CN112111732A - 一种金属表面前处理用硅烷陶化剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，该金属表面前处理用硅烷陶化剂由以下重量百分比的原料构成：1‑2％的硅烷偶联剂、5‑10％的含锆化合物、0.2‑1％的络合剂、0.1‑1％的纳米化合物、1‑5％的含氟酸、2‑8％的氧化剂、1‑5％的pH调整剂以及余量的水；该硅烷陶化剂其具备完全水性体系、无挥发性有毒化学品且可以有效提高有机涂层对各种底材的结合力的特点。
Description
技术领域
本发明涉及家用电器、汽车、电子、航空及大型装备等技术领域，具体 涉及一种金属表面前处理用硅烷陶化剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
目前现有的金属表面涂装前处理方法主要是磷化以及铬化处理，虽然这 些方法非常有效，但以上两种处理方法均存在较大缺陷：环境兼容性差和 使用成本高。环境危害：磷化含锌、锰、镍等重金属离子并且含有大量的磷， 而且在生产使用过程使用亚硝酸盐做促进剂，是严重的致癌物质。铬化处理 本身就含有严重毒性的铬(Ⅵ)，由于有关重金属危险性法规的颁布含铬 (Ⅵ)的处理方法在很多领域中将会被禁用(欧盟已于2007年7月完全禁止铬(Ⅵ)在金属表面处理中的使用)。使用成本高：磷化处理过程中 会产生大量磷化渣，需要一套除渣装置与之配套使用，要经常检查喷嘴和管 道是否堵塞，要停工清理沉渣等等。并且磷化使用温度大多为30-50℃， 此还需要辅助加热设备及热源对磷化槽进行加热。同时磷化及铬化工艺排放 的污水需要高成本的处理才能达到排放标准。
目前在金属涂装表面前处理的工艺流程，主要是磷化以及铬化处理，传 统的磷化工艺由于含有磷、镍、锰、铬等重金属离子，并且含有大量的磷， 而且在生产使用过程使用亚硝酸盐做促进剂，是严重的致癌物质。磷化剂工 艺中产生的磷化渣比较多，对生产及环境都有较大影响。
硅烷偶联剂被称为工业味精，应用十分广泛。硅烷偶联剂含有两种不同 化学官能团，其基本分子式为：R′(CH2)nSi(OR)3，其中R是可水解基团，R′ 是有机官能团。硅烷在水溶液中通常以水解的形式存在：—Si(OR)3+H2O→ —Si(OH)3+3ROH，硅烷水解后通过其SiOH基团与金属表面的MeOH基 团(Me：表示金属)的缩水反应而快速吸附于金属表面，SiOH+MeOH＝SiOMe +H2O。一方面硅烷在金属界面上形成Si—O—Me共价键；另一方面，剩余 的硅烷分子通过SiOH基团之间的缩聚反应,以及与含锆化合物中生成的 O-Zr-O进行交联反应，同时利用其它原材料对膜层缺陷的填补，使其在金属 表面形成一层致密的无机-有机硅烷陶化杂化膜层。
因此，有鉴于此，对于如何寻找到一种完全水性体系，无挥发性有毒化 学品，并且可以提高有机涂层对各种底材的结合力的硅烷陶化剂来满足市场 需求就显得非常重要。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种金属表面前处 理用硅烷陶化剂及其制备方法和使用方法，该硅烷陶化剂其具备完全水性体 系、无挥发性有毒化学品且可以有效提高有机涂层对各种底材的结合力的特 点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，所述金属表面前处理用硅烷陶化剂 由以下重量百分比的原料构成：1-2％的硅烷偶联剂、5-10％的含锆化合物、 0.2-1％的络合剂、0.1-1％的纳米化合物、1-5％的含氟酸、2-8％的氧化剂、1-5％ 的pH调整剂以及余量的水。
进一步，所述三氮唑衍生物为对乙基三氮唑三联苯、甲基苯丙三氮唑、 5-羧基苯并三氮唑、苯丙三氮唑、1-羟基苯并三氮唑和氯甲基苯并三氮唑中 的一种或多种。
进一步，所述锆化物为醋酸锆、氧氯化锆、硝酸锆、碱式碳酸锆和硝酸 氧锆中的一种或多种。
进一步，所述络合剂为羟基乙酸、EDTA-3Na、酒石酸、柠檬酸铵和乳酸 中的一种或多种。
进一步，所述纳米化合物为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、 纳米氧化钙和纳米氧化铝中的一种或多种。
进一步，所述酸为氟钛酸、氟硅酸、氟硼酸、氟锆酸和氢氟酸中的一种 或多种。
进一步，所述氧化剂为硝酸铵、硝酸镁、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铝、硝 基苯磺酸钠、硝酸铈、硝酸钙、硝酸镧和硝酸锂的一种或多种。
