CN112054239A - 电解液及其应用 - Google Patents

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CN112054239A CN202010963468.6A CN202010963468A CN112054239A CN 112054239 A CN112054239 A CN 112054239A CN 202010963468 A CN202010963468 A CN 202010963468A CN 112054239 A CN112054239 A CN 112054239A
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Abstract

本发明公开了用于锂离子电池的电解液和锂离子电池。该电解液包括：10～20重量份的锂盐、75～90重量份的溶剂、2～4重量份的有机添加剂和0.0001～0.07mol/L的Li2CO3。该电解液可以有效高镍三元材料电池的循环产气问题，显著减少电池在高温循环过程中的产气量，提高电池的安全性能、常温循环性能、高温循环性能及高温存储寿命。

Description

电解液及其应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体而言，本发明涉及电解液及其应用。
背景技术
消费者对动力电池续航里程问题焦虑，使得人们对于高能量密度锂离子电池需求迫在眉睫。为应对这种发展趋势，锂电池企业纷纷启动了高能量密度锂离子电池的研发计划，电极材料的研制和更新成为了主要方向。当前，动力电池已经走向高镍三元时代。镍为主要活性元素，而材料容量一般随活性金属成分含量升高而增大。目前，高镍三元材料已成为一个重要发展方向。
然而，现有的高镍三元电池高温循环产气严重，安全问题比较严重。原因在于高镍材料的镍含量极高，材料吸水性强，氧化性更强，在高温循环过程中能催化电解液持续在高镍正极材料表面氧化分解产气，破坏界面SEI的稳定性，造成正极材料颗粒破损，增大界面阻抗，致使电池容量严重衰减。有研究表明，碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DMC)+碳酸二乙酯(DEC)+1mol/L LiPF6的电解液的气体产物包括CO2、CO、CH4、C2H4、C2H6等，气体的组成受电解液和电极界面的性质影响，CO2主要来自分解的阴极材料和微量杂质的反应，碳氢化合物(CH4，C2H4，C2H6等)和CO主要来自DEC、DMC和EC的反应生成。
综上所述，现有的用于锂离子电池的电解液仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出电解液和应用该电解液的锂离子电池。该电解液可以有效高镍三元材料电池的循环产气问题，显著减少电池在高温循环过程中的产气量，提高电池的安全性能、常温循环性能、高温循环性能及高温存储寿命。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种用于锂离子电池的电解液。根据本发明的实施例，该电解液包括：10～20重量份的锂盐、75～90重量份的溶剂、2～4重量份的有机添加剂和0.0001～0.07mol/L的Li2CO3。
根据本发明上述实施例的电解液，在电池循环中可首先在电极表面形成一层稳定且在高温下难以破坏的固体电解质界面膜(SEI)，微观上将电极与电解液隔开，从而减少正极中金属离子的溶出及其在负极的沉积，并减少后续循环中电解液与正极的直接接触，减缓电解液高温下氧化分解产气。同时，Li2CO3的添加可以有效抑制溶剂共嵌入反应，以及负极材料的剥落。由此，该电解液可以有效高镍三元材料电池的循环产气问题，显著减少电池在高温循环过程中的产气量，提高电池的安全性能、常温循环性能、高温循环性能及高温存储寿命。另外，该电解液的制备方法简单，只需将各组分按配比混合均匀即可，生产效率高、成本低，良品率高，适于规模化生产和推广。
另外，根据本发明上述实施例的电解液还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiPO2F2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2F)2中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为(15～25):1。
在本发明的一些实施例中，所述溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
在本发明的一些实施例中，所述有机添加剂选自不饱和环状碳酸酯、氟代环状碳酸酯、环状磺酸内酯、环状硫酸酯、腈类中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述不饱和环状碳酸酯选自碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、亚甲基碳酸乙烯酯中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述氟代环状碳酸酯选自氟代碳酸乙烯酯、三氟甲基碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述环状磺酸内酯选自1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述环状硫酸酯选自硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述腈类选自丁二腈、己二腈、1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷、1,4-二氰基-2-丁烯、1,3,6-己烷三腈、1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述Li2CO3的D10≤250nm，D50≤300nm，比表面积为0.5～3.0m2/g。
在本发明的一些实施例中，所述电解液包括：1mol/L的所述锂盐、0.04～0.07mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、5％的氟代碳酸乙烯酯；其中，所述锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种锂离子电池。根据本发明的实施例，该锂离子电池包括上述实施例的电解液。由此，该锂离子电池在高温循环过程中的产气量少，且具有更佳的常温循环性能、高温循环性能及高温存储寿命。
另外，根据本发明上述实施例的电解液还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述锂离子电池还包括：正极、负极和隔膜；所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料具有如式(I)所示的组成，
LiNixCoyMnzA(1-x-y-z)O2(I)
