CN112054000B - 可供含氧化层的镓基液态金属高速流动的毛细铝管及其制备方法 - Google Patents

可供含氧化层的镓基液态金属高速流动的毛细铝管及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可供含氧化层的镓基液态金属高速流动的毛细铝管及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)毛细铝管预处理；(2)毛细铝管内壁电化学加工；(3)毛细铝管内壁阳极氧化加工；步骤(2)和步骤(3)共同完成毛细铝管的表面微结构制备，使得毛细铝管内壁表面形成规则的方形凹槽；(4)表面改性处理；完成毛细铝管内壁的亲油修饰，(5)表面预浸润液的充注，完成超滑毛细铝管的制备。本发明实现了镓及镓基液态金属在铝基毛细管中的应用，由于表面氧化层及预注入液层的存在，不仅有效降低了液态金属驱动时的驱动功耗而且隔绝镓基液态金属与毛细铝管的直接接触，从而杜绝了脆化反应的发生。

Description

可供含氧化层的镓基液态金属高速流动的毛细铝管及其制备 方法
技术领域
本发明总体涉及微电子技术领域，具体涉及一种微通道散热装置。
背景技术
随着电子信息产业的蓬勃发展，集成电路已经发展到了巨大规模集成的阶段。在集成电路中，随着特征尺寸的不断减小、性能的不断提高，单位面积的产热量也急剧变大。倘若这些热量不能及时耗散，电子设备将面临热负担沉重而损坏器件的危险。为保证电子设备的正常运转，巨大规模集成电路热量的及时输运，提高小微尺寸换热器的换热效率迫在眉睫。实际上，不仅仅是电子设备中集成芯片，对于诸如大功率LED照明设备、激光发射器、雷达、光电转换装置、动力电池以及微纳电子系统等高端装备中同样存在紧迫的热耗散需求。一些高热流密度微型器件的发热功率已达到1000W/cm2，显然传统的风冷液冷技术已经难以满足这些装备的发展需求。虽然在私人计算机和航天系统中广泛应用的热管技术能够满足器件热耗散的需求，但其复杂的制作维护流程、稳定性差等自身固有缺陷却限制了其应用。
微通道散热装置具有简单的结构、比较小的体积、较轻的重量、较高的散热效率、对设备动力系统要求低、换热温差较小、能够在恶劣的环境中运行等其他散热设施所无可比拟的优点，因此在机械、航空航天、化学分析、微电子等领域微通道散热装置得到广泛应用。近年来，关于微通道散热能力的研究大多集中在结构上的优化，但仅仅结构的优化却难以从根本上提高微小换热器的换热效率。究其本源，是因为现今微通道热沉中的传热工质主要是水，虽然以水作为传热工质具有廉价易得，物性稳定等优点，但其低导热系数使的微通道换热装置难以满足高热流密度耗散的需求。尽管通过优化微通道结构可以相应弥补该劣势，可由此也会引发微通道内流阻增大的问题。
镓基液态金属的主要优点在于蒸汽压力低，粘度低，基本无毒且其导热系数比水高两个数量级以上。因此，将低熔点高导热镓基液态金属引入微通道换热器具有解决高热流密度热耗散的重要意义。但是，镓基液态金属会在含氧环境下立即自发形成一层连续的氧化物薄膜(1-3nm)，该氧化层会牢固附着固体表面使得液态金属难以正常流动。不仅如此，镓基液态金属与铝和铝基合金材料间的晶间反应而引起的脆化效应会导致铝基散热器件的失效，这种脆化效应在工程实际中会引发灾难性事故。由于镓基液态金属的熔点较低，甚至有些低于30℃，故而导致该反应甚至在常温下也会发生。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺陷，提出一种可以令含氧化层的镓基液态金属高速流动的毛细铝管的制作方法，达到毛细管制作成本较低、制作过程可靠、制作过程安全、毛细管性能优异、使用寿命长等目的。
为解决上述问题，本发明提出利用仿猪笼草表面结构制备超滑表面的毛细铝管。以直径200-1000μm的毛细铝管为例，本发明先通过自制的反应装置对毛细铝管内表面进行电化学反应和阳极氧化反应以制备规则排列的合适尺寸表面微结构，再利用低表面能溶液进行表面修饰以增强毛细铝管内表面与油基预注液间的固着，最后令油基预注液牢固附着于毛细铝管内壁完成可供含氧化层的镓基液态金属高速流动的超滑毛细铝管的制备。
本发明所采取的具体技术方案为：
一种可供含氧化层的镓基液态金属高速流动的毛细铝管的制备方法，包括以下步骤：
(1)毛细铝管预处理
(2)毛细铝管内壁电化学加工
