CN112028523A - 一种缓凝剂及其制备方法 - Google Patents

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张�浩
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Abstract

本申请公开了一种缓凝剂，所述缓凝剂包括羟基羧酸、有机膦酸和无机小分子磷酸，使以液体悬浮剂为减轻剂的水泥浆体系适用温度上限扩大至150℃，进一步扩大该水泥浆体系适用范围，使其可以作为技术套管领浆使用，从而实现安全高效深水固井作业。

Description

一种缓凝剂及其制备方法
技术领域
本文涉及但不限于一种水泥浆添加剂，尤其涉及但不限于一种缓凝剂及其制备方法。
背景技术
目前以液体悬浮剂为减轻剂的水泥浆体系具有悬浮稳定性好、低温强度高、经济性好，适用于LAS系统(液体加料系统)等优点，因此被广泛应用于南海东西部的深水表层固井作业中，但其因缺乏配伍性较好的缓凝剂而在实际应用中存在局限性。
现有缓凝剂在以液体悬浮剂为减轻剂的水泥浆体系中，当使用温度大于60℃时，该水泥浆体系在稠化过程中易产生包心现象，从而导致稠化时间无法延长。而在实际应用中，技术套管所处地层温度范围为50～110℃。因此，目前现有技术无法使以液体悬浮剂为减轻剂的水泥浆体系应用于技术套管固井施工中，无法满足现场需求。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制本申请的保护范围。
本申请提供了一种新型缓凝剂，使以液体悬浮剂为减轻剂的水泥浆体系适用温度上限扩大至150℃，进一步扩大该水泥浆体系适用范围，使其可以作为技术套管领浆使用，从而实现安全高效深水固井作业。同时，该新型缓凝剂加量敏感性良好，更符合现场实际应用需求。
本申请提供了一种缓凝剂，所述缓凝剂包括羟基羧酸、有机膦酸和无机小分子磷酸。可选地，所述缓凝剂由羟基羧酸、有机膦酸和无机小分子磷酸和水组成。
在本申请提供的缓凝剂中，所述羟基羧酸、所述有机膦酸和所述无机小分子磷酸的重量比为(5至30):(10至40):(1至20)；
在本申请提供的缓凝剂中，所述羟基羧酸、所述有机膦酸和所述无机小分子磷酸的重量比为(10至15):(10至20):(5至15)。
在本申请提供的缓凝剂中，所述缓凝剂还包括水，所述羟基羧酸、所述有机膦酸、所述无机小分子磷酸之和与水的重量比为(20-70):(30-80)。
在本申请提供的缓凝剂中，所述羟基羧酸还包括羟基羧酸盐；
在本申请提供的缓凝剂中，所述羟基羧酸选自葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、酒石酸、酒石酸钠和葡庚糖酸钠中的任一种或更多种。
在本申请提供的缓凝剂中，所述有机膦酸还包括有机膦酸盐；
在本申请提供的缓凝剂中，所述有机膦酸选自羟基亚乙基二膦酸、羟基亚乙基二膦酸钠、乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠和氨基三亚甲基膦酸中的任一种或更多种。
在本申请提供的缓凝剂中，所述无机小分子磷酸包括无机小分子磷酸盐；
在本申请提供的缓凝剂中，可选地，所述小分子磷酸选自磷酸、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、偏磷酸钠、磷酸二氢钠和磷酸二氢钾中的任一种或更多种。
另一方面，本申请提供了一种水泥浆，所述水泥浆包括减轻剂、油井水泥和上述缓凝剂。
在本申请提供的水泥浆中，所述液体悬浮剂选自二氧化硅液体、硅溶胶、水玻璃和中国专利CN106833570B中的悬浮减轻剂中的任意一种或更多种；
在本申请提供的水泥浆中，所述缓凝剂在水泥浆中的用量为油井水泥的0.01至4wt.％。
在本申请提供的水泥浆中，所述缓凝剂与液体悬浮剂的重量比为(0.01至4):(5至40)；
