CN112010382B - 一种含磷废酸萃取装置及其萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种种含磷废酸萃取装置，包括萃取分离罐，萃取分离罐上设置有萃取液进料管道和萃取液出料管道，萃取分离罐顶部设置有进料喷头，萃取分离罐底部设置有萃余液出料阀，萃余液出料阀包括阀体、阀芯、复位弹簧、支撑杆以及浮球，阀体内设置有具有收缩段的流道，阀芯设置于流道内，阀芯顶部连接有支撑杆，支撑杆上设置有浮球，阀体与阀芯之间设置有复位弹簧。通过萃取液进料管道进萃取液，通过进料喷头进含磷废酸，废酸液滴穿过萃取液进行萃取并且萃余液沉至萃取液下方，直至萃取液顶部上升至浮球带动阀芯上升，并保持进含磷废酸与出萃余液同步。采用该装置及方法能够连续进行萃取，几乎无需人为管控，有效提升含磷废酸的萃取效率。

Description

一种含磷废酸萃取装置及其萃取方法

技术领域

本发明属于萃取设备及萃取方法技术领域，具体是一种含磷废酸萃取装置及其萃取方法。

背景技术

根据最新的国家危险废物名录，铝材表面处理行业含磷废酸属于危险废物。在铝材表面处理企业在生产中常常产生大量的含磷化抛废酸，其主要成份包含10~40%磷酸、5~20%硫酸、1~5%铝离子及少量的重金属离子，在传统处理这些含磷废酸的过程中，最常见的是中和沉淀法，普遍采用氢氧化钙或其它沉淀剂中和沉淀，造成了磷资源的巨大浪费，而且产生大量危险废物污泥，给产生的企业生产成本大幅增加同时又增加了环境的重复污染，导致企业成本增加、利润下降；降低企业的商业竞争力。

近年来，国内行业不断加大对于含磷化抛废酸的综合利用，如专利CN201610064933.6，主要利用高温负压浓缩法提高磷酸浓度，返回生产线使用。专利CN201310688185.5，主要利用碳酸钙脱硫及用石灰乳制备磷酸二氢钙。等等。目前各种对含磷化抛废酸的综合利用技术中，都存在着工艺复杂或能耗高，磷酸利用效率低、价值低，产品杂质含量高，影响使用性能等不足之处。

为了实现快速连续的萃取，申请人研究将废酸直接分散成液滴，这些废酸液滴从足够高度的萃取液中穿过之后即可达到萃取其中磷酸的效果，这些废酸液滴在穿过萃取液之后会在萃取液底部沉积，然后直接排除即可完成萃取，而这种方法在使用的过程中为免萃取液排除，必须要保证萃取液与排出口之间存在一定的距离，也就是说萃取液底部要存留一部分萃余液，也就是说要保证废酸进料速度与萃余液的出料速度一致。而现有技术中一般需要通过流量阀来控制废酸进料速度和萃余液的出料速度，然而即使采用了流量阀，由于废酸的供应并不是连续的，因此如果废酸停止进料，而萃余液仍然在出料，就有可能导致萃取液排出，因此必须在废酸停止进料的同时快速的关闭萃余液排出管道，控制起来较为麻烦。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提供一种含磷废酸萃取装置及其萃取方法，这种含磷废酸萃取装置通过浮球来带动阀芯上升，从而使得萃余液出料，含磷废酸进料和萃余液出料可在无需控制流速的情况下同步进行，即使废酸停止进料之后，也能够保证萃取液与阀体之间存留一部分萃余液，有效防止萃取液萃余液出料流道排出。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种含磷废酸萃取装置，包括萃取分离罐，所述萃取分离罐上设置有萃取液进料管道和萃取液出料管道，所述萃取分离罐顶部设置有进料喷头，所述萃取分离罐底部设置有萃余液出料阀，所述萃余液出料阀包括阀体、阀芯、复位弹簧、支撑杆以及浮球，所述阀体内设置有具有收缩段的流道，所述阀芯设置于所述流道内，所述阀芯顶部连接有所述支撑杆，所述支撑杆上设置有浮球，所述阀体与所述阀芯之间设置有复位弹簧，所述复位弹簧推动所述阀芯抵住所述收缩段以封堵所述流道，所述浮球上升以带动所述阀芯上升而连通所述流道。这种含磷废酸萃取装置在萃取时，首先通过萃取液进料管道进萃取液，萃取液高度低于浮球，然后通过进料喷头进含磷废酸，废酸液滴穿过萃取液进行萃取并且萃余液沉至萃取液下方，当萃取液顶部上升至浮球位置时，浮球上浮带动阀芯上升，从而使得萃余液出料，含磷废酸进料和萃余液出料可在无需控制流速的情况下同步进行，即使废酸停止进料之后，也能够保证萃取液与阀体之间存留一部分萃余液，有效防止萃取液萃余液出料流道排出。

