CN112129614B - 可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法 - Google Patents

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Abstract

一种可再生固废材料道路回填时环境影响评价方法，步骤如下：确认材料，在信息库检索材料性特征；对材料毒性鉴别，判断材料可用性；如材料可用，则进行化学毒性分析和生态毒性测试；化学毒性分析包括对材料应用场景分析，通过对材料进行柱浸出，批量浸出，槽浸出，土壤吸附等试验来分别评价材料使用前、使用中、使用后的环境特征；生态毒性测试是观测材料或其浸出液，对测试物种的毒害性来评估材料的环境影响；结合化学毒性分析和生态毒性测试的结果，以及当地的受体环境，与验收标准进行对比，而得出材料环境影响评价结论。本发明有效评价再生集料带来的环境影响，为工程上再生材料资源化利用产生的环境影响评价手段和方法提供一个参考。

Description

可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法
技术领域
本发明属于可再生固废材料资源利用时环境评估领域，具体涉及可再生固废材料道路回填时环境影响评价方法。
背景技术
将可再生废料(如建筑垃圾、焚烧炉渣等)，应用到道路建设方面，不仅用量大，利用成本低，可代替逐渐紧缺的砂石材料，而且具有改善铺面或者铺装性能的优点。然而，可再生废料在使用过程中需要考虑其化学稳定性及其对周边环境的影响。尤其是在地表水和地下水的侵蚀作用下，其中可能蕴含的重金属离子、盐分和有机物会发生迁移，对周边环境产生污染。
按照材料用于道路建设的不同结构，可大致将之分为以下几类：
路基材料；基层及底基层材料；垫层材料；面层材料。
中国每年都有大量的可再生材料产生，如能在保障工程性能和避免环境污染的前提下，将这些可再生材料投入使用，会大大减少填埋成本。目前国际上，道路建设用再生材料一般可分为：
矿物填料；石屑封层用集料,铺装修建用沥青混合料,基层稳定剂；沥青添加剂和改剂。
国内常见的道路建设用再生材料如下：
回收混凝土材料是优质的混凝土集料，可被用作基层和底基层中的集料，用作集料时,必须去除异物和加强钢筋。
回收沥青由被沥青裹覆的高质量,良好级配集料组成,可被用作基层,底基层和路基层中的集料。
粉煤灰是一种细粒的粉末颗粒物，可作为路堤或结构填方材料。但可能存在不同含量水平的金属，如铁或铝，可能有浸出危险。
熔炉矿渣是废弃材料，炼钢或炼铁过程中形成于熔融金属的表面上。在铁工业和钢工业中作为共生产品产生的合成集料，国际上已经被成功用在了基层和底基层上多年。
破碎砖可被用作下面层中集料的替代。若砖是源于未受污染的粘土源的，并且不是由诸如飞灰等再生废弃材料制成的，则不会产生污染物释放问题。
再生材料投入道路建设很可能会对周围受体产生污染。如再生材料在道路铺设前，堆积在室外施工场地，且与土壤产生接触，很可能暴露于雨水冲刷、淋滤作用下，材料中的污染物易浸出并流入地表水层及地下水层；又如材料在道路建设中，以结合或者未结合形式使用在路面、路基等层次，在降水、地下水作用下，其毒性浸出能力需要加以明确。此外，即便材料在使用中未观测到对环境有明显的污染，但在道路遭到破坏，损毁，或者老化后，其毒性浸出能力很可能发生巨大变化，可能对环境造成污染。
材料可能造成的污染影响程度依赖于：
污染物的浓度和毒性；接收环境的物理和化学性质；受体(接触)生物的类型和敏感性。
材料毒性评价方法主要是浸出试验，包括：
批量浸出试验是模拟假定平衡状态下的重金属离子的浸出行为，即表示在限定的pH、温度和液固比下浸出组分的浓度。批量浸出试验通常是将粒状材料和浸提剂混合，搅拌至一定时间后，分析其浸出液的重金属离子含量。
柱浸出试验是将炉渣集料填充入柱状装置内，并用缓慢流动的水自下而上(国内目前多采用自上而下的水流)浸润样品，注意避免样品被机械搅拌。然后测量样品上端洗提液中的有害组分浓度。在该试验中由于洗提液是连续流动的，因而也称为动态试验法。通常来看，柱浸出试验提供了描述表面不断更新的条件下的浸出速率，也更加接近现场道路的实际情况。
槽浸出(平板浸出)试验是适合于整体材料的浸出试验。通常将整体材料定义为组分向周围水体的释放受扩散控制的材料。整体材料与颗粒材料相比，具有较小的表面积/重量比。平板浸出试验是将块状试样置于容器中，并加入浸提剂浸泡。隔一定时间测定浸出液组分浓度，结果表示为样品单位面积的重金属含量(mg/m2)，以时间为函数。
对浸出液的分析有化学分析和生态毒性测试：
化学分析包括酸碱度、重金属离子、有机物及溶盐等分析。其中重金属离子常见的分析方法有：紫外可分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体法、X荧光光谱、电感耦合等离子质谱法等。有机物常见的分析方法有：溶剂萃取和水相浸出液的浓缩，而后是气相色谱分析、气象色谱分析-质谱分析或者高压液相色谱等分析。溶盐常见的分析方法则主要参考相关水溶性盐分分析标准方法中相关内容。
浸出液的生态毒性测试，评价了受污染的土壤或水系中，动植物或其他生物内可能发生的结构或机能的改变。生态毒性试验通常是在试验室内用标准的测试物种展开的。生态毒性测试是表征炉渣集料对环境影响更为直接的方式。理想情况下，试验结果应与测试时接收环境中实际的浸出液浓度相关。
综上，再生固废材料如要使用到工程建设中，其环境影响是必须考虑的一环。现实中，一条新修筑的道路所影响的地域是比较广大的。所使用的再生集料带来的环境影响，更需要有一个长期性的评价体系。
