CN112033924B - 2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子、制备方法及其应用 - Google Patents
2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子、制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112033924B CN112033924B CN202010864727.XA CN202010864727A CN112033924B CN 112033924 B CN112033924 B CN 112033924B CN 202010864727 A CN202010864727 A CN 202010864727A CN 112033924 B CN112033924 B CN 112033924B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- gold
- concentration
- standard
- silver composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 48
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 40
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
- 239000010931 gold Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 124
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 46
- -1 arsenic ions Chemical class 0.000 claims abstract description 44
- HAYXDMNJJFVXCI-UHFFFAOYSA-N arsenic(5+) Chemical compound [As+5] HAYXDMNJJFVXCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 41
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims abstract description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000007974 sodium acetate buffer Substances 0.000 claims abstract description 15
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- WPPIXYFRHBVMGZ-UHFFFAOYSA-N gold;2-hydroxypropanoic acid Chemical compound [Au].CC(O)C(O)=O WPPIXYFRHBVMGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 15
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 12
- 238000012258 culturing Methods 0.000 claims description 10
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims description 7
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 6
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- MRQWRIQDOBPFJR-UHFFFAOYSA-N gold propanoic acid Chemical compound [Au].C(CC)(=O)O MRQWRIQDOBPFJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 6
- 150000001495 arsenic compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229940093920 gynecological arsenic compound Drugs 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 3
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 3
- UAIUNKRWKOVEES-UHFFFAOYSA-N 3,3',5,5'-tetramethylbenzidine Chemical compound CC1=C(N)C(C)=CC(C=2C=C(C)C(N)=C(C)C=2)=C1 UAIUNKRWKOVEES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 2
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- PQTCMBYFWMFIGM-UHFFFAOYSA-N gold silver Chemical compound [Ag].[Au] PQTCMBYFWMFIGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003593 chromogenic compound Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000002795 fluorescence method Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- CYLMOXYXYHNGHZ-UHFFFAOYSA-M silver;propanoate Chemical compound [Ag+].CCC([O-])=O CYLMOXYXYHNGHZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 210000000952 spleen Anatomy 0.000 description 1