上述技术方案中，优选的，所述萃取分离罐内设置有与所述支撑杆平行的导向杆，所述支撑杆上设置有螺纹，所述浮球上设置有平行的导向孔以及螺纹孔，所述导向杆穿过所述导向孔，所述支撑杆与所述螺纹孔螺纹配合，所述支撑杆顶部穿出所述萃取分离罐。由于含磷废酸穿过萃取液的速度较慢，因此希望萃取液的深度较小，同时也希望萃取液下方存留的萃余液不要过多，以此来提升萃取的效率；而含磷废酸的浓度并不一样，针对高浓度的含磷废酸要求萃取液的深度较大，以此来获得更好的萃取效果，因此希望萃余液出料时的液面高度可以改变；采用该结构通过转动支撑杆能够调整浮球在支撑杆上的位置，从而适应不同浓度含磷废酸在萃取时使用，来提高萃取的效率。

上述技术方案中，优选的，所述阀体顶部设置有支撑平台，所述支撑平台上设置有所述导向杆。

上述技术方案中，优选的，所述支撑杆位于所述萃取分离罐外的一端设置有转动把手。采用该结构方便通过转动把手来转动支撑杆。

上述技术方案中，优选的，所述进料喷头中部具有供所述导向杆、所述支撑杆以及所述浮球穿过的通道。

上述含磷废酸萃取装置的萃取方法，包括以下步骤，1、通过萃取液进料管道进萃取液，萃取液高度低于浮球；2、通过进料喷头进含磷废酸，废酸液滴穿过萃取液进行萃取并且萃余液沉至萃取液下方；3、直至萃取液顶部上升至浮球位置时，浮球上浮带动阀芯上升，使得萃余液出料，并保持进含磷废酸与出萃余液同步。采用该方法能够连续进行萃取，几乎无需人为管控，有效提升含磷废酸的萃取效率。

上述技术方案中，优选的，所述萃取液为磷酸三丁脂与溶剂油的混合物。选取磷酸三丁脂与溶剂油的混合物作为萃取液是因其密度与含磷废酸以及水的密度非常接近，使得含磷废酸以及水穿过萃取液速度足够慢，保证含磷废酸中的磷酸能够充分被萃取，或者萃取液中的磷酸能够充分的被水反萃取。

上述技术方案中，优选的，所述萃取液为磷酸三丁脂。选取磷酸三丁脂与含磷废酸以及水的密度更加接近，保证含磷废酸中的磷酸能够充分被萃取，或者萃取液中的磷酸能够充分的被水反萃取，效果最好。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：这种含磷废酸萃取装置在萃取时，首先通过萃取液进料管道进萃取液，萃取液高度低于浮球，然后通过进料喷头进含磷废酸，废酸液滴穿过萃取液进行萃取并且萃余液沉至萃取液下方，当萃取液顶部上升至浮球位置时，浮球上浮带动阀芯上升，从而使得萃余液出料，含磷废酸进料和萃余液出料可在无需控制流速的情况下同步进行，即使废酸停止进料之后，也能够保证萃取液与阀体之间存留一部分萃余液，有效防止萃取液萃余液出料流道排出。

附图说明

图1为本发明实施例注入萃取液后的结构示意图。

图2为图1中萃余液出料阀处封堵时的结构示意图。

图3为图1中萃余液出料阀处导通时的结构示意图

图4为本发明实施例中浮球的结构示意图。

图5为本发明实施例萃取时的结构示意图。

图6为本发明实施例中进料喷头的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：参见图1至图6，一种含磷废酸萃取装置，包括萃取分离罐1，萃取分离罐1上设置有萃取液进料管道2和萃取液出料管道3，萃取分离罐1顶部设置有进料喷头4，萃取分离罐1底部设置有萃余液出料阀5，萃余液出料阀5包括阀体51、阀芯52、复位弹簧53、支撑杆54以及浮球55，阀体51内设置有具有收缩段56的流道57，阀芯52设置于流道57内，阀芯52顶部连接有支撑杆54，支撑杆54上设置有浮球55，阀体51与阀芯52之间设置有复位弹簧53，复位弹簧53推动阀芯52抵住收缩段56以封堵流道57，浮球55上升以带动阀芯52上升而连通流道57。这种含磷废酸萃取装置在萃取时，首先通过萃取液进料管道2进萃取液，萃取液高度低于浮球55，然后通过进料喷头4进含磷废酸，废酸液滴穿过萃取液进行萃取并且萃余液沉至萃取液下方，当萃取液顶部上升至浮球55位置时，浮球55上浮带动阀芯52上升，从而使得萃余液出料，含磷废酸进料和萃余液出料可在无需控制流速的情况下同步进行，即使废酸停止进料之后，也能够保证萃取液与阀体51之间存留一部分萃余液，有效防止萃取液萃余液出料流道排出。