发明内容
为了克服已有技术的不足，本发明提供了一种可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法，有效评价再生集料可能产生的环境影响。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法，所述方法包括以下步骤：
Step1：初步确认材料：确认材料的类型、来源及相关信息数据，并在数据库中检索该种材料可能毒性特征；
Step2：在数据库中检索材料的数据信息，如数据库中不存在可用数据，进入Step3；如数据库中存在可用数据，进入Step26；
Step3：对待测材料进行毒性鉴别试验；
Step4：浸出结果与危险废物鉴别标准中污染物限值对比，取浸出液样品，按照标准限制值中的污染物测定方法进行测定，并与标准进行对比，如判定为非危废材料进入Step5，如判定为危废材料，需另作处理；
Step5：材料应用场景分析，对材料进行应用场景分析，可进行化学毒性分析及生态毒性测试，化学毒性分析进入Step6，生态毒性测试进入Step24；
Step6：材料化学毒性分析，分别对材料进行使用前对环境影响的评价，即进入Step7，使用中对环境影响的评价，即进入Step9；使用后对环境影响的评价，即进入Step19；
Step7：使用前对环境影响的评价—批量浸出试验；
Step8：使用前对环境影响的评价—柱淋滤试验；
Step9：对材料使用途径进行分析，如作为填方材料，进入Step10，如作为非填方材料，进入Step14；
Step10：使用中填方材料对环境影响的评价使用槽浸出试验；
Step11：使用中填方材料柱淋滤试验；
Step12：使用中填方材料柱渗透试验；
Step13：使用中填方材料土壤吸附试验；
Step14：对材料使用结构进行分析，材料如作为水泥结合料，用于道路基层、底基层建设，进入Step15；材料如作为沥青结合料，用于道路面层建设，进入Step17；
Step15：使用于中基层和底基层材料采用槽浸出试验；
Step16：使用于中基层和底基层材料采用土壤吸附试验；
Step17：使用于中面层材料采用槽浸出试验；
Step18：使用于中面层材料采用土壤吸附试验；
Step19：取Step10，Step15，Step17中已制成样品成件备用；
Step20：使用后对环境影响的评价，槽浸出试验；
Step21：使用后对环境影响的评价，批量浸出试验；
Step22：使用后对环境影响的评价，柱淋滤试验；
Step23：使用后对环境影响的评价，柱渗透试验；
Step24：植物毒性测试；
Step25：动物毒性测试；
结束，进入Step28；
Step26：对待测材料进行毒性鉴别试验；
Step27：数据相似度检测，浸出结果与数据库中数据对比，检测是否有合格的相似度，是则进入Step28，否则进入Step4；
Step28：综合化学毒性分析及生态毒性测试的结果，以及当地受体环境参数，与工程验收标准进行对比，得出评价结论。
进一步，所述Step3中，对待测材料进行毒性鉴别试验的过程为：首先测定样品含水率，并对样品进行破碎，过9.5mm筛后，称取150-200g样品粉末置于2L提取瓶中；按照液固比为10:1加入pH值调至3.20±0.05，质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液；密封后置于转速为30±2r/min的翻转式振荡装置上，于23±2℃下振荡18±2h；在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。
再进一步，所述Step7中，使用前对环境影响的评价—批量浸出试验的过程为：对样品进行破碎，过9.5mm筛后，称取75-100g样品粉末置于2L提取瓶中；确定使用的浸提剂：加5.7ml冰醋酸至500ml蒸馏水中，加64.3ml 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L，配制成pH值应为4.93±0.05的浸提剂A；用蒸馏水稀释17.25ml的冰醋酸至1L，配制成pH值应为2.64±0.05的浸提剂B；取5.0g样品粉末至500ml烧杯或锥形瓶中，加入96.5ml试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌5min，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂A；如果pH>5.0，加3.5ml 1M盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，并在此温度下保持10min；将溶液冷却至室温，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂A；如果pH>5.0，用浸提剂B；按照液固比为20:1向提取瓶中加入浸提剂，密封后置于转速为30±2r/min的翻转式振荡装置上，于23±2℃下振荡18±2h；在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存；
所述Step8中，使用前对环境影响的评价—柱淋滤试验的过程为：样品剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口；反滤层装填完毕后开始装入样品；为模拟自然堆积场景，无需进行压实；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵，控制泵水量，并根据工程所在地的降水量，对土柱进行淋滤；设定时间间隔后在下端出流口收集入渗溶液，过滤后进行ICP测定；待总淋滤时间达到预设时长，实验结束，取淋滤柱上中下三个部分的土样烘干研磨过筛后进行XRF测试。
