CN112175618B - 高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法 - Google Patents

高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法，用钆源、磷酸源和低毒溶剂，通过溶剂热法简易调控合成形貌、尺寸均一、单分散的GdPO4:Eu3+微纳米发光材料，通过进一步煅烧，可以得到不同形貌的单斜相/四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料，减少了合成过程的能源消耗，简化合成过程，解决了均一磷酸钆微纳米材料的合成过程复杂的问题。

Description

高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法
技术领域
本发明涉及微纳米材料领域，特别是一种高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法。
背景技术
稀土作为不可再生的战略资源(新材料的宝库)，是高技术和尖端材料不可替代的重要组成部分。伴随着微纳米技术的诞生，微纳米材料由于其体积效应、表面效应、量子尺寸、量子隧道和介电限域效应，为新型稀土功能材料的研发提供了启发，也为稀土材料及其产业发展提供了新的机遇。然而，微纳米材料苛刻的合成方法和条件也限制了稀土微纳米材料的应用，例如需要高温、高压、表面活性剂存在和二次反应等。因此，如何通过更加简易、绿色合成方法，合成出形貌均一、可控的稀土微纳米材料，是提升稀土材料性能，保障其多功能性应用的重要条件。
稀土磷酸盐荧光粉由于其较高量子产率，低的光漂白性，低毒性和高化学/热稳定性，对环境友好等特点而受到了广泛的研究。至今，稀土正磷酸微纳米材料的合成与应用研究经历了二十多年的发展。最初的研究主要集中在利用水热、共沉淀和进一步煅烧法合成镧系正磷酸盐纳米线、纳米棒和纳米粒子，发现其形貌、晶体结构对发光性能产生较为明显的影响。通过掺杂不同稀土离子，可获得红、黄、蓝、绿、橙多色发光上/下转换纳米荧光粉，确认了稀土磷酸盐是发光材料的良好基质，这些纳米材料可以成功地应用于多个领域。
随着技术的发展和应用需求上升，球形、核壳球形、空心微球和介孔结构稀土磷酸盐的研究也逐渐深入。主要研究集中在利用表面活性剂，如PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)，利用模板法，如以SiO2、PS(聚苯乙烯)、MF(三聚氰胺树脂)、APF(3-氨基酚醛树脂)为核，或者用Kirkendall效应水热/溶剂热合成核壳结构、空心球结构或介孔结构的稀土磷酸盐微纳米材料，主要研究方向为荧光增强、细胞生物学、诊断和药物释放。研究发现，稀土磷酸盐微纳米材料，尤其是磷酸钆微纳米材料，由于其原子、结构特殊性，适量使用，具有良好的生物相容性、发光特性、正磁信号增强以及药物的载/释模式能力，在生物医学和光电领域有着广阔的应用前景。
稀土元素中，由于Gd3+的4f层轨道有最高未成对电子数，具有高磁矩(7.94μB)和强顺磁性，因而含钆有机物常用作医疗检测磁共振成像(MRI)造影剂。无机含钆微纳米材料，成分简单明确，钆离子不易析出，可在细胞中内化，适量使用，不会对细胞活力产生明显影响或诱导内化后的毒性，常用作发光材料基质，在生物成像、药物传递、光学和磁共振成像、红外传感器和固态照明等领域具有潜在的应用前景。
同时，多年的研究表明，微纳米稀土磷酸盐的晶体结构、尺寸和形态对材料的光学性能、生物应用方面具有较为重要的影响，因此，形貌控制仍是稀土掺杂纳米晶研究的重点。虽然各种结构、尺寸和形态的稀土磷酸盐微纳米材料的合成已取得一定进展，但是到目前为止，通过简易、绿色合成方法，合成尺寸/形貌高度均一、单分散的新形貌稀土磷酸盐还未见报道。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术中存在的问题，提供一种高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法，通过绿色、简易合成方法合成高度均一、单分散的磷酸钆微纳米发光材料。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法，包括以下步骤：
S1、取有机溶剂20-80mL倒入到烧杯中；
S2、在搅拌的条件下加入0.475mmol的Gd(NO3)3·6H2O和0.025mmol的Eu(NO3)3·6H2O，使其溶解；
S3、溶解均匀后加入0.11-11mL的H3PO4，搅拌使其分散均匀，得到反应液；
S4、将反应液装入聚四氟乙烯反应釜中进行反应，反应结束后自然冷却；
S5、待冷却至室温后，取出反应产物，用一次水和乙醇多次洗涤反应产物；
S6、将产物烘干，得到无定型/单斜相/四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料即磷酸钆微纳米发光材料；
