CN112139415B - 一种补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法 - Google Patents

一种补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高温合金制造技术领域，具体涉及一种补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法。本发明补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法采用以下工艺流程：真空感应炉冶炼→真空自耗重熔→车光处理→合金锭锻造加热→补偿加热→自由锻多火次锻制成材，通过在自由锻热加工过程辅以补偿加热的方式，实现减少物料运转过程的温度损失进而提高了变形温度，在不减少变形量的前提下，获得综合性能更佳的难变形高温合金棒材。

Description

一种补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法
技术领域
本发明属于高温合金制造技术领域，具体涉及一种补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法。
背景技术
镍基变形高温合金的热变形与一般的金属材料相比具有热塑性低、变形抗力大、热加工温度窗口窄、基体无相变、导热系数低等特性，这些特征决定了镍基变形高温合金的热变形行为具有其特点。这其中Al、Ti、Nb元素之和大于等于4％(Al+Ti+Nb≥4wt％)一般为高温合金中的难变形合金，Waspaloy镍基高温合金是难变形合金的一种，它是以镍为基体(含量超过50％)，含有Cr、Co、Al、Ti、B和C等十多种元素的复杂合金体系，在600～1000℃高温条件下具有良好的强度、抗氧化和抗腐蚀能力。
目前国内主流的生产方式为：真空感应+真空自耗重熔+自由锻成材。该合金由Cr、Mo作为固溶元素，同时含高Al和Ti(Al+Ti≥4wt％)，导致了该合金热加工温度范围较大部分高温合金更窄。自由锻最佳温度范围是1050～1160℃，在该温度范围内合金能得到完全再结晶晶粒，进而获得最佳的内部组织。而当加热温度超过该温度范围到达1170℃以上时，合金在热加工过程就会出现如附图1所示的“过热”裂纹。而当温度低于1000℃时，合金在热加工过程中由于表层降温速度最快，极易在表面出现如附图2所示的低温裂纹。而如果仅仅为了满足热加工温度的要求，减小了热加工变形量，则内部会形成如附图3所示的混晶组织。而只有当温度和变形量匹配时才能获得最佳的内部晶粒组织。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法。本发明通过在自由锻热加工过程辅以补偿加热的方式，实现减少物料运转过程的温度损失进而提高了变形温度，在不减少变形量的前提下，获得综合性能更佳的难变形高温合金棒材。
为解决现有技术的不足，本发明采取以下技术方案：一种补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法，包括以下步骤：
(1)预先准备锻造难变形镍基高温合金坯料，将上述坯料在真空感应炉熔炼浇注成电极，所述电极进行真空自耗重熔，真空自耗重熔成合金锭；
(2)将步骤(1)中的合金锭进行表面车光处理，保证直径方向车光量≥12mm；
(3)将步骤(2)中车光处理后的合金锭送入室式炉进行锻造加热，加热制度如下：a.在600℃±10℃下进行保温1h；b.升温至1000℃±10℃，保温2-4h；c.升温至1160℃±10℃，保温2-4h；
(4)将步骤(3)中锻造后的合金坯料从室式炉转移到补偿加热炉，此时合金坯料表面温度由1160℃±10℃降到1100-1110℃，经过补偿加热炉的再加热，合金坯料表面温度升温至1130-1150℃，再由补偿加热炉转移至锻压机，合金表面温度降到1100-1110℃；