采用毛细管电化学反应装置对毛细铝管内壁进行电化学加工，电解质溶液选用无机盐类溶液。由于铝基材料与镓基液态金属间会发生严重的脆化反应，故而在对毛细铝管内壁进行电化学处理时需格外注意反应电压、时间等。
(3)毛细铝管内壁阳极氧化加工
采用毛细管电化学反应装置对毛细铝管内壁进行阳极氧化加工，电解质溶液选用弱酸和陶瓷粉末配置的混合溶液。由于该反应释放大量热量需对流入的电解质溶液进行降温处理，保证注入的电解质溶液的温度低于10℃。
步骤(2)和步骤(3)共同完成毛细铝管的表面微结构制备，使得毛细铝管内壁表面形成规则的方形凹槽。通过电化学反应在毛细铝管表面制备的凹槽具有表面规整，分布均匀，分布密度与凹槽几何大小可控等优点，利于后期表面改性时低表面能物质在内壁表面的附着。
(4)表面改性处理
将步骤(3)中得到的毛细铝管中充注硅烷溶液，该步骤即完成毛细铝管内壁的亲油修饰，完成亲油修饰后的表面更利于油性预注液的牢固附着。
(5)表面预浸润液的充注
向步骤(4)中得到的毛细铝管中充注硅油，而后倾斜毛细铝管令管内硅油流出，此时表面获得一层均匀的硅油膜，完成超滑毛细铝管的制备。
该步骤完成预注液的附着，制备完成的毛细铝管内壁由于同时具有一定的粗糙度和亲油特性，故而能够牢固附着油性预注液，且由于油性预注液自身拥有一定的表面张力，油性预注液能够自主填充表面的微观不平整处，故而制备完成的超滑毛细铝管内壁表面天然的具有光滑的表面。
为成功反应毛细铝管内壁，本发明设计了专门的毛细铝管电化学反应装置，用于毛细铝管内壁电化学加工和阳极氧化加工，该毛细铝管电化学反应装置包括：
固定台架，用来固定毛细铝管并将其保持垂直于水平面；
胶塞，分为上胶塞和下胶塞，分别用来堵塞在毛细铝管的上下两端；上胶塞和下胶塞结构相同，胶塞中央具有电极孔，用来固定电极，胶塞截面具有通孔，用来供电解液通过；
漏斗储液槽，设置在毛细铝管上方，并与上胶塞保持密封连接；
电极，为导电丝或棒，通过上、下胶塞的电极孔垂直设置在毛细铝管中；
直流电源，正负极分别与毛细铝管外壁和电极连接；
沉淀箱，设置在毛细铝管下方；
高置水箱，设置在毛细铝管上方，其出水口通过管路与漏斗储液槽连接；
水泵，连接在沉淀箱和高置水箱之间。
其中，在水泵进水口设置有滤网，水泵与高置水柜之间的连接管路上设置有蝶阀，高置水柜与漏斗储液槽之间的连接管路上设置有流量调节阀。
在上述操作中需要注意的是：
1.电化学加工和阳极氧化处理过程中的电流及反应时间和反应温度需要进行严格控制，不当的加工参数极易令毛细铝管表面过度反应，造成毛细铝管穿孔。
2.超滑毛细铝管制作过程中的电流会随溶液浓度的变化而产生一定的波动，需及时进行修正以完成超滑毛细铝管的妥善制备。
3.电化学反应过程中会产生大量反应生成物杂质沉淀，需保证下端胶塞的通过性。
优选情况下，步骤(2)中电解质溶液选用浓度为0.15-0.35mol/L的NaCl或KCl溶液。
优选情况下，步骤(3)中电解质溶液选用0.15-0.5mol/L草酸和0.012-0.045mol/L的三氧化二铝粉末配置的混合水溶液。通过草酸和三氧化二铝粉末的共同作用，在毛细铝管内壁表面形成的氧化铝薄膜具有均匀的微纳米尺寸的孔状结构表面，有利于润滑油液的长期保持。草酸浓度低于0.15mol/L易导致混合溶液导电率降低，造成微结构表面制备速率降低、表面结构不均一的危害；草酸浓度高于0.35mol/L会导致混合溶液导电率过高，样品表面局部电流过大，造成局部坑点，使得表面微结构制备失败。当三氧化二铝粉末浓度低于0.012mol/L时，会造成样品表面微纳米尺寸的孔状结构不均匀，小孔深度差异大；而当三氧化二铝粉末浓度高于0.045mol/L时，由于三氧化二铝溶解度较低，混合溶液中会产生大量三氧化二铝沉淀，造成药品浪费。
优选情况下，步骤(4)中所述硅烷溶液选用低表面能的烷烃物质，具体可以为0.015-0.035mol/L的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液、0.014-0.048mol/L的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液、0.019-0.032mol/L的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液、0.0174-0.036mol/L的1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷的乙醇溶液。