更进一步，所述Step10中，使用中填方材料对环境影响的评价—槽浸出(平板浸出)试验过程为：将样品按照道路建设预设计的路基压实度，压制成质地均匀，大小合适的样品方备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；
所述Step11中，使用中填方材料对环境影响的评价—柱淋滤试验的过程为：样品剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口，反滤层装填完毕后开始装入样品，并按照路基实际压实度进行压实处理；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵，控制泵水量，并根据工程所在地的降水量，对土柱进行淋滤，设定时间间隔后在下端出流口收集入渗溶液，过滤后进行ICP测定；待总淋滤时间达到预设时长，实验结束，取淋滤柱上中下三个部分的土样烘干研磨过筛后进行XRF测试；
所述Step12中，使用中填方材料对环境影响的评价—柱渗透试验的过程为：样品剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口；反滤层装填完毕后开始装入样品；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵自下方送水口输送；并在实验前，饱和柱内物料，当出口软管仍为空时停止泵送；将饱和物料放置三天，使体系平衡；平衡期后，重新启动泵，并设置流量；按照液固比分别为0.1L/kg、0.2L/kg、0.5L/kg、1L/kg、2L/kg、5L/kg、10L/kg时对上方出水口浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定)；
所述Step13中，使用中(填方材料)对环境影响的评价—土壤吸附试验的过程为：称取50g再生材料样品，加入到100mL设定浓度吸附液中,按设定的试验条件，在HY-4A型振荡器上振荡设定时间，然后取出静置，过滤，取滤液分析化验其离子或分子浓度，并计算吸附去除率。
所述Step15中，使用中基层、底基层对环境影响的评价—槽浸出试验的过程为：将设定比例混合掺配的水泥结合材料，按照道路建设预设计的压实度，压制成质地均匀，大小合适的样品方备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；
所述Step16中，使用中基层、底基层对环境影响的评价—土壤吸附试验的过程为：称取50g混合料样品，加入到100mL设定浓度吸附液中,按设定的试验条件，在HY-4A型振荡器上振荡设定时间，然后取出静置，过滤，取滤液分析化验其离子或分子浓度，并计算吸附去除率；
所述Step17中，使用中面层对环境影响的评价—槽浸出(平板浸出)试验的过程为：将设定比例混合掺配的沥青结合材料，按照道路建设预设计的压实度，压制成质地均匀，大小合适的样品方备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定)；
所述Step18中，使用中面层对环境影响的评价—土壤吸附试验的过程为：称取50g混合料样品，加入到100mL设定浓度吸附液中,按设定的试验条件，在HY-4A型振荡器上振荡设定时间，然后取出静置，过滤，取滤液分析化验其离子或分子浓度，并计算吸附去除率；
所述Step20中，使用后对环境影响的评价—槽浸出试验过程为：为模拟道路损坏情况，人为对样品方进行压裂处理后，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定；
所述Step21中，使用后对环境影响的评价—批量浸出试验过程为：将样品方进行破碎处理后，过3mm筛，并测定含水率，备用；称取100g样品置于2L提取瓶中；按照液固比为10:1加入蒸馏水，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置上，调节振荡频率为110±10次/min、振幅为40mm，在室温下振荡8h后取下提取瓶，静置16h；在压力过滤器上装好滤膜，过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保存；
所述Step22中，使用后对环境影响的评价—柱淋滤试验过程为：样品方进行破碎处理后，剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口；反滤层装填完毕后开始装入破碎样品；为模拟自然堆积场景，无需进行压实；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵，控制泵水量，并根据工程所在地的降水量，对土柱进行淋滤。设定时间间隔后在下端出流口收集入渗溶液，过滤后进行ICP测定；待总淋滤时间达到预设时长，实验结束，取淋滤柱上中下三个部分的土样烘干研磨过筛后进行XRF测试；
所述Step23中，使用后对环境影响的评价—柱渗透试验过程为：样品方进行破碎处理后，剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口；反滤层装填完毕后开始装入样品；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵自下方送水口输送；并在实验前，饱和柱内物料，当出口软管仍为空时停止泵送；将饱和物料放置三天，使体系平衡；平衡期后，重新启动泵，并设置流量；按照液固比分别为0.1L/kg、0.2L/kg、0.5L/kg、1L/kg、2L/kg、5L/kg、10L/kg时对上方出水口浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定。