- 238000002211 ultraviolet spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种2‑羟基丙酸‑金银复合纳米粒子，其由金银复合纳米粒子和2‑羟基丙酸制成，利用该2‑羟基丙酸‑金银复合纳米粒子检测砷离子的方法，包括将2‑羟基丙酸‑金银复合纳米粒子原液离心后取沉淀，将沉淀均匀分散在水中得探针溶液；配制标准浓度系列的砷离子标准溶液，分别将砷离子标准溶液与探针溶液混合，之后加入醋酸钠缓冲溶液、TMB溶液和H2O2，最后测试各标准液的吸光度值，绘制标准曲线；采用与标准曲线相同条件的操作方法，测定反应后待检测水溶液的吸光度值，得到待检测水溶液中砷离子的浓度。本发明的砷离子检测方法能有效解决现有砷离子检测方法所需的探针材料制备复杂、所用设备昂贵以及检测过程繁琐的问题。
Description
技术领域
本发明涉及砷离子检测技术领域，具体涉及一种2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子、制备方法及其应用。
背景技术
砷是一种广泛存在的有毒有害元素，砷的化合物都有剧毒，其中三价砷化合物比其它化合物毒性更强，摄入量超标会对人体健康造成极大损害。其损害人体健康主要有两个方面，一方面三价砷化合物在人体的重要器官，如肝、肾、肺、脾等部位蓄积，进而与细胞中的酶系统结合，使酶的生物活性受到抑制而失去作用，即引起中毒；另一方面，砷的化合物还能致癌。因此，构建准确的三价砷离子测定方法对于人类健康具有重要意义。
现有检测水中砷离子的方法有电化学法(CN103115951A)、光学探针法(CN103760148A)以及荧光法(CN107884565A，CN109239040A)，或存在所需探针材料制备复杂、所用设备昂贵，检测过程繁琐等问题。因此，亟需设计一种新的技术方案，以综合解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子及利用其检测砷离子的方法，能有效解决现有砷离子检测方法所需的探针材料制备复杂、所用设备昂贵以及检测过程繁琐的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
一种2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子，由金银复合纳米粒子和2-羟基丙酸制成。
该2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
向水中加入HAuCl4·3H2O搅拌，再加入NaBH4继续搅拌，至溶液变为酒红色，得金种子溶液备用；
向水中加入金种子溶液和AgNO3，搅拌均匀后加入抗坏血酸溶液，之后再加入2-羟基丙酸，混合溶液于黑暗处搅拌，即得2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液。
其中，HAuCl4·3H2O、水以及NaBH4的体积比为1:200:8；且HAuCl4·3H2O的浓度为100mM，NaBH4的质量分数为1％。
其中，AgNO3与金种子溶液的质量体积比为1:1，金种子溶液与去离子水的体积比为1:5，2-羟基丙酸与去离子水的体积比为1:10。
利用上述2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液制成的探针溶液，是将2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液离心后取沉淀，再将沉淀均匀分散在水中制成的。
并提供该探针溶液在识别水溶液中砷离子的应用；
以及该探针溶液在检测水溶液中砷离子浓度的应用，该检测包括以下步骤：
取探针溶液备用；
绘制砷离子浓度标准曲线：配制标准浓度系列的砷离子标准溶液，分别将砷离子标准溶液与探针溶液混合，之后加入pH为3.6～5.8的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入浓度为5～50mM的TMB溶液和浓度为10～1000mM的H2O2，混合后在10～90℃培育5～30min，得到各标准液，最后测定各标准液在652nm处的吸光度值，绘制砷离子浓度与吸光度值的标准曲线；
测定待检测水溶液的砷离子浓度：采用与标准曲线相同条件的操作方法，测定反应后的待检测水溶液在652nm处的吸光度值，由标准曲线得到待检测水溶液中砷离子的浓度。
其中，离心条件为8000～16000r，离心5～10分钟。
砷离子标准溶液、探针溶液、醋酸钠缓冲溶液、TMB溶液以及H2O2的体积比为1:1:3.3:3:1；且醋酸钠缓冲溶液的浓度为0.05M，TMB溶液的浓度为10mM，H2O2的浓度为50mM。
并提出了利用该探针溶液制备检测水溶液中砷离子浓度的试剂盒。
上述技术方案中首先提供了2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子以及制备方法，采用2-羟基丙酸和金银复合纳米粒子反应，得到一种新的复合物，该复合物具有类过氧化物酶活性，能够在H2O2存在下，氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺，表现为原本无色的溶液变成蓝色，且在652nm处出现紫外可见吸收峰。在此基础上，在砷离子加入后，砷离子与2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子表面的羧基结合，附着在纳米粒子表面，从而使金银复合纳米粒子表面的活性位点降低，减少对显色底物TMB(3,3',5,5'-四甲基联苯胺)的吸附，降低其催化活性。这样表现为砷离子加入后，溶液颜色变浅，在652nm处的可见吸光度值降低。利用该性质可识别水溶液中砷离子是否存在，并且肉眼可见颜色变浅的浓度为0.05μM，紫外可见吸收检测的最低浓度为0.01μM。即采用本发明制得的探针溶液，在H2O2存在的前提下，在水溶液中加入探针溶液，若肉眼可见颜色变浅或在652nm处紫外吸光度值降低，即可判断水溶液中存在砷离子；若溶液颜色无变化或652nm处紫外吸光度值不变，可判断水溶液中无砷离子存在。经过试验得该试验灵敏度较高，紫外光谱可实现0.01μM As3+的检测，肉眼观察可实现0.05μM As3+的检测；同时，其选择性好，常见其它金属离子不会造成对砷离子检测的干扰；另外具有检测速度快，整个检测过程只需要20分钟即可完成，实现环境污染物及污水的现场检测。