具体情况下，步骤(5)中充注的硅油选自二甲基硅油、乙基硅油、苯甲基硅油、甲基乙烯基硅油或全氟聚醚油等，粘度为50-1000cs。优选采用二甲基硅油。
优选情况下，本发明中所述毛细铝管的内径在200μm-1000μm之间。
本发明中，粗糙化的毛细铝管内壁为经步骤(2)和(3)处理，粗糙化处理使得毛细铝管内壁获得仿猪笼草表面毛细结构，从而达到牢固附着油性预注液的目的；其中亲油修饰为经步骤(4)处理，亲油修饰的目的是使得粗糙化的毛细铝管内壁改性，增强其对于油类预注液的吸附能力；其中预注入液在本发明中优选采用高导热二甲基硅油，可以牢固附着于表面经过粗糙化且经过亲油改性的毛细铝管内壁，与氧化的液态金属接触则能够大幅降低液态金属毛细管内壁的摩擦力，且能充分隔绝镓基液态金属与铝基合金毛细管的直接接触，从而降低液态金属流动的驱动力，并有效杜绝镓基液态金属与铝基合金间的脆化反应。
本发明的优点还在于：
(1)本发明实现了含氧化层的镓基液态金属在毛细铝管内的高速流动，填补了这一领域的空白。
(2)本发明实现了镓及镓基液态金属在铝基毛细管中的应用，由于表面氧化层及预注入液层的存在，不仅有效降低了液态金属驱动时的驱动功耗而且隔绝镓基液态金属与毛细铝管的直接接触，从而杜绝了脆化反应的发生。
(3)本发明充分考虑镓基液态金属及其他高粘度流体的物理性质，拓宽了液态金属及其他高性能高粘度流体工质的应用范围。
附图说明
图1是本发明的可供环氧化层镓基液态金属高速流动的毛细铝管的截面示意图。
图2是本发明中采用的毛细铝管电化学反应装置结构示意图。
图3是本发明中预处理后的毛细铝管内壁微观形貌及EDS分析图。
图4是本发明中预处理后的毛细铝管内壁表面XRD谱图。
图5是本发明中电化学加工后的毛细铝管内壁微观形貌及EDS分析图。
图6是本发明中电化学加工后的毛细铝管内壁表面XRD谱图。
图7是本发明中阳极氧化加工后的毛细铝管内壁微观形貌及EDS分析图。
图8是本发明中阳极氧化加工后的毛细铝管内壁表面XRD谱图。
图9是本发明中表面改性处理后的毛细铝管内壁微观形貌及EDS分析图。
图10是镓基液态金属在本发明制得的毛细铝管中的流速测试图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图详细描述本发明的可供环氧化层镓基液态金属高速流动的毛细铝管及其制备方法。本领域技术人员应当理解，下面描述的实施例仅是对本发明的示例性说明，而非用于对其作出任何限制。
一种可供含氧化层的镓基液态金属高速流动的毛细铝管的制备方法，包括以下步骤：
(1)毛细铝管预处理
在毛细铝管内充注丙酮后，密封，超声清洗5-10min，超声频率为40-60kHz；倒出丙酮后注入酒精，密封，超声清洗5-20min，超声频率为40-60kHz；倒出酒精后注入去离子水，密封，超声清洗5-15min，超声频率为40-60kHz。
将上述清洗后的毛细铝管置于60-150℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为20-120min，封存备用。
(2)毛细铝管内壁电化学加工
采用毛细管电化学反应装置对毛细铝管内壁进行电化学加工，电解质溶液选用无机盐类溶液，电流密度为200-800mA/cm2，反应温度为15-25℃，反应时间根据电流密度而定为5-20min。由于铝基材料与镓基液态金属间会发生严重的脆化反应，故而在对毛细铝管内壁进行电化学处理时需格外注意反应电压、时间等。
反应结束后，将无水乙醇注入毛细铝管中，密封，超声清洗5-20min，超声频率为40-60kHz；倒出酒精后注入去离子水，密封，超声清洗5-15min，超声频率为40-60kHz。最后将毛细铝管置于60-120℃烘箱中10-25min烘干。
(3)毛细铝管内壁阳极氧化加工
采用毛细管电化学反应装置对毛细铝管内壁进行阳极氧化加工，电解质溶液选用弱酸和陶瓷粉末配置的混合溶液，电流密度为20-600mA/cm2，反应时间根据电流密度而定为10-30min。由于该反应释放大量热量需对流入的电解质溶液进行降温处理，保证注入的电解质溶液的温度低于10℃。
反应结束后将去离子水注入毛细铝管中，密封，超声清洗5-20min，超声频率为40-60kHz，最后将毛细铝管置于60-120℃烘箱中10-25min烘干。
