CN112082863A - 一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法 - Google Patents

一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法 Download PDF

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Abstract

本公开涉及一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法，属于土木工程领域，该方法包括：将待测试件打磨抛光切成长方体，然后超声清洗；对待测试试件的界面过渡区粘贴强度进行测试，将待测试件的固定在载物台上；采用原位成像系统将待测试试件的样品与压头进行定位校准；将压头对准待测试试件的自由端端点；再用纳米压痕技术对自由端点施加载荷直至破坏，获得界面过渡区微悬臂梁的微观力‑位移曲线。该方法可直接测试水泥石‑骨料界面过渡区力学性能,得到的水泥石‑骨料界面过渡区样品微悬臂梁的微观力‑位移曲线，进而计算界面过渡区的微观粘结强度和微观弹性模量。

Description

一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法
技术领域
本公开属于土木工程领域，具体是涉及一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
在实际工程中，混凝土已经得到了极为广泛的应用，与其它建筑材料相比，混凝土具有非常多的优势，例如：原材料来源广、价格低廉、施工方便、性能优良等，已成为世界上最重要的建筑材料之一。随着现代工业和科技发展的需求及施工中遇到的各种新的挑战，混凝土的性能要求也在不断被提高。但是，近年来，混凝土建筑物出现过早地损伤、破坏倒塌事故，这主要由于混凝土材料表面的开裂与破坏而造成不良的结果。
一般来说，混凝土材料的破坏是材料从微观到宏观的劣化过程。混凝土开裂是其内部微裂缝在荷载作用下不断萌生、扩展以及贯通的过程。对于普通混凝土，骨料与水泥硬化基体之间的界面过渡区 (Interfacial transition zone，ITZ)是其最薄弱区域，其性能比基体弱，这决定了混凝土材料的力学性能和耐久性。由于仪器和技术的局限，在微观层面对混凝土中界面过渡区力学性能的研究较少，且尚未能提出可反映水泥石-骨料界面过渡区微观力学性能参数的测试方法，亦无法建立混凝土骨料界面参数与其宏观性能的关系，进而无法探究混凝土裂缝的产生的内在原因。因此,如何科学有效地测试水泥石-骨料界面过渡区微观样品的力学性能至关重要。
最近，纳米压痕技术的发展为在微观尺度上研究水泥石—骨料界面过渡区微观力学性能提供了可能。因此，在此基础上，设计一种水泥石—骨料界面过渡区样品的微观粘结强度和弹性模量的测试方法，进而通过获得界面过渡区的力学参数，改善混凝土界面过渡区结构，提升界面强度，对于探究混凝土材料与结构构件性能裂化规律的内在机理具有重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本公开提供了一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法。
本公开至少一实施例公开了一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法,该方法包括：
将待测试件打磨抛光切成长方体，然后超声清洗；将待测试件垂直固定在载物台上；
采用原位成像系统将待测试件与纳米压痕仪的压头进行定位校准；将压头对准待测试件的自由端端点；再用纳米压痕技术对自由端点施加载荷直至待测试件破坏，获得界面过渡区悬臂梁的力-位移曲线。
进一步的，为防止界面过渡区的样品悬臂梁发生剪切破坏，水泥石—骨料界面过渡区待测试件为100μm×100μm×300μm的长方体微悬臂梁。
进一步地，待测试件的界面过渡区的微观粘结强度按下式计算得出：
Figure RE-GDA0002734389550000031
σ-水泥石-骨料界面过渡区微观粘结强度(MPa)；