在本申请提供的水泥浆中，所述缓凝剂与液体悬浮剂的重量比为(1至2):(15至25)。
另一方面，本申请提供了上述的缓凝剂在以液体悬浮剂为减轻剂的水泥浆体系中的应用；
可选地，所述应用温度为0至150℃，优选地，所述应用温度为70℃至130℃。
本申请提供的缓凝剂仅需各原料混合均匀即可，制备工艺简单、重复性高。
本申请提供的缓凝剂是以羟基羧酸、有机膦酸和无机小分子磷酸复配，以达到延缓水泥浆稠化时间的效果。本申请提供的缓凝剂解决了以液体悬浮剂为减轻剂的水泥浆体系适用温度范围窄的问题，解决了以液体悬浮剂为减轻剂的水泥浆体系在温度高于60℃时易产生包心的问题，且具有配伍性良好，加量敏感性好等优点。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书中所描述的方案来发明实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为实验例1的稠化曲线；
图2为实验例7的稠化曲线。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请实施例中提供了一种缓凝剂，所述缓凝剂包括羟基羧酸、有机膦酸和无机小分子磷酸。可选地，所述缓凝剂由羟基羧酸、有机膦酸和无机小分子磷酸和水组成。
在本申请实施例中，所述羟基羧酸、所述有机膦酸和所述无机小分子磷酸的重量比为(5至30):(10至40):(1至20)；
在本申请实施例中，所述羟基羧酸、所述有机膦酸和所述无机小分子磷酸的重量比为(10至15):(10至20):(5至15)。
在本申请实施例中，所述缓凝剂还包括水，所述羟基羧酸、所述有机膦酸、所述无机小分子磷酸之和与水的重量比为(20-70):(30-80)。
在本申请实施例中，所述羟基羧酸还包括羟基羧酸盐；
在本申请实施例中，所述羟基羧酸选自葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、酒石酸、酒石酸钠和葡庚糖酸钠中的任一种或更多种。
在本申请实施例中，所述有机膦酸还包括有机膦酸盐；
在本申请实施例中，所述有机膦酸选自羟基亚乙基二膦酸、羟基亚乙基二膦酸钠、乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠和氨基三亚甲基膦酸中的任一种或更多种。
在本申请实施例中，所述无机小分子磷酸包括无机小分子磷酸盐；
在本申请实施例中，可选地，所述小分子磷酸选自磷酸、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、偏磷酸钠、磷酸二氢钠和磷酸二氢钾中的任一种或更多种。
另一方面本申请实施例中提供了一种水泥浆，所述水泥浆包括减轻剂、油井水泥和上述缓凝剂。
在本申请实施例中，所述液体悬浮剂选自二氧化硅液体、硅溶胶、水玻璃和中国专利CN106833570B中的悬浮减轻剂中的任意一种或更多种；
在本申请实施例中，所述缓凝剂在水泥浆中的用量为油井水泥的0.01至4wt.％。
在本申请实施例中，所述缓凝剂与液体悬浮剂的重量比为(0.01至4):(5至40)；
在本申请实施例中，所述缓凝剂与液体悬浮剂的重量比为(1至2):(15至25)。
实施例1-6
以下实施例中所使用的原料和试剂，如无特别说明，均为普通市售产品。
各实施例按照表1中的含量称量几种原料，混合后得到新型缓凝剂
表1 各实施例原料及用量统计表
编号 羟基羧酸 有机膦酸 无机小分子磷酸 去离子水
实施例1 酒石酸，10g 羟基亚乙基二膦酸，20g 磷酸，15g 55g
实施例2 酒石酸，15g 羟基亚乙基二膦酸钠，10g 六偏磷酸钠，8g 77g
实施例3 葡萄糖酸钠，12g 乙二胺四亚甲基磷酸，20g 三聚磷酸钠，8g 60g
实施例4 葡萄糖酸钠，20g 乙二胺四亚甲基膦酸钠，30g 偏磷酸钠，12g 38g
