CN112011202A - 一种SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法 - Google Patents

一种SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料的制备方法,所述涂料利用全新配方制备,造价低廉、同时兼具良好阻燃隔热效果且施工简便，在防水和防腐领域具有良好的应用前景。

Description

一种SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法。
背景技术
在阳光的照射下，室内的温度会迅速升高，许多情况下采用空调制冷来降低室内的温度但多数效果不佳，还增加了空调带来的能耗。所以通过降低屋顶表面温度来降低室内温度是最实际可行的方法。防止室内温度升高的主要途径是屋顶照射产生的热量尽可能少的传入室内。由于一般屋顶防水材料多为沥青类产品，黑色更容易吸热。此外，对于存放化工类产品的仓库来说，对于室内的温度以及温度升高带来的隐患有着更为严格的要求。所以急切需要一种阻燃隔热型防水涂料来满足实际需求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，公开了一种SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法。所制备的涂料可起到了光反射的作用，降低导热效果，因此具有一定的减慢热量传递的材料阻燃的作用。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，包括以下步骤：
(1)阻燃混合浆料的制备
低速搅拌下(300-500r/min)，向去离子水中加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，之后添加膨润土，高速(1000-1500r/min)分散至均匀；低速搅拌(500r/min)下加入分散剂、1/2消泡剂后依次加入阻燃剂、滑石粉、三聚磷酸铝，高速分散5min(1000-1500r/min)后放入球磨机内进行研磨(2000-2500r/min)，研磨30min，最后加入剩余1/2消泡剂，制成阻燃混合浆料。
(2)SiO2分散体的制备
低速搅拌(300-500r/min)下，向去离子水中加入分散剂搅拌均匀，高速(1000-1500r/min)的情况下，加入SiO2并分散20-30min，制成SiO2分散体；
(3)改性氯丁橡胶乳液的制备
低速搅拌(300-500r/min)下，向去离子水中加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，之后加入环氧树脂分散5min，之后加入丙烯酸酯分散至均匀；加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，中速搅拌(500-800r/min)下加入步骤2中制备的SiO2分散体 (500-800r/min)，之后加入邻苯二甲酸二丁酯，最后加入氯丁橡胶乳液搅拌15-20min，制成改性氯丁橡胶乳液；
(4)涂料成品的制备方法
中速搅拌(500-800r/min)下，向步骤三制备的改性氯丁橡胶乳液内加入羟乙基纤维素分散体并搅拌均匀，之后加入步骤一制备的阻燃混合浆料并搅拌均匀，之后加入基材润湿剂搅拌均匀，之后加入环氧树脂催干剂搅拌均匀，最后适量加入去离子水调整黏度，适量加入 20％氨水调节体系PH至8-10之间即可。
优选的，所述步骤一中阻燃混合浆料由以下重量份原料配制而成：滑石粉2-5份、三聚磷酸铝0.5-1份、阻燃剂10-20份、膨润土0.5-1 份、消泡剂0.2份、20％氨水0.2-0.5份、去离子水15-21份、分散剂1-2份。
优选的，步骤一所制备的阻燃混合浆料的固含量为50％-60％。
进一步优选的，所述阻燃剂为无机型阻燃剂，选用氢氧化铝，硼酸锌，三氧化二锑，水美石中的一种，粒径范围为1250目。
进一步优选的，所述滑石粉粒径为800目；三聚磷酸铝粒径为 200目；膨润土液体粘度为20000cps；所述分散剂为高分子聚酯类型；所述消泡剂为有机硅类型。