F-微悬臂梁发生破坏所施加的最大压力(mN)；
L-微悬臂梁的长度(μm)；
W-抗弯截面系数；
以三个待测试件测值的算术平均值作为该组试件的微观粘结强度值；当三个测值的最大值或最小值中如有一个与中间值的差值超过中间值的15％时，则把最大及最小值一并舍除，取中间值作为该组试件的粘结强度值；如最大值和最小值与中间值的差均超过中间值的 15％，则该组试件的试验结果无效。
进一步地，待测试件的界面过渡区的微观弹性模量通过悬臂梁自由端的最大位移按下式计算得出：
Figure RE-GDA0002734389550000032
E-水泥石与骨料界面过渡区的微观弹性模量(GPa)；
F-微悬臂梁发生破坏时所施加的最大压力(mN)；
L-微悬臂梁的长度(μm)；
I-微悬臂梁的惯性矩(μm4)；
ωmax-微悬臂梁发生破坏时的自由端最大位移(nm)；
以三个待测试件测值的算术平均值作为水泥石与骨料界面过渡区的微观弹性模量；当三个测值的最大值或最小值中如有一个与中间值的差值超过中间值的15％时，则把最大及最小值一并舍除，取中间值作为该组试件的弹性模量；如最大值和最小值与中间值的差均超过中间值的15％，则该组试件的试验结果无效。
进一步地，将待测试件放在无水乙醇的环境下超声清洗。
进一步地，通过紫外线硬化树脂将待测试件粘结于玻璃载片上；载有待测试件的载玻片通过卡槽与载物台相连接，使载玻片可由真空吸盘牢固吸附于载物台上。
进一步地，所述纳米压痕仪的压头采用了楔形压头，长度为 150μm，且所述用纳米压痕技术对自由端点施加载荷在位移控制的方法下以每秒50nm的恒定位移增量进行。
进一步地，所述待测试件的制备方法包括：
步骤一：对骨料进行切割制成矩形样品试件；对所述矩形样品试件打磨、抛光并去除表面上的灰尘；
步骤二：将步骤一中处理好的矩形骨料样品试件放置在模具中，将搅拌好的水泥浆体浇注在矩形骨料样品试件上振捣；并将浇筑好的矩形骨料样品试件在密封条件下养护后再进行脱模；
步骤三：将养护后的试件沿水平方向将试件上部的水泥浆体切掉预留一部分，在样品试件表面沿着一边切出多个等间距的凹槽；在相邻的一边上切出同等数目和深度的凹槽；最后在样品试件表面任意一边切出一排骨料样品条。
进一步地，所述步骤一中的打磨通过用不同粒度目数的磨盘进行，按粒度目数降序对骨料样品试件的上下两面进行打磨抛光，同时将打磨抛光好的骨料样品试件在无水乙醇环境下使用超声波清洗。
上述本公开的有益效果如下：
1、本公开的优点在于提供的一种水泥石-骨料界面过渡区微观样品的力学测试方法,该方法可直接测试水泥石-骨料界面过渡区微观力学性能,得到的水泥石-骨料界面过渡区样品微悬臂梁的微观力-位移曲线，进而计算界面过渡区的微观粘结强度和微观弹性模量。
2、水泥石-骨料界面过渡区的微观力学的测试方法不仅具有实际应用意义，也可为水泥石—骨料界面过渡区的微观结构改善优化以及界面过渡区力学性能的表征与评价提供理论依据。
3、本公开所描述的混凝土界面过渡区微观样品的制备方法,很好地解决了混凝土界面过渡区微观样品在制备过程中无明确操作规范的问题,通过定量确定微观样品尺寸，养护制度和磨抛工艺，提高样品质量；
4、本公开样品的制备方法简单，制备精度高，切割精度达到 2-3μm，制备效率高，一次可制备数十个微观样品，降低了混凝土界面过渡区微观样品制备的难度，实现混凝土界面过渡区微观测试样品的标准化生产，且能有效保证测试样品的质量；
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为本公开至少一实施例公开的模具结构示意图；
图2为本公开至少一实施例公开的养护后的骨料样品切片结构图；
图3为本公开至少一实施例公开的在骨料样品切片表面一个方向切穿骨料样品切片示意图；
图4为本公开至少一实施例公开的在骨料样品切片表面垂于于图 3中切割方向切穿骨料样品切片示意图；
图5为本公开至少一实施例公开的在骨料样品切片表面切下一条骨料条示意图；
图6为本公开至少一实施例公开的是刀片切入骨料20μm示意图。
图7为本公开实施例提供的水泥石—骨料界面过渡区微观粘结强度测试示意图；
图8为本公开实施例提供的载物台卡槽示意图；
