CN112129612A - 一种水合物人工岩心及其制备方法和应用 - Google Patents
一种水合物人工岩心及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种水合物人工岩心及其制备方法和应用。所述水合物人工岩心包括矿粉和胶结剂；其中，以质量百分比计，所述矿粉包括：绿泥石10‑20％、伊利石20‑40％、方解石10‑20％、云母5‑15％和石英20‑40％；所述矿粉与胶结剂的质量比为100：(8‑10)；所述人工岩心的制备方法包括以下步骤：(1)将所述矿粉和胶结剂混合形成混合物料；(2)将所述混合物料放入模具中，进一步加压、保压、固化，即得。本发明制得的人工岩心的孔隙度、密度、声波速度能够满足海域天然气水合物地层岩石骨架制备的要求。
Description
技术领域
本发明涉及地球物理模型制作技术领域，具体涉及一种水合物人工岩心及其制备方法和应用。
背景技术
随着石油资源的日趋紧张，天然气水合物作为一种新型的能源，成为了研究的热点。天然气水合物是一种极具潜力的能量资源，储量极其丰富，我国海域预测远景资源量约800亿吨油当量，成功开采水合物对缓解日益紧张的石油能源危机具有重要的意义。
天然气水合物主要分布在大陆永久冻土、岛屿的斜坡地带、活动和被动大陆边缘的隆起处、极地大陆架以及海洋和一些内陆湖的深水环境。分析不同存在地方水合物的岩石物理特征，了解不同的弹性变化，对开采有很大意义。
海域天然气水合物岩心极易破碎、难以获取且成本高昂，因此需要实验室中制备水合物岩心来代替天然岩心。通过人工制作，可以更容易定量获得不同孔隙度的岩心。并得到与纵横波速度的变化规律。
人工岩心在油气开采领域应用较为广泛，技术比较成熟，但是在水合物研究中还不太完善。由此可知传统的用于生成水合物实验的人工岩心所使用的材料主要为不同粒径的石英砂、莫来石、膨润土、玻璃砂、白刚玉等，与实际水合物地层岩石骨架的矿物成分相差较大，经过实验生成水合物后得到的声波速度可达到3600-4800m/s，而已知的南海地区水合物地层的声波速度经过勘探得知约为1500-2300m/s，二者相差较大。因此，亟需研制出与实际地层更接近的天然气水合物地层岩石骨架。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种水合物人工岩心的制备方法，以解决现有技术中存在的水合物人工岩心与实际地层岩石骨架矿物成分相差较远的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种水合物人工岩心。
本发明的再一目的在于提供一种水合物人工岩心的制备方法的应用。
为达上述目的，一方面，本发明提供了一种水合物人工岩心的制备方法，其中，所述水合物人工岩心包括矿粉和胶结剂；以质量百分比计，所述矿粉包括：绿泥石10-20％、伊利石20-40％、方解石10-20％、云母5-15％和石英20-40％；所述矿粉与胶结剂的质量比为100：(8-10)；所述人工岩心的制备方法包括以下步骤：(1)将所述矿粉和胶结剂混合形成混合物料；(2)将所述混合物料放入模具中，进一步加压、保压、固化，即得。
上述胶结剂的含量是经过多次试验得出的，由于胶结剂含量过高，会影响人工样品的孔隙特征，胶结剂含量低时，含有的粘土成分吸水膨胀会导致岩心开裂，最终得出8-10％范围的胶结剂能够保持岩心的稳定。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(1)中，所述矿粉中所包含的各组分的粒径分别为：绿泥石10-30μm、伊利石10-30μm、方解石10-20μm、云母10-30μm、石英70-300μm。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(1)中，所述矿粉是通过将各组分球磨混合形成的，优选的，所述球磨选择的是立式方形行星式球磨机。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(1)中，所述球磨混合时设定的转速为200-334转/分钟，混合时间为10-15分钟。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(1)中，所述矿粉和胶结剂的混合时间为0.9-1.4小时。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(1)中，所述胶结剂选自环氧灌封胶，该环氧灌封胶包括A胶和B胶，并通过包括如下的方法制备而成：将A胶与B胶按照2:1的质量比进行混合，搅拌10分钟左右，直到粘稠，即得。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(1)中，所述混合物料是通过包括如下步骤的方法制备而成：将A胶和B胶按照2：1的质量比进行混合10分钟左右，使其充分混匀，作为胶结剂使用。将矿粉铺在平整的木板上，在中间制作一个凹槽，将胶结剂倒入凹槽中，用工具铲将矿粉和胶结剂进行混合，混合15分钟后，进行第一次过筛，第一次过20目筛子，过滤一次约4分钟，过滤完成后将含粉末的胶粒平铺在木板上，过滤出的细粉末取适量铺在胶粒上，继续使用工具铲进行混合，重复以上步骤，约25分钟，直到粗细粉末混匀后，再次过筛，过筛时长4分钟左右，过30目的筛子后，继续粗细粉末的混合，约15分钟。