步骤(2)和步骤(3)共同完成毛细铝管的表面微结构制备，使得毛细铝管内壁表面形成规则的方形凹槽。通过电化学反应在毛细铝管表面制备的凹槽具有表面规整，分布均匀，分布密度与凹槽几何大小可控等优点，利于后期表面改性时低表面能物质在内壁表面的附着。
(4)表面改性处理
将步骤(3)中得到的毛细铝管中充注硅烷溶液，密封后室温静置45-85min，单侧打开密封，将打开密封侧垂直向上，加热管壁至60-120℃，烘干管壁，直至管壁内表面溶液完全挥发。
该步骤即完成毛细铝管内壁的亲油修饰，完成亲油修饰后的表面更利于油性预注液的牢固附着。
(5)表面预浸润液的充注
向步骤(4)中得到的毛细铝管中充注硅油，密封毛细铝管两端，静置45-120min，而后倾斜毛细铝管令管内硅油流出，此时表面获得一层均匀的硅油膜，完成超滑毛细铝管的制备。
该步骤完成预注液的附着，制备完成的毛细铝管内壁由于同时具有一定的粗糙度和亲油特性，故而能够牢固附着油性预注液，且由于油性预注液自身拥有一定的表面张力，油性预注液能够自主填充表面的微观不平整处，故而制备完成的超滑毛细铝管内壁表面天然的具有光滑的表面。
参见图1，本发明制备的可供环氧化层镓基液态金属高速流动的毛细铝管的内壁具有特殊结构，粗糙化的毛细铝管内壁为经步骤(2)和(3)处理，粗糙化处理使得毛细铝管内壁获得仿猪笼草表面毛细结构，从而达到牢固附着油性预注液的目的；其中亲油修饰为经步骤(4)处理，亲油修饰的目的是使得粗糙化的毛细铝管内壁改性，增强其对于油类预注液的吸附能力；其中预注入液在本发明中优选采用高导热二甲基硅油，可以牢固附着于表面经过粗糙化且经过亲油改性的毛细铝管内壁，与氧化的液态金属接触则能够大幅降低液态金属毛细管内壁的摩擦力，且能充分隔绝镓基液态金属与铝基合金毛细管的直接接触，从而降低液态金属流动的驱动力，并有效杜绝镓基液态金属与铝基合金间的脆化反应。
为成功获得本发明中特殊结构的毛细铝管内壁，本发明设计了专门的毛细铝管电化学反应装置，用于毛细铝管内壁电化学加工和阳极氧化加工。参见图2，该毛细铝管电化学反应装置主要包括：固定台架2、胶塞3、漏斗储液槽4、电极5、直流电源6、沉淀箱7、水泵8和高置水箱9。
其中，固定台架2固定毛细铝管1和漏斗储液槽4，保证毛细铝管1垂直于水平面；电极5选用细直碳棒、铅丝(棒)、钨丝(棒)、铂丝(棒)、银丝(棒)、金丝(棒)、铜丝(棒)、镍丝(棒)、铁丝(棒)等，需要注意，电极化学活性需低于铝，电极直径需小于毛细铝管内径1/2，电极需对中性好，易导电。
其中，胶塞3为定制尺寸，胶塞外径略大于铝管内径，胶塞3分为上胶塞和下胶塞，二者结构相同，分别用来堵塞毛细铝管1的上下两端。胶塞3中央具有电极孔31，电极孔31略小于电极直径，由于胶塞具有一定弹性，故而其内径能够紧密贴合电极外壁，其外径能够紧密贴合毛细铝管内壁，由于电化学反应中会产生大量反应生成物絮状杂质，故胶塞截面具有大面积通孔，利于洁净电解质溶液的流入和反应后含杂质电解液的流出。
其中，沉淀箱7为中间带有隔板73的开放式容器，分为左侧柜箱71和右侧柜箱72。左侧柜箱71正对毛细铝管1的下端口。由毛细管流出的含杂质的电解质溶液流入左侧柜箱71，经沉淀后上层清液通过隔板73溢流进入右侧柜箱72。
本装置中水泵8选用可随意启停的微型泵，用于回收电解质溶液并补充高置水箱9的水位。高置水箱9用于存储纯净电解质溶液并供给反应所需的电解质溶液。漏斗储液槽4用于储存流入毛细铝管1的电解质溶液，且与胶塞3紧密配合。直流电源6供给反应所需电势，其中电源负极与电极5连接，正极与毛细铝管1外壁连接。
其中，在水泵8进水口设置有滤网10，滤网目数为1000-4000目，滤网的目的是进一步保证流入高置水箱9中溶液的纯度。水泵8与高置水箱9之间的连接管路上设置有蝶阀11，高置水箱9与漏斗储液槽4之间的连接管路上设置有流量调节阀12。流量调节阀12可进行流量微调，用于定流量供给反应所需电解质溶液，供给流量大小应与毛细铝管下端流出电解质溶液的流量相当。
在上述实验中需要注意的是：
1.电化学加工和阳极氧化处理过程中的电流及反应时间和反应温度需要进行严格控制，不当的加工参数极易令毛细铝管表面过度反应，造成毛细铝管穿孔。
2.超滑毛细铝管制作过程中的电流会随溶液浓度的变化而产生一定的波动，需及时进行修正以完成超滑毛细铝管的妥善制备。