所述Step24中，植物毒性测试过程为：取过滤后的材料浸出液，足够的小麦种子，备用；将小麦种子分别置于浸出液和对照试剂组中，浸泡至吸足水分；取出种子分别置于经过消毒的发芽皿中，并摆在温度适宜的地方；维持发芽的适温，及时补充水分；在一周内记录各组发芽种子数，计算萌发率。
所述Step25中，动物毒性测试过程为：取过滤后的材料浸出液，斑马鱼若干，备用；将斑马鱼分别饲养于浸出液和对照试剂组中，维持正常的斑马鱼生存条件，一段时间内，记录斑马鱼死亡数，计算其死亡率。
所述Step26中，对待测材料进行毒性鉴别试验的过程为：首先测定样品含水率，并对样品进行破碎，过9.5mm筛后，称取150-200g样品粉末置于2L提取瓶中；按照液固比为10:1加入pH值调至3.20±0.05，质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液；密封后置于转速为30±2r/min的翻转式振荡装置上，于23±2℃下振荡18±2h；在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。
本发明的有益效果主要表现在：有效评价再生集料带来的环境影响。
附图说明
图1是一种道路建设中可再生固废材料的环境影响评价方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
参照图1，一种道路建设中可再生固废材料的环境影响评价方法，包括以下步骤：
Step1：初步确认材料：确认材料的类型、来源及相关信息数据，并在数据库中检索该种材料可能毒性特征；
Step2：在数据库中检索目标材料的数据信息，如数据库中不存在可用数据，进入Step3；如数据库中存在可用数据，进入Step26；
Step3：对待测材料进行毒性鉴别试验，首先测定样品含水率，并对样品进行破碎，过9.5mm筛后，称取150-200g样品粉末置于2L提取瓶中；按照液固比为10:1加入pH值调至3.20±0.05，质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液。密封后置于转速为30±2r/min的翻转式振荡装置上，于23±2℃下振荡18±2h。在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存；
Step4：浸出结果与危险废物鉴别标准中污染物限值对比，取浸出液样品，按照标准限制值中的污染物测定方法进行测定，并与标准进行对比，如判定为非危废材料进入Step5，如判定为危废材料，需另作处理；
Step5：材料应用场景分析，对材料进行应用场景分析，可进行化学毒性分析及生态毒性测试，化学毒性分析进入Step6，生态毒性测试进入Step24；
Step6：材料化学毒性分析，分别对材料进行使用前对环境影响的评价，即进入Step7，使用中对环境影响的评价，即进入Step9；使用后对环境影响的评价，即进入Step19；
Step7：使用前对环境影响的评价—批量浸出试验；对样品进行破碎，过9.5mm筛后，称取75-100g样品粉末置于2L提取瓶中；确定使用的浸提剂：加5.7ml冰醋酸至500ml蒸馏水中，加64.3ml 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L，配制成pH值应为4.93±0.05的浸提剂A。用蒸馏水稀释17.25ml的冰醋酸至1L，配制成pH值应为2.64±0.05的浸提剂B。取5.0g样品粉末至500ml烧杯或锥形瓶中，加入96.5ml试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌5min，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂A；如果pH>5.0，加3.5ml 1M盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，并在此温度下保持10min。将溶液冷却至室温，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂A；如果pH>5.0，用浸提剂B；按照液固比为20:1向提取瓶中加入浸提剂，密封后置于转速为30±2r/min的翻转式振荡装置上，于23±2℃下振荡18±2h。在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存；
Step8：使用前对环境影响的评价—柱淋滤试验；样品剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用。有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口；反滤层装填完毕后开始装入样品。为模拟自然堆积场景，无需进行压实；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵，控制泵水量，并根据工程所在地的降水量，对土柱进行淋滤；设定时间间隔后在下端出流口收集入渗溶液，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；待总淋滤时间达到预设时长，实验结束，取淋滤柱上中下三个部分的土样烘干研磨过筛后进行XRF测试；
