (zh) * 2021-08-12 2022-03-11 新疆大学 PCL/ZnO-CSLE/PLA双层纳米纤维膜、其制备方法及应用

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008033112A1 (en) * 2005-07-08 2008-03-20 Magellan Companies, Inc. Polymer coatings containing phytochemical agents and methods for making and using same
CN101235155A (zh) * 2007-10-31 2008-08-06 江南大学 聚乳酸、聚乙烯醇与苏木共混纳米或微米纤维膜的制备方法
CN101406497A (zh) * 2008-11-26 2009-04-15 上海中医药大学 刺山柑提取物及其制备方法与应用
CN101491486A (zh) * 2008-01-23 2009-07-29 江南大学 一种玉米聚乳酸短纤维水刺面膜材料
CN102086565A (zh) * 2010-12-08 2011-06-08 江南大学 一种聚乳酸抗菌纳米纤维膜及其制备方法
US20130150763A1 (en) * 2011-12-07 2013-06-13 Esmaeil Mirzaei Electro spun nanofibrous wound dressing and a method of synthesizing the same
CN105705172A (zh) * 2013-11-19 2016-06-22 上海松力生物技术有限公司 用于组织再生的亲水性静电纺生物复合支架材料及其制法与应用
CN105803777A (zh) * 2016-06-02 2016-07-27 耿云花 一种抗菌材料的制造方法
CN106400308A (zh) * 2016-10-11 2017-02-15 漳州市鼎鑫电子科技有限公司 一种自芳香天然抗菌除臭非织造布及其应用
CN106609421A (zh) * 2016-12-01 2017-05-03 华南协同创新研究院 一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布及其制备方法与应用
US20170121559A1 (en) * 2015-10-28 2017-05-04 Korea Institute Of Science And Technology Lignin-containing coating composition and ultrafine fibers including the same
CN106618337A (zh) * 2015-10-30 2017-05-10 青岛力天宏泰新能源科技有限公司 一种卸妆护肤湿巾
CN108125997A (zh) * 2018-02-12 2018-06-08 中南民族大学 刺山柑乙酸乙酯部位在制备抗肿瘤药物中的应用

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008033112A1 (en) * 2005-07-08 2008-03-20 Magellan Companies, Inc. Polymer coatings containing phytochemical agents and methods for making and using same
CN101235155A (zh) * 2007-10-31 2008-08-06 江南大学 聚乳酸、聚乙烯醇与苏木共混纳米或微米纤维膜的制备方法
CN101491486A (zh) * 2008-01-23 2009-07-29 江南大学 一种玉米聚乳酸短纤维水刺面膜材料
CN101406497A (zh) * 2008-11-26 2009-04-15 上海中医药大学 刺山柑提取物及其制备方法与应用
CN102086565A (zh) * 2010-12-08 2011-06-08 江南大学 一种聚乳酸抗菌纳米纤维膜及其制备方法
US20130150763A1 (en) * 2011-12-07 2013-06-13 Esmaeil Mirzaei Electro spun nanofibrous wound dressing and a method of synthesizing the same
CN105705172A (zh) * 2013-11-19 2016-06-22 上海松力生物技术有限公司 用于组织再生的亲水性静电纺生物复合支架材料及其制法与应用
US20170121559A1 (en) * 2015-10-28 2017-05-04 Korea Institute Of Science And Technology Lignin-containing coating composition and ultrafine fibers including the same
CN106618337A (zh) * 2015-10-30 2017-05-10 青岛力天宏泰新能源科技有限公司 一种卸妆护肤湿巾
CN105803777A (zh) * 2016-06-02 2016-07-27 耿云花 一种抗菌材料的制造方法
CN106400308A (zh) * 2016-10-11 2017-02-15 漳州市鼎鑫电子科技有限公司 一种自芳香天然抗菌除臭非织造布及其应用
CN106609421A (zh) * 2016-12-01 2017-05-03 华南协同创新研究院 一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布及其制备方法与应用
CN108125997A (zh) * 2018-02-12 2018-06-08 中南民族大学 刺山柑乙酸乙酯部位在制备抗肿瘤药物中的应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114164562A (zh) * 2021-08-12 2022-03-11 新疆大学 PCL/ZnO-CSLE/PLA双层纳米纤维膜、其制备方法及应用

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