优选的，所述步骤二中SiO2分散体由以下重量份原料配制而成： 7um SiO22-2.5份、分散剂1份、去离子水11-13份。
优选的，所述步骤三中改性氯丁橡胶乳液由以下重量份原料配制而成：去离子水4-5份，20％氨水0.2份，环氧树脂10-15份，丙烯酸酯10份，SiO2分散体14-16.5份，氯丁橡胶乳液10-16.1份，邻苯二甲酸二丁酯1-2份。
进一步优选的，所述的氯丁橡胶乳液为50-53％固体分；所述环氧树脂为80％固体分；所述丙烯酸酯为70％固体分；
优选的，所述步骤四中各原料由以下重量份原料配制而成：阻燃混合浆料33.4-46.9份，改性氯丁橡胶乳液49.2-64.7份，环氧树脂催干剂0.2-0.3份，羟乙基纤维素0.1-0.2份，基材润湿剂0.2份，去离子水1.2-3.3份，20％氨水0.1-0.2份。
进一步优选的，所述基材润湿剂为有机硅类型；所述羟乙基纤维素液体粘度为20000cps；
本发明的有益效果：
(1)所述涂料可直接进行喷涂方式或辊涂方式施工，有着非常优异的流挂性能，施工膜厚在40-120um的范围内均可一次性完成喷涂或辊涂方式的施工，均无流挂现象。
(2)所述SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料以氯丁橡胶乳液为主体，氯丁橡胶乳液提高了阻燃隔热防水涂料的断裂延伸率和低温的柔软性，能够与基材更加完美的契合，而且氯丁橡胶乳液提高了整体的耐候性。
(3)在制备方法中，首先对滑石粉、阻燃剂、SiO2等一系列粉料进行表面活化处理，再分散在氯丁橡胶乳液中，增加其在氯丁橡胶中的分散性。
(4)本申请利用细小的滑石粉、SiO2而非钛白粉形成隔热层阻以及光反射作用防止热传导，提高涂料的隔热性能；利用阻燃剂形成涂料离火自熄的阻燃效果；利用环氧树脂、丙烯酸改性氯丁橡胶乳液，增加氯丁橡胶和其他辅料的相容性，显著提高材料的强度和耐水性以及与混凝土、水泥砂浆基层的粘接力。
(5)本发明提供的阻燃隔热防水涂料，采用全新的配方，造价低廉、同时兼具良好阻燃隔热效果且施工简便，在防水和防腐领域具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体时间实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行简单修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
实施例1
(1)阻燃混合浆料的制备
低速搅拌下(300-500r/min)，向去离子水中加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，之后添加膨润土，高速(1000-1500r/min)分散至均匀；低速搅拌(500r/min)下加入分散剂、1/2消泡剂后依次加入阻燃剂、滑石粉、三聚磷酸铝，高速分散5min(1000-1500r/min)后放入球磨机内进行研磨(2000-2500r/min)，研磨30min，最后加入剩余1/2消泡剂，制成阻燃混合浆料。
(2)SiO2分散体的制备
低速搅拌(300-500r/min)下，向去离子水中加入分散剂搅拌均匀，高速(1000-1500r/min)的情况下，加入SiO2并分散20-30min，制成SiO2分散体；
(3)改性氯丁橡胶乳液的制备
低速搅拌(300-500r/min)下，向去离子水中加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，之后加入环氧树脂分散5min，之后加入丙烯酸酯分散至均匀；加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，中速搅拌(500-800r/min)下加入步骤2中制备的SiO2分散体(500-800r/min)，之后加入邻苯二甲酸二丁酯，最后加入氯丁橡胶乳液搅拌15-20min，制成改性氯丁橡胶乳液；
(4)涂料成品的制备方法
中速搅拌(500-800r/min)下，向步骤三制备的改性氯丁橡胶乳液内加入羟乙基纤维素分散体并搅拌均匀，之后加入步骤一制备的阻燃混合浆料并搅拌均匀，之后加入基材润湿剂搅拌均匀，之后加入环氧树脂催干剂搅拌均匀，最后适量加入去离子水调整黏度，适量加入 20％氨水调节体系PH至8-10之间即可。
