CN112242466A - 一种具有原位v型纳米孔结构的深紫外led及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED及其制备方法，该具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED由下至上依次设置有蓝宝石衬底、AlN本征层、n型AlGaN电子注入层、电流扩展层、V型纳米孔层、量子阱有源层、电子阻挡层、p型AlGaN注入层和p型GaN接触层；所述V型纳米孔层为具有若干V型纳米孔的AlGaN膜层，所述V型纳米孔为锥状结构，并设置于所述V型纳米孔层靠近所述量子阱有源层一侧，所述V型纳米孔的孔径为5～200nm。本发明通过在量子阱有源区生长前，通过降低生长温度的方式引入原位v型纳米孔，使空穴更加容易进入量子阱有源层的前几个阱之中，从而提高载流子注入效率，最终提高深紫外LED器件的发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电领域，特别是一种具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED及其制备方法。
背景技术
目前Ⅲ族氮化物作为宽禁带半导体材料中的杰出代表，已经实现了高效的蓝绿光发光二极管(light-emitting diodes，LED)、激光器等固态光源器件，其在平板显示、白光照明等应用方面取得了巨大成功。近十年来，人们期望将这种高效的发光材料应用于紫外波段，以满足日益增长的紫外光源需求。紫外波段根据其生物效应通常可分为：长波紫外(UVA，320nm～400nm)、中波紫外(UVB，280nm～320nm)、短波紫外(UVC，200nm～280nm)以及真空紫外(VUV，10nm～200nm)。紫外线虽然不能被人类眼睛所感知，但其应用却非常广泛。长波紫外光源在医学治疗、紫外固化、紫外光刻、信息存储、植物照明等领域有着巨大的应用前景；而中波紫外及短波紫外(统称深紫外)则在杀菌消毒、水净化、生化探测、非视距通信等方面有着不可替代的作用。目前，传统紫外光源主要是汞灯，具有体积大、功耗高、电压高、污染环境等缺点，不利于其在日常生活及特殊环境下的应用。因此，人们迫切希望研制出一种高效的半导体紫外光源器件以替代传统的汞灯。现有研究表明Ⅲ族氮化物中的AlGaN是制备半导体紫外光源器件的最佳候选材料。AlGaN基紫外LED具有无毒环保、小巧便携、低功耗、低电压、易集成、寿命长、波长可调等诸多优势，有望在未来几年取得突破性进展以及广泛应用，并逐步取代传统紫外汞灯。
AlxGa1-xN材料的禁带宽度可通过改变Al组分实现从3.4eV(GaN)到6.2eV(AlN)范围内的连续可调，能够实现从365nm到200nm光谱范围内的发光。GaN的带边发光波长通常作为氮化物紫外发光二极管(Ultraviolet light-emitting diodes,UV-LED)发光波段的一个划分标志。发光波长大于360nm的UV LED的有源区采用和蓝光LED类似的GaN/InGaN量子阱(简称QWs)结构。其相关研究早在上世纪90年代就已开始，目前已成功商业化，外量子效率(简称EQE)也已超过40％，达到了与蓝光LED相比拟的水平。相比之下，发光波长小于360nm的UV LED则主要采用AlGaN量子阱结构作为有源区，其量子效率远没有这么令人满意。
导致高Al组分AlGaN基深紫外LED效率偏低的一个主要原因载流子注入效率偏低。在AlGaN材料中，空穴的迁移能力远高于电子的迁移能力；那么再同时注入到多量子阱区域的过程中，会导致靠近n型电子注入层的前几个势阱较难形成有效的电子空穴复合发光，从而一定程度上抑制了AlGaN基深紫外LED器件的发光效率。故需要提出一种有效的解决手段用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供了一种具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED及其制备方法，用于解决现有技术中载流子注入效率较低的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供的第一解决方案为：一种具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED，该具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED由下至上依次设置有蓝宝石衬底、AlN本征层、n型AlGaN电子注入层、电流扩展层、V型纳米孔层、量子阱有源层、电子阻挡层、p型AlGaN注入层和p型GaN接触层；V型纳米孔层为具有若干V型纳米孔的AlGaN膜层，V型纳米孔为锥状结构，并设置于V型纳米孔层靠近量子阱有源层一侧，V型纳米孔的孔径为5～200nm。