3.电化学反应过程中会产生大量反应生成物杂质沉淀，需保证下端胶塞的通过性。
实施例1
(1)毛细铝管预处理
在内径为200μm的毛细铝管内充注丙酮后，密封，超声清洗6min，超声频率为40kHz；倒出丙酮后注入酒精，密封，超声清洗6min,超声频率为40kHz；倒出酒精后注入去离子水，密封，超声清洗8min，超声频率为40kHz。将上述清洗后的毛细铝管置于60℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为30min。封存备用。
经过表面清洗后的毛细铝管内壁表面微结构及元素分析如图3所示，XRD谱图如图4所示，相应所得元素量如表1所示。从图3中的毛细铝管内壁表面微观结构能够看出，经过清晰的毛细铝管内壁洁净整洁易于进行后期的反应，相应元素分析显示无杂质。图4中的XRD谱图扫描范围是10°-90°，特征峰的衍射角分别在38.21°、43.22°、65.0°和79.20°，分别对应Al(111)、Al(200)、Al(220)和Al(311)。无杂峰，表面无杂质。表1中的EDS元素含量分析中能够进一步验证毛细铝管内壁表面无杂质。
表1毛细铝管内壁面EDS分析所得各元素量
Figure BDA0002650086680000091
(2)毛细铝管内壁电化学加工
由于铝基材料与镓基液态金属间会发生严重的脆化反应，故而在对毛细铝管内壁进行电化学处理时需格外注意反应电压、时间等。毛细铝管电化学反应装置如图2所示。
为成功反应毛细铝管内壁，使用图2中的反应装置。其中固定台架固定毛细铝管的位置和漏斗储液槽，保证毛细铝管垂直于水平面；电极选用直径为50μm的铂丝作为电极，滤网目数为2000目。
电化学加工时选用的电解质溶液的浓度为0.25mol/L的NaCl溶液，电流密度为200mA/cm2，反应温度为25℃，反应时间为10min。反应结束后，将无水乙醇注入毛细铝管中，密封，超声清洗5min，超声频率为40kHz；倒出酒精后注入去离子水，密封，超声清洗8min，超声频率为40kHz。最后将毛细铝管置于60℃烘箱中25min烘干。
毛细铝管内壁表面经过电化学加工后的毛细铝管内壁表面微结构及元素分析如图5所示，相应所得元素量如表2所示，表面的XRD谱图如图6所示。由图5能够看到，经过电化学加工后的毛细铝管内壁具有阶梯状的微米级矩形微结构，电化学加工后的毛细铝管内壁出现了微量的氧元素。图6中的XRD谱图扫描范围是10°-90°，特征峰的衍射角分别在38.21°、43.22°、65.0°和79.20°，分别对应Al(111)、Al(200)、Al(220)和Al(311)。与图4中的各峰对比，证明电化学加工后毛细铝管内壁的晶体结构并未发生变化。
表2电化学加工后的毛细铝管内壁面EDS分析所得各元素量
Figure BDA0002650086680000101
(3)毛细铝管内壁阳极氧化加工
电解质溶液选用0.28mol/L草酸和0.02mol/L的三氧化二铝粉末配置的混合溶液，电流密度为80mA/cm2，由于该反应释放大量热量需对流入的电解质溶液进行降温处理，保证漏斗储液槽中的电解质溶液的温度低于10℃，反应时间为12min，反应结束后，将去离子水注入毛细铝管中，密封，超声清洗8min，超声频率为40kHz，最后将毛细铝管置于60℃烘箱中25min烘干。
本步骤和步骤(2)共同完成毛细铝管的表面微结构制备即完成图1中毛细铝管内壁表面中规则的方形凹槽。通过电化学反应在毛细铝管表面制备的凹槽具有表面规整，分布均匀，分布密度与凹槽几何大小可控等优点，利于后期表面改性时低表面能物质在内壁表面的附着。
毛细铝管内壁表面经过阳极氧化加工后的毛细铝管内壁表面微结构及元素分析如图7，相应所得元素量如表3所示，表面的XRD谱图如图8所示。由图7能够看到，经过阳极氧化加工后的毛细铝管内壁具有纳米级微孔结构，微孔直径约为10nm，毛细铝管内壁微孔洞的形成大大增加了内壁的表面积。由图8中的XRD谱图扫描范围是10°-90°，在衍射角18.78°、28.90°、31.98°、58.98°及71.88°处有新的衍射峰出现。18.78°、28.90°和31.98°处的衍射峰分别是Al2O3(012)、Al2O3(003)和Al2O3(220)的特征峰；58.98°、71.88°处的衍射峰分别对应AlOOH(151)和AlOOH(251)的特征峰。这些新的特征峰的出现证明了毛细铝管内壁在经过阳极氧化处理后表面产生了新的晶体结构。表3中所示的阳极氧化加工后的毛细铝管内壁面各元素量中能够看到，毛细铝管内壁的氧元素含量大大增强，铝和氧元素间的原子个数比例约为4:5，而图8中新生成产物Al2O3和AlOOH中铝和氧元素的比例分别为2:3和1:2，表3中的元素比例介于图8中的新生成物的元素比例，故而能够确认表面产生Al2O3和AlOOH。