所述步骤一中阻燃混合浆料由以下重量份原料配制而成：滑石粉5份、三聚磷酸铝0.5份、阻燃剂15份、膨润土0.5份、消泡剂0.2 份、20％氨水0.2份、去离子水17份、分散剂1份。
所述步骤二中SiO2分散体由以下重量份原料配制而成：7um SiO22.5份、分散剂1份、去离子水13份。
所述步骤三中改性氯丁橡胶乳液由以下重量份原料配制而成：去离子水4份、20％氨水0.2份、环氧树脂10份、丙烯酸酯10份、SiO2分散体16.5份、氯丁橡胶乳液16.1份、邻苯二甲酸二丁酯2份。
所述步骤四中各原料由以下重量份原料配制而成：阻燃混合浆料 39.4份、改性氯丁橡胶乳液58.8份、环氧树脂催干剂0.2份、羟乙基纤维素0.1份、基材润湿剂0.2份、去离子水1.2份、20％氨水0.1 份。
实施例2
(1)阻燃混合浆料的制备
低速搅拌下(300-500r/min)，向去离子水中加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，之后添加膨润土，高速(1000-1500r/min)分散至均匀；低速搅拌(500r/min)下加入分散剂、1/2消泡剂后依次加入阻燃剂、滑石粉、三聚磷酸铝，高速分散5min(1000-1500r/min)后放入球磨机内进行研磨(2000-2500r/min)，研磨30min，最后加入剩余1/2消泡剂，制成阻燃混合浆料。
(2)SiO2分散体的制备
低速搅拌(300-500r/min)下，向去离子水中加入分散剂搅拌均匀，高速(1000-1500r/min)的情况下，加入SiO2并分散20-30min，制成SiO2分散体；
(3)改性氯丁橡胶乳液的制备
低速搅拌(300-500r/min)下，向去离子水中加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，之后加入环氧树脂分散5min，之后加入丙烯酸酯分散至均匀；加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，中速搅拌(500-800r/min)下加入步骤2中制备的SiO2分散体 (500-800r/min)，之后加入邻苯二甲酸二丁酯，最后加入氯丁橡胶乳液搅拌15-20min，制成改性氯丁橡胶乳液；
(4)涂料成品的制备方法
中速搅拌(500-800r/min)下，向步骤三制备的改性氯丁橡胶乳液内加入羟乙基纤维素分散体并搅拌均匀，之后加入步骤一制备的阻燃混合浆料并搅拌均匀，之后加入基材润湿剂搅拌均匀，之后加入环氧树脂催干剂搅拌均匀，最后适量加入去离子水调整黏度，适量加入20％氨水调节体系PH至8-10之间即可。
所述步骤一中阻燃混合浆料由以下重量份原料配制而成：滑石粉 5份、三聚磷酸铝1份、阻燃剂10份、膨润土1份、消泡剂0.2份、 20％氨水0.2份、去离子水15份、分散剂1份。
所述步骤二中SiO2分散体由以下重量份原料配制而成：7um SiO22.5份、分散剂1份、去离子水13份。
所述步骤三中改性氯丁橡胶乳液由以下重量份原料配制而成：去离子水5份、20％氨水0.2份、环氧树脂15份，丙烯酸酯10份、SiO2分散体16.5份、氯丁橡胶乳液16份、邻苯二甲酸二丁酯2份。
所述步骤四中各原料由以下重量份原料配制而成：阻燃混合浆料 33.4份、改性氯丁橡胶乳液64.7份、环氧树脂催干剂0.3份、羟乙基纤维素0.1份、基材润湿剂0.2份、去离子水1.2份、20％氨水0.1 份。
实施例3
(1)阻燃混合浆料的制备
低速搅拌下(300-500r/min)，向去离子水中加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，之后添加膨润土，高速(1000-1500r/min)分散至均匀；低速搅拌(500r/min)下加入分散剂、1/2消泡剂后依次加入阻燃剂、滑石粉、三聚磷酸铝，高速分散5min(1000-1500r/min)后放入球磨机内进行研磨(2000-2500r/min)，研磨30min，最后加入剩余1/2消泡剂，制成阻燃混合浆料。
(2)SiO2分散体的制备
低速搅拌(300-500r/min)下，向去离子水中加入分散剂搅拌均匀，高速(1000-1500r/min)的情况下，加入SiO2并分散20-30min，制成SiO2分散体；
