CN112179622B - 一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，包括：将基板交替运动到镀制多层膜的两种靶材的溅射区域，进行第一周期多层膜的镀制；使基板远离溅射区域，继续靶材的溅射，模拟目标周期多层膜的镀制过程；将镀制有第一周期多层膜的基板再次交替运动到溅射区域，进行第二周期多层膜的镀制，形成标定样品；在固定X射线能量下对镀制好的标定样品进行X射线掠入射反射测试，得到测试反射率曲线，基于测试反射率曲线与模拟反射率曲线的比较，获得起始至结束的多层膜漂移误差；其中，第一周期多层膜和第二周期多层膜的膜对数为目标周期多层膜膜对数的1/10～1/5。与现有技术相比，本发明具有精度高、受仪器条件影响小等优点。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，尤其是涉及一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，具体是涉及大膜对数X射线多层膜的高精度膜层厚度误差的标定。
背景技术
一维纳米(nm)多层膜结构是X射线波段重要的反射元件，能在全外反射区域之外实现X射线的反射和单色化。常规多层膜由高原子序数的吸收层和低原子序数的间隔层组成，反射带宽(ΔE/E)在2％～5％左右。随着同步辐射光源装置等应用的发展，对多层膜的单色化性能要求越来越高，需要带宽在1％以下的高分辨多层膜反射镜，这要求多层膜的膜对数达到150-300对，属于大膜对数层面。同时，X射线波长短，多层膜只能工作在掠入射角度下，反射镜元件很长，大多同步辐射单色器的多层膜元件长度达到300mm以上，属于大尺寸元件。大膜对数和大尺寸使得此类多层膜的镀制时间很长，一般达到10-30小时。另一方面，大膜对数多层膜的截面结构也可作为大高宽比X射线衍射元件，比如多层膜劳厄透镜。为增大光学数值孔径，这类多层膜要求的膜对数更大，达到上千对，镀制时间甚至达到100小时。在大膜对数多层膜的长时间镀制过程中，薄膜沉积速率会因靶枪的电压电流变化和靶材刻蚀环加深发生漂移，从而导致膜层镀制厚度偏离设计值，引入制备误差。以高分辨X射线多层膜单色器为例，150对的Pd/B4C多层膜，标准周期厚度为3.0nm，当周期厚度从表层到底层的变化达到0.1nm时，即会造成反射率损失10％以上，且反射峰出现旁瓣，严重影响单色器的效率和分辨率。薄膜镀制厚度的漂移已成为影响大膜对数多层膜元件光学性能的关键问题。
为标定膜层的厚度漂移，国际上多个实验室发展了不同的方法。例如在目标周期多层膜镀制过程中，同时放入多个标定片，在不同时间点用不同的基底分别镀制周期多层膜。该方法虽然实施和测量简单，但不同标定片在真空腔内放置的位置不同，不可避免的会因镀膜均匀性或环境波动引入误差，难以对亚nm厚度漂移进行精确标定。另一种是利用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对长时间溅射镀制的大膜对数多层膜的截面膜层结构进行分区测量。但即使采用透射电子显微镜，虽然其理想空间分辨率可达到0.1nm，但实际膜层生长时界面和表面存在原子扩散和混合，难以准确确定膜层厚度计算的边界，标定的精度远不能达到其分辨率，更无法对几十皮米的厚度误差进行测定。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，受仪器条件影响小，在高分辨率X射线多层膜反射镜研制领域有重要应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，该方法包括以下步骤：
将一基板放置于溅射镀膜真空腔内的样品架上，向真空腔内充入高纯氩气作为工作气体，进行预溅射；
将所述基板交替运动到镀制多层膜的两种靶材的溅射区域，进行第一周期多层膜的镀制，该第一周期多层膜为镀制起始多层膜；
使所述基板远离所述溅射区域，继续靶材的溅射，模拟目标周期多层膜的镀制过程，持续时间为完成目标周期多层膜所需的总镀制时间；
将镀制有第一周期多层膜的基板再次交替运动到镀制多层膜的多种靶材的溅射区域，在所述第一周期多层膜上进行第二周期多层膜的镀制，形成标定样品，该第二周期多层膜为镀制结束多层膜；
