CN112034008A - 一种石墨烯晶体结构质量评价方法 - Google Patents

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青芳竹
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Abstract

本发明公开了一种石墨烯晶体结构质量评价方法，本发明中的评价方法先对石墨烯薄膜进行掺杂，使其载流子浓度超过N；然后每隔1～5min对掺杂石墨烯薄膜进行一次范德堡‑霍尔测量，获得载流子浓度随时间的变化规律以及载流子迁移率与载流子浓度的关系，并绘制成曲线图；再从曲线图上找到载流子浓度为N时对应的载流子迁移率，通过对比相同载流子浓度为N下的载流子迁移率，即可判断石墨烯晶体结构质量的好坏。采用本发明中的方法，可以测定某一确定载流子浓度下的载流子迁移率，从而对实际获得数值而不是根据经验公式推导的数值直接进行比较，使石墨烯晶体结构的质量评价更加准确可靠。

Description

一种石墨烯晶体结构质量评价方法
技术领域
本发明属于石墨烯结构技术领域，具体涉及一种石墨烯晶体结构质量评价方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有极高的机械强度、超高的载流子迁移率等优异性能，在诸多领域都有广阔的应用前景。石墨烯优异的性能依赖于其结构的完美性，缺陷的存在会极大的影响其性能。石墨烯的晶体结构可以通过显微学(如透射电子显微学、扫描隧穿显微学)等方法直接观察，也可以通过光谱或者能谱学(如拉曼光谱学、X射线光电子能谱学)等间接表征。但是这些方法只能从微观尺度进行研究(微米至毫米级别)，无法有效用于大面积宏观样品的评价。
另一种方法是通过对石墨烯性能的测量来间接评价其晶体结构质量。例如，通过对石墨烯导电性能的测量来评价石墨烯晶体结构质量。目前较为常用的方法是通过制备石墨烯场效应晶体管或者霍尔棒器件来获得石墨烯的载流子迁移率，进而评价石墨烯晶体结构质量(迁移率越高，表明缺陷越少)。然而，器件的迁移率不仅和石墨烯材料本身的晶体结构相关，还极大的受到器件所用基底、器件制备工艺、以及测量环境的影响。即使能够保证采用相同的基底，也很难保证器件制备工艺和测量环境的一致。因而会影响对石墨烯材料评价的准确性。此外，这些器件通常通过光刻工艺制备，成本高、耗时长。石墨烯的导电性能也可以通过测量其面电阻来评价。面电阻可以通过四探针法对转移在绝缘基底上的石墨烯薄膜直接进行测量，操作简单。但是，面电阻同时与载流子浓度和迁移率成反比(Rs＝1/(neμ)，Rs-面电阻，n-载流子浓度，e-电子电量，μ-载流子迁移率)，也就是说，较低的面电阻并不意味着较高的载流子迁移率，也有可能是较高的载流子浓度导致，因此不能直接和石墨烯的晶体结构关联。石墨烯的载流子浓度和迁移率还可以通过范德堡-霍尔方法，直接对转移在绝缘基底上的薄膜进行测量，而不需要器件制备。然而，石墨烯的载流子迁移率同时也是载流子浓度的函数，随载流子浓度的增加而降低。而常规条件下放置的石墨烯薄膜，受其吸附的各种气体分子如氧、水等的影响，会自然掺杂，并且掺杂程度不尽相同。因此，通过范德堡-霍尔在常规条件下对石墨烯薄膜测量得到的结果，通常其载流子浓度会有较大差别，这时不能直接对载流子迁移率进行比较。只有载流子浓度也相同时，才能比较其对应的迁移率。有研究表明，石墨烯的迁移率与载流子浓度近似符合幂指数关系，即μ＝μi(n/ni)-α，并且α近似为0.5。这样，对于所测得的单独一组(n，μ)，都可以归一到某一个确定的载流子浓度ni，并获得其对应的载流子迁移率μi，从而可以对实验测得的不同载流子浓度的数据进行比较。但是，由于α是近似取值0.5，对不同的石墨烯薄膜，其幂指数α实际会有一定的偏差，因而，归一化的结果会有一定的误差，并且当归一化选定的载流子浓度ni与n相差越多，误差就越大。
发明内容
本发明为了解决以上技术问题，提供一种石墨烯晶体结构质量评价方法，采用本发明中的方法可以测定某一确定载流子浓度下的载流子迁移率，从而对实际获得数值而不是根据经验公式推导的数值直接进行比较，使石墨烯晶体结构的质量评价更加准确可靠。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种石墨烯晶体结构质量评价方法，包括以下步骤：
S1：对石墨烯薄膜进行掺杂，使其载流子浓度超过N；
S2：每隔1～5min对掺杂石墨烯薄膜进行一次范德堡-霍尔测量，获得载流子浓度随时间的变化规律以及载流子迁移率与载流子浓度的关系，并绘制成曲线图；
S3：从曲线图上找到载流子浓度为N时对应的载流子迁移率，通过对比相同载流子浓度为N下的载流子迁移率，即可判断石墨烯晶体结构质量的好坏。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，S1中石墨烯掺杂的方法为用化学试剂的蒸汽对石墨烯薄膜进行熏蒸，熏蒸时间为15～20min；所述化学试剂为浓度为0.025M的硝基甲烷、浓度为0.025M的硝酸-硝基甲烷、浓度为0.025M的AuCl3-硝基甲烷、浓度为0.025M的硫酸-硝基甲烷、浓度为0.025M的盐酸-硝基甲烷、浓度为80mM的HAuCl3水溶液、浓度为12M的硫酸、浓度为16M的盐酸或浓度为63wt％的硝酸。
进一步，N为1×1013cm-2。
进一步，S2中在对掺杂石墨烯薄膜进行范德堡-霍尔测量的整个过程中，掺杂石墨烯薄膜暴露于热环境或紫外光照环境中。
本发明的有益效果是：本发明通过范德堡-霍尔方法对转移在绝缘基底上的石墨烯薄膜直接进行测量，可以获得同样载流子浓度下的载流子迁移率，从而直接进行比较，方法简单，并且准确性更高，可广泛推广应用。
附图说明
图1为载流子浓度随时间变化规律的曲线图；
图2为载流子迁移率与载流子浓度的关系曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
将两个转移在SiO2/Si基底上的1×1cm2的石墨烯薄膜(分别命名为A、B)扣放在装有63wt％硝酸溶液的试剂瓶口，利用硝酸蒸气对其进行掺杂15min。然后迅速对石墨烯薄膜进行范德堡-霍尔测量，每隔5min测量一次，获得载流子浓度随时间变化规律以及载流子迁移率与载流子浓度的关系。将载流子浓度随时间变化规律绘制成如图1所示的曲线图，可以看到，经过掺杂后，两个石墨烯薄膜的载流子浓度均超过1×1013cm-2，经过30到50分钟，可以回到1×1013cm-2以下；然后将载流子迁移率与载流子浓度的关系绘制成如图2所示的曲线图，对于A、B两个样品，从图2中选取其对应载流子浓度1×1013cm-2的载流子迁移率，分别为1130cm2/Vs和889cm2/Vs，因而可以判断A样品具有更好的导电性能及晶体结构质量。
实施例2
将两个转移在SiO2/Si基底上的1×1cm2的石墨烯薄膜(分别命名为C、D)扣放在装有0.025M的硝酸-硝基甲烷的试剂瓶口，利用硝酸-硝基甲烷蒸气对其进行掺杂20min。然后迅速对石墨烯薄膜进行范德堡-霍尔测量，并每隔1min测量一次，获得载流子浓度随时间变化规律以及载流子迁移率与载流子浓度的关系，并分别绘制成曲线图。经过掺杂后，两个石墨烯薄膜的载流子浓度均超过1×1013cm-2，经过30到50分钟，可以回到1×1013cm-2以下。对于C、D两个样品，载流子迁移率与载流子浓度的关系图中选取其对应载流子浓度1×1013cm-2的载流子迁移率，并比较两者的大小，即可判断C、D样品哪个具有更好的导电性能及晶体结构质量。
实施例3
将两个转移在SiO2/Si基底上的1×1cm2的石墨烯薄膜(分别命名为E、F)扣放在装有80mM的HAuCl3水溶液的试剂瓶口，利用HAuCl3蒸气对其进行掺杂15min。然后迅速对石墨烯薄膜进行范德堡-霍尔测量，并每隔5min测量一次，获得载流子浓度随时间变化规律以及载流子迁移率与载流子浓度的关系，并分别绘制成曲线图，而且在对掺杂石墨烯薄膜进行范德堡-霍尔测量的整个过程中，掺杂石墨烯薄膜暴露于紫外光照环境中。经过掺杂后，两个石墨烯薄膜的载流子浓度均超过1×1013cm-2，经过10～20分钟，可以回到1×1013cm-2以下。对于E、F两个样品，载流子迁移率与载流子浓度的关系图中选取其对应载流子浓度1×1013cm-2的载流子迁移率，并比较两者的大小，即可判断E、F样品哪个具有更好的导电性能及晶体结构质量。
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (4)