图9为本公开实施例提供的纳米压痕仪楔形压头示意图；
图10为本公开实施例提供的水泥石-骨料微观界面过渡区样品微悬臂梁在环境扫描电子显微镜(ESEM)下的样品的形态示意图；
图中：1、第一卡槽，2、骨料薄片,3、硬化水泥浆体,4、刀片,5、骨料与浆体界限,6、微悬臂测试样品，7、载玻片，8、载物台，9、第二卡槽，10、纳米压痕仪的压头。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本公开使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
在本公开的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本公开和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本公开的限制。
本公开实施例提供的一种水泥石-骨料界面过渡区微观样品的力学测试方法,测试水泥石-骨料界面过渡区的微观粘结强度和弹性模量,采用以下技术方案：
在制备混凝土界面过渡区微观样品采用的材料为P.O 42.5标准水泥、石英岩骨料、去离子水，水灰比为0.3。
首先要经过骨料薄切片、搅拌浇筑、密封养护、脱模切割、ESEM 形态检查等工序后获取水泥石-骨料界面过渡区微观样品，采取以下步骤：
(1)、使用Struers Labopol-5薄切片机对骨料进行切片，将骨料薄切片可切成1cm×1cm，厚度为1mm的正方形切片，忽略切片对骨料造成的损坏。
(2)、将所述骨料切片打磨、抛光,并超声处理以除去其上的灰尘；将切好的骨料切片使用粒度从135微米到35微米的圆盘按降序对上下两面进行抛光打磨，在无水乙醇的环境下超声清洗2-6min。
(3)、将打磨抛光处理好的骨料薄切片置于如图1所示塑料模具的底部，将搅拌好的水泥浆体(所用的水灰比为0.3)浇铸在骨料薄切片的顶部，并置于振动台上振捣，浇筑厚度为5mm；所述塑料模具被设计成为底面为1cm×1cm，高度为5mm的立体构造，其中该模具的顶部为开口，用于放置骨料薄切片，模具的底部和其中一个侧壁是可拆卸的，具体的将模具的底板和其中一个侧壁通过卡槽1卡入，这样使用方便，保证样品的质量，将浇筑好的样品试件在密封条件下养护 28天，然后将骨料样品脱模。
(5)、如图2所示，使用微切割机将养护后的骨料样品切片沿水平方向进行切割，将骨料薄片2表面多余的水泥浆体3切掉部分，切至骨料表面浆体厚度为0.3mm，以使整个薄切片样品的厚度为1.3mm，切割误差在2-3μm。
(6)、如图3所示，在骨料样品切片垂直方向,沿正方形的一边进行切割，微切割机的切割间距设定为设计截面的宽度(100μm)和刀片的厚度之和，刀片4切入骨料的深度为20μm；是为保证骨料和浆体间有清晰的界限，方便样品性能的测试和观察破坏。
(7)、如图4所示，沿正方形骨料样品的另一边进行切割，同样，微切割机的切割间距设定计截面的长度(100μm)和刀片的厚度之和，刀片切入骨料的深度20μm。
(8)、如图5-图6所示，沿正方形骨料样品切片的任意一边，以三倍的上述切割间距为新的间隔进行切割，从骨料切片上切下一排骨料样品条，即为所得混凝土界面过渡区微观样品。以三倍的上述切割间距进行切割是为防止样品在切割过程中的刀片对其产生破坏，保证样品的质量,在三排样品中保留一排。
(9)、将切割后完成的微观样品通过环境扫描电子显微镜(ESEM) 在背散射电子(BSE)模式下检查所制备的骨料样品中骨料与浆体界限5的形态。
以上是获取水泥石-骨料界面过渡区微观样品的具体过程。
下面介绍一下水泥石-骨料界面过渡区微观样品的力学测试方法：
如图7-图8所示，将制备的水泥石-骨料界面过渡区的微悬臂测试样品(微悬臂梁：100μm×100μm×300μm)6水平粘结于载玻片 7上，并将载玻片7放入载物台8上，载有测试样品的载玻片7通过卡槽 9与载物台8相连接，使载玻片7可由真空吸盘牢固吸附于载物台上8。