(3)改性氯丁橡胶乳液的制备
低速搅拌(300-500r/min)下，向去离子水中加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，之后加入环氧树脂分散5min，之后加入丙烯酸酯分散至均匀；加入适量20％氨水调节体系PH至8-10之间，中速搅拌(500-800r/min)下加入步骤2中制备的SiO2分散体 (500-800r/min)，之后加入邻苯二甲酸二丁酯，最后加入氯丁橡胶乳液搅拌15-20min，制成改性氯丁橡胶乳液；
(4)涂料成品的制备方法
中速搅拌(500-800r/min)下，向步骤三制备的改性氯丁橡胶乳液内加入羟乙基纤维素分散体并搅拌均匀，之后加入步骤一制备的阻燃混合浆料并搅拌均匀，之后加入基材润湿剂搅拌均匀，之后加入环氧树脂催干剂搅拌均匀，最后适量加入去离子水调整黏度，适量加入 20％氨水调节体系PH至8-10之间即可。
所述步骤一中阻燃混合浆料由以下重量份原料配制而成：滑石粉 2份、三聚磷酸铝1份、阻燃剂20份、膨润土0.5份、消泡剂0.2 份、20％氨水0.2份、去离子水21份、分散剂2份。
所述步骤二中SiO2分散体由以下重量份原料配制而成：7um SiO2 2份、分散剂1份、去离子水11份。
所述步骤三中改性氯丁橡胶乳液由以下重量份原料配制而成：去离子水4份、20％氨水0.2份、环氧树脂10份、丙烯酸酯10份、SiO2分散体14份、氯丁橡胶乳液10份、邻苯二甲酸二丁酯1份。
所述步骤四中各原料由以下重量份原料配制而成：阻燃混合浆料 46.9份、改性氯丁橡胶乳液49.2份、环氧树脂催干剂0.2份、羟乙基纤维素0.2份、基材润湿剂0.2份、去离子水3.3份、20％氨水0.1 份。
将实施例1-3制备的涂料分别按照以下标准进行性能试验测试：
参照国标GB/T 9286-1998规定的检测方法进行附着力性能检测；
参照国标GB/T 1732-1993规定的检测方法进行耐冲击性能检测；
参照国标GB/T 1763规定的检测方法进行耐酸碱5％性能检测；
参照国标GB/T1765-1979(1989)规定的检测方法进行耐盐雾10％、耐人工老化性能检测；
参照国标GB/T5209-1985规定的检测方法进行耐水性能检测；
参照国标GB/T25261-2010规定的检测方法进行太阳光反射比、半球发射率性能检测；
参照国标HG/T4341-2012规定的检测方法进行近红外反射比性能检测；
参照国标Q/320412传给他005-2006规定的检测方法进行导热系数性能检测；
实施例1涂料的湿样数据和性能指标如表1所示。
湿性数据：
D#4黏度 细度 PH 固含量
55″ ≤30 9～10 57.30％
性能指标：
附着力 ≥1级
冲击 50cm
耐酸5％ 72h
耐碱5％ 72h
耐盐雾10％ 200h
耐水 300h
人工耐老化 2000h
太阳光反射比，白色 0.88
半球发射率 0.85
近红外反射比 0.78
导热系数(W/m.K) 0.03～0.04
表1
实施例2涂料的湿样数据和性能指标如表2所示。
湿性数据：
D#4黏度 细度 PH 固含量
55″ ≤30 9～10 57.10％
性能指标：
附着力 ≥1级
冲击 50cm
耐酸5％ 84h
耐碱5％ 84h
耐盐雾10％ 300h
耐水 300h
人工耐老化 2000h
太阳光反射比，白色 0.85
半球发射率 0.85
近红外反射比 0.79
导热系数(W/m.K) 0.03～0.04
表2
实施例3涂料的湿样数据和性能指标如表3所示。
湿性数据：
D#4黏度 细度 PH 固含量
55″ ≤30 9～10 57.80％
性能指标：
附着力 ≥1级
冲击 50cm
耐酸5％ 72h
耐碱5％ 72h
耐盐雾10％ 300h
耐水 300h
人工耐老化 2000h
太阳光反射比，白色 0.85
半球发射率 0.85
近红外反射比 0.79
导热系数(W/m.K) 0.03～0.04
表3