一般过两次筛，混合三次后，可以视为胶结物与原料混合均匀。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(2)中，所述模具的尺寸为7cm×7cm。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(2)中，所述加压是在加压系统中操作的，具体地，将加有混合物料的模具放在加压系统中水平固定。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(2)中，所述加压的速度为20-30N/s，优选25N/s，该加压速度不宜过快，速度快的话会导致岩心垂直方向岩心致密程度不同。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(2)中，待压强达到1-2MPa时进行保压，优选为2MPa。由于施加压力通常会影响样品的孔隙度、密度等参数，经过试验结果显示，在1-2MPa压强下，所得的岩心孔隙度符合要求且岩心稳定。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(2)中，所述保压时间为2-3小时，优选3小时，该保压时间不宜过短，以确保岩心压制形状稳定。
根据本发明的一些具体实施方案，步骤(2)中，所述固化包括初步固化和再次固化。
根据本发明的一些具体实施方案，所述初步固化是待压力解除后继续在模具中进行的，初步固化时间为24小时。
根据本发明的一些具体实施方案，所述再次固化时所设定的温度为30-50℃，该温度不宜过高，避免胶结物性质被破坏，再次固化时间为2-4天，使得岩心彻底固化，优选地，所述再次固化在恒温箱中操作。
另一方面，本发明还提供了上述制备方法所制备出的水合物人工岩心。
再一方面，本发明还提供了上述水合物人工岩心的制备方法在地球物理模型制作中的应用。
本发明的有益效果：
通过采用以上技术方案，本发明制得的水合物人工岩心的孔隙度、密度、声波速度能够满足海域天然气水合物地层岩石骨架制备的要求，与实际地层岩石骨架物理性质相近，能够应用于水合物研究中，对于天然气水合物勘探和储量估算，具有重要意义；另外，本发明的制备方法工艺简单，稳定性好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备水合物人工岩心的流程示意图。
图2A为本发明对比例4制作的水合物开裂人工岩心图。
图2B为本发明实施例1制备的水合物未开裂人工岩心图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
胶结剂购自盐城壹加壹新材料科技有限公司，型号为YY2010A/B。
如下实施例所采用的仪器及测试方法：
1、仪器
(1)加热预热设备采用电热恒温培养箱，购自天津市中环实验电炉有限公司，型号为DHP-600，温度设置为35-40℃。
(2)材料称量设备采用电子天平，购自上海舜宇恒平科学仪器有限公司，型号为FA2004，精度为0.1mg。
(3)测量孔隙度采用的真空搅拌系统，购自江苏珂地石油仪器有限公司，型号为KDZJ-C。
(4)超声测试设备采用超声波换能器，购自广州汕头超声电子股份有限公司，型号为RS1.0M20D、RP1.0M20D。
(5)脉冲激发器，购自广州汕头超声电子股份有限公司，型号为CTS-8077PR。
(6)数字示波器，购自泰克(Tektronix)科技有限公司，型号为DPO3012。
2、饱和度测试方法
孔隙度是指岩样中所有孔隙空间体积之和与该岩样体积的比值，称为该岩石的总孔隙度，以百分数表示。储集层的总孔隙度越大，说明岩石中孔隙空间越大。岩石的总体积V，是由孔隙的体积Vp及固体颗粒体积(基质体积)Vs两部分组成。孔隙度
是指岩石中孔隙体积Vp与岩石总体积V的比值。根据以下公式可以得出。
Vp＝(m0-m)/ρ (1)
V＝a×b×c (2)
式中：m为岩心干燥的质量，m0为岩心饱水后的质量，a、b、c岩心的长、宽、高，ρ为水的密度。
3、声波速度测试方法
声波速度使用声波脉冲透射法进行计算，测试系统由脉冲发射。接受系统、发射、接收换能器、数字示波器、显示器组成，脉冲发生器产生高电压脉冲信号传输给发射换能器，换能器通过压电陶瓷产生震动，在介质中传播给接收换能器后转换后为电信号传给数字示波器，通过将电信号转化为数字信号后在示波器上显示。
声波脉冲透射法计算速度时使用的公式为：
v＝L/t (4)
式中，v为声波速度，L为岩心长度，t为声波传播时间。
实施例1
本实施例提供了与实际海域天然气水合物地层岩石骨架孔隙度、密度、声波速度相近的人工岩心。