如图7所示，测试之前采用原位成像系统将待测样品与纳米压痕仪的压头10的进行定位、校准，使纳米压痕仪的压头10对准悬臂测试样品的自由端端点；如图9所示，为了防止压头压入微悬臂梁样品中，采用了楔形压头，长度为150μm；采用纳米压痕技术，对微悬臂的自由端端点施加荷载；加载测试在位移控制的方法下以每秒50nm的恒定位移增量进行；加载直至微悬臂梁发生破坏；获得界面过渡区微悬臂梁的微观力-位移曲线。图10为水泥石-骨料微观界面过渡区样品微悬臂梁在环境扫描电子显微镜(ESEM)下的样品的形态示意图。
水泥石-骨料界面过渡区的微观粘结强度按下式计算得出：
Figure RE-GDA0002734389550000091
σ-水泥石-骨料界面过渡区微观粘结强度(MPa)
F-微悬臂梁发生破坏所施加的最大压力(mN)
L-微悬臂梁的长度(μm)
W-抗弯截面系数
以三个试件测值的算术平均值作为该组试件的微观粘结强度值；当三个测值的最大值或最小值中如有一个与中间值的差值超过中间值的15％时，则把最大及最小值一并舍除，取中间值作为该组试件的粘结强度值；如最大值和最小值与中间值的差均超过中间值的15％，则该组试件的试验结果无效。
水泥石与骨料界面过渡区的微观弹性模量通过微悬臂梁自由端的最大位移按下式计算得出：
Figure RE-GDA0002734389550000101
Figure RE-GDA0002734389550000102
E-水泥石与骨料界面过渡区的微观弹性模量(GPa)；
F-微悬臂梁发生破坏时所施加的最大压力(mN)；
L-微悬臂梁的长度(μm)；
I-微悬臂梁的惯性矩(μm4)；
ωmax-微悬臂梁发生破坏时的自由端最大位移(nm)；
微观弹性模量以三个试件测值的算术平均值作为水泥石与骨料界面过渡区的微观弹性模量；当三个测值的最大值或最小值中如有一个与中间值的差值超过中间值的15％时，则把最大及最小值一并舍除，取中间值作为该组试件的弹性模量；如最大值和最小值与中间值的差均超过中间值的15％，则该组试件的试验结果无效。
表1试验结果对照表
Figure RE-GDA0002734389550000111
从表1中可以看出知,界面过渡区微悬臂梁的微观粘结强度三个试件的算术平均值为2.13MPa,最大值或最小值中与中间值的差值均为未超过中间值的15％,因此取三个组的算术平均值2.13MPa作为界面过渡区微悬臂梁微观粘结强度。
界面过渡区微悬臂梁的微观弹性模量三个试件的算术平均值为 4.30GPa,最大值或最小值中与中间值的差值均为未超过中间值的 15％,因此取三个组的算术平均值4.30GPa作为界面过渡区微悬臂梁微观弹性模量。
由此可见，本公开上述实施例提供的测试方法可直接测试水泥石 -骨料界面过渡区微观力学性能,得到的水泥石-骨料界面过渡区样品微悬臂梁的微观力-位移曲线，进而计算界面过渡区的微观粘结强度和微观弹性模量。
除此之外，本公开一些实施例还公开了一种计算机可读存储介质，其中存储有多条指令，其特征在于，所述指令适于由终端设备的处理器加载并执行上述任一项所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法。
本公开一些实施例还公开了一种终端设备，采用互联网终端设备，包括处理器和计算机可读存储介质，处理器用于实现各指令；计算机可读存储介质用于存储多条指令，其特征在于，所述指令适于由处理器加载并执行上述所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法。
上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本公开的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法,其特征在于，该方法包括：
将待测试件切割、打磨、抛光切成长方体微悬臂梁，然后超声清洗；将待测试件垂直固定在载物台上；
采用原位成像系统将待测试件与纳米压痕仪的压头进行定位校准；将压头对准待测试件的自由端端点；再用纳米压痕技术对自由端点施加载荷直至待测试件破坏，获得界面过渡区微悬臂梁的力-位移曲线。
2.如权利要求1所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法,其特征在于，待测试件的界面过渡区的粘结强度按下式计算得出：