其中，V型纳米孔层为单层AlGaN膜层，当量子阱有源层中势阱的Al组分为x，厚度为t1时；V型纳米孔层的Al组分为y，厚度为t2，并满足x≤y≤100％，t2＝t1·(5～100)。
其中，V型纳米孔层为AlaGa1-aN与AlbGa1-bN周期交替式排布的复合膜层，其中a≥b时，AlaGa1-aN的厚度t3与AlbGa1-bN的厚度t4满足t3＝t4*(1～20)。
其中，具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED还包括n电极和p电极；n型AlGaN电子注入层与电流扩展层之间形成台阶状结构，且n型AlGaN电子注入层的面积大于电流扩展层的面积，p电极设置于p型GaN接触层上，n电极设置于n型AlGaN电子注入层台阶结构处。
为解决上述技术问题，本发明提供的第二解决方案为：一种具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法，用于制备前述第一解决方案中具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED，其步骤包括：在400～800℃条件下，于蓝宝石衬底上生长AlN本征层中的低温缓冲层，厚度为10～50nm；升温至1200～1400℃，于AlN本征层中的缓冲层上生长AlN本征层，AlN本征层的总厚度为500～4000nm；降温至800～1200℃，于AlN本征层上生长n型AlGaN电子注入层，其中Al组分百分数为20～90％，厚度为500～4000nm；降温至700℃～1100℃，于n型AlGaN电子注入层上生长电流扩展层，n型AlGaN层与电流扩展层之间形成台阶状结构；降温至600℃～1100℃，于电流扩展层上原位生长V型纳米孔层，且V型纳米孔层的生长以温度逐渐上升的方式进行；升温至700℃～1100℃，于V型纳米孔层上生长量子阱有源层，量子阱有源层的势垒厚度为5～30nm，且势垒中Al组分百分数为20～100％，势阱厚度为0.1～5nm，且势阱中Al组分百分数为0.1％～80％；在700～1100℃条件下，于量子阱有源层上生长电子阻挡层，电子阻挡层厚度为5～50nm，且其中Al组分百分数为30～100％；在700～1100℃条件下，于电子阻挡层上生长p型AlGaN注入层，Al组分百分数为0.1～100％，厚度为1～50nm，并采用Mg作为p型掺杂剂；在400～900℃条件下，于p型AlGaN注入层上生长p型GaN接触层，厚度为1～20nm，并采用Mg作为p型掺杂剂；于p型GaN接触层上设置p电极，于n型AlGaN电子注入层台阶结构处设置n电极。
其中，V型纳米孔层为单层AlGaN膜层，当量子阱有源层中势阱的Al组分为x，厚度为t1时；V型纳米孔层的Al组分为y，厚度为t2，并满足x≤y≤100％，t2＝t1·(5～100)。
其中，V型纳米孔层为AlaGa1-aN与AlbGa1-bN周期交替式排布的复合膜层，其中a≥b时，AlaGa1-aN的厚度t3与AlbGa1-bN的厚度t4满足t3＝t4*(1～20)。
其中，V型纳米孔层的生长温度低于量子阱有源层的生长温度。
其中，V型纳米孔层生长过程中V/III比为1000～80000，且高于量子阱有源层生长过程中V/III比。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED及其制备方法，通过在量子阱有源区生长前，通过降低生长温度的方式引入原位v型纳米孔，使空穴更加容易进入量子阱有源层前几个阱之中，从而提高载流子注入效率，最终提高深紫外LED器件的发光效率。
附图说明
图1是本发明中具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED一实施方式的结构示意图；
图2是本发明中具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法一实施方式的工艺流程图；
图3是实施例1样品在V型纳米孔层和量子阱有源层处的剖面TEM图；
图4是实施例1样品与传统UVC-LED样品的出光功率对比图；
图中：蓝宝石衬底1、AlN本征层2、n型AlGaN电子注入层3、电流扩展层4、V型纳米孔层5、量子阱有源层6、电子阻挡层7、p型AlGaN注入层8、p型GaN接触层9、n电极10、p电极11。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