(5)步骤(4)中的合金坯料再经由自由锻机进行锻造加工，进行多火次锻打，最终获得满足产品尺寸和技术要求的成品，锻造过程采用多火次镦拔工艺，每火次终锻温度≥1030℃，且锻造末火次合金的变形量≥45％；
按质量百分比计，所述难变形镍基高温合金包括以下组分：C：0.02-0.08，Mn≤0.10，S≤0.015，P≤0.015，Si≤0.15，Cu≤0.10，Fe≤2.0，Cr：18.0-21.0，Co：12.0-15.0，Mo：3.5-5.0，Ti：2.75-3.25，Al：1.20-1.60，B：0.003-0.010，Zr：0.02-0.08，Mg≤0.01，余量：Ni。
进一步地，步骤(3)中所述合金锭送入室式炉之前室式炉的温度≤600℃。
进一步地，步骤(3)中b阶段的升温速率≤40℃/h，升温时间为10-12h。
进一步地，步骤(3)中c阶段的升温速率≤60℃/h，升温时间为3-5h。
进一步地，步骤(4)中从室式炉转移到补偿加热炉耗时≤100s；从补偿加热炉转移至锻压机耗时≤40s。
进一步地，步骤(4)中所述补偿加热炉的炉内膛尺寸仅适合放入单支料以补偿表面温度损失。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)通过表面车光去除合金锭表面的杂质，能够提高热加工塑性。
2)传统锻造加工前物料从室式炉转移到自由锻压机需要平均125s时间(一般110～135s)，合金坯料表面温度由1160℃降为1060～1080℃；而本专利将合金坯料从室式炉转移到距离压机更近的补偿加热炉，补偿加热炉炉内膛尺寸相对较小，仅适合放入单支料以补偿表面温度损失，从压机转移到补偿加热炉耗时≤100s；
3)改变传统的由室式加热炉出炉后直接进行锻打的模式，增加过程补偿加热的工艺，合金坯料表面温度由1160℃降到1100-1110℃，再经过补偿加热炉的再加热，将合金坯料表面温度升温至1130-1150℃，再由补偿加热炉转移至锻压机，温度由1130-1150℃降到1100-1110℃，通过补偿加热的工艺，提高了材料热加工过程的开锻/终锻温度，提高了可锻性；可锻性的提高，每火次的锻造变形量也趋于合理化，能够得到组织均匀且细小晶粒的合金。
4)锻造过程采用多火次镦拔工艺，同单向拔长工艺相比，经反复镦拔的材料利于柱状晶组织的破碎，同时利于后期锻造过程晶粒的再结晶，锻造末火次变形量≥45％且终锻温度≥1030℃，保证锻材获得最佳的晶粒组织。
附图说明
图1是过热裂纹。
图2是低温裂纹。
图3是混晶组织。
图4是实施例1-4实际锻造加热工艺执行情况。
图5是实施例1锻后高温合金的整体高倍组织。
图6是实施例2锻后高温合金的整体高倍组织。
图7是实施例3锻后高温合金的整体高倍组织。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
一种补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法，包括以下步骤：
(1)预先准备锻造难变形镍基高温合金坯料，将上述坯料在真空感应炉熔炼浇注成电极，所述电极进行真空自耗重熔，真空自耗重熔成合金锭；
(2)将步骤(1)中的合金锭进行表面车光处理，保证直径方向车光量≥12mm；
(3)将步骤(2)中车光处理后的合金锭送入室式炉进行锻造，加热制度如下：a.在600℃±10℃下进行保温1h；b.升温至1000℃±10℃，保温2-4h；c.升温至1160℃±10℃，保温2-4h；
(4)将步骤(3)中锻造后的合金坯料从室式炉转移到补偿加热炉，此时合金坯料表面温度由1160℃±10℃降到1100-1110℃，经过补偿加热炉的再加热，合金坯料表面温度升温至1130-1150℃，再由补偿加热炉转移至锻压机，合金表面温度降到1100-1110℃；
(5)再经由自由锻机进行锻造加工，保证终锻温度≥1030℃，回炉进行重新加热，进行多火次锻打，保证每火次终锻温度均≥1030℃，最终获得成品满足产品尺寸和技术要求的内部组织。
具体参数如下：
