CN112144139A - 一种抗断裂聚四氟乙烯纤维及其制备工艺 - Google Patents

一种抗断裂聚四氟乙烯纤维及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本申请涉及纤维制品的技术领域，具体公开了一种抗断裂聚四氟乙烯纤维及其制备工艺。一种抗断裂聚四氟乙烯纤维，由包含以下重量份的组分制成：聚四氟乙烯树脂80‑98份、相容剂0.5‑1份、分散剂1‑2份、粘接填料8‑12份、抗裂纤维18‑26份，所述抗裂纤维是由苎麻纤维、聚丙烯树脂及滑石粉制得的复合纤维，其具有抗裂性能好的优点；其制备工艺简单，适用于批量生产。

Description

一种抗断裂聚四氟乙烯纤维及其制备工艺
技术领域
本申请涉及纤维制品的技术领域，更具体地说，它涉及一种抗断裂聚四氟乙烯纤维及其制备工艺。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）是分子主链中含有氟原子的高分子化合物，其具有杰出的优良综合性能，耐高温，耐腐蚀、不粘、自润滑、优良的介电性能、很低的摩擦系数，因此在电气工业、航空航天、汽车、机械、建筑、化工等领域有广泛应用。
以聚四氟乙烯为主要原料生产的纤维，目前在国内生产主要有纯PTFE纤维，纯PTFE纤维是由采用悬浮聚四氟乙烯为原料，模压直接生产而成的纤维制品，其应用较为广泛。
针对上述中的相关技术，发明人认为采用纯聚四氟乙烯制备出的纤维，存在抗裂性能差的缺陷。
发明内容
为了改善聚四氟乙烯纤维制品的抗裂性能差的缺陷，本申请提供一种抗断裂聚四氟乙烯纤维及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种抗断裂聚四氟乙烯纤维，采用如下的技术方案：
一种抗断裂聚四氟乙烯纤维，由包含以下重量份的组分制成：聚四氟乙烯树脂80-98份、相容剂0.5-1份、分散剂1-2份、粘接填料8-12份、抗裂纤维18-26份，所述抗裂纤维是由苎麻纤维、聚丙烯树脂及滑石粉制得的复合纤维。
通过采用上述技术方案，由于在原料中添加了抗裂纤维，抗裂纤维在分散剂的作用下，均匀分散在原料各组分中，抗裂纤维具有良好的机械性能，因此，使制得的抗断裂聚四氟乙烯纤维具有良好的抗裂效果；另外，苎麻纤维的内部具有内部特殊的超细微孔结构、十分坚韧、强力大而延伸度小、具有良好的机械性能，抗裂性能好；聚丙烯树脂具有独特的抗拉强度、分散性好、耐酸碱性能优，其分散在原料中，能够有效地防止原料裂缝的产生，从而提升了产品的抗裂性；滑石粉能够均匀的包裹在苎麻纤维及聚丙烯树脂表面，增强二者的流动性及分散性，以此使苎麻纤维及聚丙烯树脂出现团聚而影响抗裂纤维的机械性能的问题。
优选的，所述抗裂纤维的制备方法，包括如下步骤：S1.苎麻纤维处理：将苎麻纤维粉碎成100-200目的粉末；S2.混料：重量份的苎麻纤维与重量份的滑石粉搅拌混合均匀，得混合料；S3.聚丙烯树脂熔融：将聚丙烯树脂加热至熔融状态，并将S2中的混合料，加入至熔融的聚丙烯树脂中，搅拌混合均匀备用；S4.成品制备：将S3中的混合物经过挤出、纺丝制得抗裂纤维。
通过采用上述技术方案，首先将苎麻纤维粉碎成粉末，能够促进苎麻纤维及滑石粉混合的均匀度；然后将二者加入熔融的聚丙烯树脂中，以此能够使三者之间的混合更加均匀，从而提升了抗裂纤维内各组分之间混合的均匀度，进而保证了抗裂纤维的机械性能。
优选的，所述苎麻纤维、聚丙烯树脂及滑石粉的重量份数之比为（4-6）：（25-35）：（2-3）。
通过采用上述技术方案，苎麻纤维、聚丙烯树脂及滑石粉的重量份数之比控制在上述范围内，制备出的抗裂纤维具有优良的抗开裂性能。
优选的，所述抗裂纤维包括1-2mm及3-5mm两种纤维长度。
通过采用上述技术方案，抗裂纤维制备成两种不同的长度，首先较短的抗裂纤维有利于为原料体系中均匀分散，防止出现抗裂纤维团聚及沉降的问题；另外较长的抗裂纤维分散在体系中，能够与较短的抗裂纤维之间形成网状结构，从而进一步提升了原料体系的稳定性，以此有利于提高产品的抗裂性能。
优选的，所述粘接填料由重量份数之比为（0.5-1.5）：（2-3）：（7-8）的纳米碳酸钙、淀粉及环氧树脂混合而成。