对于本发明提供的第一解决方案，请参阅图1，图1是本发明中具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED一实施方式的结构示意图。本发明中具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED由下至上依次设置有蓝宝石衬底1、AlN本征层2、n型AlGaN电子注入层3、电流扩展层4、V型纳米孔层5、量子阱有源层6、电子阻挡层7、p型AlGaN注入层8和p型GaN接触层9。具体地，V型纳米孔层为具有若干V型纳米孔的AlGaN膜层，V型纳米孔为锥状结构，并设置于V型纳米孔层靠近量子阱有源层一侧，V型纳米孔的孔径优选为5～200nm；由于在生长量子阱有源层之前引入一层V型纳米孔层，使量子阱有源层靠近n型AlGaN电子注入层一侧的前几个势阱更容易形成有效的电子空穴对，从而有利于提高载流子的注入效率。
具体地，本实施方式中对于V型纳米孔层的生长提供了以下两种设置方式：
1)V型纳米孔层为单层AlGaN膜层，当量子阱有源层中势阱的Al组分为x，厚度为t1时；V型纳米孔层的Al组分为y，厚度为t2，并满足x≤y≤100％，t2＝t1·(5～100)。
2)V型纳米孔层为AlaGa1-aN与AlbGa1-bN周期交替式排布的复合膜层，其中a≥b时，AlaGa1-aN的厚度t3与AlbGa1-bN的厚度t4满足t3＝t4*(1～20)。
此外，具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED还包括n电极10和p电极11；n型AlGaN电子注入层3与电流扩展层4之间形成台阶状结构，且n型AlGaN电子注入层3的面积大于电流扩展层4的面积，p电极11设置于p型GaN接触层9上，n电极10设置于n型AlGaN电子注入层台阶结构处。
对于本发明提供的第二解决方案，请参阅图2，图2是本发明中具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法一实施方式的工艺流程图。本发明中具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法，用于制备前述第一解决方案中具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED，其步骤包括：
S1、在400～800℃条件下，于蓝宝石衬底上生长AlN本征层中的低温缓冲层，厚度为10～50nm。
S2、升温至1200～1400℃，于AlN本征层中的缓冲层上生长AlN本征层，AlN本征层的总厚度为500～4000nm。
S3、降温至800～1200℃，于AlN本征层上生长n型AlGaN电子注入层，其中Al组分百分数为20～90％，厚度为500～4000nm。
S4、降温至700℃～1100℃，于n型AlGaN电子注入层上生长电流扩展层，n型AlGaN层与电流扩展层之间形成台阶状结构。
S5、降温至600℃～1100℃，于电流扩展层上原位生长V型纳米孔层，且V型纳米孔层的生长以温度逐渐上升的方式进行，V型纳米孔层生长过程中V/III比优选为为1000～80000；V型纳米孔层的生长以温度逐渐上升的方式进行，其目的在于，在后续生长量子阱有源层之前，对V型纳米孔的形貌和尺寸进行适应性调节，以便获得所需要的V型纳米孔形貌。本步骤中原位生长的V型纳米孔层可设置为单层AlGaN膜层与AlaGa1-aN与AlbGa1-bN周期交替式排布的复合膜层。若V型纳米孔层设置为单层AlGaN膜层，当量子阱有源层中势阱的Al组分为x，厚度为t1时；V型纳米孔层的Al组分为y，厚度为t2，并满足x≤y≤100％，t2＝t1·(5～100)。若V型纳米孔层设置为AlaGa1-aN与AlbGa1-bN周期交替式排布的复合膜层，其中a≥b时，AlaGa1-aN的厚度t3与AlbGa1-bN的厚度t4满足t3＝t4*(1～20)。
S6、升温至700℃～1100℃，于V型纳米孔层上生长量子阱有源层，量子阱有源层的势垒厚度为5～30nm，且势垒中Al组分百分数为20～100％，势阱厚度为0.1～5nm，且势阱中Al组分百分数为0.1％～80％。本实施方式中，V型纳米孔层的生长温度低于量子阱有源层的生长温度，并且V型纳米孔层生长过程中V/III比高于量子阱有源层生长过程中V/III比，其目的在于，使V型纳米孔层和量子阱有源层在依次生长过程中呈现温度和V/III的渐变差异，并一直保持MO源的持续通入，这种温度渐变差异也会导致表面开孔呈现出渐变的结构，从而能够形成V型纳米孔。
S7、在700～1100℃条件下，于量子阱有源层上生长电子阻挡层，电子阻挡层厚度为5～50nm，且其中Al组分百分数为30～100％。