实施例5 酒石酸钠，5g 氨基三亚甲基膦酸，10g 磷酸二氢钠，20g 65g
实施例6 酒石酸钠，10g 羟基亚乙基二膦酸，20g 磷酸二氢钾，20g 50g
性能测试
分别使用上述实施例中所制备的缓凝剂以及目前现有缓凝剂，进行密度为1.5g/cm3的水泥浆的配置。所得水泥浆的性能请见表2。
表2：实验例1至17水泥浆稠化实验结果统计表
Figure BDA0002642878730000051
Figure BDA0002642878730000061
Figure BDA0002642878730000071
注：1、水泥浆配方：100重量份G级油井水泥+缓凝剂+悬浮减轻剂+8重量份降失水剂(PC-FL86L)+1重量份消泡剂(PC-DF60L)，缓凝剂1为有机膦酸类缓凝剂(PC-R21L)，缓凝剂2为聚合物类缓凝剂(PC-R40L)缓凝剂3为羟基羧酸类缓凝剂(PC-R20L)均为中海油服化学有限公司生产。
从表2的数据可以看出，本申请实施例1-6制备的缓凝剂与二氧化硅液体、水玻璃、硅溶胶和中国专利CN106833570B所述悬浮减轻剂配伍性好，使用本申请实施例1-6制备的缓凝剂所配制的密度为1.5g/cm3的水泥浆，稠化正常，且加量敏感性良好。而目前现有缓凝剂与二氧化硅液体、水玻璃、硅溶胶和中国专利CN106833570B所述悬浮减轻剂搭配使用时，在稠化实验中存在温度波动、水泥石包心或稠化时间对加量过于敏感的问题，从而导致现场无法应用。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种缓凝剂，所述缓凝剂包括羟基羧酸、有机膦酸和无机小分子磷酸。
2.根据权利要求1所述的缓凝剂，其中，所述羟基羧酸、所述有机膦酸和所述无机小分子磷酸的重量比为(5至30):(10至40):(1至20)；
可选地所述羟基羧酸、所述有机膦酸和所述无机小分子磷酸的重量比为(10至15):(10至20):(5至15)。
3.根据权利要求1所述的缓凝剂，其中，所述羟基羧酸还包括羟基羧酸盐；
可选地，所述羟基羧酸选自葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、酒石酸、酒石酸钠和葡庚糖酸钠中的任一种或更多种。
4.根据权利要求1所述的缓凝剂，其中，所述有机膦酸还包括有机膦酸盐；
可选地，所述有机膦酸选自羟基亚乙基二膦酸、羟基亚乙基二膦酸钠、乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠和氨基三亚甲基膦酸中的任一种或更多种。
5.根据权利要求1所述的缓凝剂，其中，所述无机小分子磷酸还包括无机小分子磷酸盐；可选地，所述小分子磷酸选自磷酸、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、偏磷酸钠、磷酸二氢钠和磷酸二氢钾中的任一种或更多种。
6.一种水泥浆，所述水泥浆包括减轻剂、油井水泥和权利要求1至5中任一项所述的缓凝剂；
所述减轻剂为液体悬浮剂。
7.根据权利要求6所述的水泥浆，其中，所述液体悬浮剂选自二氧化硅液体、硅溶胶、水玻璃和中国专利CN106833570B中的悬浮减轻剂中的任意一种或更多种。
8.根据权利要求6或7所述的水泥浆，其中，所述缓凝剂在水泥浆中的用量为所述油井水泥用量的0.01wt.％至4wt.％。
9.根据权利要求6或7所述的水泥浆，其中，所述缓凝剂与液体悬浮剂的重量比为(0.01至4):(5至40)；
可选地，所述缓凝剂与液体悬浮剂的重量比为(1至2):(15至25)。
10.权利要求1至5中任一项所述的缓凝剂在以液体悬浮剂为减轻剂的水泥浆体系中的应用；
可选地，所述应用的温度为0至150℃，优选地，所述应用的温度为70℃至130℃。
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