CN112113807A - 一种含气体水合物的原位sem取样装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含气体水合物的原位SEM取样装置，包括稳定供气单元、高压原位取样反应单元、温度控制单元以及数据采集及处理单元；高压原位取样反应单元包括高压原位取样反应釜、空气浴室以及液氮槽，高压原位取样反应釜包括釜体和上盖，釜体和上盖之间设置有快开结构，高压原位取样反应釜内设有小型铜座样品槽，高压原位取样反应釜放置在液氮槽内，高压原位取样反应釜与液氮槽均设置在空气浴室内，稳定供气单元与高压原位取样反应釜连接。本发明中能在很短的时间内完成取样。水合物样品原位合成，不破坏水合物样品和沉积物结构以及赋存关系。装有液氮的液氮槽直接为水合物提供了低温环境，保证分析的样品不暴露在空气中并且不分解。

Description

一种含气体水合物的原位SEM取样装置及方法
技术领域
本发明涉及含气体水合物取样技术领域，具体涉及一种含气体水合物的原位SEM取样装置及方法。
背景技术
天然气水合物(Natural Gas Hydrate，NGH)是在低温、高压条件下由气体分子和水所形成的笼状结晶物，水分子之间由氢键连接形成笼型孔穴，气体分子被捕获填充在这些笼型孔穴中。NGH广泛分布于深海沉积物和陆地冻土带，全球的资源量估计值大约在1015～1018m3之间，远远超过目前已探明的煤炭、石油、天然气等化石能源的资源总量。因此，随着常规化石能源的急剧消耗以及人类能源需求的日益增长，NGH作为一种新的洁净高效的潜在未来能源得到了世界各国的广泛关注。
NGH赋存在海泥、黏土、含少量较粗的砂土这类沉积物中。矿藏中水合物与沉积物之间的关系，影响着NGH勘探开采等方面的众多因素。而颗粒间水合物赋存形态与沉积物颗粒粒径及其排列特征有着非常紧密的关系。因此，阐明沉积物特性对水合物生成过程中水合物分布状态的影响规律，成为开采NGH需要解决的关键科学问题之一。
扫描电镜(SEM)可以很直观地对含水合物沉积物的表面形貌特征进行观测，从而获得水合物在沉积物中的赋存形态及分布规律。由于水合物需在低温、高压下才能稳定存在，取样过程中压力的降低和温度的升高都会导致水合物分解，这就要求SEM取样必须在低温环境下进行。然而，对含水合物的多孔介质取样会破坏水合物在其中的赋存形态及分布规律，因此，需要对水合物进行原位SEM分析。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种含气体水合物的原位SEM取样装置及方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种含气体水合物的原位SEM取样装置，包括稳定供气单元、高压原位取样反应单元、温度控制单元以及数据采集及处理单元；
所述稳定供气单元用于为高压原位取样反应单元提供稳定压力及实验气体；
所述高压原位取样反应单元用于生成水合物样品；
所述温度控制单元用于控制高压原位取样反应单元内温度；
所述数据采集及处理单元用于对稳定供气单元以及高压原位取样反应单元内温度及压力进行采样；
所述高压原位取样反应单元包括高压原位取样反应釜、空气浴室以及液氮槽，所述高压原位取样反应釜包括釜体和上盖，所述釜体和上盖之间设置有快开结构，所述高压原位取样反应釜内设有小型铜座样品槽，所述高压原位取样反应釜放置在液氮槽内，所述高压原位取样反应釜与液氮槽均设置在空气浴室内，所述稳定供气单元与高压原位取样反应釜连接。
进一步地，所述釜体内设置有至少两层样品台，所述样品台用于摆放样品槽的面积从上层往下层依次递减，所述小型铜座样品槽设置在样品台上。
进一步地，所述快开结构包括抱箍和垫板，所述抱箍的横截面为C型，包括上层板和下层板，所述上层板上设有限位螺钉，所述上层板与下层板之间从上往下依次夹有垫板、上盖以及釜体，所述限位螺钉通过螺纹贯穿抱箍的上层板与垫板相抵。
进一步地，所述小型铜座样品槽上设有样品池，所述样品池设置在小型铜座样品槽的顶面，且其顶部设有样品盖，所述小型铜座样品槽的顶面上开设有两个相邻的夹孔。
进一步地，所述小型铜座样品槽上设有冷场SEM装样杆卡槽，所述冷场SEM装样杆卡槽包括从小型铜座样品槽的顶面上开设的贯穿小型铜座样品槽的腰型孔，所述腰型孔的内侧面与小型铜座样品槽的侧面平行，所述小型铜座样品槽的侧面开设有贯穿至腰型孔的内侧面的腰型槽，所述腰型槽的中部开设有孔眼。