通过采用上述技术方案，纳米碳酸钙作为填料加入至原料体系中，其具有增韧补强的作用，提高产品的弯曲强度和弯曲弹性模量，热变形温度和尺寸稳定性；然而纳米碳酸钙的界面相容性差，其与各组分之间粘结的强度较差，分散在原料体系中时，可能出现团聚的问题，淀粉具有良好的粘性，且淀粉的界面相容性好，将其与纳米碳酸钙混用后加入至原料体系中，能够改善纳米碳酸钙界面相容性差的缺陷，进而使纳米碳酸钙均匀分散在原料体系的各组分中；环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能好，以此选用纳米碳酸钙、淀粉及环氧树脂作为粘接填料，三者能够协同配合，混合在原料体系中的间隙内，并增强原料体系中各组分之间的粘接强度，从而提升了产品的机械性能。
优选的，对所述淀粉进行预处理，预处理包括如下步骤：S1.淀粉乳制备：向温水中，加入重量份的淀粉，并采用边搅拌边加淀粉的方式，加入完成后制得淀粉乳；S2.淀粉乳改性：向淀粉乳中加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，直至淀粉乳的PH值为7-8。
通过采用上述技术方案，首先将淀粉制成淀粉乳，可使淀粉乳与氢氧化钠溶液之间的混合更加均匀；利用氢氧化钠对淀粉乳进行改性，其能够破坏淀粉分之间的化学键，使淀粉分子的聚合度降低，从而有利于纳米碳酸钙及环氧树脂进入淀粉分子的内部，以此形成三维网状结构，进而使其他原料组件能与三维网状的粘接填料结合，从而提升了粘接填料的粘接性能。
优选的，所述分散剂为重量份数之比为（1-2）：（0.5-1.5）的硬脂酸镁和芥酸酰胺混合而成。
通过采用上述技术方案，硬脂酸为内润滑剂，其与原料各组分之间的相容性好，可以均匀分散到分子链之间，这样分子链之间的相互作用减弱，从而使各组分能够均匀分散；另外外润滑剂芥酸酰胺更易迁移至纤维表面，在纤维表面形成润滑剂分子层，进一步降低了纤维表面的摩擦系数，从而提升了纤维的耐刮擦性能。
优选的，还包括聚氨酯丙烯酸酯10-15份。
通过采用上述技术方案，聚氨酯丙烯酸树脂含有柔性链结构，对纤维能起到增韧作用；同时聚氨酯丙烯酸树脂还能够为聚四氟乙烯基材提供良好的附着力，使原料各组分均匀分散，并保证各组分之间的粘接强度，减少原料各组分之间出现微观裂缝，进而导致宏观裂缝的问题，进一步提升了原料的抗裂性能。
第二方面，本申请提供一种抗断裂聚四氟乙烯纤维的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种抗断裂聚四氟乙烯纤维的制备工艺，具体包括以下步骤：
S1.初混：将重量份的聚四氟乙烯树脂、重量份的相容剂及重量份一半的分散剂混合均匀，然后过筛备用；
S2.再混：将S1中的混合料、余量的分散剂、重量份的粘接填料及重量份的抗裂纤维搅拌混合均匀；
S3.熔融：将S2中的混合料加热至熔融状态，然后经过熔融、纺丝、冷却后，得抗断裂聚四氟乙烯纤维。
通过采用上述技术方案，上述步骤操作简单，生产出的产品质量优，从而有利于批量生产。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于在原料中添加了抗裂纤维，抗裂纤维在分散剂的作用下，均匀分散在原料各组分中，抗裂纤维具有良好的机械性能，因此，使制得的抗断裂聚四氟乙烯纤维具有良好的抗裂效果。
2、本申请中优选的抗裂纤维采用两种不同的长度，较短的抗裂纤维有利于为原料体系中均匀分散，防止出现抗裂纤维团聚及沉降的问题；较长的抗裂纤维分散在体系中，能够与较短的抗裂纤维之间形成网状结构，从而进一步提升了原料体系的稳定性，以此有利于提高产品的抗裂性能。
3、本申请的方法，通过简单的步骤，生产出质量较优的聚四氟乙烯纤维制品，因此具有适用于批量生产的效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
相容剂选用马来酸酐接枝相容剂；
抗裂纤维的制备例
制备例1
制备例1提供的抗裂纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1.苎麻纤维处理：将苎麻纤维粉碎成150目的粉末；
S2.混料：重量份的苎麻纤维与重量份的滑石粉搅拌混合均匀，得混合料；
S3.聚丙烯树脂熔融：将聚丙烯树脂加热至熔融状态，并将S2中的混合料，加入至熔融的聚丙烯树脂中，搅拌混合均匀备用；
S4.成品制备：将S3中的混合物经过挤出、纺丝制得抗裂纤维；