在固定X射线能量下对镀制好的所述标定样品进行X射线掠入射反射测试，得到测试反射率曲线，基于测试反射率曲线与模拟反射率曲线的比较，获得起始至结束的多层膜漂移误差；
其中，所述第一周期多层膜和第二周期多层膜的膜对数为目标周期多层膜膜对数的1/10～1/5，为小膜对数周期多层膜。
进一步地，所述周期多层膜由两种材料组成，每一周期膜层包括散射层和间隔层。
散射层吸收大，材料为Mo、W、Ru、Pd、Cr、Ni等；间隔层吸收小，材料为Si、C、B4C等，第一周期多层膜、第二周期多层膜的材料和目标周期多层膜结构所用材料一致。
进一步地，所述第一周期多层膜和第二周期多层膜中各自内部每个周期的膜层厚度均相同。
进一步地，所述第一周期多层膜(2)和第二周期多层膜(3)中间隔层的厚度与周期厚度的比值为0.2-0.7，但不为1/2和1/3。
厚度比为1/2或1/3时，多层膜X射线反射曲线中2级和3级布拉格峰就会被抑制，少一个峰就会降低反射率曲线的拟合精度，降低膜厚速率漂移的检测精度。
进一步地，所述固定X射线能量为8.04keV。
进一步地，所述模拟反射率曲线利用双膜堆模型拟合得到。
进一步地，所述双膜堆模型为由两个周期多层膜上下叠加的膜系结构，其中上下两个周期多层膜的膜层密度、界面宽度在拟合中设为相同的变量，而周期厚度设为不同的拟合变量，通过改变两个周期多层膜的周期厚度值拟合获得双膜堆模型在测试角度范围内的模拟反射率曲线。
进一步地，所述基于测试反射率曲线与模拟反射率曲线的比较，获得起始至结束的多层膜漂移误差具体为：
通过迭代计算，将使评价函数
最小时的两个周期多层膜的周期厚度值作为第一周期多层膜(2)和第二周期多层膜(3)的周期厚度，从而获得起始至结束的多层膜漂移误差，其中，R(θi)表示模拟反射率曲线中不同角度的反射率，R(θi)meas.表示测试反射率曲线中不同角度的反射率，θi表示第i个掠入射角，n表示测试反射率曲线中所包括的不同入射角度的总数据个数。
进一步地，所述反射率曲线中出现的最高级次布拉格峰对应的掠入射角大于4度。布拉格峰出现的角度越大，其峰位对膜层厚度越敏感，小膜厚偏差就会造成布拉格峰位更明显的移动，从而提高拟合精度。
进一步地，基于所述多层膜漂移误差对实际的目标周期多层膜的镀制过程进行优化控制。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明基于X射线在双周期多层膜中反射时，几十皮米级的周期厚度误差即能造成高级次布拉格峰的峰形展宽和分峰的物理机制，通过在同一块基底上前后镀制两次周期多层膜，避免因镀膜设备结构和均匀性误差等对厚度漂移标定引入额外的微小误差，受仪器条件影响小，简化计算模型，从而获得超高的表征精度。
2、多层膜镀制过程中起始和结束时镀制周期厚度的差值与起始时镀制周期厚度的比值为0.5％～10％，即最小膜层厚度漂移达到几十皮米量级。利用本发明方法可实现对最小约0.5％的周期厚度漂移误差的精确标定，最小绝对厚度误差达到几十皮米，远高于传统标定方法，适用于高分辨大口径多层膜元件的研制。
3、本发明方法与现有的薄膜制备工艺完全兼容，且工艺重复性好、可控性强，在高分辨率多层膜单色器和大膜对数多层膜衍射元件的研制中均有重要应用。
附图说明
图1为本发明中用于标定厚度漂移误差的双周期多层膜叠加膜堆的示意图，其中1为先镀的第一个周期多层膜，2为后镀的第二个周期多层膜，3为超光滑基板；
图2为本发明实现超高精度多层膜厚度漂移误差标定的流程图；
图3为两个钯/碳化硼周期多层膜叠加膜堆结构示意图，其中两个多层膜周期厚度相同；
图4为两个周期厚度相同的钯/碳化硼周期多层膜叠加膜堆的X射线掠入射反射率理论模拟曲线；
图5为两个钯/碳化硼周期多层膜叠加膜堆结构示意图，其中底部多层膜周期厚度为2.5nm，上部多层膜周期厚度为2.525nm；