S8、在700～1100℃条件下，于电子阻挡层上生长p型AlGaN注入层，Al组分百分数为0.1～100％，厚度为1～50nm，并采用Mg作为p型掺杂剂。
S9、在400～900℃条件下，于p型AlGaN注入层上生长p型GaN接触层，厚度为1～20nm，并采用Mg作为p型掺杂剂。
S10、于p型GaN接触层上设置p电极，于n型AlGaN电子注入层台阶结构处设置n电极。
下面通过具体实施例对上述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的机理和效果进行分析。
实施例1
本实施例中具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED具体制备步骤如下：
S1、在600℃条件下，于蓝宝石衬底上生长AlN本征层中的低温缓冲层，厚度为40nm。
S2、升温至1200℃，于AlN本征层中的缓冲层上生长AlN本征层，AlN本征层的总厚度为1000nm。
S3、降温至800℃，于AlN本征层上生长n型AlGaN电子注入层，其中Al组分百分数为60％，厚度为1400nm。
S4、在800℃条件下，于n型AlGaN电子注入层上生长电流扩展层，n型AlGaN层与电流扩展层之间形成台阶状结构。
S5、降温至600℃，V/III比为2000，于电流扩展层上原位生长V型纳米孔层，该V型纳米孔层为单层AlGaN膜层，生长过程中MO源的通入，并使温度由600℃渐变至700℃。
S6、升温至750℃，于V型纳米孔层上生长量子阱有源层，量子阱有源层的势垒厚度为20nm且势垒中Al组分百分数为40％，势阱厚度为4nm，且势阱中Al组分百分数为60％。
S7、在800℃条件下，于量子阱有源层上生长电子阻挡层，电子阻挡层厚度为50nm，且其中Al组分百分数为60％。
S8、在800℃条件下，于脉冲掺杂电子阻挡层上生长p型AlGaN注入层，Al组分百分数为40％，厚度为40nm，并采用Mg作为p型掺杂剂；
S9、在800℃条件下，于p型AlGaN注入层上生长p型GaN接触层，厚度为15nm，并采用Mg作为p型掺杂剂。
S10、于p型GaN接触层上设置p电极，于n型AlGaN电子注入层台阶结构处设置n电极，制备得到脉冲掺杂电子阻挡层的深紫外LED。
对实施例1中制备得到脉冲掺杂电子阻挡层的深紫外LED进行形貌表征，结果如图3所示，图3是实施例1样品在V型纳米孔层和量子阱有源层处的剖面TEM图，由图3可以看出该样品在V型纳米孔层和量子阱有源层处形成了明显的V型纳米孔结构。下面对V型纳米孔结构的形成机理进行详细阐述。本实施例中，V型纳米孔层为单层AlGaN膜层，由于生长温度较低，Al、Ga原子迁移能力不足，导致V型纳米孔层中AlGaN不能很好地愈合，从而会开出孔，并通过生长温度渐变的方式对孔的形貌进行适应性调节；随后量子阱有源层生长温度比V型纳米孔层高，从而最初的开孔呈现逐渐愈合收拢的状态，从而形成了图3中的V型结构。经过多次试验发现孔形貌主要受到开孔层温度的影响，温度越低，孔会越大，但太低时，孔过大会导致上层无法愈合；温度过高，孔太小时，又无法起到作用，故需要严格控制V型纳米孔层的生长温度。
对于现有技术中的AlGaN材料来说，空穴的迁移能力远高于电子的迁移能力，在同时注入到多量子阱区域的过程中，会导致靠近n型电子注入层的前几个阱较难形成有效的电子空穴复合发光。而本发明中在量子阱有源层生长前，通过降低生长温度的方式，引入原位v型纳米孔，使空穴更加容易进入量子阱前几个阱之中，从而提高载流子注入效率，最终提高深紫外LED器件的发光效率。对实施例1中制备得到脉冲掺杂电子阻挡层的深紫外LED进行出光效率测试，其结果如图4所示，可以看出本发明方案的出光功率较传统UVC-LED样品有了显著的提升，即证明V型纳米孔层的引入有利于提高深紫外LED器件的发光效率。
区别于现有技术的情况，本发明提供了一种具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED及其制备方法，通过在量子阱有源区生长前，通过降低生长温度的方式引入原位v型纳米孔，使空穴更加容易进入量子阱有源层前几个阱之中，从而提高载流子注入效率，最终提高深紫外LED器件的发光效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED，其特征在于，所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED由下至上依次设置有蓝宝石衬底、AlN本征层、n型AlGaN电子注入层、电流扩展层、V型纳米孔层、量子阱有源层、电子阻挡层、p型AlGaN注入层和p型GaN接触层；
所述V型纳米孔层为具有若干V型纳米孔的AlGaN膜层，所述V型纳米孔为锥状结构，并设置于所述V型纳米孔层靠近所述量子阱有源层一侧，所述V型纳米孔的孔径为5～200nm。
