CN112234364B - 一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料及其制备方法，利用亚波长电磁膜所具有的轻质超薄和电磁高可设计性的特点，解决了其与吸波织物的电磁匹配问题，实现了吸波频段的双波段拓展，该材料由亚波长电磁膜与吸波织物按次序复合后获得，具有多层结构，电磁膜采用丝网印刷工艺将导电浆料印刷于聚酰亚胺或聚酯薄膜表面而获得；吸波织物通过凹版印刷或喷涂工艺将吸波涂料涂敷于织物表面而获得。本发明中材料通过本发明制备方法获得，面密度≤1.5kg/m2，厚度≤2.5mm，柔韧性≤1mm，其微波反射率3GHz～4GHz≤‑5dB，8GHz～12GHz≤‑10dB，是一种轻质柔性的电磁波吸收材料，可以满足导弹武器弹头在S、X双波段的隐身突防需求。
Description
技术领域
本发明属于隐身材料技术领域，特别涉及一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料(以下简称柔性吸波材料)及其制备方法，该材料可有效缩减导弹武器弹头的雷达信号特征。
背景技术
随着西方国家导弹防御系统的全球部署和性能升级，针对亚太地区的雷达探测能力逐步提升，主要表现为雷达探测频带的拓展和机动探测能力的增强，我国导弹武器的生存与突防面临严重挑战。
降低弹头部段的雷达信号特征，被认为是提高导弹生存与突防能力的最有效途径之一，目前针对弹头的隐身设计，多采用吸波涂层和吸波贴片，但涂层和贴片密度高，厚度大，受制于导弹射程等方面的约束，该方案不宜大面积使用；此外，面对多频谱探测，单一作用频段的弊端也逐步显现，因此迫切需要开展轻质多频谱电磁吸收材料研究，满足我国导弹武器生存与突防急需。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料及其制备方法，将亚波长材料技术与现有吸波织物技术相结合，通过合理的多层结构设计与可靠的制备工艺，成功获得了一种基于亚波长材料的轻质柔性电磁吸波材料，该材料具有S、X双波段吸波特性，能够有效降低导弹弹头在S和X波段的雷达散射特征，提高其生存与突防性能，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
第一方面，一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料的制备方法，包括：
按照反射率、厚度的要求，设计亚波长电磁膜、吸波织物及其结构排列次序；
按照导电周期性结构单元的设计图案，采用丝网印刷工艺将导电浆料印刷于聚酰亚胺或聚酯薄膜表面，制备亚波长电磁膜；
将吸波涂料涂覆于织物表面，制备吸波织物；
按照设计的结构排列次序将电磁膜和吸波织物复合成型，制备得到电磁波吸收材料。
第二方面，一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料，由亚波长电磁膜与吸波织物层叠复合而成，具有多层结构，总厚度≤2.5mm；面密度≤1.5kg/m2；柔韧性：≤1mm；反射率：3GHz～4GHz≤-5dB，8GHz～12GHz≤-10dB。
根据本发明提供的一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明充分利用了亚波长电磁膜材料在微波传输领域方面的高可设计性，通过调节导电特性、利用导电周期性结构单元尺寸和分布，可以解决电磁膜与吸波织物的电磁匹配问题，实现了吸波频段的拓展，获得具有S、X双波段吸波特性的多层材料；
(2)本发明的电磁吸波材料具有轻质的特点。现有技术中为了实现双波段的吸波，多采用多层吸波涂层的设计方案，单层吸波涂层的面度密度高达1.2～1.5kg/m2；相比而言，本发明制备/采用的电磁膜面密度20～180g/m2，厚度25～200μm，是一种轻质的薄膜材料，它的使用大幅降低了整体材料的密度；
(3)本发明中的电磁波吸收材料具有良好柔韧性(柔韧性≤1mm)，易于折叠，可以满足复杂外形的使用需求，应用广泛；
(4)本发明中的亚波长电磁膜，采用丝网印刷工艺，特别适于大尺寸大规模的生产，成本低，效率高，其微波传输特性满足使用要求。该工艺解决了金属镀覆刻蚀工艺存在的无法大尺寸规模化生产，生产效率较低的问题。
附图说明
图1示出亚波长电磁膜反面导电周期性结构单元示意图；
图2示出亚波长电磁膜正面导电周期性结构单元示意图；
图3示出实施例1中柔性吸波材料的微波反射率结果。