由于含磷废酸穿过萃取液的速度较慢，因此希望萃取液的深度较小，同时也希望萃取液下方存留的萃余液不要过多，以此来提升萃取的效率；而含磷废酸的浓度并不一样，针对高浓度的含磷废酸要求萃取液的深度较大，以此来获得更好的萃取效果，因此希望萃余液出料时的液面高度可以改变；萃取分离罐1内设置有与支撑杆54平行的两根导向杆58，支撑杆54上设置有螺纹，浮球55上设置有平行的导向孔551以及螺纹孔552，导向杆58穿过导向孔551，支撑杆54与螺纹孔552螺纹配合，支撑杆54顶部穿出萃取分离罐1。采用该结构通过转动支撑杆54能够调整浮球55在支撑杆54上的位置，从而适应不同浓度含磷废酸在萃取时使用，来提高萃取的效率。

在本实施例中，阀体51顶部设置有支撑平台511，支撑平台511上设置有两根平行的导向杆58。

进一步的，为方便通过转动支撑杆54，支撑杆54位于萃取分离罐1外的一端设置有转动把手541。

进料喷头4中部具有供导向杆58、支撑杆54以及浮球55穿过的通道41。

实施例1，按以下步骤进行萃取，1、取萃取液为质量百分比为40%的TBP和60%的26#溶剂油的混合物通过萃取液进料管注入到萃取分离罐内形成1m的萃取液柱，2、通过进料喷头进含磷废酸，废酸液滴穿过萃取液进行萃取并且萃余液沉至萃取液下方；3、直至萃取液顶部上升至浮球位置时，浮球上浮带动阀芯上升，使得萃余液出料。

实施例2，与实施例1的不同之处仅在于萃取液为质量百分比为70%的TBP和30%的26#溶剂油的混合物。

实施例3，与实施例1的不同之处仅在于萃取液为100%的TPB。

对实施例1-3萃取液用水反萃，得到稀磷酸，并取实施例1-3的萃余液，分别对稀磷酸和萃余液进行成份检测，得到实施例1-3的磷酸回收率分别33.9%，84.7%和96.1%。

从实施例1至实施例3测得数据可知萃取液与含磷废酸的密度越接近，得到的磷酸回收率越高，分析可知，萃取液与含磷废酸的密度越接近时，废酸和水穿过萃取液的时间越长，萃取也就越充分。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种含磷废酸萃取装置，包括萃取分离罐（1），所述萃取分离罐（1）上设置有萃取液进料管道（2）和萃取液出料管道（3），其特征在于：所述萃取分离罐（1）顶部设置有进料喷头（4），所述萃取分离罐（1）底部设置有萃余液出料阀（5），所述萃余液出料阀（5）包括阀体（51）、阀芯（52）、复位弹簧（53）、支撑杆（54）以及浮球（55），所述阀体（51）内设置有具有收缩段（56）的流道（57），所述阀芯（52）设置于所述流道（57）内，所述阀芯（52）顶部连接有所述支撑杆（54），所述支撑杆（54）上设置有浮球（55），所述阀体（51）与所述阀芯（52）之间设置有复位弹簧（53），所述复位弹簧（53）推动所述阀芯（52）抵住所述收缩段（56）以封堵所述流道（57），所述浮球（55）上升以带动所述阀芯（52）上升而连通所述流道（57）。

2.如权利要求1所述的一种含磷废酸萃取装置，其特征在于：所述萃取分离罐（1）内设置有与所述支撑杆（54）平行的导向杆（58），所述支撑杆（54）上设置有螺纹，所述浮球（55）上设置有平行的导向孔（551）以及螺纹孔（552），所述导向杆（58）穿过所述导向孔（551），所述支撑杆（54）与所述螺纹孔（552）螺纹配合，所述支撑杆（54）顶部穿出所述萃取分离罐（1）。

3.如权利要求2所述的一种含磷废酸萃取装置，其特征在于：所述阀体（51）顶部设置有支撑平台（511），所述支撑平台（511）上设置有所述导向杆（58）。

4.如权利要求2所述的一种含磷废酸萃取装置，其特征在于：所述支撑杆（54）位于所述萃取分离罐（1）外的一端设置有转动把手（541）。

5.如权利要求2所述的一种含磷废酸萃取装置，其特征在于：所述进料喷头（4）中部具有供所述导向杆（58）、所述支撑杆（54）以及所述浮球（55）穿过的通道（41）。

6.如权利要求1所述的一种含磷废酸萃取装置的萃取方法，其特征在于：包括以下步骤，1、通过萃取液进料管道进萃取液，萃取液高度低于浮球；2、通过进料喷头进含磷废酸，废酸液滴穿过萃取液进行萃取并且萃余液沉至萃取液下方；3、直至萃取液顶部上升至浮球位置时，浮球上浮带动阀芯上升，使得萃余液出料，并保持进含磷废酸与出萃余液同步。

7.如权利要求6所述的一种含磷废酸萃取装置的萃取方法，其特征在于：所述萃取液为磷酸三丁脂与溶剂油的混合物。

8.如权利要求6所述的一种含磷废酸萃取装置的萃取方法，其特征在于：所述萃取液为磷酸三丁脂。

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