CN112079406B - 一种含磷废酸萃取分离系统及其萃取方法 - Google Patents
一种含磷废酸萃取分离系统及其萃取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含磷废酸萃取分离系统及其萃取方法,包括萃取分离罐,萃取分离罐上设置有萃取液进料管道和萃取液出料管道,萃取分离罐内顶部设置有进料喷头,进料喷头分别通过第一电磁阀和第二电磁阀连接有进水管道和进废酸管道,萃取分离罐内接近罐底处设置有液位传感器,液位传感器连接有控制装置,萃取分离罐内底部分别通过第三电磁阀和第四电磁阀连接有萃余液出料管道和稀磷酸出料管道,第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀和第四电磁阀均连接控制装置。通过在萃取分离罐内注入萃取液,设定第一液位和出料液位,设定含磷废酸到达萃取液柱下方的速度快于萃取液到达出料液位的速度,进行连续循环的萃取和反萃取。
Description
技术领域
本发明属于萃取设备及萃取方法技术领域,具体是一种含磷废酸萃取分离系统及其萃取方法。
背景技术
根据最新的国家危险废物名录,铝材表面处理行业含磷废酸属于危险废物。在铝材表面处理企业在生产中常常产生大量的含磷化抛废酸,其主要成份包含10~40%磷酸、5~20%硫酸、1~5%铝离子及少量的重金属离子,在传统处理这些含磷废酸的过程中,最常见的是中和沉淀法,普遍采用氢氧化钙或其它沉淀剂中和沉淀,造成了磷资源的巨大浪费,而且产生大量危险废物污泥,给产生的企业生产成本大幅增加同时又增加了环境的重复污染,导致企业成本增加、利润下降;降低企业的商业竞争力。
近年来,国内行业不断加大对于含磷化抛废酸的综合利用,如专利CN201610064933.6,主要利用高温负压浓缩法提高磷酸浓度,返回生产线使用。专利CN201310688185.5,主要利用碳酸钙脱硫及用石灰乳制备磷酸二氢钙。等等。目前各种对含磷化抛废酸的综合利用技术中,都存在着工艺复杂或能耗高,磷酸利用效率低、价值低,产品杂质含量高,影响使用性能等不足之处。
申请人研究通过萃取液萃取含磷废酸中磷酸的再进行反萃取,再将反萃取的稀磷酸进行浓缩的方法来分离磷酸进行二次利用,而现有技术中的萃取装置使用起来较为麻烦,萃取效率低,难以实现连续萃取。
发明内容
本发明针对现有技术不足,提供一种含磷废酸萃取分离系统及其萃取方法,采用该种萃取分离系统和萃取方法能够实现连续萃取,萃取效率高,自动连续的进行萃取和反萃取,自动将萃余液和稀磷酸分别出料。
为了解决上述技术问题,本发明通过下述技术方案得以解决:一种含磷废酸萃取分离系统,包括萃取分离罐,所述萃取分离罐上设置有萃取液进料管道和萃取液出料管道,所述萃取分离罐内顶部设置有进料喷头,所述进料喷头分别通过第一电磁阀和第二电磁阀连接有进水管道和进废酸管道,所述萃取分离罐内接近罐底处设置有液位传感器,所述液位传感器连接有控制装置,所述萃取分离罐内底部分别通过第三电磁阀和第四电磁阀连接有萃余液出料管道和稀磷酸出料管道,所述第一电磁阀、所述第二电磁阀、所述第三电磁阀和所述第四电磁阀均连接所述控制装置。
上述技术方案中,优选的,所述进水管道、所述进废酸管道、所述萃余液出料管道和所述稀磷酸出料管道上均设置有流量调节阀。设置流量调节阀方便控制所述进水管道、所述进废酸管道、所述萃余液出料管道和所述稀磷酸出料管道的流量。
一种含磷废酸萃取分离系统的萃取方法,包括以下步骤:1、取密度小于含磷废酸的萃取液注入到萃取分离罐内形成萃取液柱,控制装置记录此时液位传感器的第一液位,控制装置设定出料液位,其中含磷废酸到达萃取液柱下方的速度快于萃取液到达出料液位的速度;2、控制装置控制第二电磁阀开启进含磷废酸,含磷废酸经喷头分散成废酸液滴并滴落到萃取液上,并缓慢穿过萃取液沉入萃取液柱下方形成萃余液;3、萃取液逐渐上升至出料液位之后,控制装置控制第三电磁阀开启萃余液出料管道,萃余液出料的同时含磷废酸同速进料,一段时间之后控制装置控制第二电磁阀关闭,萃余液继续出料直至液位传感器检测到达或稍高于第一液位时控制装置控制第三电磁阀关闭;4、控制装置控制第一电磁阀开启进水进行反萃取,水经过喷头分散成水滴并滴落到萃取液上,并缓慢穿过萃取液沉入萃取液柱下方形成稀磷酸;萃取液逐渐上升至出料液位之后,控制装置控制第四电磁阀开启稀磷酸出料管道,稀磷酸出料的同时水同速进料,一段时间之后控制装置控制第一电磁阀关闭,稀磷酸继续出料直至液位传感器检测到达或稍高于第一液位时控制装置控制第四电磁阀关闭;5、控制装置控制按步骤2-4循环萃取和反萃取。该种萃取方法能够实现连续萃取,萃取效率高,自动连续的进行萃取和反萃取,自动将萃余液和稀磷酸分别出料。