Step9：对材料使用途径进行分析，如作为填方材料，进入Step10，如作为非填方材料，进入Step14；
Step10：填方材料对环境影响的评价使用槽浸出(平板浸出)试验；将样品按照道路建设预设计的路基压实度，压制成质地均匀，大小合适的样品方备用。以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用。以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；
Step11：柱淋滤试验，样品剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用。有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口。反滤层装填完毕后开始装入样品，并按照路基实际压实度进行压实处理；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵，控制泵水量，并根据工程所在地的降水量，对土柱进行淋滤；一定时间间隔后在下端出流口收集入渗溶液，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；待总淋滤时间达到预设时长，实验结束，取淋滤柱上中下三个部分的土样烘干研磨过筛后进行XRF测试；
Step12：柱渗透试验：样品剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口。反滤层装填完毕后开始装入样品；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵自下方送水口输送。并在实验前，饱和柱内物料，当出口软管仍为空时停止泵送。将饱和物料放置三天，使体系平衡。平衡期后，重新启动泵，并设置流量；按照液固比分别为0.1L/kg、0.2L/kg、0.5L/kg、1L/kg、2L/kg、5L/kg、10L/kg时对上方出水口浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；
Step13：土壤吸附试验：称取50g再生材料样品，加入到100mL设定浓度吸附液中,按设定的试验条件，在HY-4A型振荡器上振荡设定时间，然后取出静置，过滤，取滤液分析化验其离子或分子浓度，并计算吸附去除率；
Step14：对材料使用结构进行分析，材料如作为水泥结合料，用于道路基层、底基层建设，进入Step15；材料如作为沥青结合料，用于道路面层建设，进入Step17；
Step15：基层和底基层使用槽浸出(平板浸出)试验，将设定比例混合掺配的水泥结合材料，按照道路建设预设计的压实度，压制成质地均匀，大小合适的样品方备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用。以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；
Step16：基层和底基层使用土壤吸附试验，称取50g混合料样品，加入到100mL设定浓度吸附液中，按设定的试验条件，在HY-4A型振荡器上振荡设定时间，然后取出静置，过滤，取滤液分析化验其离子或分子浓度，并计算吸附去除率；
Step17：面层使用槽浸出(平板浸出)试验，将设定比例混合掺配的沥青结合材料，按照道路建设预设计的压实度，压制成质地均匀，大小合适的样品方备用。以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用。以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；
Step18：面层使用土壤吸附试验，称取50g混合料样品，加入到100mL一定浓度吸附液中,按一定的试验条件，在HY-4A型振荡器上振荡一定时间，然后取出静置，过滤，取滤液分析化验其离子或分子浓度，并计算吸附去除率；
Step19：取Step10，Step15，Step17中已制成样品备用；
Step20：使用后对环境影响的评价—槽浸出(平板浸出)试验：为模拟道路损坏情况，人为对样品方进行压裂处理后，备用。以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用。以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；
Step21：使用后对环境影响的评价—批量浸出试验：将样品方进行破碎处理后，过3mm筛，并测定含水率，备用；称取100g样品置于2L提取瓶中。按照液固比为10:1加入蒸馏水，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置上，调节振荡频率为110±10次/min、振幅为40mm，在室温下振荡8h后取下提取瓶，静置16h。在压力过滤器上装好滤膜，过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保存；