2.根据权利要求1中所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED，其特征在于，所述V型纳米孔层为单层AlGaN膜层，当所述量子阱有源层中势阱的Al组分为x，厚度为t1时；
所述V型纳米孔层的Al组分为y，厚度为t2，并满足x≤y≤100％，t2＝t1·(5～100)。
3.根据权利要求1中所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED，其特征在于，所述V型纳米孔层为AlaGa1-aN与AlbGa1-bN周期交替式排布的复合膜层，其中a≥b时，AlaGa1-aN的厚度t3与AlbGa1-bN的厚度t4满足t3＝t4*(1～20)。
4.根据权利要求1中所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED，其特征在于，所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED还包括n电极和p电极；
所述n型AlGaN电子注入层与电流扩展层之间形成台阶状结构，且所述n型AlGaN电子注入层的面积大于所述电流扩展层的面积，所述p电极设置于所述p型GaN接触层上，所述n电极设置于所述n型AlGaN电子注入层台阶结构处。
5.一种如权利要求1～4中任一所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法，其特征在于，其步骤包括：
在400～800℃条件下，于蓝宝石衬底上生长AlN本征层中的低温缓冲层，厚度为10～50nm；
升温至1200～1400℃，于AlN本征层中的缓冲层上生长AlN本征层，所述AlN本征层的总厚度为500～4000nm；
降温至800～1200℃，于所述AlN本征层上生长n型AlGaN电子注入层，其中Al组分百分数为20～90％，厚度为500～4000nm；
降温至700℃～1100℃，于所述n型AlGaN电子注入层上生长电流扩展层，所述n型AlGaN层与电流扩展层之间形成台阶状结构；
降温至600℃～1100℃，于所述电流扩展层上原位生长V型纳米孔层，且所述V型纳米孔层的生长以温度逐渐上升的方式进行；
升温至700℃～1100℃，于所述V型纳米孔层上生长量子阱有源层，所述量子阱有源层的势垒厚度为5～30nm，且势垒中Al组分百分数为20～100％，势阱厚度为0.1～5nm，且势阱中Al组分百分数为0.1％～80％；
在700～1100℃条件下，于所述量子阱有源层上生长电子阻挡层，电子阻挡层厚度为5～50nm，且其中Al组分百分数为30～100％；
在700～1100℃条件下，于所述电子阻挡层上生长p型AlGaN注入层，Al组分百分数为0.1～100％，厚度为1～50nm，并采用Mg作为p型掺杂剂；
在400～900℃条件下，于所述p型AlGaN注入层上生长p型GaN接触层，厚度为1～20nm，并采用Mg作为p型掺杂剂；
于所述p型GaN接触层上设置p电极，于所述n型AlGaN电子注入层台阶结构处设置n电极。
6.根据权利要求5中所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法，其特征在于，所述V型纳米孔层为单层AlGaN膜层，当所述量子阱有源层中势阱的Al组分为x，厚度为t1时；
所述V型纳米孔层的Al组分为y，厚度为t2，并满足x≤y≤100％，t2＝t1·(5～100)。
7.根据权利要求5中所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法，其特征在于，所述V型纳米孔层为AlaGa1-aN与AlbGa1-bN周期交替式排布的复合膜层，其中a≥b时，AlaGa1-aN的厚度t3与AlbGa1-bN的厚度t4满足t3＝t4*(1～20)。
8.根据权利要求5中所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法，其特征在于，所述V型纳米孔层的生长温度低于所述量子阱有源层的生长温度。
9.根据权利要求5中所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法，其特征在于，所述V型纳米孔层生长过程中V/III比为1000～80000，且高于所述量子阱有源层生长过程中V/III比。
10.根据权利要求5中所述具有原位V型纳米孔结构的深紫外LED的制备方法，其特征在于，所述V型纳米孔层上的V型纳米孔的孔径为5～200nm。
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