CN112044966B - 一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法，该方法包括：一、60NiTi(X)线材的表面涂覆石墨乳润滑剂后烘干；二、穿设在拉拔装置中，开启直流电源进行第1道次拉拔；三、进行多道次拉拔直至得到60NiTi(X)丝材。本发明法根据60NiTi(X)材料的热加工特性，采用直流电源加热拉拔并控制加热拉拔的温度，有效消除了60NiTi(X)线材的内应力，促进60NiTi(X)线材中的Ni4Ti3脆性相大量迅速分解，避免了60NiTi(X)线材本征脆性导致的变形脆断，有效解决了60NiTi(X)丝材无法加工成型的问题。

Description

一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法
技术领域
本发明属于金属间化合物型材制备技术领域，具体涉及一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法。
背景技术
在二十世纪五十年代末期，美国军械实验室开发了一种富镍的镍钛金属间化合物Nitinol 60(Ni和Ti的重量比60:40)。该材料经过热处理，硬度可以达到HRC60，原计划用于制备高温导弹锥头。但是该材料由多种金属间化合物组成，由于金属间化合物的本征脆性(室温延伸率1％左右)，加工成型的难度很大，美国军械实验室放弃对该材料的研发长达40多年。直到2004年，美国宇航局(NASA)发现该材料还具有超弹性的特点，非常适合用于轴承材料，Nitinol 60以及相应富镍的三元镍钛金属间化合物60NiTiX(X元素为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co、Cu等)逐渐成为新型轴承材料研究的热点。
美国2016年公布的标准(MSFC-SPEC-3706)《SPECIFICATION FOR60Ni-40TiBILLETS》将Nitinol 60命名为60Ni-40Ti，其中规定60Ni-40Ti中Ti元素的质量百分比范围为39％～41％，而学术界一般使用60NiTi来代表该材料，将以60NiTi为基础添加少量合金元素发展的三元合金记为60NiTi-X(X元素为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co、Cu等)，其中60NiTi-X中合金元素含量一般不超过10％，Ni元素质量百分比不小于56％。
但是，60NiTi以及60NiTiX由多种金属间化合物组成，原子之间的化学键具有很高的强度和方向性，导致其力学性能表现出类似陶瓷材料的脆性特征，在进行热加工变形时，往往表现出中心和表面多处脆裂的特点。而且60NiTi和60NiTiX还具有裂纹敏感性，在裂纹萌生后继续变形，会造成裂纹的迅速扩展，导致脆断。因此，美国采用粉末冶金的方法规避其多向锻造热成型过程，制备轴承用滚动体。然而，粉末冶金不仅工序多，工期长，成本高，而且还存在粉体易受到氧化污染，热等静压后材料内部存在结合缺陷等问题，影响该材料的使用寿命和市场推广。
传统轴承的滚动体(钢珠)制备主要采用丝材的室温墩制成型，工序短，成本低。60NiTi和60NiTiX应用于轴承滚珠制备需要使用相应直径的丝材，而目前尚无该材料丝材制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法。该方法根据60NiTi(X)材料的热加工特性，将60NiTi(X)线材穿设在氩气保护腔中采用直流电源加热拉拔，有效消除了60NiTi(X)线材的内应力，避免了60NiTi(X)线材本征脆性导致的变形脆断，保证拉拔的顺利进行，同时控制加热拉拔的温度促进60NiTi(X)线材中的Ni4Ti3脆性相大量迅速分解，有利于60NiTi(X)线材的塑性变形，有效解决了60NiTi(X)丝材无法加工成型的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法，其特征在于，将富镍的镍钛金属间化合物记为60NiTi(X)，所述60NiTi(X)为60NiTi和60NiTi-X中的一种，其中，60NiTi中Ti的质量含量为39％～41％，60NiTi-X中Ni的质量含量不小于56％，X的质量含量不超过10％，且X为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu，该方法包括以下步骤：
步骤一、将60NiTi(X)线材的表面涂覆石墨乳润滑剂，然后在100℃～200℃进行烘干去水处理；所述60NiTi(X)原料线材的直径为4.00mm～6.00mm；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi(X)原料线材作为待处理线材缠绕在拉拔装置的放线轮上，并将待处理线材的一端穿过氩气保护腔中的拉拔模具并缠绕在收线轮上，开启直流电源，通过调节经过待处理线材上的有效电流密度控制待处理线材上加热段的温度为800℃～900℃，同时调整待处理线材上加热段的长度L和拉拔速率，使得待处理线材在氩气保护条件下进行第1道次拉拔；