表3阳极氧化加工后的毛细铝管内壁面EDS分析所得各元素量
Figure BDA0002650086680000111
(4)表面改性处理
将步骤(3)中得到的毛细铝管中充注浓度为0.02mol/L的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，密封后室温静置60min，单侧打开密封，将打开密封侧垂直向上，加热管壁至60℃，烘干管壁，直至管壁内表面溶液完全挥发。该步骤即完成图1中表面的亲油修饰，完成亲油修饰后的表面更利于油性预注液的牢固附着。毛细铝管内壁表面经过表面改性处理后的毛细铝管内壁表面微结构及元素分析如图9，相应所得元素量如表4所示。由表面改性处理后的毛细铝管内壁微观形貌可知，表面改性处理并未改变毛细铝管内壁的微观形貌，但EDS分析所得的元素量却显示出表面附着了氟、硅等十三氟辛基三乙氧基硅烷修饰液的元素，这些元素的附着有利于降低毛细铝管的表面能从而增强油类预浸润液在毛细铝管内壁的附着。
表4表面改性处理后的毛细铝管内壁面EDS分析所得各元素量
Figure BDA0002650086680000112
(5)表面预浸润液的充注
向步骤(4)中得到的毛细铝管中充注粘度为50cs的二甲基硅油，密封毛细管两端，静置120min，而后以20°倾斜毛细铝管令管内硅油流出，此时表面获得一层均匀的二甲基硅油膜，完成超滑毛细铝管的制备。该步骤即完成图1中预注液的附着，制备完成的毛细铝管内壁由于同时具有一定的粗糙度和亲油特性，故而能够牢固附着油性预注液，且由于油性预注液自身拥有一定的表面张力，油性预注液能够自主填充表面的微观不平整处，故而制备完成的超滑毛细铝管内壁表面天然的具有光滑的表面。
实施例2
(1)毛细铝管预处理
采用内径为500μm毛细铝管，预处理参数及流程同实施例1。
(2)毛细铝管内壁电化学加工
电化学加工装置同实施例1。
电化学加工时选用的电解质溶液的浓度为0.25mol/L的NaCl溶液，电流密度为250mA/cm2，反应温度为25℃，反应时间为15min，反应结束后，将无水乙醇注入毛细铝管中，密封，超声清洗5min，超声频率为40kHz；倒出酒精后注入去离子水，密封，超声清洗8min，超声频率为40kHz。最后将毛细铝管置于60℃烘箱中25min烘干。
(3)毛细铝管内壁阳极氧化加工
电解质溶液选用0.3mol/L草酸和0.025mol/L的三氧化二铝粉末配置的混合溶液，电流密度为110mA/cm2，由于该反应释放大量热量需对流入的电解质溶液进行降温处理，保证漏斗储液槽中的电解质溶液的温度为5℃以下，反应时间为12min，反应结束后，将去离子水注入毛细铝管中，密封，超声清洗8min,超声频率为40kHZ，最后将毛细铝管置于60℃烘箱中25min烘干。
本步骤和步骤(2)共同完成毛细铝管的表面微结构制备即完成图1中毛细铝管内壁表面中规则的方形凹槽。通过电化学反应在毛细铝管表面制备的凹槽具有表面规整，分布均匀，分布密度与凹槽几何大小可控等优点，利于后期表面改性时低表面能物质在内壁表面的附着。
(4)表面改性处理
将步骤(3)中得到的毛细铝管中充注浓度为0.03mol/L的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，密封后室温静置60min，单侧打开密封，将打开密封侧垂直向上，加热管壁至60℃，烘干管壁，直至管壁内表面溶液完全挥发。该步骤即完成图1中表面的亲油修饰，完成亲油修饰后的表面更利于油性预注液的牢固附着。
(5)表面预浸润液的充注
表面预浸润液的充注方式见实施例1。
实施例3
(1)毛细铝管预处理
采用内径为800μm毛细铝管，预处理参数及流程同实施例1。
(2)毛细铝管内壁电化学加工
电化学加工装置同实施例1。