图4示出实施例2中柔性吸波材料的微波反射率结果。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料的制备方法，包括：
按照反射率、厚度的要求，设计亚波长电磁膜、吸波织物及其结构排列次序；
按照导电周期性结构单元的设计图案，采用丝网印刷工艺将导电浆料印刷于聚酰亚胺或聚酯薄膜表面，制备亚波长电磁膜；
将吸波涂料涂覆于织物表面，制备吸波织物；
按照设计的结构排列次序将电磁膜和吸波织物复合成型，制备得到电磁波吸收材料。
在本发明中，当电磁波吸收材料的制备过程中需要至少两张亚波长电磁膜时，该至少两张亚波长电磁膜可以相同也可以不同；
当电磁波吸收材料的制备过程中需要至少两张吸波织物时，该至少两张吸波织物可以相同也可以不同。
在本发明中，所述制备亚波长电磁膜的步骤，具体通过以下方式实施：
将聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜表面处理干净，使其表面无明显杂质，如灰尘、油渍等；
配制导电浆料，使印刷层室温电阻率≤2×10-7Ω·m；
按照导电周期性结构单元的设计图案，采用丝网印刷工艺在聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜两表面印刷图案，其中印刷层的厚度为10～50μm；
将印刷后聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜在80～100℃下固化30～60min，制得亚波长电磁膜。
其中，配制导电浆料步骤中，导电浆料包括如下质量配比的原料组分，银粉：聚氨酯树脂：丙烯酸树脂：增稠剂：交联剂：分散剂：溶剂＝10～50:5～20：1～10:0.5～5:0.1～2:0.1～5:10～20。所述增稠剂包括但不限于纤维素类增稠剂、无机类增稠剂、聚氨酯类增稠剂、丙烯酸类增稠剂等；交联剂包括但不限于硅烷类偶联剂等；分散剂包括但不限于聚乙二醇、聚乙烯醇、十六烷基溴化铵、十六烷基苯磺酸钠等；溶剂包括但不限于乙酸乙酯、正丁醇、二甲苯、丁酮等。
其中，导电周期性结构单元的形状包括圆环、方环、四边开口方环、平行金属臂、十字交叉金属线等或其形状组合，聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜两表面印刷的图案可以相同或不同。
导电周期性结构单元的尺寸为5mm～30mm(单个方块区域)，导电周期性结构单元按照等间距排列，间距为0～10mm。
其中，采用丝网印刷工艺在聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜两表面印刷图案的步骤中，其中网框尺寸为1700～2000mm，网框材料采用聚酯网或者不锈钢网，网孔300～400目，网框感光胶厚度为15～25微米。该丝网印刷工艺解决了金属镀覆刻蚀工艺存在的无法大尺寸规模化生产，生产效率较低的问题。
其中，制得的亚波长电磁膜，依靠导电周期性结构单元实现特殊的微波传输特性，具有如下特征：
①面密度20～180g/m2，厚度25～200μm；
②尺寸≥1000mm×1000mm；
③工作频段在3～4GHz和8～12GHz；
④微波反射率(GJB2038A-2001)：3GHz～4GHz≤30％，8GHz～12GHz≤45％；
⑤微波透波率(GJB7954-2012)：3GHz～4GHz≥60％，8GHz～12GHz≤20％；
⑥柔韧性(GB/T1731-1993)≤1mm。
在本发明中，所述将吸波涂料涂覆于织物表面制备吸波织物的步骤，具体通过以下方式实施：
根据设计要求，选用织物如涤纶织物，厚度为20～60μm；
选取聚氨酯作为涂料胶黏剂，选取磁性铁粉或导电碳黑作为涂料填料；按比例称取各组分，混合均匀，得到吸波涂料；
采用凹版印刷或喷涂工艺在织物上制备吸波涂层，涂层厚度为20～60μm；
吸波涂层固化，待固化完全后得到吸波织物，其厚度≤120μm，柔韧性≤1mm(GB/T1731-1993)，工作频段为8～12GHz。
其中，织物选用涤纶织物、聚酯薄膜、无纺布或玻纤织物等。
其中，吸波涂料中涂料胶黏剂与涂料填料的质量比为(10～50)：(50～80)。
在本发明中，所述按照设计的结构排列次序将电磁膜和吸波织物复合成型的步骤，具体通过以下方式实施：
按照设计次序将亚波长电磁膜和吸波织物叠放；
将聚氨酯胶黏剂均匀的涂覆于待复合表面；
