CN112067418A - 一种致密油页岩抽提效率衡量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种致密油页岩抽提效率衡量方法。该方法包括如下步骤：用滤纸包裹样品，将包裹好的样品放入索氏抽提装置样品室中进行加热抽提；旋蒸所得的抽提液，获得抽提物，然后用氮气吹干后称重；将抽提后的样品研磨至具有粒径为75μm以下的粉末样品；使用抽提溶剂对粉碎后的粉末样品进行加热抽提；旋蒸所得的抽提液，获得抽提物，然后用氮气吹干后称重；根据抽提物的重量比计算样品不同抽提时间的抽提效率。本发明方法能够准确计算出不同尺寸样品和/或不同抽提时间的抽提效率，通过抽提效率计算可快速有效的掌握可动页岩油在储层内的时空运移特征，并为后续储层物性的精确测试提供样品预处理手段。
Description
技术领域
本发明涉及石油地质和工程领域，具体涉及一种可应用于致密油页岩抽提效率的衡量方法。
背景技术
目前，页岩油已经成为北美地区石油开采的主要资源，美国页岩油气革命引发了全球范围对非常规油气资源的开发热潮。中国在三叠系、侏罗系、白垩系、第三系中广泛发育有陆相富有机质页岩，具有较好的页岩油形成条件，资源开发潜力巨大。但是，中国陆相页岩油地质形成条件复杂，不可照搬美国海相页岩油的勘探开发模式；相比于美国成熟度较高的页岩油储层，中国陆相页岩油储层具有相变快、热成熟度低、含蜡量高、流动性较差、开发难度高等特点。已有研究表明，由于页岩油储层的低孔、低渗特性，页岩油的原位滞留成藏特性使滞留烃堵塞了页岩的孔隙和吼道，这对储层含油性、孔隙结构和油流动性的评价带来较大难度。
为了真实反映页岩油在储层中的赋存和可动性特征，以及精确测量储层孔隙度-渗透率等物性特征，在样品预处理过程中需要进行必要的抽提。目前广泛应用的抽提方法包括浸泡法和索氏抽提法，但对于样品尺寸的选择以及抽提时间没有广泛接受的标准。因此，需要一种针对不同样品尺寸以及不同抽提时间的抽提效率衡量方法。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提出了一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
步骤(1)：用滤纸包裹待测样品，将包裹好的样品放入索氏抽提装置样品室中；
步骤(2)：使用抽提溶剂对样品进行加热抽提，抽提时间T1天；
步骤(3)：旋蒸所述步骤(2)所得的抽提液，获得抽提物，然后用氮气吹干抽提物，称重，抽提物质量记为m1；
步骤(4)：重复所述步骤(2)和所述步骤(3)，抽提时间为T2天，抽提物质量记为m2；
步骤(5)：继续多次重复所述步骤(2)和所述步骤(3)，抽提时间为Tn天，抽提物质量记为mn；
步骤(6)：将所述步骤(5)中抽提后的样品研磨至具有粒径为75μm以下的粉末样品；
步骤(7)：使用抽提溶剂对所述步骤(6)中的粉末样品进行加热抽提；
步骤(8)：旋蒸所述步骤(7)所得的抽提液，获得抽提物，然后用氮气吹干抽提物，称重，抽提物质量记为mx；
步骤(9)：计算待测样品不同时间的抽提效率，计算方法为：mn/(m1+m2+······+mn+mx)*100％。
进一步地，样品抽提25天时，基本抽提完全，因此，优选地，上述步骤(7)中加热抽提的时间为25天；上述抽提时间T1、T2、和Tn之和小于等于25。
进一步地，上述抽提溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合液，优选地，二氯甲烷与甲醇的体积比为93:7。
进一步地，为了提高抽提效率，上述加热抽提时温度保持在50℃。
进一步地，为了准确的测试抽提效率，上述步骤(1)中的滤纸孔径小于等于15μm，优选小于等于10μm。
进一步地，上述抽提效率测试方法适用于各种粒径、各种形状的样品，优选地，上述待测样品具有粒径为厘米级、毫米级、微米级中的一种或多种的混合粒径；上述待测样品为立方体、薄片、碎样中的一种形状样品或多种混合形状的样品。
本发明的有益效果：
本发明提出的致密油页岩抽提效率衡量方法，能够准确计算出不同尺寸样品和/或不同抽提时间的抽提效率，通过抽提效率计算可快速有效的掌握可动页岩油在储层内的时空运移特征，并为后续储层物性的精确测试提供样品预处理手段。
附图说明
图1是致密油页岩抽提效率衡量方法流程图。
图2是抽提装置示意图。
图3是旋蒸装置示意图。
图4是氮气吹扫装置示意图。
附图中标号为：
圆底烧杯1、样品室2、冷凝装置3、进水口4、出水口5、加热装置6。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。
实施例1
<测试前准备>
(1)准备最大孔径为15μm的定量滤纸，裁剪成120mm×120mm尺寸大小；
(2)准备1cm立方体的样品10g，60℃下烘干48小时；
(3)配制二氯甲烷与甲醇体积比为93:7的抽提溶剂。