上述技术方案中,优选的,所述萃取液为磷酸三丁脂与溶剂油的混合物。选取磷酸三丁脂与溶剂油的混合物作为萃取液是因其密度与含磷废酸以及水的密度非常接近,使得含磷废酸以及水穿过萃取液速度足够慢,保证含磷废酸中的磷酸能够充分被萃取,或者萃取液中的磷酸能够充分的被水反萃取。
上述技术方案中,优选的,所述萃取液为磷酸三丁脂。选取磷酸三丁脂与含磷废酸以及水的密度更加接近,保证含磷废酸中的磷酸能够充分被萃取,或者萃取液中的磷酸能够充分的被水反萃取,效果最好。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:采用该种萃取分离系统和萃取方法能够实现连续萃取,萃取效率高,自动连续的进行萃取和反萃取,自动将萃余液和稀磷酸分别出料。
附图说明
图1为本发明实施例萃取液在第一液位时的结构示意图。
图2为本发明实施例萃取液在出料液位时的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述:参见图1至图2,一种含磷废酸萃取分离系统,包括萃取分离罐1,萃取分离罐1上设置有萃取液进料管道2和萃取液出料管道3,萃取分离罐1内顶部设置有进料喷头4,进料喷头4分别通过第一电磁阀5和第二电磁阀6连接有进水管道7和进废酸管道8,萃取分离罐1内接近罐底处设置有液位传感器9,液位传感器9连接有控制装置10,萃取分离罐1内底部分别通过第三电磁阀11和第四电磁阀12连接有萃余液出料管道13和稀磷酸出料管道14,第一电磁阀5、第二电磁阀6、第三电磁阀11和第四电磁阀12均连接控制装置10。
进水管道7、进废酸管道8、萃余液出料管道13和稀磷酸出料管道14上均设置有流量调节阀15。
上述含磷废酸萃取分离系统按如下步骤进行萃取:1、取密度小于含磷废酸的萃取液注入到萃取分离罐内形成萃取液柱,控制装置记录此时液位传感器的第一液位,控制装置设定出料液位,其中含磷废酸到达萃取液柱下方的速度快于萃取液到达出料液位的速度,含磷废酸到达萃取液柱下方的速度可通过调节萃取液的密度来控制,萃取液密度较小,则含磷废酸到达萃取液柱下方的速度快,萃取液密度较大,则含磷废酸到达萃取液柱下方的速度慢,当然也可通过升高出料液位或者缩短萃取液柱的高度来实现; 2、控制装置控制第二电磁阀开启进含磷废酸,含磷废酸经喷头分散成废酸液滴并滴落到萃取液上,并缓慢穿过萃取液沉入萃取液柱下方形成萃余液;3、萃取液逐渐上升至出料液位之后,控制装置控制第三电磁阀开启萃余液出料管道,萃余液出料的同时含磷废酸同速进料,一段时间之后控制装置控制第二电磁阀关闭,萃余液继续出料直至液位传感器检测到达或稍高于第一液位时控制装置控制第三电磁阀关闭;4、控制装置控制第一电磁阀开启进水进行反萃取,水经过喷头分散成水滴并滴落到萃取液上,并缓慢穿过萃取液沉入萃取液柱下方形成稀磷酸;萃取液逐渐上升至出料液位之后,控制装置控制第四电磁阀开启稀磷酸出料管道,稀磷酸出料的同时水同速进料,一段时间之后控制装置控制第一电磁阀关闭,稀磷酸继续出料直至液位传感器检测到达或稍高于第一液位时控制装置控制第四电磁阀关闭;5、控制装置控制按步骤2-4循环萃取和反萃取。萃取液为磷酸三丁脂或磷酸三丁脂与溶剂油的混合物。
实施例1,1、取萃取液为质量百分比为40%的TBP和60%的26#溶剂油的混合物注入到萃取分离罐内形成1m的萃取液柱,控制装置记录此时液位传感器的第一液位,控制装置设定出料液位为2m,此时含磷废酸到达萃取液柱下方的速度快于萃取液到达出料液位的速度;2、控制装置控制第二电磁阀开启进含磷废酸,含磷废酸经喷头分散成废酸液滴并滴落到萃取液上,并缓慢穿过萃取液沉入萃取液柱下方形成萃余液;3、萃取液逐渐上升至出料液位之后,控制装置控制第三电磁阀开启萃余液出料管道,萃余液出料的同时含磷废酸同速进料,3h之后控制装置控制第二电磁阀关闭,萃余液继续出料直至液位传感器检测到达第一液位时控制装置控制第三电磁阀关闭;4、控制装置控制第一电磁阀开启进水进行反萃取,水经过喷头分散成水滴并滴落到萃取液上,并缓慢穿过萃取液沉入萃取液柱下方形成稀磷酸;萃取液逐渐上升至出料液位之后,控制装置控制第四电磁阀开启稀磷酸出料管道,稀磷酸出料的同时水同速进料,3h之后控制装置控制第一电磁阀关闭,稀磷酸继续出料直至液位传感器检测到达第一液位时控制装置控制第四电磁阀关闭。5、控制装置控制按步骤2-4循环萃取和反萃取。