进一步地，所述高压原位取样反应釜上设置有安全阀。
进一步地，所述稳定供气单元包括高压气瓶、减压阀以及缓冲罐，所述高压气瓶、减压阀以及高压原位取样反应釜依次相连，气体流经高压气瓶、减压阀以及高压原位取样反应釜形成第一通道，所述缓冲罐并联在减压阀与高压原位取样反应釜之间，气体流经高压气瓶、减压阀、缓冲罐以及高压原位取样反应釜形成第二通道，所述第一通道和第二通道上均设有阀门以控制其单独开闭。
进一步地，所述减压阀与缓冲罐之间还并联有增压泵，气体流经高压气瓶、减压阀、增压泵以及高压原位取样反应釜形成第三通道，气体流经高压气瓶、减压阀、增压泵、缓冲罐以及高压原位取样反应釜形成第四通道，所述第三通道和第四通道上均设有阀门以控制其单独开闭。
进一步地，所述数据采集及处理单元包括数据采集卡、计算机、连接在高压原位取样反应釜上的第一温压传感器以及连接在缓冲罐上的第二温压传感器，所述第一温压传感器、第二温压传感器以及数据采集卡均与计算机连接，所述温度控制单元用于控制空气浴室内温度。
一种含气体水合物的原位SEM取样方法，采用上述的含气体水合物的原位SEM取样装置，具体步骤为：
S1：利用去离子水清洗高压原位取样反应釜，并对高压原位取样反应釜干燥处理；
S2：将多孔介质和去离子水填在小型铜座样品槽内，并封闭高压原位取样反应釜，将高压原位取样反应釜至于空气浴室中，利用温度控制单元控制空气浴室内温度使其降温至设定的实验温度；
S3：待温度稳定后，将高压原位取样反应釜内抽真空，并利用稳定供气单元向高压原位取样反应釜内通入实验气体至设定压力，开始生成水合物；
S4：待压力不再变化后，对高压原位取样反应釜进行保压，打开空气浴室的门，向液氮槽中灌液氮，将高压原位取样反应釜浸泡在液氮槽中，防止生成的水合物样品分解；
S5：将高压原位取样反应釜内气体迅速放出，并打开高压原位取样反应釜，让液氮倒灌入高压原位取样反应釜中，取出小型铜座样品槽进行原位SEM分析。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明中的高压原位取样反应釜采用快开结构，能在很短的时间内完成取样。水合物样品原位合成，不破坏水合物样品和沉积物结构以及赋存关系。装有液氮的液氮槽直接为水合物提供了低温环境，保证分析的样品不暴露在空气中并且不分解。
附图说明
图1为含气体水合物的原位SEM取样装置的整体结构模块示意图；
图2为含气体水合物的原位SEM取样装置的高压原位取样反应釜的结构示意图；
图3为含气体水合物的原位SEM取样装置的小型铜座样品槽俯视结构示意图；
图4为含气体水合物的原位SEM取样装置的小型铜座样品槽正视结构示意图；
图5为含气体水合物的原位SEM取样装置的小型铜座样品槽左视结构示意图；
附图标记说明：1、高压气瓶；2、增压泵；3、缓冲罐；4、空气浴室；5、高压原位取样反应釜；6、样品台；7、液氮槽；8、小型铜座样品槽；9、计算机；10、数据采集卡；11、第一温压传感器；12、压力表；13、快速接头；14、安全阀；15、减压阀；16、第二温压传感器；17、气体出入口阀门；18、放空阀；20、限位螺钉；21、垫板；22、上盖；23、抱箍；231、上层板；232、下层板；24、釜体；25、样品池；26、夹孔；27、腰型孔；28、腰型槽；29、孔眼；30、样品盖。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例
如图1所示，一种含气体水合物的原位SEM取样装置，包括稳定供气单元、高压原位取样反应单元、温度控制单元以及数据采集及处理单元；稳定供气单元用于为高压原位取样反应单元提供稳定压力及实验气体；高压原位取样反应单元用于生成水合物样品；温度控制单元用于控制高压原位取样反应单元内温度；数据采集及处理单元用于对稳定供气单元以及高压原位取样反应单元内温度及压力进行采样。高压原位取样反应单元包括高压原位取样反应釜5、空气浴室4以及液氮槽7，高压原位取样反应釜5放置在液氮槽7内，高压原位取样反应釜5与液氮槽7均设置在空气浴室4内，稳定供气单元与高压原位取样反应釜5连接。