升温固化，制得轻质柔性电磁波吸波材料。
其中，升温固化步骤中，在压力0.1～0.3Mpa、温度80～100℃下固化，制备得到轻质柔性电磁波吸波材料。
本发明中轻质柔性电磁吸波材料的最终性能与亚波长电磁膜、吸波织物和多层结构密切相关，通过对上述三个方面的调整，可以满足不同性能要求。
本发明中，最终制得的轻质柔性电磁波吸波材料，具有如下特征：
①总厚度≤2.5mm；
②面密度≤1.5kg/m2；
③厚度精度：≤0.1mm；(测试样品不同部位的厚度，测试点不低于10个，以各点厚度与厚度均值的最大偏离值作为精度，厚度测试方法见GB/T3820-1997)
④柔韧性：≤1mm(测试方法参见GB/T1731-1993)；
⑤反射率：3GHz～4GHz≤-5dB，8GHz～12GHz≤-10dB(测试方法参见GJB2038A-2001)。
根据本发明的第二方面，提供了一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料，由亚波长电磁膜与吸波织物层叠复合而成，总厚度≤2.5mm；面密度≤1.5kg/m2；厚度精度≤0.1mm；柔韧性：≤1mm；反射率：3GHz～4GHz≤-5dB，8GHz～12GHz≤-10dB。
本发明中，所述亚波长电磁膜通过以下方式制备得到：
将聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜表面处理干净，使其表面无明显杂质，如灰尘、油渍等；
配制导电浆料，使印刷层室温电阻率≤2×10-7Ω·m；
按照导电周期性结构单元的设计图案，采用丝网印刷工艺在聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜两表面印刷图案，其中印刷层厚度为10～50μm；
将印刷后聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜在80～100℃下固化30～60min，制得亚波长电磁膜。
亚波长电磁膜的制备方法及具有的特征，与第一方面中相应内容一致，在此不再赘述。
本发明中，所述吸波织物通过以下方式制备得到：
根据设计要求，选用织物，厚度为20～60μm；
选取聚氨酯作为涂料胶黏剂，选取磁性铁粉或导电碳黑作为涂料填料；按比例称取各组分，混合均匀，得到吸波涂料；
采用凹版印刷或喷涂工艺在织物上制备吸波涂层，涂层厚度为20～60μm；
吸波涂层固化，待固化完全后得到吸波织物，其厚度≤120μm，柔韧性≤1mm(GB/T1731-1993)，工作频段为8～12GHz。
吸波织物的制备方法及具有的特征，与第一方面中相应内容一致，在此不再赘述。
本发明中，亚波长电磁膜与吸波织物层叠复合通过以下方式实施：
按照设计次序将亚波长电磁膜和吸波织物叠放；
将聚氨酯胶黏剂均匀地涂覆于待复合表面；
升温固化，制得轻质柔性电磁波吸波材料。
亚波长电磁膜与吸波织物层叠复合方法，与第一方面中相应内容一致，在此不再赘述。
实施例1
(1)柔性吸波材料采用8层结构，包含1层亚波长电磁膜和7层吸波织物，其中，亚波长电磁膜位于第8层(由上至下数)，厚度要求为55±5μm。
(2)亚波长电磁膜正反两面均含有导电周期性结构单元，如图1和图2所示，导电周期性结构单元的尺寸为20mm(单个方块区域)，导电周期性结构单元按照等间距排列，间距为2mm，亚波长电磁膜通过以下方式制备：
(2-1)将聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜表面处理干净，使其表面无明显杂质；
(2-2)配制导电浆料，各成分比例为银粉：聚氨酯树脂：丙烯酸树脂：羟乙基纤维素：硅烷偶联剂：聚乙烯醇：乙酸乙酯＝30:6:3:1:1:0.3:12，使印刷层室温电阻率≤2×10-7Ω·m；
(2-3)按照导电周期性结构单元的设计图案，采用丝网印刷工艺在聚酰亚胺薄膜表面印刷图案，其中印刷层厚度为30±5μm；丝网印刷工艺的参数为：网框尺寸2000mm，网框材料采用不锈钢网，网孔300目，网框感光胶厚度为15微米；
(2-4)将印刷后聚酰亚胺薄膜在80℃下固化30min，制得亚波长电磁膜；电磁膜面密度60±10g/m2，厚度55±5μm；尺寸为1200mm×1200mm；工作频段在3～4GHz和8～12GHz；微波反射率：3GHz～4GHz为7％～12％，8GHz～12GHz为26％～38％；微波透波率：3GHz～4GHz为80％～88％，8GHz～12GHz为8％～18％；柔韧性为1mm。