进一步，所述pH调整剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化铵、乙 二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的一种或多种。
同时，本发明还提供一种用于制备上述金属表面前处理用硅烷陶化剂的 制备方法，其包括以下步骤：S1、室温下将一部分水加入硅烷偶联剂，搅拌 均匀，该步骤中，水的用量为水的总用量的40-70wt％；S2、向上述步骤S1 中得到的混合物中加入含锆化合物，搅拌均匀；S3、向上述步骤S2中得到的 混合物中加入络合剂，搅拌均匀；S4、向上述步骤S3中得到的混合物中加入 纳米化合物，搅拌均匀；S5、向上述步骤S4中得到的混合物中加入含氟酸， 搅拌均匀；S6、向上述步骤S5中得到的混合物中加入氧化剂，搅拌均匀；S7、 向上述步骤S6中得到的混合物中加入pH调整剂，搅拌均匀；S8、向上述步 骤S7中得到的混合物中加入剩余的水，搅拌均匀即制得硅烷陶化剂。
此外，同时本发明还提供一种基于上述金属表面前处理用硅烷陶化剂的 使用方法，该使用方法包括以下步骤：步骤一：碱性无磷脱脂；其中处理温度 为40-50℃，处理时间为5-10min，碱度为12-18；步骤二、两道溢流水洗， pH值6-7；步骤三、用硅烷陶化剂对金属进行表面处理，工艺参数：pH值为2.0-6.0，冰点以上进行处理，处理时间为0.5-5分种，处理方式为浸泡、喷 淋；步骤四、两道溢流水洗，pH值6-7；步骤五、烤水温度为120-150℃， 烘烤时间为10-15min；步骤六、喷粉；步骤七、固化温度为180-220℃， 固化时间为15-20min。
与现有技术相比，本方案具有的有益技术效果为：本方案所提供的金属 表面前处理用硅烷陶化剂其具备完全水性体系、无挥发性有毒化学品且可以 有效提高有机涂层对各种底材的结合力的特点。
具体实施方式
下面结合说具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
本方案是针对市场上目前在金属涂装表面前处理的工艺流程，主要是磷 化以及铬化处理，传统的磷化工艺由于含有磷、镍、锰、铬等重金属离子， 并且含有大量的磷，而且在生产使用过程使用亚硝酸盐做促进剂，是严重的 致癌物质。磷化剂工艺中产生的磷化渣比较多，对生产及环境都有较大影响 的问题，进而提出的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂及其制备方法和使用 方法，该硅烷陶化剂其具备完全水性体系、无挥发性有毒化学品且可以有效 提高有机涂层对各种底材的结合力的特点。
实施例一
首先，本实施例提供一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，该金属表面前 处理用硅烷陶化剂由以下重量百分比的原料构成：1-2％的硅烷偶联剂、5-10％ 的含锆化合物、0.2-1％的络合剂、0.1-1％的纳米化合物、1-5％的含氟酸、2-8％ 的氧化剂、1-5％的pH调整剂以及余量的水。
在实际中，上述三氮唑衍生物为对乙基三氮唑三联苯、甲基苯丙三氮唑、5-羧基苯并三氮唑、苯丙三氮唑、1-羟基苯并三氮唑和氯甲基苯并三氮唑中 的一种或多种；上述锆化物为醋酸锆、氧氯化锆、硝酸锆、碱式碳酸锆和硝 酸氧锆中的一种或多种；上述络合剂为羟基乙酸、EDTA-3Na、酒石酸、柠檬 酸铵和乳酸中的一种或多种；上述纳米化合物为纳米二氧化硅、纳米二氧化 钛、纳米氧化锌、纳米氧化钙和纳米氧化铝中的一种或多种；上述酸为氟钛 酸、氟硅酸、氟硼酸、氟锆酸和氢氟酸中的一种或多种；上述氧化剂为硝酸 铵、硝酸镁、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铝、硝基苯磺酸钠、硝酸铈、硝酸钙、 硝酸镧和硝酸锂的一种或多种；上述pH调整剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸 钠、氢氧化铵、乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的一种或多种。