如图2所示，高压原位取样反应釜5包括圆筒形的釜体24和上盖22，釜体24顶面的边缘向外延伸出有凸边，上盖22的直径与凸边的外圆直径相等，釜体24和上盖22之间设置有快开结构。快开结构包括抱箍23和圆环形的垫板21，垫板21的外圆直径与上盖22的直径相等，单边的抱箍23的横截面为C型，包括上层板231和下层板232，上层板231上设有限位螺钉20，上层板231与下层板232之间从上往下依次夹有垫板21、上盖22以及釜体24的凸边，限位螺钉20通过螺纹贯穿C型抱箍23的上层板231与垫板21相抵，使釜体24和上盖22在竖直方向上固定，再结合两边的抱箍23自身的锁紧结构，保证釜体24和上盖22之间不会发生滑移，有效保障釜体24与上盖22之间的密封性能以及稳定性。
如图3到图5所示，釜体24内设置有至少两层样品台6，小型铜座样品槽8设置在样品台6上，在本实施例中具体为四层，样品台6具体形状为圆形，样品台6的直径从上层往下层依次递减，使下层的样品台6用于摆放小型铜座样品槽8的面积更小，釜体24内可根据需要设置有用于放置样品台6的阶梯槽。小型铜座样品槽8上设有样品池25，样品池25设置在小型铜座样品槽8的顶面，且其顶部设有样品盖30，能有效防止气体通入时将样品池25中的沉积物吹散。小型铜座样品槽8的顶面上开设有两个相邻的夹孔26，以便于实验室人员利用镊子夹起小型铜座样品槽8从高压原位取样反应釜5中取出。小型铜座样品槽8上还设有冷场SEM装样杆卡槽，冷场SEM装样杆卡槽包括从小型铜座样品槽8的顶面上开设的贯穿小型铜座样品槽8的腰型孔27，腰型孔27的内侧面与小型铜座样品槽8的侧面平行，小型铜座样品槽8的侧面开设有贯穿至腰型孔27的内侧面的腰型槽28，,腰型槽28的中部开设有孔眼29。在使用时，将冷场SEM装样杆穿过腰型槽28中并旋转，之后插入孔眼29中垂直推送至冷场SEM中，旋转至水平，令小型铜座样品槽8水平放于冷场SEM样品台6上卡住，将冷场SEM装样杆旋转从孔眼29和腰型槽28中抽出。
如图1所示，稳定供气单元包括高压气瓶1、减压阀15以及缓冲罐3，缓冲罐3内装有实验用气体，并设置有安全阀14，高压气瓶1、减压阀15以及高压原位取样反应釜5依次相连，气体流经高压气瓶1、减压阀15以及高压原位取样反应釜5形成第一通道，缓冲罐3并联在减压阀15与高压原位取样反应釜5之间，气体流经高压气瓶1、减压阀15、缓冲罐3以及高压原位取样反应釜5形成第二通道，在第一通道上缓冲罐3的两个并联节点之间设置有阀门，在第二通道缓冲罐3的管道进口处同样设置有阀门，从而控制气体在流动的时候可选择通过第一通道从高压气瓶1直接流入到高压原位取样反应釜5内，或者通过第二通道将缓冲罐3内的气体通入至高压原位取样反应釜5内。
减压阀15与缓冲罐3之间还并联有增压泵2，气体流经高压气瓶1、减压阀15、增压泵2以及高压原位取样反应釜5形成第三通道，气体流经高压气瓶1、减压阀15、增压泵2、缓冲罐3以及高压原位取样反应釜5形成第四通道，在增压泵2的两个并联节点之间设置有阀门，在增压泵2的进口处同样设置有阀门，使得气体在流动的时候可选择是否通过增压泵2进行增压。当高压气瓶1压力不低于实验所需要的压力时，可通过阀门控制气体走不经过增压泵2的第一通道和第二通道；当高压气瓶1压力低于实验所需要的压力时，可通过阀门控制气体通道通过增压泵2，走第三通道和第四通道实现稳定气源供给。
高压原位取样反应釜5上有气体出口和气体入口，在气体出口和入口处均设置有气体出入口阀门17，气体出入口阀门17前端设有与快速接头13，气体入口处的快速接头13用于与稳定供气单元连接。高压原位取样反应釜5上还设置有安全阀14、压力表12以及放空阀18，气体出口处的快速接头13与放空阀18连接，安全阀14能保障在保压取样过程中由于管道堵塞造成压力无法排除时的操作安全性。
数据采集及处理单元包括数据采集卡10、计算机9、连接在高压原位取样反应釜5上的第一温压传感器11以及连接在缓冲罐3上的第二温压传感器16，第一温压传感器11、第二温压传感器16以及数据采集卡10均与计算机连接，数据采集卡10通过计算机可设置每隔设定时间自动采集高压原位取样反应釜5和缓冲罐3内的温度和压力数据和空气浴的温度数据。温度控制单元用于控制空气浴室4内温度。
一种含气体水合物的原位SEM取样方法，采用上述的含气体水合物的原位SEM取样装置，具体步骤为：
S1：利用去离子水清洗高压原位取样反应釜5，并对高压原位取样反应釜5干燥处理；