实施例1-4真空感应炉熔炼均浇注成平均直径为Ф440mm电极，冷却后实际平均直径为Φ432mm，之后电极进行真空自耗重熔，真空自耗重熔成Ф508mm合金锭，冷却后合金锭实际平均直径Φ495mm。
实施例1-4的真空自耗锭进行表面车光处理，直径方向车光量≥12mm，车光后实施例1-4直径分别为Φ482mm、Φ483mm、Φ482mm、Φ482mm，车光后表面光滑无肉眼可见裂纹。
实施例1-4均按照既定的工艺执行步骤(3)中的加热制度，具体实施情况见图4所示。
实施例1-3从室式炉转移到补偿加热炉耗时时间分别为85s、93s、92s；实施例4不经过补偿炉加热，而是直接由室式炉直接转移到锻压机；
实施例1-3的合金坯料表面温度由1160℃分别降为1110℃、1100℃、1100℃，再经过补偿加热炉的再加热，将实施例1-3的合金坯料表面温度升温至1150℃，再由补偿加热炉转移至锻压机，耗时分别为32s、35s、36s，实施例1-3的合金料温度由1150℃分别降到1100℃。而实施例4不使用补偿炉加热的工艺，由室式炉直接转移到锻压机，过程耗时90s，合金料温度由1150℃降到1070℃，实施例1-3的开锻温度相较实施例4的旧工艺提高了30℃。
实施1-4例均采用二次镦粗加三次拔长的锻造工艺。
实施例1-4锻造末火次均由325mm方锻制成Φ265mm，变形量≥45％；终锻温度分别为1040℃、1030℃、1030℃、1010℃。实施例1-3的终锻温度相较实施例4的旧工艺提高了20～30℃。
按质量百分比计，实施例1-4所述难变形镍基高温合金包括以下组分：C：0.02-0.08，Mn≤0.10，S≤0.015，P≤0.015，Si≤0.15，Cu≤0.10，Fe≤2.0，Cr：18.0-21.0，Co：12.0-15.0，Mo：3.5-5.0，Ti：2.75-3.25，Al：1.20-1.60，B：0.003-0.010，Zr：0.02-0.08，Mg≤0.01，余量：Ni。
实施例1
1.棒材成品规格：Φ250mm
2.力学性能：所有力学性能检测试样热处理参数如下：
固溶处理：995℃～1035℃，保温4小时，水冷；
稳定化热处理：845℃±10℃，保温4±0.5小时，空冷；
时效热处理：760℃±10℃，保温16±1小时，空冷。
表1实施例1中棒材头/尾的力学性能
Figure GDA0003510720200000041
Figure GDA0003510720200000051
3.超声波检验
棒材逐支进行100％超声波检验，符合GB/T4162-2008的Φ1.5mm平底孔要求。
4.高倍组织
晶粒度见图5。晶粒度整体6级，级差小于等于2级。
实施例2
1.棒材成品规格：Φ250mm
2.力学性能：
所有力学性能检测试样热处理制度：
固溶处理：995℃～1035℃，保温4小时，水冷；
稳定化热处理：845℃±10℃，保温4±0.5小时，空冷；
时效热处理：760℃±10℃，保温16±1小时，空冷。
表2实施例2中棒材头/尾的力学性能
Figure GDA0003510720200000052
3.超声波检验
棒材逐支进行100％超声波检验，符合GB/T4162-2008的Φ1.5mm平底孔要求。
4.高倍组织
晶粒度见图6。晶粒度整体6.5级，级差小于等于2级。
实施例3
1.棒材成品规格：Φ250mm
2.力学性能：
所有力学性能检测试样热处理制度：
固溶处理：995℃～1035℃，保温4小时，水冷；
稳定化热处理：845℃±10℃，保温4±0.5小时，空冷；
时效热处理：760℃±10℃，保温16±1小时，空冷。
表3实施例3中棒材头/尾的力学性能
Figure GDA0003510720200000061
3.超声波检验
棒材逐支进行100％超声波检验，符合GB/T4162-2008的Φ1.5mm平底孔要求。
4.高倍组织
晶粒度见图7。晶粒度整体6级，级差小于等于2级。
实施例4
1.棒材成品规格：Φ250mm
2.力学性能：所有力学性能检测试样热处理参数如下：