进一步地，本发明的磷酸钆微纳米发光材料的制备方法还包括：S7、将上述产物在500-900℃煅烧2h，得到单斜相/四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料。
进一步地，所述S1中有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、聚乙二醇中的一种。
优选地，所述S4中反应液在反应釜中于80-180℃下反应6-72h。
优选地，所述S5中用一次水洗涤反应产物3次，用乙醇洗涤反应产物3次。
优选地，所述S6中产物在50-60℃下烘干24h。
另外，本发明还提供了一种磷酸钆微纳米发光材料，利用上述S6制得的无定型/单斜相/四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料在500-900℃煅烧得单斜相/四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料。
与现有技术相比，本发明通过绿色、简易合成方法，只用钆源、磷酸源和低毒溶剂，通过溶剂热法简易调控合成形貌、尺寸均一、单分散的GdPO4:Eu3+微纳米发光材料，通过进一步煅烧，可以得到相应形貌不同相结构的微纳米材料(单斜相和四方相)，减少了合成过程的能源消耗，简化合成过程，解决了均一磷酸钆微纳米材料的合成过程复杂的问题。
附图说明
图1为本发明实施例的不同条件下合成的磷酸钆微纳米材料的SEM图：(a)实施例1制得的磷酸钆微纳米材料的SEM图；(b)实施例2制得的磷酸钆微纳米材料的SEM图；(c)实施例3制得的磷酸钆微纳米材料的SEM图；(d)实施例4制得的磷酸钆微纳米材料的SEM图；(e)实施例5制得的磷酸钆微纳米材料的SEM图；(f)实施例6制得的磷酸钆微纳米材料的SEM图。
图2为本发明实施例的不同条件下合成的磷酸钆微纳米材料的SEM图：(a)实施例1制得的磷酸钆微纳米材料煅烧后相应样品的SEM图；(b)实施例2制得的磷酸钆微纳米材料煅烧后相应样品的SEM图；(c)实施例3制得的磷酸钆微纳米材料煅烧后相应样品的SEM图；(d)实施例4制得的磷酸钆微纳米材料煅烧后相应样品的SEM图；(e)实施例5制得的磷酸钆微纳米材料煅烧后相应样品的SEM图；(f)实施例6制得的磷酸钆微纳米材料煅烧后相应样品的SEM图。
图3为本发明实施例的不同条件下合成的磷酸钆微纳米材料在紫外激发下的发光图片：(a)实施例1制得的磷酸钆微纳米材料的发光图；(b)实施例2制得的磷酸钆微纳米材料的发光图；(c)实施例3制得的磷酸钆微纳米材料的发光图；(d)实施例4制得的磷酸钆微纳米材料的发光图；(e)实施例5制得的磷酸钆微纳米材料的发光图；(f)实施例6制得的磷酸钆微纳米材料的发光图。
图4为实施例2未煅烧的磷酸钆微纳米材料的激发光谱(a)和发射光谱(b)。
图5为实施例2制得的磷酸钆微纳米材料煅烧后的激发光谱(a)和发射光谱(b)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定发明。
实施例1
取0.475mmol的Gd(NO3)3·6H2O和0.025mmol的Eu(NO3)3·6H2O加入到70mL乙二醇溶液中，搅拌溶解；取0.222mL的H3PO4，搅拌分散均匀；将上述混合反应液装入聚四氟乙烯反应釜中，在130℃下反应12h；待冷却至室温后，用一次水洗涤产物3次，乙醇洗涤产物3次；将产物在50～60℃下烘干24h，得到单分散的球形磷酸钆微纳米发光材料，通过SEM检测观察球形磷酸钆微纳米发光材料的形貌、尺寸，如图1a所示，可以看到本实施例制得的球形磷酸钆微纳米发光材料尺寸、形貌均一，无定型态。
进一步，可以将其在800℃煅烧2h，得到单斜相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料，形貌由原来球形变为纳米粒子，如图2a所示。这是高温煅烧使无定型态的磷酸钆转变为熔融态的纳米晶所导致。
实施例2
取0.475mmol的Gd(NO3)3·6H2O和0.025mmol的Eu(NO3)3·6H2O加入到70mL乙二醇溶液中，搅拌溶解；取0.444mL的H3PO4，搅拌分散均匀；将上述混合反应液装入聚四氟乙烯反应釜中，在130℃下反应48h；待冷却至室温后，用一次水洗涤产物3次，乙醇洗涤产物3次；将产物在50～60℃下烘干24h，得到单分散的梭形磷酸钆微纳米发光材料，通过SEM检测观察梭形磷酸钆微纳米发光材料的形貌、尺寸，如图1b所示，可以看到本实施例制得的梭形磷酸钆微纳米发光材料尺寸、形貌均一，为单斜晶系。
进一步，可以将其在800℃煅烧2h，得到单斜相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料，形貌未发生明显变化，如图2b所示。
实施例3
取0.475mmol的Gd(NO3)3·6H2O和0.025mmol的Eu(NO3)3·6H2O加入到70mL乙二醇溶液中，搅拌溶解；取3.552mL的H3PO4，搅拌分散均匀；将上述混合反应液装入聚四氟乙烯反应釜中，在130℃下反应36h；待冷却至室温后，用一次水洗涤产物3次，乙醇洗涤产物3次；将产物在50～60℃下烘干24h，得到单分散的转子形磷酸钆微纳米发光材料，通过SEM检测观察转子形磷酸钆微纳米发光材料的形貌、尺寸，如图1c所示，可以看到本实施例制得的转子形磷酸钆微纳米发光材料尺寸、形貌均一，为单斜晶系。