S2：将多孔介质和去离子水填在小型铜座样品槽8内，并封闭高压原位取样反应釜5，将高压原位取样反应釜5至于空气浴室4中，利用温度控制单元控制空气浴室4内温度使其降温至设定的实验温度；
S3：待温度稳定后，将高压原位取样反应釜5内抽真空，并利用稳定供气单元向高压原位取样反应釜5内通入实验气体至设定压力，开始生成水合物；
S4：待压力不再变化后，对高压原位取样反应釜5进行保压，打开空气浴室4的门，向液氮槽7中灌液氮，将高压原位取样反应釜5浸泡在液氮槽7中，防止生成的水合物样品分解；
S5：将高压原位取样反应釜5内气体迅速放出，并打开高压原位取样反应釜5，让液氮倒灌入高压原位取样反应釜5中，取出小型铜座样品槽8进行原位SEM分析。
具体地在S2中，对小型铜座样品槽8进行标号、填砂、注水。先用去离子水清洗小型铜座样品槽8，并对其烘干、标号；然后取定量的石英砂/海泥(即多孔介质)填至样品池25中，填平；之后利用滴管定量滴入水至样品池25中，将石英砂/海泥(即多孔介质)润湿；最后重复注砂(即多孔介质)、注水操作，并轻轻压实。
具体在S3中，可通过缓冲罐3向高压原位取样反应釜5内注入实验用气，冲刷高压原位取样反应釜5内部3次排空空气，或利用抽气泵抽真空的方式排进空气后，向高压原位取样反应釜5内注入实验用气至设定压力，之后关闭进气阀开始生成水合物，记录实验数据。
具体在S4中，待压力不再变化之后，水合物则生成结束。之后利用温度控制系统对空气浴室4内温度降温至-20℃，关闭高压原位取样反应釜5气体入口处的气体出入口阀门17，断开高压原位取样反应釜5气体入口处的快速接头13，将管线中残留气体排尽，然后打开空气浴室4的门，向液氮槽7中注入液氮，并没过高压原位取样反应釜5。
具体在S5中，将高压原位取样反应釜5的放空阀18缓慢打开，排空反应釜内剩余气体。气体排空后快速拧开限位螺钉20，取下抱箍23，快速打开上盖22，此时液氮槽7内的液氮会倒灌入高压原位取样反应釜5内，同时亦可继续向高压原位取样反应釜5内注入液氮。取出水合物时，利用镊子将小型铜座样品槽8取出放入液氮中保存，同时将冷场SEM装样杆插入小型铜座样品槽8中的孔眼29中垂直推送至冷场SEM中，旋转至水平，令小型铜座样品槽8水平放于冷场SEM样品台6上，之后将冷场SEM装样杆从孔眼29中抽出，即可开始进行SEM分析。
本发明中的高压原位取样反应釜采用快开结构，其结构稳定性密封性强，且能在很短的时间内完成取样。水合物样品原位合成时，不破坏水合物样品和沉积物结构以及赋存关系。且利用装有液氮的液氮槽直接为水合物提供了低温环境，保证分析的样品不暴露在空气中并且不分解。有效解决了现有技术中在观测水合物生成形貌及其在沉积物中的赋存状态和空间结构关系时水合物易分解和被破坏的问题。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：包括稳定供气单元、高压原位取样反应单元、温度控制单元以及数据采集及处理单元；
所述稳定供气单元用于为高压原位取样反应单元提供稳定压力及实验气体；
所述高压原位取样反应单元用于生成水合物样品；
所述温度控制单元用于控制高压原位取样反应单元内温度；
所述数据采集及处理单元用于对稳定供气单元以及高压原位取样反应单元内温度及压力进行采样；
所述高压原位取样反应单元包括高压原位取样反应釜(5)、空气浴室(4)以及液氮槽(7)，所述高压原位取样反应釜(5)包括釜体(24)和上盖(22)，所述釜体(24)和上盖(22)之间设置有快开结构，所述高压原位取样反应釜(5)内设有小型铜座样品槽(8)，所述高压原位取样反应釜(5)放置在液氮槽(7)内，所述高压原位取样反应釜(5)与液氮槽(7)均设置在空气浴室(4)内，所述稳定供气单元与高压原位取样反应釜(5)连接。
2.根据权利要求1所述的含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：所述釜体(24)内设置有至少两层样品台(6)，所述样品台(6)用于摆放样品槽的面积从上层往下层依次递减，所述小型铜座样品槽(8)设置在样品台(6)上。
3.根据权利要求1所述的含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：所述快开结构包括抱箍(23)和垫板(21)，所述抱箍(23)的横截面为C型，包括上层板(231)和下层板(232)，所述上层板(231)上设有限位螺钉(20)，所述上层板(231)与下层板(232)之间从上往下依次夹有垫板(21)、上盖(22)以及釜体(24)，所述限位螺钉(20)通过螺纹贯穿抱箍(23)的上层板(231)与垫板(21)相抵。