同时，本实施例还提供一种用于制备上述金属表面前处理用硅烷陶化剂 的制备方法，其包括以下步骤：S1、室温下将一部分水加入硅烷偶联剂，搅 拌均匀，该步骤中，水的用量为水的总用量的40-70wt％；S2、向上述步骤 S1中得到的混合物中加入含锆化合物，搅拌均匀；S3、向上述步骤S2中得 到的混合物中加入络合剂，搅拌均匀；S4、向上述步骤S3中得到的混合物中 加入纳米化合物，搅拌均匀；S5、向上述步骤S4中得到的混合物中加入含氟 酸，搅拌均匀；S6、向上述步骤S5中得到的混合物中加入氧化剂，搅拌均匀； S7、向上述步骤S6中得到的混合物中加入pH调整剂，搅拌均匀；S8、向上 述步骤S7中得到的混合物中加入剩余的水，搅拌均匀即制得硅烷陶化剂。
此外，本实施例还提供一种基于上述金属表面前处理用硅烷陶化剂的使 用方法，该使用方法包括以下步骤：步骤一：碱性无磷脱脂；其中处理温度为 40-50℃，处理时间为5-10min，碱度为12-18；步骤二、两道溢流水洗， pH值6-7；步骤三、用硅烷陶化剂对金属进行表面处理，工艺参数：pH值为 2.0-6.0，冰点以上进行处理，处理时间为0.5-5分种，处理方式为浸泡、喷 淋；步骤四、两道溢流水洗，pH值6-7；步骤五、烤水温度为120-150℃， 烘烤时间为10-15min；步骤六、喷粉；步骤七、固化温度为180-220℃， 固化时间为15-20min。
参见下表一，具体的，本实施例中的金属表面前处理用硅烷陶化剂其组 成各成分百分比为:
| 硅烷偶联剂 | 1.0％ |
| 含锆化合物 | 5.0％ |
| 羟基乙酸 | 0.5％ |
| 纳米二氧化钛 | 0.5％ |
| 含氟酸 | 3.0％ |
| 氧化剂 | 5.0％ |
| pH调整剂 | 1.0％ |
| 水 | 余量 |
表一
其中，硅烷偶联剂为KH-570、SJ-42、KH-792三者的混合物，该三者的 质量比为1：2：5。含锆化合物为醋酸锆、氧氯化锆、硝酸锆三者的混合物， 该三者的质量比为2:3:6。含氟酸为氟锆酸、氟硅酸两者的混合物，该三者 的质量比为4:1。氧化剂为硝酸铵、硝酸镁、硝酸钠三者的混合物，该三者 的质量比为1:1:1。pH调整剂为5％的氢氧化钾。
实施例二
本实施例二与上述实施例一的不同之处仅在于，组成金属表面前处理用 硅烷陶化剂的各组成质量百分比不同，参见下表二所示，本实施例二中的金 属表面前处理用硅烷陶化剂其组成各成分百分比为：
| 硅烷偶联剂 | 1.5％ |
| 含锆化合物 | 8.0％ |
| 络合剂 | 0.6％ |
| 纳米化合物 | 1.0％ |
| 含氟酸 | 5.0％ |
| 氧化剂 | 8.0％ |
| pH调整剂 | 1.5％ |
| 水 | 余量 |
表二
其中，硅烷偶联剂为KH-560、SJ-42、KH-602三者的混合物，该三者 的质量比为1：2：1。含锆化合物为碱式碳酸锆和硝酸氧锆两者的混合物， 该两者的质量比为1:3。纳米化合物为纳米二氧化硅、纳米氧化镁，该两者 的质量比为2:1。含氟酸为氟钛酸、氢氟酸、氟硼酸三者的混合物，该三者 的质量比为2:1:1。络合剂为柠檬酸铵和乳酸两者的混合物，该两者的质量 比是1：1。氧化剂为硝酸钾、硝酸铝、硝基苯磺酸钠三者的混合物，该三者 混合物的质量比为2：1：1。pH调整剂为5％的氢氧化钠和碳酸钠的两者的混 合物，该两者的质量比为2：1。
实施例三
本实施例三与上述实施例一的不同之处仅在于，组成金属表面前处理 用硅烷陶化剂的各组成质量百分比不同，参见下表三所示，本实施例二中的 金属表面前处理用硅烷陶化剂其组成各成分百分比为：
| KH-792 | 2.0％ |
| 含锆化合物 | 10.0％ |
| 络合剂 | 0.8％ |
| 纳米化合物 | 2.0％ |
| 含氟酸 | 8.0％ |
| 氧化剂 | 10.0％ |
| pH调整剂 | 2.0％ |
| 水 | 余量 |
表三
其中，含锆化合物为碱式醋酸锆和硝酸氧锆两者的混合物，该两者的质 量比为2:3。纳米化合物为纳米二氧化钙、纳米氧化铝，该两者的质量比为 1:1。含氟酸为氟钛酸、氟锆酸两者的混合物，该两者的质量比为1:4。络 合剂为EDTA-3Na、酒石酸两者的混合物，该两者的质量比是1：2。氧化剂为 硝酸铈、硝酸钙、硝酸镧和硝酸锂四者的混合物，该四者混合物的质量比为 1：1：2：1。pH调整剂为5％的乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的三合物，该三者的质量比为1：1：1。