固溶处理：995℃～1035℃，保温4小时，水冷；
稳定化热处理：845℃±10℃，保温4±0.5小时，空冷；
时效热处理：760℃±10℃，保温16±1小时，空冷。
表4实施例4中棒材头/尾的力学性能
Figure GDA0003510720200000062
Figure GDA0003510720200000071
3.超声波检验
棒材逐支进行100％超声波检验，符合GB/T4162-2008的Φ2.0mm平底孔要求。
4.高倍组织
晶粒度整体5.5级，级差2.5级。
通过对比实施例1-4的检测结果，发现实施例1-3对比实施例4内部晶粒度更加均匀，实施例1-3晶粒度极差＜2级，而实施例4晶粒度极差2.5级，同时实施例1-3的超声波检测结果也优于实施例4，实施例1-3满足Φ1.5mm平底孔要求而实施例4仅能满足Φ2.0mm平底孔要求。
本发明公开一种以Waspaloy为代表的难变形高温合金锻材，通过在自由锻热加工过程辅以补偿加热的锻造工艺，生产出成分、力学性能、组织合格的Waspaloy合金锻材。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预先准备锻造难变形镍基高温合金坯料，将上述坯料在真空感应炉熔炼浇注成电极，所述电极进行真空自耗重熔，真空自耗重熔成合金锭；
（2）将步骤（1）中的合金锭进行表面车光处理，保证直径方向车光量≥12mm；
（3）将步骤（2）中车光处理后的合金锭送入室式炉进行锻造加热，加热制度如下：a.在600℃±10℃下进行保温1h；b.升温至1000℃±10℃，保温2-4 h；c.升温至1160℃±10℃，保温2-4 h；
（4）将步骤（3）中锻造后的合金坯料从室式炉转移到补偿加热炉，此时合金坯料表面温度由1160℃±10℃降到1100-1110℃，经过补偿加热炉的再加热，合金坯料表面温度升温至1130-1150℃，再由补偿加热炉转移至锻压机，合金表面温度降到1100-1110℃；
（5）步骤（4）中的合金坯料再经由自由锻机进行锻造加工，进行多火次锻打，最终获得满足产品尺寸和技术要求的成品，锻造过程采用多火次镦拔工艺，每火次终锻温度≥1030℃，且锻造末火次合金的变形量≥45%；
按质量百分比计，所述难变形镍基高温合金包括以下组分：C：0.02-0.08，Mn≤0.10，S≤0.015，P≤0.015，Si≤0.15，Cu≤0.10，Fe≤2.0，Cr：18.0-21.0，Co：12.0-15.0，Mo：3.5-5.0，Ti：2.75-3.25，Al：1.20-1.60，B：0.003-0.010，Zr：0.02-0.08，Mg≤0.01，余量：Ni。
2.根据权利要求1所述的补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法，其特征在于，步骤（3）中所述合金锭送入室式炉之前室式炉的温度≤600℃。
3.根据权利要求1所述的补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法，其特征在于，步骤（3）中b阶段的升温速率≤40℃/h，升温时间为10-12h。
4.根据权利要求1所述的补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法，其特征在于，步骤（3）中c阶段的升温速率≤60℃/h，升温时间为3-5 h。
5.根据权利要求1所述的补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法，其特征在于，步骤（4）中从室式炉转移到补偿加热炉耗时≤100s；从补偿加热炉转移至锻压机耗时≤40s。
6.根据权利要求1所述的补偿加热辅助自由锻生产难变形镍基高温合金的方法，其特征在于，步骤（4）中所述补偿加热炉的炉内膛尺寸仅适合放入单支料以补偿表面温度损失。
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