其中，A为选自Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少之一，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0＜x+y+z≤1。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种用于锂离子电池的电解液。根据本发明的实施例，该电解液包括：10～20重量份的锂盐、75～90重量份的溶剂、2～4重量份的有机添加剂和0.0001～0.07mol/L的Li2CO3。
下面进一步对根据本发明实施例的电解液进行详细描述。
在本发明的电解液中，锂盐的重量份数可以为10、11、12、14、15、18、19、20等，或者，以浓度计，锂盐的浓度可以为0.9～1.2mol/L；溶剂的重量份数可以为75、78、80、82、85、88、90等，有机添加剂的重量份数可以为2、2.5、3、3.5、4等；基于电解液的总体积，Li2CO3的含量可以为0.0001mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L等。
根据本发明的一些实施例，上述锂盐可以选自LiPF6、LiBF4、LiPO2F2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2F)2中的至少之一。优选地，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为(15～25):1，例如15:1、18:1、19:1、20:1、22:1、25:1等。发明人发现，通过选择LiPF6和LiPO2F2作为锂盐并控制二者的比例满足上述范围，可以进一步提升电解液的电导率。如果LiPF6和LiPO2F2的质量比过低，则可能导致电解液导电性降低；如果LiPF6和LiPO2F2的质量比过高，则可能增加电解液粘度，导致电解液电导率降低。
根据本发明的一些实施例，上述溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)中的至少之一。发明人发现，基于链状碳酸酯类溶剂和环状碳酸酯类溶剂各自的优势，即环状碳酸酯类溶剂介电常数高，粘度大，而链状碳酸酯类溶剂粘度低，介电常数低。将介电常数高的环状碳酸酯和粘度低的链状碳酸酯混合使用，可以进一步提高电芯对电导率的要求。同时，考虑到碳酸丙烯酯(PC)容易共嵌入负极材料对材料造成破坏，本发明中并未使用碳酸丙烯酯(PC)溶剂。
根据本发明的一些实施例，上述溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。由此，可以进一步提高电解液改善电池高温产气的性能。
根据本发明的一些实施例，有机添加剂选自不饱和环状碳酸酯、氟代环状碳酸酯、环状磺酸内酯、环状硫酸酯、腈类中的至少之一。
根据本发明的一些实施例，上述不饱和环状碳酸酯可以选自碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、亚甲基碳酸乙烯酯中的至少之一。上述氟代环状碳酸酯可以选自氟代碳酸乙烯酯(FEC)、三氟甲基碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中的至少之一。上述环状磺酸内酯可以选自1,3-丙烷磺内酯(PS)、1,4-丁烷磺内酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯中的至少之一。上述环状硫酸酯可以选自硫酸乙烯酯(DTD)、4-甲基硫酸乙烯酯中的至少之一。上述腈类选自丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷、1,4-二氰基-2-丁烯、1,3,6-己烷三腈、1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷中的至少之一。
根据本发明的一些实施例，本发明所采用的用于电解液的Li2CO3的D10≤250nm，D50≤300nm，比表面积为0.5～3.0m2/g。由此，Li2CO3的粒度小、比表面积大，不会对电池的电性能造成不利影响。发明人发现，如果Li2CO3的D10、D50过大，则溶解效果差，难以得到有效分散，如果Li2CO3的比表面积过小，则可能因存在沉淀而导致电芯电解液配制和电芯注液过程中无法达到预定效果，影响电芯的加工。
根据本发明的一些实施例，本发明的电解液包括：1mol/L的所述锂盐、0.04～0.07mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、5％的氟代碳酸乙烯酯；其中，所述锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。由此，电解液减少电池高温产气量、提高电池的安全性能、常温循环性能、高温循环性能及高温存储寿命的效果更佳。
在本发明的另一方面，本发明提出了一种锂离子电池。根据本发明的实施例，该锂离子电池包括上述实施例的电解液。由此，该锂离子电池在高温循环过程中的产气量少，且具有更佳的常温循环性能、高温循环性能及高温存储寿命。
根据本发明的一些实施例，该锂离子电池还包括：正极、负极和隔膜；正极包括正极活性材料，所述正极活性材料具有如式(I)所示的组成，
LiNixCoyMnzA(1-x-y-z)O2(I)
其中，A为选自Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少之一，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0＜x+y+z≤1。具体的，x可以为0.5、0.6、0.7、0.8等，y和z可以分别独立地为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5等。另外，该锂离子电池中，负极和隔膜的具体种类并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以采用本领域常用的负极和隔膜。
另外，需要说明的是，该锂离子电池具有前文针对电解液所描述的全部特征和优点，在此不再一一赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
电解液包括：1mol/L的锂盐、0.05mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、3％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
实施例2
电解液包括：1mol/L的锂盐、0.05mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、5％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
实施例3
电解液包括：1mol/L的锂盐、0.05mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、7％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
实施例4