图6为两个钯/碳化硼周期多层膜叠加膜堆的X射线掠入射反射率理论模拟曲线，其中底部多层膜周期厚度为2.5nm，上部多层膜周期厚度为2.525nm。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例选用目标周期多层膜为钯/碳化硼，周期厚度为2.5nm，成品多层膜的总膜对数为150对，同步辐射光源单色器用多层膜反射镜长度一般为300mm，利用磁控溅射技术完成这种大尺寸钯/碳化硼多层膜反射镜的镀制需要25-30小时。在长时间溅射过程中，由于钯和碳化硼靶枪电压电流的变化，以及靶材表面刻蚀环深度的变化，膜层沉积速率会发生小幅度漂移，一般漂移幅度在1％～5％左右。经计算，该多层膜要获得高反射率，其结构内所有膜层的厚度漂移幅度不能超过2％，对应绝对厚度漂移值为50皮米。因此，需要精确标定长时间镀制过程中膜层沉积厚度的漂移，从而对溅射过程进行优化和补偿。
本实施例的超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法具体包括以下步骤：
1)将一基板1放置于溅射镀膜真空腔内的样品架上，向真空腔内充入高纯氩气作为工作气体，进行预溅射。基板1为小尺寸超光滑基板，表面粗糙度小于0.3纳米。
2)将基板1交替运动到镀制多层膜的两种靶材的溅射区域，进行第一周期多层膜2的镀制，该第一周期多层膜2为镀制起始多层膜。
3)使基板1远离溅射区域，继续靶材的溅射，模拟目标周期多层膜的镀制过程，持续时间为完成目标周期多层膜所需的总镀制时间。目标多层膜所需的总镀制时间一般为10小时至100小时。
4)将镀制有第一周期多层膜2的基板1再次交替运动到镀制多层膜的多种靶材的溅射区域，在第一周期多层膜2上进行第二周期多层膜3的镀制，形成标定样品，该第二周期多层膜3为镀制结束多层膜。
5)在固定X射线能量8.04keV下对镀制好的标定样品进行X射线掠入射反射测试，得到测试反射率曲线，基于测试反射率曲线与模拟反射率曲线的比较，获得起始至结束的多层膜漂移误差。
上述步骤中，第一周期多层膜2和第二周期多层膜3的膜对数均为小膜对数周期多层膜，可以选择目标周期多层膜膜对数的1/10～1/5。小膜对数周期多层膜的膜对数的具体选择，一方面考虑该周期多层膜的布拉格峰要尽可能窄，以保证当2个有微小厚度偏差的周期多层膜叠加镀制在一起时，厚度偏差能对其高级次布拉格峰造成明显展宽或分峰；另一方面考虑镀制该小膜对数多层膜所需的时间不能太长，以不超过所标定的镀制总时间过程的1/10～1/5为宜。小膜对数周期多层膜的膜对数可以选择为10～40对。本实施例中小膜对数周期多层膜的膜对数为30对。
周期多层膜由两种材料组成，包括吸收大的散射层，材料为Mo、W、Ru、Pd、Cr、Ni；和吸收小的间隔层，材料为Si、C、B4C，小膜对数周期多层膜的材料需和目标镀制多层膜结构所用材料一致。
第一周期多层膜2和第二周期多层膜3中各自每个周期的膜层厚度均相同，每层膜层的厚度可以为1～5nm。第一周期多层膜2和第二周期多层膜3中间隔层的厚度与周期厚度的比值为0.2-0.7，但不为1/2和1/3。厚度比为1/2或1/3时，多层膜X射线反射曲线中2级和3级布拉格峰就会被抑制，少一个峰就会降低反射率曲线的拟合精度，降低膜厚速率漂移的检测精度。因此，该方法中小膜对数周期多层膜的中间隔层的厚度与周期厚度的比值不能为1/2或1/3。
基于多层膜结构对X射线的布拉格反射原理，由2个周期多层膜反射叠加形成的布拉格峰对2个多层膜之间周期厚度的误差非常敏感。利用8keV能量的X射线掠入射反射测试，尤其测到4度以上的高级次布拉格峰。根据不同级次布拉格峰的展宽，利用双周期多层膜模型，默认膜层密度、界面粗糙度等特性保持不变，只变化两个小膜对数多层膜的周期厚度，计算理论的反射率曲线，并和实测曲线比对拟合。当计算曲线所有级次的峰形，尤其是高级次峰形和实测峰形一致时，即说明制备的两个小膜对数多层膜的厚度差异为模型计算的值。
图4和图6为理论模拟例子，模拟两个钯/碳化硼周期多层膜叠加形成多层膜膜堆在8.04keV能量处的反射率曲线情况。其中每个多层膜的膜对数为30对，要完成300mm长反射镜的镀制需要约5-6小时，为总时间的1/5。多层膜中间隔层碳化硼的厚度与周期厚度的比值为0.55，即周期厚度为2.5nm时，钯层厚度为1.125nm，碳化硼层厚度为1.375nm。反射率曲线中计算的最高级次3级峰的角度在5度以上。计算中两个周期多层膜的膜层密度、粗糙度完全一样。图4为两个多层膜厚度完全相同的情况，3个级次布拉格峰的峰形尖锐，没有展宽。图6为底部多层膜周期厚度为2.5nm，上部多层膜周期厚度为2.525nm，厚度漂移误差仅为25皮米，比例为1％，此时2级峰和3级峰峰形出现明显展宽，1级峰也出现轻微变形。在实验中，通过拟合测试曲线的整体峰形即可获得几十皮米量级的厚度漂移误差。固定X射线能量也可根据需要采用其他能量值。