另外，本发明还利用由2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子制成的探针溶液检测水溶液中砷离子浓度的方法，通过制备砷离子浓度和吸光度值的标准曲线，以标准曲线为标准，通过测得的溶液吸光度值对照标准曲线计算得水溶液中砷离子的浓度；该方法操作简便，能够快速测得水溶液中的砷离子浓度，为砷离子检测提供标准。
附图说明
图1为本发明制得的2-羟基丙酸金银复合纳米粒子的透射电镜照片；
图2为实施例2制备的标准曲线图；
图3为加入不同浓度砷离子后2-羟基丙酸金银复合纳米粒子溶液+TMB+H2O2体系的紫外可见吸收光谱图；
图4为利用2-羟基丙酸金银复合纳米粒子检测砷离子的选择性实验比较图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
制备2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子，包括以下步骤：
首先，将25μL100mM HAuCl4·3H2O加入到5mL水中，搅拌混匀后，在剧烈搅拌下(搅拌速度：50-60r/min)将0.2mL1％质量分数NaBH4逐滴加入；继续搅拌10min以后，溶液变为酒红色，表示金纳米粒子生成，为金种子溶液；
向10mL去离子水中加入2mL金种子溶液，2mgAgNO3，搅拌均匀后，将2mL 30mg/10mL的抗坏血酸溶液在2分钟内逐滴加入(抗坏血酸加入的速度影响生成的金银复合纳米粒子的尺寸大小，加入速度越快，生成粒子尺寸越小越均匀，加入速度越慢，生成粒子尺寸越大越不均匀，最佳时间为2分钟)；然后，加入1mL 0.1M 2-羟基丙酸，最后混合溶液在黑暗处搅拌1小时，得到2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液。
上述操作方式得到的2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子的透射电镜图如图1所示。
实施例1
利用上述2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子检测水溶液中砷离子浓度的方法，包括步骤：
将2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液离心，8000r，离心10分钟，将沉淀重新分散在10mL去离子水，超声均匀后备用，为探针溶液；本步骤是为去掉溶液中未反应的2-羟基丙酸，提高检测的灵敏度；
绘制砷离子浓度标准曲线：配制标准浓度系列的砷离子标准溶液，分别取100μL砷离子标准溶液与100μL探针溶液混合，之后加入330μL浓度为0.05M的pH为3.6的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入300μL浓度为5mM的TMB溶液和浓度为100μL浓度为10mM的H2O2，混合后在90℃培育15min，得到各标准液，最后测试各标准液在652nm处的吸光度值，绘制砷离子浓度与吸光度值的标准曲线。
实施例2
利用上述2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子检测水溶液中砷离子浓度的方法，包括步骤：
将2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液离心，12000r，离心7分钟，将沉淀重新分散在10mL去离子水，超声均匀后备用，为探针溶液；本步骤是为去掉溶液中未反应的2-羟基丙酸，提高检测的灵敏度；
绘制砷离子浓度标准曲线：配制标准浓度系列的砷离子标准溶液(在0～8μM内配制)，分别取100μL砷离子标准溶液与100μL探针溶液混合，之后加入330μL浓度为0.05M的pH为4.2的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入300μL浓度为10mM的TMB溶液和浓度为100μL浓度为50mM的H2O2，混合后在25℃培育20min，得到各标准液，最后测试各标准液在652nm处的吸光度值，绘制砷离子浓度与吸光度值的标准曲线。
实施例3
利用上述2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子检测水溶液中砷离子浓度的方法，包括步骤：
将2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液离心，14000r，离心8分钟，将沉淀重新分散在10mL去离子水，超声均匀后备用，为探针溶液；本步骤是为去掉溶液中未反应的2-羟基丙酸，提高检测的灵敏度；
绘制砷离子浓度标准曲线：配制标准浓度系列的砷离子标准溶液，分别取100μL砷离子标准溶液与100μL探针溶液混合，之后加入330μL浓度为0.05M的pH为4.7的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入300μL浓度为25mM的TMB溶液和浓度为100μL浓度为500mM的H2O2，混合后在10℃培育30min，得到各标准液，最后测试各标准液在652nm处的吸光度值，绘制砷离子浓度与吸光度值的标准曲线。
实施例4
利用上述2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子检测水溶液中砷离子浓度的方法，包括步骤：
将2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液离心，16000r，离心5分钟，将沉淀重新分散在10mL去离子水，超声均匀后备用，为探针溶液；本步骤是为去掉溶液中未反应的2-羟基丙酸，提高检测的灵敏度；
绘制砷离子浓度标准曲线：配制标准浓度系列的砷离子标准溶液，分别取100μL砷离子标准溶液与100μL探针溶液混合，之后加入330μL浓度为0.05M的pH为5.8的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入300μL浓度为50mM的TMB溶液和浓度为100μL浓度为1000mM的H2O2，混合后在75℃培育5min，得到各标准液，最后测试各标准液在652nm处的吸光度值，绘制砷离子浓度与吸光度值的标准曲线。
对比实施例1～4的标准曲线，得在实施例2条件下得到的拟合度最高，其砷离子浓度与吸光度值的标准曲线如图2所示，因此在实施例2的条件测定待检测水溶液的砷离子浓度，测定反应后待检测废水在652nm处的吸光度值，由标准曲线得到待检测水溶液中砷离子的浓度。