在通过利用上述三种不同质量百分比构成的金属表面前处理用硅烷陶化 剂进行下面测试，参见下表四，得到结果如下：
表四
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本 发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要 求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，其特征在于，所述金属表面前处理用硅烷陶化剂由以下重量百分比的原料构成：1-2％的硅烷偶联剂、5-10％的含锆化合物、0.2-1％的络合剂、0.1-1％的纳米化合物、1-5％的含氟酸、2-8％的氧化剂、1-5％的pH调整剂以及余量的水。
2.根据权利要求1所述的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-570、KH-560、SJ-42、KH-792和KH-602中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，其特征在于：所述锆化物为醋酸锆、氧氯化锆、硝酸锆、碱式碳酸锆和硝酸氧锆中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，其特征在于：所述络合剂为羟基乙酸、EDTA-3Na、酒石酸、柠檬酸铵和乳酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，其特征在于：所述纳米化合物为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米氧化钙和纳米氧化铝中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，其特征在于：所述酸为氟钛酸、氟硅酸、氟硼酸、氟锆酸和氢氟酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，其特征在于：所述氧化剂为硝酸铵、硝酸镁、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铝、硝基苯磺酸钠、硝酸铈、硝酸钙、硝酸镧和硝酸锂的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂，其特征在于：所述pH调整剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氢氧化铵、乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺的一种或多种。
9.一种用于制备上述权利要求1-8任一所述的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
S1、室温下将一部分水加入硅烷偶联剂，搅拌均匀，该步骤中，水的用量为水的总用量的40-70wt％；
S2、向上述步骤S1中得到的混合物中加入含锆化合物，搅拌均匀；
S3、向上述步骤S2中得到的混合物中加入络合剂，搅拌均匀；
S4、向上述步骤S3中得到的混合物中加入纳米化合物，搅拌均匀；
S5、向上述步骤S4中得到的混合物中加入含氟酸，搅拌均匀；
S6、向上述步骤S5中得到的混合物中加入氧化剂，搅拌均匀；
S7、向上述步骤S6中得到的混合物中加入pH调整剂，搅拌均匀；
S8、向上述步骤S7中得到的混合物中加入剩余的水，搅拌均匀即制得硅烷陶化剂。
10.一种基于上述权利要求1-8任一所述的一种金属表面前处理用硅烷陶化剂的使用方法，其特征在于，该使用方法包括以下步骤：
步骤一：碱性无磷脱脂；其中处理温度为40-50℃，处理时间为5-10min，碱度为12-18；
步骤二、两道溢流水洗，pH值6-7；
步骤三、用硅烷陶化剂对金属进行表面处理，工艺参数：pH值为2.0-6.0，冰点以上进行处理，处理时间为0.5-5分种，处理方式为浸泡、喷淋；
步骤四、两道溢流水洗，pH值6-7；
步骤五、烤水温度为120-150℃，烘烤时间为10-15min；
步骤六、喷粉；
步骤七、固化温度为180-220℃，固化时间为15-20min。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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