苎麻纤维、聚丙烯树脂及滑石粉的重量份数之比为5：30：2.5；
抗裂纤维包括1.5mm及4mm两种纤维长度，且两种长度纤维的重量相等。
制备例2
制备例2提供的抗裂纤维的制备方法，同制备例1，与制备例1的不同之处在于：
S1.苎麻纤维处理：将苎麻纤维粉碎成100目的粉末；
苎麻纤维、聚丙烯树脂及滑石粉的重量份数之比为4：25：2；
抗裂纤维包括1mm及3mm两种纤维长度，且两种长度纤维的重量相等。
制备例3
制备例3提供的抗裂纤维的制备方法，同制备例1，与制备例1的不同之处在于：
S1.苎麻纤维处理：将苎麻纤维粉碎成200目的粉末；
苎麻纤维、聚丙烯树脂及滑石粉的重量份数之比为6：35：3；
抗裂纤维包括2mm及5mm两种纤维长度，且两种长度纤维的重量相等。
实施例
实施例1
抗断裂聚四氟乙烯纤维，由包含以下重量份的组分制成：聚四氟乙烯树脂89份、相容剂0.75份、分散剂1.5份、粘接填料10份、抗裂纤维22份；
其中，粘接填料由重量份数之比的1：2.5：7.5的纳米碳酸钙、淀粉及环氧树脂混合而成；
淀粉使用时需进行预处理，其预处理步骤包括如下步骤：
S1.淀粉乳制备：向75℃的温水中，加入重量份的淀粉，并采用边搅拌边加淀粉的方式，加入完成后制得淀粉乳；
S2.淀粉乳改性：向淀粉乳中加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，直至淀粉乳的PH值为7.5；
分散剂由重量份数之比为1.5：1的硬脂酸镁及芥酸酰胺混合而成；
抗裂纤维选用制备例1中制备出的抗裂纤维；
抗断裂聚四氟乙烯纤维的制备工艺，具体包括以下步骤：
S1.初混：将重量份的聚四氟乙烯树脂、重量份的相容剂及重量份一半的分散剂混合均匀，然后过筛备用；
S2.再混：将S1中的混合料、余量的分散剂、重量份的粘接填料及重量份的抗裂纤维搅拌混合均匀；
S3.熔融：将S2中的混合料加热至熔融状态，然后经过熔融、纺丝、冷却后，得抗断裂聚四氟乙烯纤维。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：抗裂纤维选用制备例2中制备出的抗裂纤维。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：抗裂纤维选用制备例3中制备出的抗裂纤维。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：抗断裂聚四氟乙烯纤维，由包含以下重量份的组分制成：聚四氟乙烯树脂80份、相容剂0.5份、分散剂1份、粘接填料8份、抗裂纤维18份；
淀粉的预处理步骤中：
S2.淀粉乳改性：向淀粉乳中加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，直至淀粉乳的PH值为7。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：抗断裂聚四氟乙烯纤维，由包含以下重量份的组分制成：聚四氟乙烯树脂98份、相容剂1份、分散剂2份、粘接填料12份、抗裂纤维26份；
淀粉的预处理步骤中：
S2.淀粉乳改性：向淀粉乳中加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，直至淀粉乳的PH值为8。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：粘接填料由重量份数之比的0.5：2：7的纳米碳酸钙、淀粉及环氧树脂混合而成。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：粘接填料由重量份数之比的1.5：3：8的纳米碳酸钙、淀粉及环氧树脂混合而成。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于：粘接填料中的淀粉不需要进行预处理。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于：分散剂由重量份数之比为1：0.5的硬脂酸镁及芥酸酰胺混合而成。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于：分散剂由重量份数之比为2：1.5的硬脂酸镁及芥酸酰胺混合而成。
实施例11