同时测试实施例2中加入不同浓度砷离子后2-羟基丙酸金银复合纳米粒子溶液+TMB+H2O2体系的紫外可见吸收光谱图，结果如图3所示，测定液在652nm下的吸光度值出现峰值，且随着砷离子浓度的增大，吸光度值稳定降低，即认为在652nm可保证浓度检测的稳定性和精确度。
实施例5
将实施例2制成的探针溶液用于识别水溶液中砷离子的存在，包括步骤：取100μL待检测水溶液与100μL探针溶液混合，之后加入330μL浓度为0.05M的pH为4.2的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入300μL浓度为10mM的TMB溶液和浓度为100μL浓度为50mM的H2O2，混合后在35℃培育25min，采用肉眼观察水溶液颜色由蓝变浅，即认为该待测水溶液中含有砷离子，其中肉眼观察可实现0.05μM As3+的检测；也可以采用紫外分光光谱仪检测在652nm处的吸光度值，其可实现0.01μM As3+的检测。
实施例6
将实施例2制成的探针溶液用于检测水溶液中砷离子浓度，包括步骤：配制0～8μM标准浓度系列的砷离子标准溶液，分别取100μL砷离子标准溶液与100μL探针溶液混合，之后加入330μL浓度为0.05M的pH为4.2的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入300μL浓度为10mM的TMB溶液和浓度为100μL浓度为50mM的H2O2，混合后在35℃培育25min，得到各标准液，最后测定各标准液在652nm处的吸光度值，绘制砷离子浓度与吸光度值的标准曲线；之后取100μL待检测水溶液与100μL探针溶液混合，之后加入330μL浓度为0.05M的pH为4.2的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入300μL浓度为10mM的TMB溶液和浓度为100μL浓度为50mM的H2O2，混合后在35℃培育25min，测定待检测水溶液在652nm处的吸光度值，由标准曲线得到待检测水溶液中砷离子的浓度。
实施例7
将实施例2制得的探针溶液，制成检测水溶液中砷离子浓度的试剂盒。
选择性验证试验
按照实施例2的操作条件，对H2O、Fe3+、As3+、Ag+、Al3+、Ca2+、Hg+、K+、Mg2+、Na+、Ni2+、Zn2+进行选择性验证试验，具体步骤如下：
将2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液离心，12000r，离心7分钟，将沉淀重新分散在10mL去离子水，超声均匀后备用，为探针溶液；本步骤是为去掉溶液中未反应的2-羟基丙酸，提高检测的灵敏度；
配制8μM的Fe3+、As3+、Ag+、Al3+、Ca2+、Hg+、K+、Mg2+、Na+、Ni2+、Zn2+标准溶液，取100μL各离子标准溶液以及100μLH2O，分别与100μL探针溶液混合，之后加入330μL浓度为0.05M的pH为4.2的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入300μL浓度为10mM的TMB溶液和浓度为100μL浓度为50mM的H2O2，混合后在35℃培育25min，得到12组测试液，最后测试各测试液在652nm处的吸光度值，绘制图4所示的柱形图，由图4可知，2-羟基丙酸金银复合纳米粒子与其它离子没有结合作用，对其吸光度没有明显影响。
上面结合实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种探针溶液在识别水溶液中砷离子的应用，其特征在于：所述探针溶液是将2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液离心后取沉淀，再将沉淀均匀分散在水中制成的；
所述2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液的制备方法包括以下步骤：
向水中加入HAuCl4·3H2O搅拌，再加入NaBH4继续搅拌，至溶液变为酒红色，得金种子溶液备用；
向去离子水中加入金种子溶液和AgNO3，搅拌均匀后加入抗坏血酸溶液，之后再加入2-羟基丙酸，混合溶液于黑暗处搅拌，即得2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液。
2.根据权利要求1所述的探针溶液在识别水溶液中砷离子的应用，其特征在于：
AgNO3与金种子溶液的质量体积比为1:1，金种子溶液与去离子水的体积比为1:5，2-羟基丙酸与去离子水的体积比为1:10；
HAuCl4·3H2O、水以及NaBH4的体积比为1:200:8；且HAuCl4·3H2O的浓度为100mM，NaBH4的质量分数为1%。
3.一种探针溶液在检测水溶液中砷离子浓度的应用，其特征在于：所述探针溶液是将2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液离心后取沉淀，再将沉淀均匀分散在水中制成的；
所述2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液的制备方法包括以下步骤：
向水中加入HAuCl4·3H2O搅拌，再加入NaBH4继续搅拌，至溶液变为酒红色，得金种子溶液备用；
向去离子水中加入金种子溶液和AgNO3，搅拌均匀后加入抗坏血酸溶液，之后再加入2-羟基丙酸，混合溶液于黑暗处搅拌，即得2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液。
4.根据权利要求3所述的探针溶液在检测水溶液中砷离子浓度的应用，其特征在于：
AgNO3与金种子溶液的质量体积比为1:1，金种子溶液与去离子水的体积比为1:5，2-羟基丙酸与去离子水的体积比为1:10；
HAuCl4·3H2O、水以及NaBH4的体积比为1:200:8；且HAuCl4·3H2O的浓度为100mM，NaBH4的质量分数为1%。
5.根据权利要求3所述的探针溶液在检测水溶液中砷离子浓度的应用，其特征在于，检测包括以下步骤：
取探针溶液备用；
绘制砷离子浓度标准曲线：配制标准浓度系列的砷离子标准溶液，分别将砷离子标准溶液与探针溶液混合，之后加入pH为3.6~5.8的醋酸钠缓冲溶液，再依次加入浓度为5~50mM的TMB溶液和浓度为10~1000mM的H2O2，混合后在10~90℃培育5~30min，得到各标准液，最后测定各标准液在652nm处的吸光度值，绘制砷离子浓度与吸光度值的标准曲线；