1.一种石墨烯晶体结构质量评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对石墨烯薄膜进行掺杂，使其载流子浓度超过N；
S2：每隔1～5min对掺杂石墨烯薄膜进行一次范德堡-霍尔测量，获得载流子浓度随时间的变化规律以及载流子迁移率与载流子浓度的关系，并绘制成曲线图；
S3：从曲线图上找到载流子浓度为N时对应的载流子迁移率，通过对比相同载流子浓度为N下的载流子迁移率，即可判断石墨烯晶体结构质量的好坏。
2.根据权利要求1所述的石墨烯晶体结构质量评价方法，其特征在于，S1中石墨烯掺杂的方法为用化学试剂的蒸汽对石墨烯薄膜进行熏蒸，熏蒸时间为15～20min；所述化学试剂为浓度为0.025M的硝基甲烷、浓度为0.025M的硝酸-硝基甲烷、浓度为0.025M的AuCl3-硝基甲烷、浓度为0.025M的硫酸-硝基甲烷、浓度为0.025M的盐酸-硝基甲烷、浓度为80mM的HAuCl3水溶液、浓度为12M的硫酸或浓度为16M的盐酸或浓度为63wt％的硝酸。
3.根据权利要求1所述的石墨烯晶体结构质量评价方法，其特征在于：所述N为1×1013cm-2。
4.根据权利要求1所述的石墨烯晶体结构质量评价方法，其特征在于：S2中在对掺杂石墨烯薄膜进行范德堡-霍尔测量的整个过程中，掺杂石墨烯薄膜暴露于热环境或紫外光照环境中。
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