<测试过程>
致密油页岩抽提效率衡量方法，操作步骤如下：
步骤(1)：用滤纸包裹待测样品，将包裹好的样品放入索氏抽提装置样品室2中；
步骤(2)：使用如图2所示的抽提装置对样品进行加热抽提，抽提温度为50℃，抽提1天；
步骤(3)：使用如图3所示的旋蒸装置旋蒸所述步骤(2)所得的抽提液，获得抽提物，然后使用如图4所示的氮气吹扫装置吹干抽提物，称重，得到抽提物8.9mg；
步骤(4)：重复所述步骤(2)和所述步骤(3)，抽提时间为1天，得到抽提物质量4.8mg；
步骤(5)：重复所述步骤(2)和所述步骤(3)，抽提时间为1天，得到抽提物质量1.3mg；
步骤(6)：重复所述步骤(2)和所述步骤(3)，抽提时间为4天，得到抽提物质量11.8mg；
步骤(7)：重复所述步骤(2)和所述步骤(3)，抽提时间为3天，得到抽提物质量6.6mg；
步骤(8)：重复所述步骤(2)和所述步骤(3)，抽提时间为5天，得到抽提物质量2.1mg；
步骤(9)：重复所述步骤(2)和所述步骤(3)，抽提时间为5天，得到抽提物质量0.9mg；
步骤(10)：重复所述步骤(2)和所述步骤(3)，抽提时间为5天，得到抽提物质量0.5mg；
步骤(11)：将所述步骤(10)中抽提后的样品研磨至具有粒径为75μm以下的粉末；
步骤(12)：使用如图2所示的抽提装置对所述步骤(11)中的粉末样品进行加热抽提，加热温度50℃，抽提25天；
步骤(13)：使用如图3所示的旋蒸装置旋蒸所述步骤(12)所得的抽提液，获得抽提物，然后使用如图4所示的氮气吹扫装置吹干抽提物，称重，得到抽提物29.7mg；
步骤(14)：计算样品抽提效率，样品在抽提1天、2天、3天、7天、10天、15天、20天、25天的抽提效率分别为：13.4％、20.6％、22.6％、40.3％、50.2％、53.4％、54.8％、55.5％。
实施例2至实施例7
实施例2至实施例7的测试前准备过程和测试步骤同实施例1，区别在于样品的大小及样品形状不同，具体测试结果见下表1至表3。
表1：不同样品/不同抽提时间的抽提物质量。
表2：不同样品/不同抽提时间的抽提物质量。
表3：不同样品/不同抽提时间的抽提效率测试结果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
步骤（1）：用滤纸包裹待测样品，将包裹好的样品放入索氏抽提装置样品室中；
步骤（2）：使用抽提溶剂对样品进行加热抽提，抽提时间T1天；
步骤（3）：旋蒸所述步骤（2）所得的抽提液，获得抽提物，然后用氮气吹干抽提物，称重，抽提物质量记为m1；
步骤（4）：重复所述步骤（2）和所述步骤（3），抽提时间为T2天，抽提物质量记为m2；
步骤（5）：继续多次重复所述步骤（2）和所述步骤（3），抽提时间为Tn天，抽提物质量记为mn；
步骤（6）：将所述步骤（5）中抽提后的样品研磨至具有粒径为75μm以下的粉末样品；
步骤（7）：使用抽提溶剂对所述步骤（6）中的粉末样品进行加热抽提；
步骤（8）：旋蒸所述步骤（7）所得的抽提液，获得抽提物，然后用氮气吹干抽提物，称重，抽提物质量记为mx；
步骤（9）：计算待测样品不同时间的抽提效率，计算方法为：mn / (m1+m2+······+mn+mx)*100%。
2.根据权利要求1所述的一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，所述抽提时间T1、
T2、和Tn之和小于等于25。
3.根据权利要求1所述的一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，所述步骤（7）
中加热抽提的时间为25天。
4.根据权利要求1所述的一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，所述抽提溶剂为
二氯甲烷和甲醇的混合液，优选二氯甲烷与甲醇的体积比为93:7。
5.根据权利要求1所述的一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，所述加热抽提时
温度保持在50oC。
6.根据权利要求1所述的一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，所述步骤（1）中的滤纸孔径小于等于15μm，优选小于等于10μm。
7.根据权利要求1所述的一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，所述待测样品具有粒径为厘米级、毫米级、微米级中的一种或多种的混合粒径。
8.根据权利要求7所述的一种致密油页岩抽提效率衡量方法，其特征在于，所述待测样品为立方体、薄片、碎样中的一种形状样品或多种混合形状的样品。
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