测定待检测水溶液的砷离子浓度：采用与标准曲线相同条件的操作方法，测定反应后的待检测水溶液在652nm处的吸光度值，由标准曲线得到待检测水溶液中砷离子的浓度。
6.根据权利要求5所述的探针溶液在检测水溶液中砷离子浓度的应用，其特征在于：离心条件为8000~16000r，离心5~10分钟。
7.根据权利要求5所述的探针溶液在检测水溶液中砷离子浓度的应用，其特征在于：砷离子标准溶液、探针溶液、醋酸钠缓冲溶液、TMB溶液以及H2O2的体积比为1:1:3.3:3:1；且醋酸钠缓冲溶液的浓度为0.05M，TMB溶液的浓度为10mM，H2O2的浓度为50mM。
8.一种利用探针溶液制备检测水溶液中砷离子浓度的试剂盒，其特征在于：所述探针溶液是将2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液离心后取沉淀，再将沉淀均匀分散在水中制成的；
所述2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液的制备方法包括以下步骤：
向水中加入HAuCl4·3H2O搅拌，再加入NaBH4继续搅拌，至溶液变为酒红色，得金种子溶液备用；
向去离子水中加入金种子溶液和AgNO3，搅拌均匀后加入抗坏血酸溶液，之后再加入2-羟基丙酸，混合溶液于黑暗处搅拌，即得2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子原液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010864727.XA CN112033924B (zh) | 2020-08-25 | 2020-08-25 | 2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子、制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010864727.XA CN112033924B (zh) | 2020-08-25 | 2020-08-25 | 2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子、制备方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112033924A CN112033924A (zh) | 2020-12-04 |
| CN112033924B true CN112033924B (zh) | 2022-12-13 |
Family
ID=73581307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010864727.XA Active CN112033924B (zh) | 2020-08-25 | 2020-08-25 | 2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子、制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112033924B (zh) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101474040B1 (ko) * | 2007-02-27 | 2014-12-17 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 금속 나노 입자 분산액 및 그 제조 방법 그리고 금속 나노 입자의 합성 방법 |
| JP2012251222A (ja) * | 2011-06-03 | 2012-12-20 | Tokyo Printing Ink Mfg Co Ltd | 銀ナノ粒子の製造方法およびインク |
| US10563080B2 (en) * | 2014-08-29 | 2020-02-18 | University Of Louisville Research Foundation, Inc. | Core-shell nanostructures and related inks, films and methods |
| CN105911047A (zh) * | 2016-04-01 | 2016-08-31 | 河南工业大学 | 基于金/银核-壳纳米粒子比色法检测胆固醇的方法 |
| CN105911006B (zh) * | 2016-06-06 | 2018-11-27 | 盐城工学院 | 金银复合纳米粒子溶液、制备工艺及检测三聚氰胺的方法 |
-
2020
- 2020-08-25 CN CN202010864727.XA patent/CN112033924B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112033924A (zh) | 2020-12-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109612977B (zh) | 基于表面增强拉曼光谱的无酶信号放大生物标志物检测方法 | |
| Ali et al. | based selective and quantitative detection of uric acid using citrate-capped Pt nanoparticles (PtNPs) as a colorimetric sensing probe through a simple and remote-based device | |
| KR101730801B1 (ko) | 크기가 제어된 비표지 금 나노입자를 이용한 6가 크롬 이온 검출용 선택적 비색검출센서 및 비색검출방법 | |
| EP3625167B1 (en) | A method for detecting the presence of mercury in water, and a kit for carrying out the method | |
| CN107543809B (zh) | 一种谷胱甘肽分子检测用试纸条及检测方法 | |
| CN110118769B (zh) | 一种用于检测重金属离子的金纳米粒子及其制备方法 | |
| CN110987843B (zh) | 基于双金属mof纳米类氧化酶的磷酸根比色检测法 | |