(3)7层吸波织物均通过以下方式制备：
(3-1)根据设计要求，选用厚度为20μm涤纶织物；
(3-2)选取聚氨酯作为涂料胶黏剂，选取磁性铁粉作为涂料填料；按质量比聚氨酯：磁性铁粉＝30：70称取各组分，混合均匀，得到吸波涂料；
(3-3)采用凹版印刷在涤纶织物上均匀涂覆40±2μm厚度的吸波涂料，制备吸波涂层；
(3-4)吸波涂层固化，待固化完全后得到吸波织物，其柔韧性1mm，工作频段为8～12GHz。
(4)按照设计次序将亚波长电磁膜和吸波织物叠放，将聚氨酯胶黏剂均匀的涂覆于待复合表面；在压力0.1Mpa、温度80℃下固化，制得轻质柔性电磁波吸波材料。制得的轻质柔性电磁波吸波材料，总厚度2.3mm；面密度为1.17kg/m2；厚度精度：0.08mm；柔韧性：1mm；反射率如图3所示：3GHz～4GHz:-5.6～-6.6dB，8GHz～12GHz:-10.5～-13.2dB。
实施例2
(1)柔性吸波材料采用7层结构，包含1层亚波长电磁膜和6层吸波织物，其中，亚波长电磁膜位于第6层(由上至下数)，厚度要求为75±5μm。
(2)亚波长电磁膜正反两面均含有导电周期性结构单元，如图1和图2所示，导电周期性结构单元的尺寸为20mm(单个方块区域)，导电周期性结构单元按照等间距排列，间距为2mm，亚波长电磁膜通过以下方式制备：
(2-1)将聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜表面处理干净，使其表面无明显杂质；
(2-2)配制导电浆料，各成分比例为银粉：聚氨酯树脂：丙烯酸树脂：羟乙基纤维素：硅烷偶联剂：聚乙烯醇：乙酸乙酯＝30:6:3:1:1:0.3:12，使印刷层室温电阻率≤2×10-7Ω·m；
(2-3)按照导电周期性结构单元的设计图案，采用丝网印刷工艺在聚酰亚胺薄膜表面印刷图案，其中印刷层厚度为50±5μm；丝网印刷工艺的参数为：网框尺寸2000mm，网框材料采用不锈钢网，网孔400目，网框感光胶厚度为15微米；
(2-4)将印刷后聚酰亚胺薄膜在80℃下固化30min，制得亚波长电磁膜；电磁膜面密度114±10g/m2，厚度75±5μm；尺寸为1200mm×1200mm；工作频段在3～4GHz和8～12GHz；微波反射率：3GHz～4GHz为3％～11％，8GHz～12GHz为30％～42％；微波透波率：3GHz～4GHz为85％～91％，8GHz～12GHz为6％～18％；柔韧性为1mm。
(3)6层吸波织物包含A和B两种，通过以下方式制备：
(3-1)根据设计要求，选用厚度为20μm涤纶织物；
(3-2)选取聚氨酯作为涂料胶黏剂，选取磁性铁粉作为涂料填料；按质量比聚氨酯：磁性铁粉＝40：60称取各组分，混合均匀，得到吸波涂料A；
(3-3)选取聚氨酯作为涂料胶黏剂，选取磁性铁粉作为涂料填料；按质量比聚氨酯：磁性铁粉＝20：80称取各组分，混合均匀，得到吸波涂料B；
(3-4)采用凹版印刷在涤纶织物上均匀涂覆40±2μm厚度的吸波涂料A，待涂层固化后，得到吸波织物A，其柔韧性1mm；
(3-5)采用凹版印刷在涤纶织物上均匀涂覆40±2μm厚度的吸波涂料B，待涂层固化后，得到吸波织物B，其柔韧性1mm；
(4)按照表1设计次序将亚波长电磁膜和吸波织物叠放，将聚氨酯胶黏剂均匀的涂覆于待复合表面；在压力0.1Mpa、温度80℃下固化，制得轻质柔性电磁波吸波材料。制得的轻质柔性电磁波吸波材料，总厚度2mm；面密度为1.03kg/m2；厚度精度：0.07mm；柔韧性：1mm；反射率如图4所示：3GHz～4GHz:-5.19～-8.60dB，8GHz～12GHz:-10.4～-12.72dB。
表1实施例2中柔性吸波材料多层结构
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (9)
1.一种基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，包括：
按照反射率、厚度的要求，设计亚波长电磁膜、吸波织物及其结构排列次序；
按照导电周期性结构单元的设计图案，采用丝网印刷工艺将导电浆料印刷于聚酰亚胺或聚酯薄膜表面，制备亚波长电磁膜，具体地：将聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜表面处理干净，使其表面无明显杂质；
配制导电浆料，使印刷层室温电阻率≤2×10-7Ω·m；