测得磷酸回收率33.9%,测试分离得到的萃余液和稀磷酸溶液成份,其成份表如下:
萃余液:
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁g/L | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 28.6 | 121.5 | 167.8 | 1.9 | 108.6 | 2.0 | 92.7 | <0.1 | 19.1 | 27.4 | <0.01 | 0.31 | 0.2 |
稀磷酸:
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁ppm | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 0.14 | 1.8 | 86.1 | 187 | 19.8 | 0.21 | 12.7 | <0.1 | 5.3 | 5.2 | <0.01 | <0.1 | <0.1 |
实施例2,与实施例1的不同之处仅在于萃取液为质量百分比为50%的TBP和50%的26#溶剂油的混合物,测得磷酸回收率58.8%,测试分离得到的萃余液和稀磷酸溶液成份,其成份表如下:
萃余液:
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁g/L | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 28.8 | 122.4 | 104.6 | 2.1 | 124.2 | 2.2 | 102.7 | <0.1 | 22.3 | 30.6 | <0.01 | 0.31 | 0.2 |
稀磷酸:
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁ppm | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 0.089 | 2.5 | 150.8 | 1.4 | 2.1 | 0.22 | 1.9 | <0.1 | 1.02 | 1.15 | <0.01 | <0.1 | <0.1 |
实施例3,与实施例1的不同之处仅在于萃取液为70%的TBP和30%的26#溶剂油的混合物,测得磷酸回收率84.7%,测试分离得到的萃余液和稀磷酸溶液成份,其成份表如下:
萃余液:
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁g/L | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 29.9 | 120.1 | 40.5 | 2.3 | 132 | 2.4 | 107.2 | <0.1 | 26.2 | 34.1 | <0.01 | 0.33 | 0.28 |
稀磷酸:
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁ppm | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 0.018 | 3.97 | 204.9 | 2.6 | 0.37 | <0.1 | 0.71 | <0.1 | 0.12 | 0.18 | <0.01 | <0.1 | <0.1 |
实施例4,与实施例1的不同之处仅在于萃取液为90%的TPB和10%的26#溶剂油的混合物,测得磷酸回收率95.6%,测试分离得到的萃余液和稀磷酸溶液成份,其成份表如下:
萃余液:
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁g/L | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 30.1 | 119.6 | 12.0 | 2.2 | 135 | 2.5 | 107.6 | <0.1 | 26.9 | 35.2 | <0.01 | 0.32 | 0.31 |
稀磷酸