步骤三、将步骤二中经第1道次拉拔后的待处理线材按照步骤二中的第1道次拉拔工艺进行多道次拉拔，直至得到60NiTi(X)丝材；所述多道次拉拔和第1道次拉拔的截面收缩率为5％～20％，所述60NiTi(X)丝材的直径为0.80mm～3.00mm。。
本发明研究发现，水蒸气对60NiTi(X)材料的高温氧化具有很大的影响，具体如表1所示。
表1 60NiTi(X)材料在不同环境900℃保温时的氧化层厚度
环境 空气 氩气保护 含水环境
氧化层厚度(μm) 69 20 430
从表1可知，60NiTi(X)材料在含水环境下、900℃保温时形成的氧化层厚度最大，说明含水环境对60NiTi(X)材料热加工过程中的氧化状态影响极大，因此，不能直接采用传统的乳状含水润滑剂进行润滑。
本发明首先根据60NiTi(X)材料的热加工特性，将60NiTi(X)线材的表面涂覆石墨乳润滑剂并进行烘干去水处理，然后作为待处理线材穿设在氩气保护腔中进行拉拔，大大减少了氧化层的生成，有利于拉拔的顺利进行；然后在氩气保护腔中的60NiTi(X)线材上采用直流电源加热，使得60NiTi(X)线材由内而外逐渐升温，有效消除了60NiTi(X)线材的内应力，避免了60NiTi(X)线材本征脆性导致的变形脆断，保证拉拔的顺利进行，同时通电状态促进了60NiTi(X)线材中的原子迁移，从而有利于微裂纹的闭合，使60NiTi(X)线材表现出良好的塑性，进而易于拉拔变形；本发明利用直流电源加热控制60NiTi(X)线材上加热段的温度为800℃～900℃进行拉拔，在该拉拔温度下，60NiTi(X)线材中的Ni4Ti3脆性相大量迅速分解，有利于60NiTi(X)线材的塑性变形，从而有利于拉拔的进行。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述有效电流密度为12A/mm2～20A/mm2。通过该优选的有效电流密度有效控制了60NiTi(X)线材上加热段的温度为800℃～900℃，保证了60NiTi(X)线材具有优异的塑性，进一步有利于拉拔的进行。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加热段的长度L为0.20m～2.00m。该优选的加热段的长度L有利于加热后60NiTi(X)线材的内外温度保持一致，改善了60NiTi(X)丝材的表面质量，同时综合考虑常用直流电源加热设备的额定功率和节能需求，保证了加热段的60NiTi(X)线材得到充分加热，进而保证了拉拔效果。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第1道次拉拔和步骤三中所述多道次拉拔的速率为0.01m/min～1.00m/min。该优选的拉拔速率有利于加热段的60NiTi(X)线材得到充分加热，同时保证拉拔的顺利进行。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明根据60NiTi(X)材料的热加工特性，将60NiTi(X)线材穿设在氩气保护腔中进行拉拔，大大减少了氧化层的生成，然后结合直流电源加热拉拔，有效消除了60NiTi(X)线材的内应力，使60NiTi(X)线材表现出良好的塑性，避免了60NiTi(X)线材本征脆性导致的变形脆断，保证拉拔的顺利进行，同时控制加热拉拔的温度为800℃～900℃，促进60NiTi(X)线材中的Ni4Ti3脆性相大量迅速分解，有利于60NiTi(X)线材的塑性变形，有效解决了60NiTi以及相应富镍的镍钛金属间化合物60NiTiX丝材无法加工成型的问题。
2、本发明制备得到直径为0.80mm～3.00mm的60NiTi(X)丝材，适用于制备轴承用滚动体，以及作为增强体制备复合材料。
3、本发明制备的60NiTi(X)丝材成材率高，丝材表面质量好，组织致密均匀。
4、本发明的方法无需采用加热炉加热，操作简单，降低了生产成本。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明采用的拉拔装置的结构示意图。
附图标记说明
1-放线轮； 2-收线轮； 3-直流电源；
4-氩气保护腔； 5-拉拔模具； 6-待处理线材。
具体实施方式
如图1所示，本发明采用的拉拔装置包括氩气保护腔4和设置在氩气保护腔4中的拉拔模具5，所述拉拔模具5中穿设有待处理线材6，待处理线材6的一端穿出氩气保护腔4缠绕在放线轮1上，另一端穿出氩气保护腔4缠绕在收线轮2上，所述穿设在氩气保护腔4中且未进入拉拔模具5的待处理线材6上与拉拔模具5之间设置有直流电源3，直流电源3在待处理线材6上与拉拔模具5上的连接长度为加热段长度L。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为6.00mm的60NiTi线材的表面涂覆石墨乳润滑剂，然后在100℃进行烘干去水处理2h；所述60NiTi中Ti的质量含量为41.0％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi线材作为待处理线材6缠绕在拉拔装置的放线轮1上，并将待处理线材6的一端穿过氩气保护腔4中的拉拔模具5的卡孔后缠绕在收线轮2上，以0.5L/min的流量持续向氩气保护腔4中通入氩气，开启直流电源3，通过调节经过待处理线材6上的有效电流密度为20A/mm2控制待处理线材6上长度为0.20m的加热段的温度为900℃，同时调整待处理线材6上拉拔速率为0.01mm/min，使得待处理线材6在氩气保护条件下进行第1道次拉拔至直径为5.40mm，控制第1道次拉拔的截面收缩率为19％；