Step22：使用后对环境影响的评价—柱淋滤试验：样品方进行破碎处理后，剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用。有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用。石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口。反滤层装填完毕后开始装入破碎样品。为模拟自然堆积场景，无需进行压实；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵，控制泵水量，并根据工程所在地的降水量，对土柱进行淋滤。一定时间间隔后在下端出流口收集入渗溶液，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)。待总淋滤时间达到预设时长，实验结束，取淋滤柱上中下三个部分的土样烘干研磨过筛后进行XRF测试；
Step23：使用后对环境影响的评价—柱渗透试验：样品方进行破碎处理后，剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用。有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用。石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口。反滤层装填完毕后开始装入样品；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵自下方送水口输送。并在实验前，饱和柱内物料，当出口软管仍为空时停止泵送。将饱和物料放置三天，使体系平衡。平衡期后，重新启动泵，并设置流量；按照液固比分别为0.1L/kg、0.2L/kg、0.5L/kg、1L/kg、2L/kg、5L/kg、10L/kg时对上方出水口浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定(重金属和溶盐)；
Step24：植物毒性测试，取过滤后的材料浸出液，足够的小麦种子，备用；将小麦种子分别置于浸出液和对照试剂组中，浸泡至吸足水分。取出种子分别置于经过消毒的发芽皿中，并摆在温度适宜的地方(最好是恒温箱内)，维持发芽的适温，及时补充水分。在一周内记录各组发芽种子数，计算萌发率；
Step25：动物毒性测试，取过滤后的材料浸出液，斑马鱼若干，备用；将斑马鱼分别饲养于浸出液和对照试剂组中，维持正常的斑马鱼生存条件，一段时间内，记录斑马鱼死亡数，计算其死亡率；
结束，进入Step28；
Step26：对待测材料进行毒性鉴别试验，首先测定样品含水率，并对样品进行破碎，过9.5mm筛后，称取150-200g样品粉末置于2L提取瓶中；按照液固比为10:1加入pH值调至3.20±0.05，质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液；密封后置于转速为30±2r/min的翻转式振荡装置上，于23±2℃下振荡18±2h；在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存；
Step27：数据相似度检测，浸出结果与数据库中数据对比，检测是否有合格的相似度，是则进入Step28，否则进入Step4；
Step28：综合化学毒性分析及生态毒性测试的结果(如需进行)，以及当地受体环境参数，与工程验收标准进行对比，得出评价结论。

Claims (6)

1.一种可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
Step1：初步确认材料：确认材料的类型、来源及相关信息数据，并在数据库中检索该种材料可能毒性特征；
Step2：在数据库中检索目标材料的数据信息，如数据库中不存在可用数据，进入Step3；如数据库中存在可用数据，进入Step26；
Step3：对待测材料进行毒性鉴别试验；
Step4：浸出结果与危险废物鉴别标准中污染物限值对比，取浸出液样品，按照标准限制值中的污染物测定方法进行测定，并与标准进行对比，如判定为非危废材料进入Step5，如判定为危废材料，需另作处理；
Step5：材料应用场景分析，对材料进行应用场景分析，可进行化学毒性分析及生态毒性测试，化学毒性分析进入Step6，生态毒性测试进入Step24；
Step6：材料化学毒性分析，分别对材料进行使用前对环境影响的评价，即进入Step7，使用中对环境影响的评价，即进入Step9；使用后对环境影响的评价，即进入Step19；
Step7：使用前对环境影响的评价—批量浸出试验；
Step8：使用前对环境影响的评价—柱淋滤试验；
Step9：对材料使用途径进行分析，如作为填方材料，进入Step10，如作为非填方材料，进入Step14；
Step10：使用中填方材料对环境影响的评价使用槽浸出试验；
Step11：使用中填方材料柱淋滤试验；
Step12：使用中填方材料柱渗透试验；
Step13：使用中填方材料土壤吸附试验；
Step14：对材料使用结构进行分析，材料如作为水泥结合料，用于道路基层、底基层建设，进入Step15；材料如作为沥青结合料，用于道路面层建设，进入Step17；
Step15：使用中基层和底基层使用槽浸出试验；
Step16：使用中基层和底基层使用土壤吸附试验；
Step17：使用中面层使用槽浸出试验；
Step18：使用中面层使用土壤吸附试验；
Step19：取Step10，Step15，Step17中已制成样品备用；
Step20：使用后对环境影响的评价，槽浸出试验；
Step21：使用后对环境影响的评价，批量浸出试验；
Step22：使用后对环境影响的评价，柱淋滤试验；
Step23：使用后对环境影响的评价，柱渗透试验；
Step24：植物毒性测试；
Step25：动物毒性测试；