Figure FDA0002678128370000011
σ-水泥石-骨料界面过渡区微观粘结强度(MPa)；
F-微悬臂梁发生破坏所施加的最大压力(mN)；
L-微悬臂梁的长度(μm)；
W-抗弯截面系数；
以三个待测试件测值的算术平均值作为该组试件的微观粘结强度值；当三个测值的最大值或最小值中如有一个与中间值的差值超过中间值的15％时，则把最大及最小值一并舍除，取中间值作为该组试件的粘结强度值；如最大值和最小值与中间值的差均超过中间值的15％，则该组试件的试验结果无效。
3.如权利要求1所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法，其特征在于，待测试件的界面过渡区的微观弹性模量通过悬臂梁自由端的最大位移按下式计算得出：
Figure FDA0002678128370000021
E-水泥石与骨料界面过渡区的微观弹性模量(GPa)；
F-微悬臂梁发生破坏时所施加的最大压力(mN)；
L-微悬臂梁的长度(μm)；
I-微悬臂梁的惯性矩(μm4)；
ωmax-微悬臂梁发生破坏时的自由端最大位移(nm)；
以三个待测试件测值的算术平均值作为水泥石与骨料界面过渡区的微观弹性模量；当三个测值的最大值或最小值中如有一个与中间值的差值超过中间值的15％时，则把最大及最小值一并舍除，取中间值作为该组试件的弹性模量；如最大值和最小值与中间值的差均超过中间值的15％，则该组试件的试验结果无效。
4.如权利要求1所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法，其特征在于，将待测试件放在无水乙醇的环境下超声清洗。
5.如权利要求1所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法,其特征在于，将待测试件通过紫外线硬化树脂将待测试件粘结于玻璃载片上；载有待测试件的载玻片通过卡槽与载物台相连接，使载玻片可由真空吸盘牢固吸附于载物台上。
6.如权利要求1所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法,其特征在于，所述长方体为100μm×100μm×300μm微悬臂梁；所述纳米压痕仪的压头采用了楔形压头，长度为150μm，且所述用纳米压痕技术对自由端点施加载荷在位移控制的方法下以每秒50nm的恒定位移增量进行。
7.如权利要求1所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法,其特征在于，所述待测试件的制备方法包括：
步骤一：对骨料进行切割制成矩形样品试件；对所述矩形样品试件打磨、抛光并去除表面上的灰尘；
步骤二：将步骤一中处理好的矩形骨料样品试件放置在模具中，将搅拌好的水泥浆体浇注在矩形骨料样品试件上振捣；并将浇筑好的矩形骨料样品试件在密封条件下养护后再进行脱模；
步骤三：将养护后的试件沿水平方向将试件上部的水泥浆体切掉预留一部分，在样品试件表面沿着一边切出多个等间距的凹槽；在相邻的一边上切出同等数目和深度的凹槽；最后在样品试件表面任意一边切出一排骨料样品条。
8.如权利要求1所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法,其特征在于：所述步骤一中的打磨通过用不同粒度目数的磨盘进行，按粒度目数降序对骨料样品试件的上下两面进行打磨抛光，同时将打磨抛光好的骨料样品试件在无水乙醇环境下使用超声波清洗。
9.一种计算机可读存储介质，其中存储有多条指令，其特征在于，所述指令适于由终端设备的处理器加载并执行如权利要求1-8中任一项所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法。
10.一种终端设备，采用互联网终端设备，包括处理器和计算机可读存储介质，处理器用于实现各指令；计算机可读存储介质用于存储多条指令，其特征在于，所述指令适于由处理器加载并执行如权利要求1-8中任一项所述的一种混凝土界面过渡区微观粘结强度和弹性模量测试方法。
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