步骤三、将步骤二中经第1道次拉拔后的待处理线材6按照步骤二中的拉拔工艺进行第2～第7道次拉拔，随着拉拔后待处理线材6直径的减小，有效电流密度在16A/mm2～20A/mm2范围内逐渐减小，拉拔速率在0.01m/min～0.10m/min范围内逐渐增加，加热段长度L在0.20m～1.00m范围内逐渐增加，具体的第1～第7道次拉拔的工艺参数如表2所示，直至得到直径为3.00mm的60NiTi丝材。
表2实施例1第1～第7道次拉拔的工艺参数
Figure BDA0002657995450000061
经检测，本实施例制备得到的60NiTi丝材直径均匀，表面质量良好，组织致密，能够满足轴承滚珠制备需要。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为5.00mm的60NiTi线材的表面涂覆石墨乳润滑剂，然后在150℃进行烘干去水处理1.5h；所述60NiTi中Ti的质量含量为39.0％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi线材作为待处理线材6缠绕在拉拔装置的放线轮1上，并将待处理线材6的一端穿过氩气保护腔4中的拉拔模具5的卡孔后缠绕在收线轮2上，以0.5L/min的流量持续向氩气保护腔4中通入氩气，开启直流电源3，通过调节经过待处理线材6上的有效电流密度为18A/mm2控制待处理线材6上长度为0.50m的加热段的温度为850℃，同时调整待处理线材6上拉拔速率为0.05mm/min，使得待处理线材6在氩气保护条件下进行第1道次拉拔至直径为4.50mm，控制第1道次拉拔的截面收缩率为19％；
步骤三、将步骤二中经第1道次拉拔后的待处理线材6按照步骤二中的拉拔工艺进行第2～第8道次拉拔，随着拉拔后待处理线材6直径的减小，有效电流密度在16A/mm2～18A/mm2范围内逐渐减小，拉拔速率在0.05m/min～0.10m/min范围内逐渐增加，加热段长度L在0.50m～1.00m范围内逐渐增加，具体的第1～第8道次拉拔的工艺参数如表2所示，直至得到直径为2.50mm的60NiTi丝材。
表3实施例2第1～第8道次拉拔的工艺参数
Figure BDA0002657995450000071
Figure BDA0002657995450000081
经检测，本实施例制备得到的60NiTi丝材直径均匀，表面质量良好，组织致密，能够满足轴承滚珠制备需要。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为4.00mm的60NiTiHf线材的表面涂覆石墨乳润滑剂，然后在200℃进行烘干去水处理1h；所述60NiTiHf中Ni的质量含量为56.0％，Hf的质量含量为10.0％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTiHf线材作为待处理线材6缠绕在拉拔装置的放线轮1上，并将待处理线材6的一端穿过氩气保护腔4中的拉拔模具5的卡孔后缠绕在收线轮2上，以0.5L/min的流量持续向氩气保护腔4中通入氩气，开启直流电源3，通过调节经过待处理线材6上的有效电流密度为17A/mm2控制待处理线材6上长度为0.80m的加热段的温度为840℃，同时调整待处理线材6上拉拔速率为0.08mm/min，使得待处理线材6在氩气保护条件下进行第1道次拉拔至直径为3.60mm，控制第1道次拉拔的截面收缩率为19％；
步骤三、将步骤二中经第1道次拉拔后的待处理线材6按照步骤二中的拉拔工艺进行第2～第16道次拉拔，随着拉拔后待处理线材6直径的减小，有效电流密度在12A/mm2～17A/mm2范围内逐渐减小，拉拔速率在0.08m/min～1.00m/min范围内逐渐增加，加热段长度L在0.80m～2.00m范围内逐渐增加，具体的第1～第16道次拉拔的工艺参数如表4所示，直至得到直径为0.80mm的60NiTiHf丝材。
表4实施例3第1～第16道次拉拔的工艺参数
Figure BDA0002657995450000082
Figure BDA0002657995450000091
经检测，本实施例制备得到的60NiTiHf丝材直径均匀，表面质量良好，组织致密，能够满足轴承滚珠制备需要。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为4.00mm的60NiTiAl线材的表面涂覆石墨乳润滑剂，然后在100℃进行烘干去水处理2h；所述60NiTiAl中Ni的质量含量为61.0％，Al的质量含量为2.0％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTiAl线材作为待处理线材6缠绕在拉拔装置的放线轮1上，并将待处理线材6的一端穿过氩气保护腔4中的拉拔模具5的卡孔后缠绕在收线轮2上，以0.5L/min的流量持续向氩气保护腔4中通入氩气，开启直流电源3，通过调节经过待处理线材6上的有效电流密度为15A/mm2控制待处理线材6上长度为1.00m的加热段的温度为800℃，同时调整待处理线材6上拉拔速率为0.10mm/min，使得待处理线材6在氩气保护条件下进行第1道次拉拔至直径为3.60mm，控制第1道次拉拔的截面收缩率为19％；