本实施例与实施例1的不同之处在于：分散剂选用硬脂酸镁。
实施例12
本实施例与实施例1的不同之处在于：分散剂选用芥酸酰胺。
实施例13
本实施例与实施例1的不同之处在于：抗断裂聚四氟乙烯纤维的原料组分中，还包括12.5份的聚氨酯丙烯酸酯。
实施例14
本实施例与实施例4的不同之处在于：抗断裂聚四氟乙烯纤维的原料组分中，还包括10份的聚氨酯丙烯酸酯。
实施例15
本实施例与实施例5的不同之处在于：抗断裂聚四氟乙烯纤维的原料组分中，还包括15份的聚氨酯丙烯酸酯。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：抗断裂聚四氟乙烯纤维不包括抗裂纤维组分。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：抗裂纤维为苎麻纤维。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于：抗裂纤维为聚丙烯纤维。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处在于：抗断裂聚四氟乙烯纤维不包括粘接填料组分。
对比例5
本对比例与实施例1的不同之处在于：粘接填料为纳米碳酸钙。
对比例6
本对比例与实施例1的不同之处在于：粘接填料为淀粉。
对比例7
本对比例与实施例1的不同之处在于：粘接填料为环氧树脂。
性能检测试验
抗裂性能测定：
首先将10g的抗断裂聚四氟乙烯纤维组分，注塑成10mm*10mm的方板，放置24小时后，作为测试试样。
将测试试样放在动态抗开裂试验仪上，转动螺杆使顶刀上升，当刀口与测试试样接触后，应减缓顶刀上升速度，注意观察测试试样，当发现裂纹出现后，应使用读数显微镜观察并随时记录裂纹宽度，显微镜应放置水平，保证焦距适宜、观测视场清晰，必要时可使用辅助照明设备以保证观测的准确性。
显微镜下观察试样的裂纹情况，并将裂纹情况进行分级，分级情况如下：
Ⅰ级：镜下无明显裂纹；
Ⅱ级：裂纹的宽度为1mm～3mm；
Ⅲ级：裂纹的宽度为4mm～8mm；
Ⅳ级：裂纹的宽度为8mm～12mm；
Ⅴ级：裂纹的宽度为12mm以上；
以上裂纹等级表征试样抗裂性能，并将检测结果记录在表1中。
韧性检测：
以弯曲模量表征样品的韧性，弯曲模量数值越大，表明其抗裂性能越好；根据ATSM D-790标准进行检测。
耐磨性能检测：
以磨损量表征样品的耐磨性能，磨损量数值越小，表明其耐磨性能越好；根据GB/T25262-2010标准进行检测。
表1 性能检测表
抗裂等级 弯曲模量（kg/cm<sup>2</sup>） 磨损量（g）
实施例1 Ⅰ级 85 2.5
实施例2 Ⅰ级 84 2.4
实施例3 Ⅰ级 85 2.5
实施例4 Ⅰ级 83 2.6
实施例5 Ⅰ级 83 2.5
实施例6 Ⅰ级 84 2.6
实施例7 Ⅰ级 83 2.5
实施例8 Ⅱ级 70 4.6
实施例9 Ⅰ级 82 2.8
实施例10 Ⅰ级 81 2.7
实施例11 Ⅱ级 71 4.7
实施例12 Ⅱ级 72 4.6
实施例13 Ⅰ级 87 2.3
实施例14 Ⅰ级 88 2.2
实施例15 Ⅰ级 87 2.2
对比例1 Ⅴ级 60 5.9
对比例2 Ⅳ级 65 5.3
对比例3 Ⅳ级 66 5.4
对比例4 Ⅴ级 59 6.0
对比例5 Ⅳ级 64 5.5
对比例6 Ⅳ级 65 5.6
对比例7 Ⅳ级 66 5.4
由性能检测表中的检测结果可知：
1、由实施例1-3可知，试样的各项性能均较优，这说明利用制备例1-3制备出的抗裂纤维，均能够提升试样的机械性能；
2、由实施例1与实施例4-5可知，试样的各项性能均较优，这说明按照该原料组成进行配比，能够得到性能较好的抗断裂聚四氟乙烯纤维；
3、由实施例1与实施例6-7可知：粘接填料选用重量份数之比为（0.5-1.5）：（2-3）：（7-8）的纳米碳酸钙、淀粉及环氧树脂混合而成时，能够得到性能较好的抗断裂聚四氟乙烯纤维；
4、由实施例1与实施例8可知：实施例1中试样的各项性能均较优，这可能是因为：利用氢氧化钠对淀粉乳进行改性，其能够破坏淀粉分之间的化学键，使淀粉分子的聚合度降低，从而有利于纳米碳酸钙及环氧树脂进入淀粉分子的内部，以此形成三维网状结构，进而使其他原料组件能与三维网状的粘接填料结合，从而提升了试样的各项性能；