| CN101936905A (zh) | 一种汞离子检测试剂及检测方法 | |
| An et al. | Simply translating mercury detection into a temperature measurement: using an aggregation-activated oxidase-like activity of gold nanoparticles | |
| Wang et al. | A single-nanozyme colorimetric array based on target-induced differential surface passivation for quantification and discrimination of Cl−, Br− and I− ions | |
| Li et al. | β-Cyclodextrin coated porous Pd@ Au nanostructures with enhanced peroxidase-like activity for colorimetric and paper-based determination of glucose | |
| Lai et al. | Enzyme-controllable just-in-time production system of copper hexacyanoferrate nanoparticles with oxidase-mimicking activity for highly sensitive colorimetric immunoassay | |
| Abbasse et al. | Determination of total and labile fraction of metals in seawater using solid phase extraction and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) | |
| Meng et al. | Identification of multi-component metal ion mixtures in complex systems using fluorescence sensor arrays | |
| CN105651744A (zh) | Au3+浓度检测方法 | |
| Yang et al. | Portable intelligent paper-based sensors for rapid colorimetric and smartphone-assisted analysis of hydrogen peroxide for food, environmental and medical detection applications | |
| Yadav et al. | High selective colorimetric detection of Cd 2+ ions using cysteamine functionalized gold nanoparticles with cross-linked DL-glyceraldehyde | |
| CN112033924B (zh) | 2-羟基丙酸-金银复合纳米粒子、制备方法及其应用 | |
| CN111521572B (zh) | 一种Fe2+和铜蓝蛋白快速检测方法及应用 | |
| Wang et al. | Ratiometric fluorescence nanoprobe based on carbon dots and terephthalic acid for determining Fe2+ in environmental samples | |
| Chang et al. | Reversion of gold nanoparticle aggregates for the detection of Cu 2+ and its application in immunoassays | |
| Jin et al. | Nucleic acid-modulated silver nanoparticles: A new electrochemical platform for sensing chloride ion | |
| CN111337485A (zh) | 一种基于银纳米簇纳米酶的六价铬比色检测方法 | |
| CN108519358A (zh) | 一种基于新型金纳米颗粒检测Hg2+的方法 | |
| Fukuyama et al. | Sensitive and simple multi-ion detection using organic nanocrystal enrichment in paper analytical devices |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20201204 Assignee: DONGTAI GAOKE TECHNOLOGY INNOVATION PARK Co.,Ltd. Assignor: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2024980001369 Denomination of invention: Preparation method and application of 2-hydroxypropionic acid gold silver composite nanoparticles Granted publication date: 20221213 License type: Common License Record date: 20240124 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: DONGTAI GAOKE TECHNOLOGY INNOVATION PARK Co.,Ltd. Assignor: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2024980001369 Date of cancellation: 20240407 |
|
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |