CN112248482B - 一种复合材料内部分层缺陷的制备方法 - Google Patents

一种复合材料内部分层缺陷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合材料内部分层缺陷的制备方法，包括：通过铺覆预浸料制备所需数量的预浸料板；将预浸料板通过吸胶工艺处理成为半固化板；取预浸料，并对无分层缺陷区域进行局部密封；对局部密封后的预浸料进行固化预处理，得到预处理预浸料；对半固化板进行表面处理，然后将预处理预浸料铺入半固化板之间，得到待固化分层缺陷板；将待固化分层缺陷板铺入未固化复合材料中，并对未固化复合材料进行固化处理，得到含分层缺陷复合材料。本发明的制备方法可在纤维增强树脂基复合材料内部制备分层缺陷，并控制分层缺陷的形状尺寸、位置深度等，制备的分层缺陷接近自然形成的真实状态，缺陷周围完好区域的材料性能与正常材料性能相当。

Description

一种复合材料内部分层缺陷的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，特别涉及一种复合材料内部分层缺陷的制备方法。
背景技术
复合材料具有比强度高等优点，大量应用于对减重需求较高的航空航天产品的研制之中。由于复合材料制备和零件成型同时完成，材料制备过程中产生的缺陷就会直接存在于复合材料制件中。同时由于复合材料层剪性能较弱，在使用过程中受到冲击、挤压等破坏后都可能产生损伤，从而影响复合材料制件的性能。
从复合材料结构的安全性考虑，复合材料的损伤可被分为三大类：许可缺陷/损伤、需修理缺陷/损伤和不可修理缺陷/损伤。许可缺陷/损伤是指在设计寿命之内不需进行修理的结构缺陷和损伤；需修理缺陷/损伤是指需要采取一定方法进行修理、否则会导致结构无法正常工作的缺陷/损伤；不可修理缺陷/损伤是指缺陷/损伤已超过可修理极限，无法修理。复合材料常见的内部缺陷或损伤有气孔、夹杂、分层等。某个分层缺陷属于哪种许可类别，需要综合考虑复合材料种类、制件结构形式、缺陷自身形状尺寸、缺陷存在于制件的位置及深度、缺陷周围受力情况及使用环境等因素，十分复杂。
复合材料中的分层缺陷，受材料、成型工艺、使用环境等多种因素的影响，其形状尺寸、位置分布等都比较随机，对复合材料制件的影响难以分析。通常情况下，需要首先制备含有分层缺陷的复合材料性能试样，再测试其性能，以研究特定或者一组形状尺寸、位置分布的分层缺陷对复合材料性能的影响，并进一步对缺陷开展修复研究。这就需要对分层缺陷的形状尺寸、位置分布等影响材料性能的因素进行控制。
因此，有必要提供一种复合材料内部分层缺陷的制备方法，在复合材料内部制备尺寸和位置可控的分层缺陷，以满足相关使用和研究需要。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种复合材料内部分层缺陷的制备方法，在复合材料内部制备尺寸位置可控的分层缺陷，制备出的分层缺陷接近自然形成的真实状态，缺陷周围完好区域的材料力学性能与正常完好材料性能相同；本发明制备方法，既可以针对特定复合材料制品，研究特定分层缺陷对制品的性能影响、研究验证不同修补方案对制品性能恢复的影响，又可以作为基础研究的方法，对特定材料种类的复合材料开展损伤容限研究，以完善材料性能数据库，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
一种复合材料内部分层缺陷的制备方法，包括：
通过铺覆预浸料制备所需数量的预浸料板；
将预浸料板通过吸胶工艺处理成为半固化板；
取预浸料，并对设定区域进行局部密封，所述设定区域是指按照预期确定的分层缺陷尺寸形状，沿边界法线向预期无分层缺陷区域扩大设定尺度后形成的无分层缺陷区域；
对局部密封后的预浸料进行固化预处理，得到预处理预浸料；
对半固化板进行表面处理，然后将预处理预浸料铺入半固化板之间，得到待固化分层缺陷板；
将待固化分层缺陷板铺入未固化复合材料中，并对未固化复合材料进行固化处理，得到含分层缺陷复合材料。
根据本发明提供的一种复合材料内部分层缺陷的制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明中，通过特殊的局部密封工艺，可控制分层缺陷的形状尺寸，精度达毫米级，从而可以在复合材料内部制备指定形状尺寸的分层缺陷；
(2)本发明中，根据放入未固化复合材料的深度，并结合半固化板、预处理预浸料的厚度和铺设位置，可控制分层缺陷在材料内部的位置与深度，精度达毫米级；
(3)本发明中，通过特殊的预处理工艺，模拟分层缺陷的形成机理，使制备的分层缺陷与自然形成的分层缺陷结构相近，从而使获得的分层缺陷接近自然形成的真实状态，缺陷周围完好区域的材料力学性能与正常材料性能相同，可用于研究分层缺陷对材料性能的影响，也可用于相关修补研究工作。
附图说明
图1示出本发明中一种复合材料内部分层缺陷的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
本发明提供了一种复合材料内部分层缺陷的制备方法，如图1所示，包括：
通过铺覆预浸料制备所需数量的预浸料板；
将预浸料板通过吸胶工艺处理成为半固化板；
另取预浸料，并对设定区域进行局部密封，所述设定区域是指按照预期确定的分层缺陷尺寸形状，沿边界法线向预期无分层缺陷区域扩大设定尺度后形成的无分层缺陷区域；
对局部密封后的预浸料进行固化预处理，得到预处理预浸料；
对半固化板进行表面处理，然后将预处理预浸料铺入半固化板之间，得到待固化分层缺陷板；
将待固化分层缺陷板铺入未固化复合材料中，并对未固化复合材料进行固化处理，得到含分层缺陷复合材料。
在本发明中，制备预浸料板和预处理预浸料所选用的预浸料与实际生产用预浸料相同，包括树脂基体和增强材料，其中，树脂基体可选用环氧树脂、不饱和聚酯树脂、酚醛环氧树脂、酚醛树脂、氰酸脂树脂、双马来酰胺树脂或聚酰亚胺树脂等；增强材料可选用无碱及高强玻璃纤维及其织物、高强及高模碳纤维及其织物、超高强高模碳纤维或芳纶纤维等。
在本发明中，所述通过铺覆预浸料制备所需数量的预浸料板的步骤中，该预浸料板对应实际产品中分层缺陷两侧的材料，其数目根据分层缺陷的数目和所对应的深度确定，若制备的分层缺陷在同一深度，则该预浸料板的数量为两块；若制备的分层缺陷并不全在同一深度，则该预浸料板的数量满足每个分层缺陷两侧均有该预浸料板。相邻深度的分层缺陷之间设定的距离通过调整两者之间预浸料板的厚度实现。
在本发明中，所述将预浸料板通过吸胶工艺处理成为半固化板的步骤中，吸胶工艺为对预浸料板抽真空处理，真空条件为真空表压≤-0.06MPa，升温速率10～60℃/h，吸胶温度为20～120℃，吸胶时间为0.5h～2h。
通过吸胶工艺处理，控制预浸料板的含胶量，并将其内部还有的少量挥发性溶剂和铺层时加入的空气排掉，从而提高复合材料成型后的质量。
在本发明中，所述对设定区域进行局部密封的步骤中，采用密封材料直接贴附于预浸料表面，并采用重物压紧、工具夹紧、磁铁吸紧等方法将密封材料的边缘进一步夹紧，防止密封材料边缘密封不严。密封材料可以为预浸料自带的隔离膜或离型纸，也可以是无孔塑料膜、金属片等不透气材料。
在本发明中，所述设定区域是指按照预期确定的分层缺陷尺寸形状，沿边界法线向预期无分层缺陷区域扩大0～20mm后形成的无分层缺陷区域，该设计原因在于，由于树脂具有一定的流动性，树脂在固化过程中的正常流动会缩小无法正常固化从而产生分层缺陷的区域，因此要根据树脂的流动性设置流动余量，以控制最终分层缺陷的尺寸。
在本发明中，所述对局部密封后的预浸料进行固化预处理的步骤中，将局部密封后的预浸料放入真空烘箱中，并对真空烘箱进行抽真空加温，其中，真空表压≤-0.04MPa，升温速率10～60℃/h，保温温度为30～120℃，保温时间为5min～2h。
固化预处理的目的在于，通过抽真空加温，将预浸料裸露部位的小分子固化剂和促进剂抽出，导致裸露部位的树脂无法正常固化，两层预浸料之间无法通过树脂的固化粘接在一起，从而产生分层缺陷。这种分层缺陷的产生原理与正常分层缺陷的产生原理相同，都是由树脂固化时预浸料之间无法正常粘接在一起导致的。
在本发明中，所述对半固化板进行表面的步骤中，表面处理的方法包括物理打磨、处理液涂抹或二者结合，其中，物理打磨为采用80目～800目砂纸打磨并清洁表面；处理液涂抹为采用丙酮、乙醇、预浸料的基体树脂、或基体树脂的丙酮或乙醇溶液涂抹表面并晾置0.5h～48h。通过预处理，提高半固化板与预处理预浸料之间的界面强度，从而不降低最终复合材料的力学性能。
在本发明中，所述将预处理预浸料铺入半固化板之间的步骤中，先将两张相同状态的预处理预浸料铺覆在一起，使两张预浸料中的非密封区域重合，两张预浸料之间重合的非密封区域为最终的分层缺陷区域，再将两张贴合在一起的预处理预浸料夹在相邻两块半固化板之间。
在本发明中，所述将待固化分层缺陷板铺入未固化复合材料中的步骤中，将待固化分层缺陷板作为正常铺层的一部分、铺入未固化复合材料内部，铺放的位置由最终复合材料内部分层缺陷的预期位置所决定。一般铺放的位置应让待固化分层缺陷板内部的分层缺陷位置尽量靠近最终复合材料内部分层缺陷的预期位置，也可在考虑成型压缩量的情况下做适当偏移。同时，根据放入未固化复合材料的深度，并结合半固化板、预处理预浸料的厚度，即可准确控制分层缺陷在复合材料内部的深度。
若待固化分层缺陷板的已经与待模拟的实际产品的厚度、分层缺陷分布情况对应，则无需再铺入未固化复合材料中，直接进行后续固化处理即可。
实施例
实施例1
在2mm厚单向板中央内部1mm厚度处制备10mm长×10mm宽分层缺陷。
(1)通过铺覆预浸料制备所需数量的预浸料板。
预浸料为碳纤维增强环氧树脂。
单张预浸料厚度为0.1mm，9张单向预浸料铺叠在一起成为1块预浸料板，共铺出2块预浸料板。
(2)将预浸料板通过吸胶工艺处理成为半固化板。
将2块预浸料板分别用真空袋包封，抽真空，真空表压≤-0.06MPa，升温速率为30℃/h，升温至90℃并保温2h，得到2块半固化板。
(3)另取预浸料，并对设定区域进行局部密封，所述设定区域是指按照预期确定的分层缺陷尺寸形状，沿边界法线向预期无分层缺陷区域扩大设定尺度后形成的无分层缺陷区域。
取相同材质的预浸料2张，用隔离膜将其两面完全包住，并在中央露出11mm长×11mm宽的未包覆裸露区域，将隔离膜边缘用磁铁吸住压紧。
(4)对局部密封后的预浸料进行固化预处理，得到预处理预浸料。
将上述密封好的2张预浸料放入真空烘箱，抽真空至真空度≤-0.06MPa，升温速率为30℃/h，升温至100℃并保温1h，得到预处理预浸料。
(5)对半固化板进行表面处理，然后将预处理预浸料铺入半固化板之间，得到待固化分层缺陷板。
在2块半固化板的内侧面，打磨并涂刷一层预浸料的基体环氧树脂，并晾置1h。再将2张预处理预浸料重合铺放，并铺夹在2块半固化板之间，得到待固化分层缺陷板。
(6)将待固化分层缺陷板进行固化处理，得到含分层缺陷复合材料。
将待固化分层缺陷板用真空袋包封，采用热压成型工艺，升温至140℃，并加压1MPa，保温8h固化，最后得到含分层缺陷复合材料。
最终得到的复合材料，在中央1mm厚度处存在10mm长×10mm宽的分层缺陷，且该复合材料板其他区域的力学性能与正常完好复合材料板的力学性能相同。
实施例2
在蒙皮厚度为3mm的圆筒壁面上，距离外表面0.9mm厚度处制备直径为50mm的圆形分层缺陷，分层缺陷圆心距离圆筒一端为100mm。
(1)通过铺覆预浸料制备所需数量的预浸料板。
预浸料为碳布增强双马树脂。
单张预浸料厚度为0.15mm，5张单向预浸料铺叠在一起成为1块预浸料板，共铺出2块预浸料板。
(2)将预浸料板通过吸胶工艺处理成为半固化板。
将2块预浸料板分别用真空袋包封，抽真空，真空表压≤-0.06MPa，升温速率为20℃/h，升温至120℃并保温1h，得到2块半固化板。
(3)另取预浸料，并对设定区域进行局部密封，所述设定区域是指按照预期确定的分层缺陷尺寸形状，沿边界法线向预期无分层缺陷区域扩大设定尺度后形成的无分层缺陷区域。
取相同材质的预浸料2张，用隔离膜将其两面完全包住，并在距离预浸料一端100mm处为圆心，露出直径为50mm的圆形未包覆裸露区域，将隔离膜边缘用磁铁吸住压紧。
(4)对局部密封后的预浸料进行固化预处理，得到预处理预浸料。
将上述密封好的2张预浸料放入真空烘箱，抽真空至真空度≤-0.06MPa，升温速率为20℃/h，升温至110℃并保温1h，得到预处理预浸料。
(5)对半固化板进行表面处理，然后将预处理预浸料铺入半固化板之间，得到待固化分层缺陷板。
在2块半固化板的内侧面，涂刷一层预浸料的基体双马树脂，并晾置2h。再将2张预处理预浸料重合铺放，并铺夹在2块半固化板之间，得到待固化分层缺陷板。
(6)将待固化分层缺陷板进行固化处理，得到含分层缺陷复合材料。
按正常铺覆方式铺覆蒙皮厚度为3mm的圆筒，在圆柱阳模上依次铺贴12层预浸料，再铺放待固化分层缺陷板，其中分层缺陷圆心在距离圆筒一端100mm处。将整个圆筒用真空袋包封，采用热压罐成型工艺，升温速率为20℃/h，升温至210℃，并加压0.6MPa，保温12h固化，最后得到含分层缺陷复合材料。
最终得到的复合材料，为3mm壁厚的圆筒，其中在蒙皮内距离外表面0.9mm厚度处存在直径为50mm的圆形分层缺陷，分层缺陷圆心距离圆筒一端为100mm。且该复合材料圆筒在其他区域的力学性能与正常完好复合材料板的力学性能相同。从而可以验证该分层缺陷对圆筒的性能影响，或研究修补工艺对圆筒力学性能的恢复效果。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种复合材料内部分层缺陷的制备方法，其特征在于，包括：
通过铺覆预浸料制备所需数量的预浸料板；
将预浸料板通过吸胶工艺处理成为半固化板；
取预浸料，并对设定区域进行局部密封，所述设定区域是指按照预期确定的分层缺陷尺寸形状，沿边界法线向预期无分层缺陷区域扩大设定尺度后形成的无分层缺陷区域；
对局部密封后的预浸料进行固化预处理，得到预处理预浸料；
对半固化板进行表面处理，然后将预处理预浸料铺入半固化板之间，得到待固化分层缺陷板；
将待固化分层缺陷板铺入未固化复合材料中，并对未固化复合材料进行固化处理，得到含分层缺陷复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备预浸料板和预处理预浸料所选用的预浸料与实际生产用预浸料相同。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通过铺覆预浸料制备所需数量的预浸料板的步骤中，预浸料板的数量根据分层缺陷的数量和所对应的深度确定：若制备的分层缺陷在同一深度，则该预浸料板的数量为两块；若制备的分层缺陷并不全在同一深度，则该预浸料板的数量满足每个分层缺陷两侧均有该预浸料板。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将预浸料板通过吸胶工艺处理成为半固化板的步骤中，吸胶工艺为对预浸料板抽真空处理，真空条件为真空表压≤-0.06MPa，升温速率10～60℃/h，吸胶温度为20～120℃，吸胶时间为0.5h～2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对设定区域进行局部密封的步骤中，采用密封材料直接贴附于预浸料表面，并将密封材料的边缘夹紧，其中，密封材料为不透气材料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述设定区域是指按照预期确定的分层缺陷尺寸形状，沿边界法线向预期无分层缺陷区域扩大0～20mm后形成的无分层缺陷区域。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对局部密封后的预浸料进行固化预处理的步骤中，将局部密封后的预浸料放入真空烘箱中，并对真空烘箱进行抽真空加温，其中，真空表压≤-0.04MPa，升温速率10～60℃/h，保温温度为30～120℃，保温时间为5min～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对半固化板进行表面处理的步骤中，表面处理的方法包括物理打磨、处理液涂抹或二者结合，其中，物理打磨为采用80目～800目砂纸打磨并清洁表面；
处理液涂抹为采用丙酮、乙醇、预浸料的基体树脂、或基体树脂的丙酮或乙醇溶液涂抹表面并晾置0.5h～48h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将预处理预浸料铺入半固化板之间的步骤中，先将两张相同状态的预处理预浸料铺覆在一起，使两张预浸料中的非密封区域重合，两张预浸料之间重合的非密封区域为最终的分层缺陷区域，再将两张贴合在一起的预处理预浸料夹在相邻两块半固化板之间。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将待固化分层缺陷板铺入未固化复合材料中的步骤中，将待固化分层缺陷板作为正常铺层的一部分铺入未固化复合材料内部，铺放的位置由最终复合材料内部分层缺陷的预期位置所决定。
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