5、由实施例1与实施例9-10可知：分散剂选用重量份数之比为（1-2）：（0.5-1.5）的硬脂酸镁和芥酸酰胺混合而成时，能够得到性能较好的抗断裂聚四氟乙烯纤维；
6、由实施例1与实施例9-12可知，实施例1、9及10试样的各项性能均优于实施例11及12的各项性能，这可能是因为：硬脂酸为内润滑剂，其与原料各组分之间的相容性好，可以均匀分散到分子链之间，这样分子链之间的相互作用减弱，从而使各组分能够均匀分散；另外外润滑剂芥酸酰胺更易迁移至纤维表面，在纤维表面形成润滑剂分子层，进一步降低了纤维表面的摩擦系数，从而提升了纤维的耐刮擦性能；
7、由实施例1、4及5与实施例13-15可知：实施例13-15试样的各项性能均较优，这可能是因为：向原料组成中加入含有柔性链结构的聚氨酯丙烯酸酯，对纤维能起到增韧作用；同时聚氨酯丙烯酸树脂还能够为聚四氟乙烯基材提供良好的附着力，使原料各组分均匀分散，并保证各组分之间的粘接强度，减少原料各组分之间出现微观裂缝，进而导致宏观裂缝的问题，进一步提升了原料的抗裂性能；
8、由实施例1与对比例1-3可知：实施例1试样的各项性能均较优，这可能是因为：滑石粉能够均匀的包裹在苎麻纤维及聚丙烯树脂表面，增强二者的流动性及分散性，使三者协同配合，进而提升了纤维的各项性能；
9、由实施例1与对比例4-7可知：实施例1试样的各项性能均较优，这可能是因为：选用纳米碳酸钙、淀粉及环氧树脂作为粘接填料，三者能够协同配合，混合在原料体系中的间隙内，并增强原料体系中各组分之间的粘接强度，从而提升了产品的机械性能。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种抗断裂聚四氟乙烯纤维，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：聚四氟乙烯树脂80-98份、相容剂0.5-1份、分散剂1-2份、粘接填料8-12份、抗裂纤维18-26份，所述抗裂纤维是由苎麻纤维、聚丙烯树脂及滑石粉制得的复合纤维。
2.根据权利要求1所述的抗断裂聚四氟乙烯纤维，其特征在于：所述抗裂纤维的制备方法，包括如下步骤：S1.苎麻纤维处理：将苎麻纤维粉碎成100-200目的粉末；S2.混料：重量份的苎麻纤维与重量份的滑石粉搅拌混合均匀，得混合料；S3.聚丙烯树脂熔融：将聚丙烯树脂加热至熔融状态，并将S2中的混合料，加入至熔融的聚丙烯树脂中，搅拌混合均匀备用；S4.成品制备：将S3中的混合物经过挤出、纺丝制得抗裂纤维。
3.根据权利要求2所述的抗断裂聚四氟乙烯纤维，其特征在于：所述苎麻纤维、聚丙烯树脂及滑石粉的重量份数之比为（4-6）：（25-35）：（2-3）。
4.根据权利要求2所述的抗断裂聚四氟乙烯纤维，其特征在于：所述抗裂纤维包括1-2mm及3-5mm两种纤维长度。
5.根据权利要求1所述的抗断裂聚四氟乙烯纤维，其特征在于：所述粘接填料由重量份数之比为（0.5-1.5）：（2-3）：（7-8）的纳米碳酸钙、淀粉及环氧树脂混合而成。
6.根据权利要求5所述的抗断裂聚四氟乙烯纤维，其特征在于：对所述淀粉进行预处理，预处理包括如下步骤：S1.淀粉乳制备：向温水中，加入重量份的淀粉，并采用边搅拌边加淀粉的方式，加入完成后制得淀粉乳；S2.淀粉乳改性：向淀粉乳中加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，直至淀粉乳的PH值为7-8。
7.根据权利要求1所述的抗断裂聚四氟乙烯纤维，其特征在于：所述分散剂为重量份数之比为（1-2）：（0.5-1.5）的硬脂酸镁和芥酸酰胺混合而成。
8.根据权利要求1所述的抗断裂聚四氟乙烯纤维，其特征在于：还包括聚氨酯丙烯酸酯10-15份。
9.一种权利要求1-7任一项所述的抗断裂聚四氟乙烯纤维的制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1.初混：将重量份的聚四氟乙烯树脂、重量份的相容剂及重量份一半的分散剂混合均匀，然后过筛备用；
S2.再混：将S1中的混合料、余量的分散剂、重量份的粘接填料及重量份的抗裂纤维搅拌混合均匀；
S3.熔融：将S2中的混合料加热至熔融状态，然后经过熔融、纺丝、冷却后，得抗断裂聚四氟乙烯纤维。
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