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁ppm | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 0.022 | 4.54 | 225.9 | 1.2 | 0.55 | <0.1 | 0.73 | <0.1 | 0.21 | 0.37 | <0.01 | <0.1 | <0.1 |
实施例5,与实施例1的不同之处仅在于萃取液为100%的TPB,磷酸回收率96.1%,测试分离得到的萃余液和稀磷酸溶液成份,其成份表如下:
萃余液:
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁g/L | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 29.9 | 118.7 | 11.9 | 2.1 | 136 | 2.4 | 110.1 | <0.1 | 27.1 | 26.4 | <0.01 | 0.34 | 0.36 |
稀磷酸
项目 | 铝g/L | 硫酸根g/L | 磷酸根g/L | 铁ppm | 镍ppm | 铅ppm | 铬ppm | 镉ppm | 铜ppm | 锌ppm | 汞ppm | 钡ppm | 砷ppm |
指标 | 0.017 | 4.69 | 226.2 | 1.2 | 0.53 | <0.1 | 0.34 | <0.1 | 0.11 | 0.33 | <0.01 | <0.1 | <0.1 |
从实施例1至实施例5测得数据可知萃取液与含磷废酸和水的密度越接近,得到的磷酸回收率越高,分析可知,萃取液与含磷废酸和水的密度越接近时,废酸和水穿过萃取液的时间越长,萃取和反萃取的也就越充分。
故该种萃取分离系统和萃取方法不仅能够实现连续萃取,萃取效率高,自动连续的进行萃取和反萃取,自动将萃余液和稀磷酸分别出料,同时磷酸回收率高。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种含磷废酸萃取分离系统的萃取方法,含磷废酸萃取分离系统包括萃取分离罐(1),所述萃取分离罐(1)上设置有萃取液进料管道(2)和萃取液出料管道(3),所述萃取分离罐(1)内顶部设置有进料喷头(4),所述进料喷头(4)分别通过第一电磁阀(5)和第二电磁阀(6)连接有进水管道(7)和进废酸管道(8),所述萃取分离罐(1)内接近罐底处设置有液位传感器(9),所述液位传感器(9)连接有控制装置(10),所述萃取分离罐(1)内底部分别通过第三电磁阀(11)和第四电磁阀(12)连接有萃余液出料管道(13)和稀磷酸出料管道(14),所述第一电磁阀(5)、所述第二电磁阀(6)、所述第三电磁阀(11)和所述第四电磁阀(12)均连接所述控制装置(10),其特征在于:包括以下步骤:1、取密度小于含磷废酸的萃取液注入到萃取分离罐内形成萃取液柱,控制装置记录此时液位传感器的第一液位,控制装置设定出料液位,其中含磷废酸到达萃取液柱下方的速度快于萃取液到达出料液位的速度;2、控制装置控制第二电磁阀开启进含磷废酸,含磷废酸经喷头分散成废酸液滴并滴落到萃取液上,并缓慢穿过萃取液沉入萃取液柱下方形成萃余液;3、萃取液逐渐上升至出料液位之后,控制装置控制第三电磁阀开启萃余液出料管道,萃余液出料的同时含磷废酸同速进料,一段时间之后控制装置控制第二电磁阀关闭,萃余液继续出料直至液位传感器检测到达或稍高于第一液位时控制装置控制第三电磁阀关闭;4、控制装置控制第一电磁阀开启进水进行反萃取,水经过喷头分散成水滴并滴落到萃取液上,并缓慢穿过萃取液沉入萃取液柱下方形成稀磷酸;萃取液逐渐上升至出料液位之后,控制装置控制第四电磁阀开启稀磷酸出料管道,稀磷酸出料的同时水同速进料,一段时间之后控制装置控制第一电磁阀关闭,稀磷酸继续出料直至液位传感器检测到达或稍高于第一液位时控制装置控制第四电磁阀关闭;5、控制装置控制按步骤2-4循环萃取和反萃取。
2.如权利要求1所述的一种含磷废酸萃取分离系统的萃取方法,其特征在于:所述进水管道(7)、所述进废酸管道(8)、所述萃余液出料管道(13)和所述稀磷酸出料管道(14)上均设置有流量调节阀(15)。
3.如权利要求1所述的一种含磷废酸萃取分离系统的萃取方法,其特征在于:所述萃取液为磷酸三丁脂与溶剂油的混合物。
4.如权利要求1所述的一种含磷废酸萃取分离系统的萃取方法,其特征在于:所述萃取液为磷酸三丁脂。
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