进一步，可以将其在800℃煅烧2h，得到单斜相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料，形貌未发生明显变化，如图2c所示。
实施例4
取0.475mmol的Gd(NO3)3·6H2O和0.025mmol的Eu(NO3)3·6H2O加入到70mL乙醇溶液中，搅拌溶解；取0.444mL的H3PO4，搅拌分散均匀；将上述混合反应液装入聚四氟乙烯反应釜中，在130℃下反应24h；待冷却至室温后，用一次水洗涤产物3次，乙醇洗涤产物3次；将产物在50～60℃下烘干24h，得到单分散的正方形磷酸钆微纳米发光材料，通过SEM检测观察正方形磷酸钆微纳米发光材料的形貌、尺寸，如图1d所示，可以看到本实施例制得的正方形磷酸钆微纳米发光材料尺寸、形貌均一，长宽约为400nm，为四方晶系。
进一步，可以将其在800℃煅烧2h，得到四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料，形貌未发生明显变化，如图2d所示。
实施例5
取0.475mmol的Gd(NO3)3·6H2O和0.025mmol的Eu(NO3)3·6H2O加入到70mL乙醇溶液中，搅拌溶解；取5.238mL的H3PO4，搅拌分散均匀；将上述混合反应液装入聚四氟乙烯反应釜中，在130℃下反应24h；待冷却至室温后，用一次水洗涤产物3次，乙醇洗涤产物3次；将产物在50～60℃下烘干24h，得到单分散的杨桃形磷酸钆微纳米发光材料，通过SEM检测观察杨桃形磷酸钆微纳米发光材料的形貌、尺寸，如图1e所示，可以看到本实施例制得的杨桃形磷酸钆微纳米发光材料尺寸、形貌均一，长约为3μm，为四方晶系。
进一步，可以将其在800℃煅烧2h，得到四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料，形貌未发生明显变化，如图2e所示。
实施例6
取0.475mmol的Gd(NO3)3·6H2O和0.025mmol的Eu(NO3)3·6H2O加入到70mL乙醇溶液中，搅拌溶解；取10.656mL的H3PO4，搅拌分散均匀；将上述混合反应液装入聚四氟乙烯反应釜中，在130℃下反应24h；待冷却至室温后，用一次水洗涤产物3次，乙醇洗涤产物3次；将产物在50～60℃下烘干24h，得到单分散的枣形磷酸钆微纳米发光材料，通过SEM检测观察枣形磷酸钆微纳米发光材料的形貌、尺寸，如图1f所示，可以看到本实施例制得的枣形磷酸钆微纳米发光材料尺寸、形貌均一，长约为1μm，为四方晶系。
进一步，可以将其在800℃煅烧2h，得到四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料，形貌未发生明显变化，如图2f所示。
分别取实施例1-实施例6制得的磷酸钆微纳米发光材料在PL荧光光谱仪的紫外激发下GdPO4:Eu3+微纳米材料发光图片如图3所示，从图3可以看出，本发明制备的磷酸钆微纳米发光材料能发出明显的橙红光。
选择发光较强的微纳米材料进行荧光光谱检测，其中，实施例2未煅烧产物的激发和发射光谱如图4所示。激发光谱(a)中394nm处强尖峰归属为Eu3+的4f-4f跃迁。发射光谱(b)中593nm处最强尖峰归属为Eu3+的(5D0-7F1)磁偶极跃迁，为橙红光发射。实施例2煅烧后产物荧光强度增强(图5)，这是由于煅烧增强了材料的结晶度，并减少晶体表面缺陷。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取乙醇20-80mL倒入到烧杯中；
S2、在搅拌的条件下加入0.475mmol的Gd(NO3)3·6H2O和0.025mmol的Eu(NO3)3·6H2O，使其溶解；
S3、溶解均匀后加入0.11-11mL的H3PO4，搅拌使其分散均匀，得到反应液；
S4、将反应液装入聚四氟乙烯反应釜中进行反应，反应结束后自然冷却；
S5、待冷却至室温后，取出反应产物，用一次水和乙醇多次洗涤反应产物；
S6、将产物烘干，得到四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料即磷酸钆微纳米发光材料；
S7、将上述产物在500-900℃煅烧2h，得到四方相GdPO4:Eu3+微纳米发光材料；
所述S4中反应液在反应釜中于80-180℃下反应6-72h。
2.根据权利要求1所述的高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法，其特征在于，所述S5中用一次水洗涤反应产物3次，用乙醇洗涤反应产物3次。
3.根据权利要求1所述的高度均一磷酸钆微纳米发光材料的绿色简易调控合成方法，其特征在于，所述S6中产物在50-60℃下烘干24h。
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