在获得厚度漂移误差后，可以基于多层膜漂移误差对实际的目标周期多层膜的镀制过程进行控制，如控制镀制时间、运动速率、靶枪电压电流等工艺参数，以减小厚度漂移误差。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将一基板（1）放置于溅射镀膜真空腔内的样品架上，向真空腔内充入高纯氩气作为工作气体，进行预溅射；
将所述基板（1）交替运动到镀制多层膜的两种靶材的溅射区域，进行第一周期多层膜（2）的镀制，该第一周期多层膜（2）为镀制起始多层膜；
使所述基板（1）远离所述溅射区域，继续靶材的溅射，模拟目标周期多层膜的镀制过程，持续时间为完成目标周期多层膜所需的总镀制时间；
将镀制有第一周期多层膜（2）的基板（1）再次交替运动到镀制多层膜的多种靶材的溅射区域，在所述第一周期多层膜（2）上进行第二周期多层膜（3）的镀制，形成标定样品，该第二周期多层膜（3）为镀制结束多层膜；
在固定X射线能量下对镀制好的所述标定样品进行X射线掠入射反射测试，得到测试反射率曲线，基于测试反射率曲线与模拟反射率曲线的比较，获得起始至结束的多层膜漂移误差；
其中，所述第一周期多层膜（2）和第二周期多层膜（3）的膜对数为目标周期多层膜膜对数的1/10~1/5；
所述模拟反射率曲线利用双膜堆模型拟合得到，所述双膜堆模型为由两个周期多层膜上下叠加的膜系结构，其中上下两个周期多层膜的膜层密度、界面宽度在拟合中设为相同的变量，而周期厚度设为不同的拟合变量，通过改变两个周期多层膜的周期厚度值拟合获得双膜堆模型在测试角度范围内的模拟反射率曲线。
2.根据权利要求1所述的超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，其特征在于，所述周期多层膜由两种材料组成，每一周期膜层包括散射层和间隔层。
3.根据权利要求1所述的超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，其特征在于，所述第一周期多层膜（2）和第二周期多层膜（3）中各自内部每个周期的膜层厚度均相同。
4.根据权利要求2所述的超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，其特征在于，所述第一周期多层膜（2）和第二周期多层膜（3）中间隔层的厚度与周期厚度的比值为0.2-0.7，但不为1/2和1/3。
5.根据权利要求1所述的超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，其特征在于，所述固定X射线能量为8.04keV。
6.根据权利要求1所述的超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，其特征在于，所述基于测试反射率曲线与模拟反射率曲线的比较，获得起始至结束的多层膜漂移误差具体为：
通过迭代计算，将使评价函数S=
最小时的两个周期多层膜的周期厚度值作为第一周期多层膜（2）和第二周期多层膜（3）的周期厚度，从而获得起始至结束的多层膜漂移误差，其中，
表示模拟反射率曲线中不同角度的反射率，
表示测试反射率曲线中不同角度的反射率，
表示第
个掠入射角，
表示测试反射率曲线中所包括的不同入射角度的总数据个数。
7.根据权利要求6所述的超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，其特征在于，所述反射率曲线中出现的最高级次布拉格峰对应的掠入射角大于4度。
8.根据权利要求1所述的超高精度多层膜厚度漂移误差标定方法，其特征在于，基于所述多层膜漂移误差对实际的目标周期多层膜的镀制过程进行优化控制。
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