4.根据权利要求1所述的含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：所述小型铜座样品槽(8)上设有样品池(25)，所述样品池(25)设置在小型铜座样品槽(8)的顶面，且其顶部设有样品盖(30)，所述小型铜座样品槽(8)的顶面上开设有两个相邻的夹孔(26)。
5.根据权利要求1所述的含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：所述小型铜座样品槽(8)上设有冷场SEM装样杆卡槽，所述冷场SEM装样杆卡槽包括从小型铜座样品槽(8)的顶面上开设的贯穿小型铜座样品槽(8)的腰型孔(27)，所述腰型孔(27)的内侧面与小型铜座样品槽(8)的侧面平行，所述小型铜座样品槽(8)的侧面开设有贯穿至腰型孔(27)的内侧面的腰型槽(28)，所述腰型槽(28)的中部开设有孔眼(29)。
6.根据权利要求1所述的含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：所述高压原位取样反应釜(5)上设置有安全阀(14)。
7.根据权利要求1所述的含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：所述稳定供气单元包括高压气瓶(1)、减压阀(15)以及缓冲罐(3)，所述高压气瓶(1)、减压阀(15)以及高压原位取样反应釜(5)依次相连，气体流经高压气瓶(1)、减压阀(15)以及高压原位取样反应釜(5)形成第一通道，所述缓冲罐(3)并联在减压阀(15)与高压原位取样反应釜(5)之间，气体流经高压气瓶(1)、减压阀(15)、缓冲罐(3)以及高压原位取样反应釜(5)形成第二通道，所述第一通道和第二通道上均设有阀门以控制其单独开闭。
8.根据权利要求7所述的含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：所述减压阀(15)与缓冲罐(3)之间还并联有增压泵(2)，气体流经高压气瓶(1)、减压阀(15)、增压泵(2)以及高压原位取样反应釜(5)形成第三通道，气体流经高压气瓶(1)、减压阀(15)、增压泵(2)、缓冲罐(3)以及高压原位取样反应釜(5)形成第四通道，所述第三通道和第四通道上均设有阀门以控制其单独开闭。
9.根据权利要求7所述的含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：所述数据采集及处理单元包括数据采集卡(10)、计算机(9)、连接在高压原位取样反应釜(5)上的第一温压传感器(11)以及连接在缓冲罐(3)上的第二温压传感器(16)，所述第一温压传感器(11)、第二温压传感器(16)以及数据采集卡(10)均与计算机(9)连接，所述温度控制单元用于控制空气浴室(4)内温度。
10.一种含气体水合物的原位SEM取样方法，采用权利要求1-9任一所述的含气体水合物的原位SEM取样装置，其特征在于：具体步骤为：
S1：利用去离子水清洗高压原位取样反应釜(5)，并对高压原位取样反应釜(5)干燥处理；
S2：将多孔介质和去离子水填在小型铜座样品槽(8)内，并封闭高压原位取样反应釜(5)，将高压原位取样反应釜(5)至于空气浴室(4)中，利用温度控制单元控制空气浴室(4)内温度使其降温至设定的实验温度；
S3：待温度稳定后，将高压原位取样反应釜(5)内抽真空，并利用稳定供气单元向高压原位取样反应釜(5)内通入实验气体至设定压力，开始生成水合物；
S4：待压力不再变化后，对高压原位取样反应釜(5)进行保压，打开空气浴室(4)的门，向液氮槽(7)中灌液氮，将高压原位取样反应釜(5)浸泡在液氮槽(7)中，防止生成的水合物样品分解；
S5：将高压原位取样反应釜(5)内气体迅速放出，并打开高压原位取样反应釜(5)，让液氮倒灌入高压原位取样反应釜(5)中，取出小型铜座样品槽(8)进行原位SEM分析。
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