电化学加工时选用的电解质溶液的浓度为0.25mol/L的NaCl溶液，电流密度为280mA/cm2，反应温度为25℃，反应时间为15min，反应结束后，将无水乙醇注入毛细铝管中，密封，超声清洗8min,超声频率为40kHz；倒出酒精后注入去离子水，密封，超声清洗10min，超声频率为40kHz。最后将毛细铝管置于60℃烘箱中25min烘干。
(3)毛细铝管内壁阳极氧化加工
电解质溶液选用0.3mol/L草酸和0.025mol/L的三氧化二铝粉末配置的混合溶液，电流密度为120mA/cm2，由于该反应释放大量热量需对流入的电解质溶液进行降温处理，保证漏斗储液槽中的电解质溶液的温度为5℃以下，反应时间为12min，反应结束后，将去离子水注入毛细铝管中，密封，超声清洗8min,超声频率为40kHz，最后将毛细铝管置于60℃烘箱中25min烘干。
本步骤和步骤(2)共同完成毛细铝管的表面微结构制备即完成图1中毛细铝管内壁表面中规则的方形凹槽。通过电化学反应在毛细铝管表面制备的凹槽具有表面规整，分布均匀，分布密度与凹槽几何大小可控等优点，利于后期表面改性时低表面能物质在内壁表面的附着。
(4)表面改性处理
将步骤(3)中得到的毛细铝管中充注浓度为0.03mol/L的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，密封后室温静置60min，单侧打开密封，将打开密封侧垂直向上，加热管壁至60℃，烘干管壁，直至管壁内表面溶液完全挥发。该步骤即完成图1中表面的亲油修饰，完成亲油修饰后的表面更利于油性预注液的牢固附着。
(5)表面预浸润液的充注
表面预浸润液的充注方式同实施例1。
实施例4
(1)毛细铝管预处理
采用内径为1000μm毛细铝管，预处理参数及流程同实施例1。
(2)毛细铝管内壁电化学加工
电化学加工装置同实施例1。
电化学加工时选用的电解质溶液的浓度为0.25mol/L的NaCl溶液，电流密度为300mA/cm2，反应温度为25℃，反应时间为20min，反应结束后，将无水乙醇注入毛细铝管中，密封，超声清洗8min，超声频率为40kHz；倒出酒精后注入去离子水，密封，超声清洗10min，超声频率为40kHZ。最后将毛细铝管置于60℃烘箱中25min烘干。
(3)毛细铝管内壁阳极氧化加工
电解质溶液选用0.3mol/L草酸和0.025mol/L的三氧化二铝粉末配置的混合溶液，电流密度为150mA/cm2，由于该反应释放大量热量需对流入的电解质溶液进行降温处理，保证漏斗储液槽中的电解质溶液的温度为5℃以下，反应时间为15min，反应结束后，将去离子水注入毛细铝管中，密封，超声清洗8min，超声频率为40kHZ，最后将毛细铝管置于60℃烘箱中20min烘干。
本步骤和步骤(2)共同完成毛细铝管的表面微结构制备即完成图1中毛细铝管内壁表面中规则的方形凹槽。通过电化学反应在毛细铝管表面制备的凹槽具有表面规整，分布均匀，分布密度与凹槽几何大小可控等优点，利于后期表面改性时低表面能物质在内壁表面的附着。
(4)表面改性处理
将步骤(3)中得到的毛细铝管中充注浓度为0.03mol/L的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，密封后室温静置60min，单侧打开密封，将打开密封侧垂直向上，加热管壁至60℃，烘干管壁，直至管壁内表面溶液完全挥发。该步骤即完成图1中表面的亲油修饰，完成亲油修饰后的表面更利于油性预注液的牢固附着。
(5)表面预浸润液的充注
表面预浸润液的充注方式同实施例1。
镓基液态金属流动性测试
由于镓基液态金属在纯铝管中会发生脆化反应，故而未测试在纯铝管内应用镓基液态金属作为测试流体时的压差流速，仅测试镓基液态金属在本发明所制得的超滑毛细铝管内的流动性能。测试的毛细铝管长度为5cm、内径为800μm(通过本发明实施例3制得)，以镓基液态金属(Ga62.5In21.5Sn16)作为流动工质，测试不同进出口压差下毛细铝管内流动工质流速。计算公式为圆管内流速计算方程：
Figure BDA0002650086680000151
其中
Figure BDA0002650086680000152
是圆管流速平均值，d是圆管直径，ΔP是进出口压差，μ是流体粘度，L是管长。具体测试结果如图10所示，表明本发明制得的超滑毛细铝管对镓基液态金属具有良好的流动性。由公式(1)和图10的测试效果能够看出，毛细铝管直径越小，长度越长，本发明的提速节能效果较普通毛细管越佳。

Claims (9)