结束，进入Step28；
Step26：对待测材料进行毒性鉴别试验；
Step27：数据相似度检测，浸出结果与数据库中数据对比，检测是否有合格的相似度，是则进入Step28，否则进入Step4；
Step28：综合化学毒性分析及生态毒性测试的结果，以及当地受体环境参数，与工程验收标准进行对比，得出评价结论；
所述Step3中，对待测材料进行毒性鉴别试验的过程为：首先测定样品含水率，并对样品进行破碎，过9.5mm筛后，称取150-200g样品粉末置于2L提取瓶中；按照液固比为10:1加入pH值调至3.20±0.05，质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液；密封后置于转速为30±2r/min的翻转式振荡装置上，于23±2℃下振荡18±2h；在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存；
所述Step24中，植物毒性测试过程为：取过滤后的材料浸出液，足够的小麦种子，备用；将小麦种子分别置于浸出液和对照试剂组中，浸泡至吸足水分；取出种子分别置于经过消毒的发芽皿中，并摆在温度适宜的地方，维持发芽的适温，及时补充水分；在一周内记录各组发芽种子数，计算萌发率；
所述Step25中，动物毒性测试过程为：取过滤后的材料浸出液，斑马鱼若干，备用；将斑马鱼分别饲养于浸出液和对照试剂组中，维持正常的斑马鱼生存条件，一段时间内，记录斑马鱼死亡数，计算其死亡率。
2.如权利要求1所述的可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法，其特征在于，所述Step7中，使用前对环境影响的评价—批量浸出试验的过程为：对样品进行破碎，过9.5mm筛后，称取75-100g样品粉末置于2L提取瓶中；确定使用的浸提剂：加5.7ml冰醋酸至500ml蒸馏水中，加64.3ml 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L，配制成pH值应为4.93±0.05的浸提剂A；用蒸馏水稀释17.25ml的冰醋酸至1L，配制成pH值应为2.64±0.05的浸提剂B；取5.0g样品粉末至500ml烧杯或锥形瓶中，加入96.5ml试剂水，盖上表面皿，用磁力搅拌器猛烈搅拌5min，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂A；如果pH>5.0，加3.5ml 1M盐酸，盖上表面皿，加热至50℃，并在此温度下保持10min；将溶液冷却至室温，测定pH，如果pH<5.0，用浸提剂A；如果pH>5.0，用浸提剂B；按照液固比为20:1向提取瓶中加入浸提剂，密封后置于转速为30±2r/min的翻转式振荡装置上，于23±2℃下振荡18±2h；在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存；
所述Step8中，使用前对环境影响的评价—柱淋滤试验的过程为：样品剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口；反滤层装填完毕后开始装入样品；为模拟自然堆积场景，无需进行压实；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵，控制泵水量，并根据工程所在地的降水量，对土柱进行淋滤；设定时间间隔后在下端出流口收集入渗溶液，过滤后进行ICP测定；待总淋滤时间达到预设时长，实验结束，取淋滤柱上中下三个部分的土样烘干研磨过筛后进行XRF测试。
3.如权利要求1所述的可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法，其特征在于，所述Step10中，使用中填方材料对环境影响的评价—槽浸出试验过程为：将样品按照道路建设预设计的路基压实度，压制成质地均匀，大小合适的样品方备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定；
所述Step11中，使用中填方材料对环境影响的评价—柱淋滤试验的过程为：样品剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口，反滤层装填完毕后开始装入样品，并按照路基实际压实度进行压实处理；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵，控制泵水量，并根据工程所在地的降水量，对土柱进行淋滤，设定时间间隔后在下端出流口收集入渗溶液，过滤后进行ICP测定；待总淋滤时间达到预设时长，实验结束，取淋滤柱上中下三个部分的土样烘干研磨过筛后进行XRF测试；
所述Step12中，使用中填方材料对环境影响的评价—柱渗透试验的过程为：样品剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口；反滤层装填完毕后开始装入样品；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵自下方送水口输送；并在实验前，饱和柱内物料，当出口软管仍为空时停止泵送；将饱和物料放置三天，使体系平衡；平衡期后，重新启动泵，并设置流量；按照液固比分别为0.1L/kg、0.2L/kg、0.5L/kg、1L/kg、2L/kg、5L/kg、10L/kg时对上方出水口浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定；