按照导电周期性结构单元的设计图案，采用丝网印刷工艺在聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜两表面印刷图案，其中印刷层的厚度为10～50μm；
将印刷后聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜在80～100℃下固化30～60min，制得亚波长电磁膜；
将吸波涂料涂覆于织物表面，制备吸波织物；
按照设计的结构排列次序将电磁膜和吸波织物复合成型，制备得到电磁波吸收材料；具体地：按照设计次序将亚波长电磁膜和吸波织物叠放；
将聚氨酯胶黏剂均匀地涂覆于待复合表面；
在压力0.1-0.3MPa、温度80～100℃下升温固化，制备得到电磁波吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当电磁波吸收材料的制备过程中需要至少两张亚波长电磁膜时，该至少两张亚波长电磁膜可以相同也可以不同；
当电磁波吸收材料的制备过程中需要至少两张吸波织物时，该至少两张吸波织物可以相同也可以不同。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制得的亚波长电磁膜：面密度20～180g/m2，厚度25～200μm；工作频段在3～4GHz和8～12GHz；微波反射率：3GHz～4GHz≤30％，8GHz～12GHz≤45％；微波透波率：3GHz～4GHz≥60％，8GHz～12GHz≤20％；柔韧性≤1mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将吸波涂料涂覆于织物表面制备吸波织物的步骤，具体通过以下方式实施：
根据设计要求，选用织物，厚度为20～60μm；
选取聚氨酯作为涂料胶黏剂，选取磁性铁粉或导电碳黑作为涂料填料；按比例称取各组分，混合均匀，得到吸波涂料；
采用凹版印刷或喷涂工艺在织物上制备吸波涂层，涂层厚度为20～60μm；
吸波涂层固化，待固化完全后得到吸波织物，其厚度≤120μm，柔韧性≤1mm，工作频段为8～12GHz。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，织物选用涤纶织物、聚酯薄膜、玻纤织物或无纺布；和/或
吸波涂料中涂料胶黏剂与涂料填料的质量比为(10～50)：(50～80)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备得到的电磁波吸收材料：总厚度≤2.5mm；面密度≤1.5kg/m2；厚度精度≤0.1mm，柔韧性：≤1mm；反射率：3GHz～4GHz≤-5dB，8GHz～12GHz≤-10dB。
7.一种权利要求1所述的基于亚波长材料的轻质柔性多频段电磁波吸收材料，其特征在于，由亚波长电磁膜与吸波织物层叠复合而成，具有多层结构，总厚度≤2.5mm；面密度≤1.5kg/m2；厚度精度≤0.1mm；柔韧性：≤1mm；反射率：3GHz～4GHz≤-5dB，8GHz～12GHz≤-10dB。
8.根据权利要求7所述的电磁波吸收材料，其特征在于，所述亚波长电磁膜通过以下方式制备得到：
将聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜表面处理干净，使其表面无明显杂质；
配制导电浆料，使印刷层室温电阻率≤2×10-7Ω·m；
按照导电周期性结构单元的设计图案，采用丝网印刷工艺在聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜两表面印刷图案，其中印刷层厚度为10～50μm；
将印刷后聚酰亚胺薄膜或者聚酯薄膜在80～100℃下固化30～60min，制得亚波长电磁膜。
9.根据权利要求7所述的电磁波吸收材料，其特征在于，所述吸波织物通过以下方式制备得到：
根据设计要求，选用厚度为20～60μm的织物；
选取聚氨酯作为涂料胶黏剂，选取磁性铁粉或导电碳黑作为涂料填料；按比例称取各组分，混合均匀，得到吸波涂料；
采用凹版印刷或喷涂工艺在织物上制备吸波涂层，涂层厚度为20～60μm；
吸波涂层固化，待固化完全后得到吸波织物，其厚度≤120μm，柔韧性≤1mm，工作频段为8～12GHz。
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