电解液包括：1mol/L的锂盐、0.05mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、9％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
实施例5
电解液包括：1mol/L的锂盐、0.02mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、5％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
实施例6
电解液包括：1mol/L的锂盐、0.04mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、5％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
对比例1
电解液包括：1mol/L的锂盐、1v％的碳酸亚乙烯酯、3％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
对比例2
电解液包括：1mol/L的锂盐、1v％的碳酸亚乙烯酯、5％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
对比例3
电解液包括：1mol/L的锂盐、1v％的碳酸亚乙烯酯、7％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
对比例4
电解液包括：1mol/L的锂盐、1v％的碳酸亚乙烯酯、9％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
对比例5
电解液包括：1mol/L的锂盐、0.08mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、5％的氟代碳酸乙烯酯；其中，锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
测试例
分别取实施例1～6、对比例1～5的电解液制备4.2VLiNi0.8Co0.1Mn0.1O2/人造石墨电池，控制电解液的种类为单一变量，封装阶段采用的压板压力为4kg/cm2。测试电池在45℃@1C循环500周的容量保持率，以及60℃存储30天的体积膨胀率，结果如表1所示。
表1测试结果
Figure BDA0002681402160000081
测试结果表明，通过在电解液中添加Li2CO3，可以明显提升电池的高温循环性能，降低电池的高温存储产气量。具体的，采用对比例1～4、实施例1～4的电解液，在45℃@1C循环500周的测试条件下，电池容量保持率从74.5％、77.7％、65.6％、72.8％分别提升到79.8％、83.8％、69.2％、76.3％。60℃存储30天的测试条件下，电池体积膨胀率从19.4％、17.7％、28.3％、26.2分别降低到15.5％、13.2％、24.1％、19.6％。
从实施例2、实施例5、实施例6、对比例5的测试结果可以看出，随着Li2CO3添加量的增加，电池的高温循环性能和高温存储性能表现出先升高后较低的特点。可见，在一定添加量范围内，提高Li2CO3添加量可以提高电池的高温循环性能和高温存储性能，但Li2CO3添加量过高，会对电池性能造成不利影响。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种用于锂离子电池的电解液，其特征在于，包括：10～20重量份的锂盐、75～90重量份的溶剂、2～4重量份的有机添加剂和0.0001～0.07mol/L的Li2CO3。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiPO2F2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiC(SO2CF3)3、LiN(SO2F)2中的至少之一。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为(15～25):1。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的至少之一；
任选地，所述溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述有机添加剂选自不饱和环状碳酸酯、氟代环状碳酸酯、环状磺酸内酯、环状硫酸酯、腈类中的至少之一。
6.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，所述不饱和环状碳酸酯选自碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、亚甲基碳酸乙烯酯中的至少之一；
任选地，所述氟代环状碳酸酯选自氟代碳酸乙烯酯、三氟甲基碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中的至少之一；
任选地，所述环状磺酸内酯选自1,3-丙烷磺内酯、1,4-丁烷磺内酯、丙烯基-1,3-磺酸内酯中的至少之一；
任选地，所述环状硫酸酯选自硫酸乙烯酯、4-甲基硫酸乙烯酯中的至少之一；
任选地，所述腈类选自丁二腈、己二腈、1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷、1,4-二氰基-2-丁烯、1,3,6-己烷三腈、1,2,3-三(2-氰氧基)丙烷中的至少之一。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述Li2CO3的D10≤250nm，D50≤300nm，比表面积为0.5～3.0m2/g。
8.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，包括：1mol/L的所述锂盐、0.04～0.07mol/L的Li2CO3、1v％的碳酸亚乙烯酯、5％的氟代碳酸乙烯酯；其中，所述锂盐选自LiPF6和LiPO2F2，且LiPF6和LiPO2F2的质量比为18:1；溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯按照体积为3:3:2:2混合而成的混合液。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括：权利要求1～8任一项所述的电解液。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，还包括：正极、负极和隔膜；所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料具有如式(I)所示的组成，
LiNixCoyMnzA(1-x-y-z)O2 (I)
其中，A为选自Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少之一，0.5≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0＜x+y+z≤1。
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