按质量比选择不同粒径的矿物粉末(绿泥石、伊利石、方解石、云母、石英)，因为实际地层岩石骨架的粘土矿物粒径较小，而石英砂粒径较大，因此粒径选择时石英砂粒径要大一些。经过搅拌装置混合后得到混合粉末。以2:1的质量比配置AB胶，充分搅拌10分钟左右，作为胶结剂。将混合粉末在模板上铺开，采用人工进行混合搅拌，混合粉末与胶结剂的质量比为100：9.6，混合时间为1小时左右，得到混合物料，最后将模具使用酒精擦洗干净，并涂抹一层薄薄的凡士林，起到润滑作用，方便模型的取出。将混合物料均匀倒入模具中，随后放到压力系统中进行垂向加压。压强根据设定为2MPa，加压速度为25N/s，加压3小时后卸掉压力，岩心继续在模具中保持24小时，待岩心初步固化，从模具中取出，放入30-50℃的恒温箱中取出，待岩心彻底固化后取出(具体流程图见图1)。测量其声波速度，与其他相关实验相对比。其中，各个组分的粒径及用量如表1所示。表2是本次实验与其他实验的结果对比。
表1
表2
在已有的其他实验中，使用莫来石制作的人工岩心，来模拟水合物地层，由于采用的矿物成分与实际地层不相符合，虽然可以保持孔隙度和密度的与实际地层相接近，但是声波速度方面相差较大。根据表2所得，本次制得的人工岩心，孔隙度、密度和声波速度方面都在实际地层的范围内，与实际地层基本相符。
对比例1-3
本对比例在于说明采用本发明制备的水合物人工岩心制备过程中压强的调整。
按照与实施例1中相同的方法，经过矿物粉末的混合、AB胶的混合、以及混合后的矿物粉末与混合后的胶结剂混合的质量比保持100：9.6，混合时间不变，通过控制变量法，调整压强大小，分别为6MPa、10MPa、15MPa，得到了孔隙度分别为29.28％、25.13％、21.84％的三组人工岩心，详细参数如表3所示。所得到的孔隙度较小，不能满足水合物地层结构的需要。
表3
注：质量比为混合物料与胶结剂的质量比。
通过表3可知，随着压强的增大，在混合物与胶结剂质量比不变的情况下，人工岩心的孔隙度逐渐降低，速度逐渐增大。在压强最小的实施例1中，所得人工岩心符合水合物地层岩石骨架的特征。
对比例4-7
本对比例在于说明采用本发明制备的水合物人工岩心中混合粉末与胶结剂质量比的调整。
按照与实施例1中相同的方法，经过矿物粉末的混合、AB胶的混合、以及混合后的矿物粉末与混合后的胶结剂混合时，通过控制变量法，保持压强在2MPa条件下，对混合粉末与胶结剂的质量比进行了调整，比例分别为100：6、100：7、100：8、100：9，得到了4组岩心样品，但是由于胶结剂含量较少，因此岩心较为疏松，使用饱水法进行孔隙度测量时，4组岩心都发生了开裂，因此参数无法测量，开裂岩心与正常岩心如图2A-2B所示。由图2A可以看出，胶结剂较少时，岩心产生了明显的不规则开裂现象，而正常的岩心(图2B)表面平整，经过饱水后依然能够保持稳定的状态。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种水合物人工岩心的制备方法，其特征在于，所述水合物人工岩心包括矿粉和胶结剂；
其中，以质量百分比计，所述矿粉包括：绿泥石10-20％、伊利石20-40％、方解石10-20％、云母5-15％和石英20-40％；
所述矿粉与胶结剂的质量比为100：(8-10)；
所述人工岩心的制备方法包括以下步骤：
(1)将所述矿粉和胶结剂混合形成混合物料；
(2)将所述混合物料放入模具中，进一步加压、保压、固化，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述矿粉中所包含的各组分的粒径分别为：绿泥石10-30μm、伊利石10-30μm、方解石10-20μm、云母10-30μm、石英70-300μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述矿粉是通过将各组分球磨混合形成的。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨混合时设定的转速为200-334转/分钟，混合时间为10-15分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述矿粉和胶结剂的混合时间为0.9-1.4小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加压的速度为20-30N/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，待压强达到1-2MPa时进行保压。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述保压时间为2-3小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述固化包括初步固化和再次固化。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述初步固化是待压力解除后进行的，初步固化时间为24小时。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述再次固化时所设定的温度为30-50℃，时间为2-4天。
12.权利要求1-11任一项所述的制备方法所制备出的水合物人工岩心。
13.权利要求1-11任一项所述的水合物人工岩心的制备方法在地球物理模型制作中的应用。
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