步骤三、将步骤二中经第1道次拉拔后的待处理线材6按照步骤二中的拉拔工艺进行第2～第8道次拉拔，随着拉拔后待处理线材6直径的减小，有效电流密度在14A/mm2～15A/mm2范围内逐渐减小，拉拔速率在1.00m/min～1.50m/min范围内逐渐增加，加热段长度L在1.00m～1.50m范围内逐渐增加，具体的第1～第8道次拉拔的工艺参数如表5所示，直至得到直径为2.00mm的60NiTiAl丝材。
表5实施例4第1～第8道次拉拔的工艺参数
Figure BDA0002657995450000101
经检测，本实施例制备得到的60NiTiAl丝材直径均匀，表面质量良好，组织致密，能够满足轴承滚珠制备需要。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将直径为5.40mm的60NiTi线材的表面涂覆石墨乳润滑剂，然后在100℃进行烘干去水处理2h；所述60NiTi中Ti的质量含量为39.7％；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi线材作为待处理线材6缠绕在拉拔装置的放线轮1上，并将待处理线材6的一端穿过氩气保护腔4中的拉拔模具5的卡孔后缠绕在收线轮2上，以0.5L/min的流量持续向氩气保护腔4中通入氩气，开启直流电源3，通过调节经过待处理线材6上的有效电流密度为19A/mm2控制待处理线材6上长度为0.50m的加热段的温度为880℃，同时调整待处理线材6上拉拔速率为0.05mm/min，使得待处理线材6在氩气保护条件下进行第1道次拉拔至直径为5.40mm，控制第1道次拉拔的截面收缩率为20％；
步骤三、将步骤二中经第1道次拉拔后的待处理线材6按照步骤二中的拉拔工艺进行第2～第7道次拉拔，随着拉拔后待处理线材6直径的减小，有效电流密度在16A/mm2～19A/mm2范围内逐渐减小，拉拔速率在0.05m/min～0.10m/min范围内逐渐增加，加热段长度L在0.50m～1.00m范围内逐渐增加，具体的第1～第7道次拉拔的工艺参数如表6所示，直至得到直径为3.00mm的60NiTi丝材。
表6实施例1第1～第7道次拉拔的工艺参数
Figure BDA0002657995450000111
经检测，本实施例制备得到的60NiTi丝材直径均匀，表面质量良好，组织致密，能够满足轴承滚珠制备需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法，其特征在于，将富镍的镍钛金属间化合物记为60NiTi(X)，所述60NiTi(X)为60NiTi和60NiTi-X中的一种，其中，60NiTi中Ti的质量含量为39％～41％，60NiTi-X中Ni的质量含量不小于56％，X的质量含量不超过10％，且X为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu，该方法包括以下步骤：
步骤一、将60NiTi(X)线材的表面涂覆石墨乳润滑剂，然后在100℃～200℃进行烘干去水处理；所述60NiTi(X)原料线材的直径为4.00mm～6.00mm；
步骤二、将步骤一中经烘干去水处理后的60NiTi(X)原料线材作为待处理线材(6)缠绕在拉拔装置的放线轮(1)上，并将待处理线材(6)的一端穿过氩气保护腔(4)中的拉拔模具(5)并缠绕在收线轮(2)上，开启直流电源(3)，通过调节经过待处理线材(6)上的有效电流密度控制待处理线材(6)上加热段的温度为800℃～900℃，同时调整待处理线材(6)上加热段的长度L和拉拔速率，使得待处理线材(6)在氩气保护条件下进行第1道次拉拔；
步骤三、将步骤二中经第1道次拉拔后的待处理线材(6)按照步骤二中的第1道次拉拔工艺进行多道次拉拔，直至得到60NiTi(X)丝材；所述多道次拉拔和第1道次拉拔的截面收缩率为5％～20％，所述60NiTi(X)丝材的直径为0.80mm～3.00mm。
2.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述有效电流密度为12A/mm2～20A/mm2。
3.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加热段的长度L为0.20m～2.00m。
4.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物丝材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述第1道次拉拔和步骤三中所述多道次拉拔的速率为0.01m/min～1.00m/min。
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