所述Step13中，使用中填方材料对环境影响的评价—土壤吸附试验的过程为：称取50g再生材料样品，加入到100mL设定浓度吸附液中,按设定的试验条件，在HY-4A型振荡器上振荡设定时间，然后取出静置，过滤，取滤液分析化验其离子或分子浓度，并计算吸附去除率。
4.如权利要求1所述的可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法，其特征在于，所述Step15中，使用中基层、底基层对环境影响的评价—槽浸出试验的过程为：将设定比例混合掺配的水泥结合材料，按照道路建设预设计的压实度，压制成质地均匀，大小合适的样品方备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定；
所述Step16中，使用中基层、底基层对环境影响的评价—土壤吸附试验的过程为：称取50g混合料样品，加入到100mL设定浓度吸附液中,按设定的试验条件，在HY-4A型振荡器上振荡设定时间，然后取出静置，过滤，取滤液分析化验其离子或分子浓度，并计算吸附去除率；
所述Step17中，使用中面层对环境影响的评价—槽浸出试验的过程为：将设定比例混合掺配的沥青结合材料，按照道路建设预设计的压实度，压制成质地均匀，大小合适的样品方备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定；
所述Step18中，使用中面层对环境影响的评价—土壤吸附试验的过程为：称取50g混合料样品，加入到100mL设定浓度吸附液中,按设定的试验条件，在HY-4A型振荡器上振荡设定时间，然后取出静置，过滤，取滤液分析化验其离子或分子浓度，并计算吸附去除率。
5.如权利要求1所述的可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法，其特征在于，所述Step20中，使用后对环境影响的评价—槽浸出试验过程为：为模拟道路损坏情况，人为对样品方进行压裂处理后，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的，大小合适的浸出容器，清洁干燥，备用；以聚乙烯或者有机玻璃制成的支架，清洁干燥，备用；将样品方置于支架上，放置到浸出容器内，并按照液固比为10:1向容器内注入pH为5的稀硝酸溶液，需要覆盖住样品方；间隔6h、18h、30h、4天、9天、16天、36天、64天分别对浸出液进行取样，过滤后进行ICP测定；
所述Step21中，使用后对环境影响的评价—批量浸出试验过程为：将样品方进行破碎处理后，过3mm筛，并测定含水率，备用；称取100g样品置于2L提取瓶中；按照液固比为10:1加入蒸馏水，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置上，调节振荡频率为110±10次/min、振幅为40mm，在室温下振荡8h后取下提取瓶，静置16h；在压力过滤器上装好滤膜，过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方法的要求进行保存；
所述Step22中，使用后对环境影响的评价—柱淋滤试验过程为：样品方进行破碎处理后，剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口；反滤层装填完毕后开始装入破碎样品；为模拟自然堆积场景，无需进行压实；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵，控制泵水量，并根据工程所在地的降水量，对土柱进行淋滤，设定时间间隔后在下端出流口收集入渗溶液，过滤后进行ICP测定；待总淋滤时间达到预设时长，实验结束，取淋滤柱上中下三个部分的土样烘干研磨过筛后进行XRF测试；
所述Step23中，使用后对环境影响的评价—柱渗透试验过程为：样品方进行破碎处理后，剔除大块径颗粒，进行过筛处理，备用；有机玻璃柱经酸液润洗，再用去离子水清洗干净，备用；石英砂在装土柱之前用1：2的硝酸溶液浸泡24h后水洗，然后用去离子水洗至PH达到稳定，在110℃条件下烘干备用；有机玻璃柱底部放一层高透水过滤棉，过滤棉上铺有3cm厚的2-4mm粒径大小的石英砂作为反滤层，防止样品堵塞出口；反滤层装填完毕后开始装入样品；以去离子水及硝酸配置pH为5的溶液，使用蠕动泵自下方送水口输送；并在实验前，饱和柱内物料，当出口软管仍为空时停止泵送；将饱和物料放置三天，使体系平衡；平衡期后，重新启动泵，并设置流量；按照液固比分别为0.1L/kg、0.2L/kg、0.5L/kg、1L/kg、2L/kg、5L/kg、10L/kg时对上方出水口浸出液进行取样，过滤后进行ICP 测定。
6.如权利要求1所述的可再生固废材料用于道路回填的环境影响评价方法，其特征在于，所述Step26中，对待测材料进行毒性鉴别试验的过程为：首先测定样品含水率，并对样品进行破碎，过9.5mm筛后，称取150-200g样品粉末置于2L提取瓶中；按照液固比为10:1加入pH值调至3.20±0.05，质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合溶液；密封后置于转速为30±2r/min的翻转式振荡装置上，于23±2℃下振荡18±2h；在压力过滤器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤并收集浸出液，于4℃下保存。
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