1.一种可供含氧化层的镓基液态金属高速流动的毛细铝管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)毛细铝管预处理
在毛细铝管内充注丙酮后，密封，超声清洗5-10min；倒出丙酮后注入酒精，密封，超声清洗5-20min；倒出酒精后注入去离子水，密封，超声清洗5-15min；
将上述清洗后的毛细铝管置于60-150℃的烘箱中进行烘干处理，烘干时间为20-120min，封存备用；
(2)毛细铝管内壁电化学加工
采用毛细管电化学反应装置对毛细铝管内壁进行电化学加工，电解质溶液选用无机盐类溶液，电流密度为200-800mA/cm2，反应温度为15-25℃，反应时间根据电流密度而定为5-20min；
反应结束后，将无水乙醇注入毛细铝管中，密封，超声清洗5-20min；倒出酒精后注入去离子水，密封，超声清洗5-15min，最后将毛细铝管置于60-120℃烘箱中10-25min烘干；
(3)毛细铝管内壁阳极氧化加工
采用毛细管电化学反应装置对毛细铝管内壁进行阳极氧化加工，电解质溶液选用0.15-0.5mol/L草酸和0.012-0.045mol/L的三氧化二铝粉末配置的混合溶液，电流密度为20-600mA/cm2，反应时间根据电流密度而定为10-30min；
反应结束后将去离子水注入毛细铝管中，密封，超声清洗5-20min，最后将毛细铝管置于60-120℃烘箱中10-25min烘干；
步骤(2)和步骤(3)共同完成毛细铝管的表面微结构制备，使得毛细铝管内壁表面形成规则的方形凹槽；
(4)表面改性处理
将步骤(3)中得到的毛细铝管中充注硅烷溶液，密封后室温静置45-85min，单侧打开密封，将打开密封侧垂直向上，加热管壁至60-120℃，烘干管壁，直至管壁内表面溶液完全挥发；
(5)表面预浸润液的充注
向步骤(4)中得到的毛细铝管中充注硅油，密封毛细铝管两端，静置45-120min，而后倾斜毛细铝管令管内硅油流出，此时表面获得一层均匀的硅油膜，完成超滑毛细铝管的制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中所采用的毛细铝管电化学反应装置包括：
固定台架，用来固定毛细铝管并将其保持垂直于水平面；
胶塞，分为上胶塞和下胶塞，分别用来堵塞在毛细铝管的上下两端；上胶塞和下胶塞结构相同，胶塞中央具有电极孔，用来固定电极，胶塞截面具有通孔，用来供电解液通过；
漏斗储液槽，设置在毛细铝管上方，并与上胶塞保持密封连接；
电极，为导电丝或棒，通过上、下胶塞的电极孔垂直设置在毛细铝管中；
直流电源，正负极分别与毛细铝管外壁和电极连接；
沉淀箱，设置在毛细铝管下方；
高置水箱，设置在毛细铝管上方，其出水口通过管路与漏斗储液槽连接；
水泵，连接在沉淀箱和高置水箱之间。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述毛细铝管电化学反应装置中，沉淀箱为中间带有隔板的开放式容器，通过隔板分成左侧柜箱和右侧柜箱，左侧柜箱与毛细铝管的下端正对，用来接收反应后的电解液，电解液在左侧柜箱中沉淀后，其上清液通过隔板溢流进入右侧柜箱，右侧柜箱与水泵连接。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述毛细铝管电化学反应装置中，电极直径小于毛细铝管内径的1/2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，注入的电解质溶液的温度低于10℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中电解质溶液选用浓度为0.15-0.35mol/L的NaCl或KCl溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述硅烷溶液为浓度0.015-0.035mol/L的十三氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中充注的硅油选用粘度为50-1000cs的二甲基硅油。
9.一种可供含氧化层的镓基液态金属高速流动的毛细铝管，其特征在于，采用权利要求1-8之一所述的制备方法制得。
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