由以上测试结果可知：本发明生产的涂料，湿漆状态下外观正常，无沉淀，无结块破乳现象，通过300h耐水性能测试，72h耐酸碱测试，200h耐盐测试后附着力为1级，无起泡、闪锈现象，人工耐老化测试2000h无起泡，无剥落，无裂纹。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例仅用于说明本发明的技术方案并非是对本发明的限制，参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换都不脱离本发明的宗旨，也应属于本发明的权利要求保护范围。

Claims (10)

1.一种SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：主要包括以下制备步骤:
（1）阻燃混合浆料的制备
低速搅拌下（300-500r/min），向去离子水中加入适量20%氨水调节体系PH至8-10之间，之后添加膨润土，高速(1000-1500r/min)分散至均匀；低速搅拌（500r/min）下加入分散剂、1/2消泡剂后依次加入阻燃剂、滑石粉、三聚磷酸铝，高速分散5min (1000-1500r/min)后放入球磨机内进行研磨（2000-2500r/min），研磨30min，最后加入剩余1/2消泡剂，制成阻燃混合浆料;
（2）SiO2分散体的制备
低速搅拌（300-500r/min）下，向去离子水中加入分散剂搅拌均匀，高速(1000-1500r/min)的情况下，加入SiO2并分散20-30min，制成SiO2分散体；
（3）改性氯丁橡胶乳液的制备
低速搅拌（300-500r/min）下，向去离子水中加入适量20%氨水调节体系PH至8-10之间，之后加入环氧树脂分散5min，之后加入丙烯酸酯分散至均匀；加入适量20%氨水调节体系PH至8-10之间，中速搅拌（500-800r/min）下加入步骤2中制备的SiO2分散体 (500-800r/min)，之后加入邻苯二甲酸二丁酯，最后加入氯丁橡胶乳液搅拌15-20min，制成改性氯丁橡胶乳液；
（4）涂料成品的制备方法
中速搅拌（500-800r/min）下，向步骤三制备的改性氯丁橡胶乳液内加入羟乙基纤维素分散体并搅拌均匀，之后加入步骤一制备的阻燃混合浆料并搅拌均匀，之后加入基材润湿剂搅拌均匀，之后加入环氧树脂催干剂搅拌均匀，最后适量加入去离子水调整黏度，适量加入20%氨水调节体系PH至8-10之间即可。
2. 根据权利要求1 所述的SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：所述步骤一中阻燃混合浆料由以下重量份原料配制而成：滑石粉2-5份、三聚磷酸铝0.5-1份、阻燃剂10-20份、膨润土0.5-1份、消泡剂0.2份、20%氨水0.2-0.5份、去离子水15-21份、分散剂1-2份。
3.根据权利要求1所述的SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：所述步骤二中SiO2分散体由以下重量份原料配制而成：7um SiO22-2.5份、分散剂1份、去离子水11-13份。
4.根据权利要求1所述的SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：所述步骤三中改性氯丁橡胶乳液由以下重量份原料配制而成：去离子水4-5份、20%氨水0.2份、环氧树脂10-15份、丙烯酸酯10份、SiO2分散体14-16.5份、氯丁橡胶乳液10-16.1份、邻苯二甲酸二丁酯1-2份。
5.根据权利要求1所述的SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：所述步骤四中各原料由以下重量份原料配制而成：阻燃混合浆料33.4-46.9份、改性氯丁橡胶乳液49.2-64.7份、环氧树脂催干剂0.2-0.3份、羟乙基纤维素0.1-0.2份、基材润湿剂0.2份、去离子水1.2-3.3份、20%氨水0.1-0.2份。
6.根据权利要求1所述的SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：步骤一所制备的阻燃混合浆料的固含量为50%-60%。
7. 根据权利要求2 所述的SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：所述滑石粉粒径为800目；三聚磷酸铝粒径为200目；膨润土液体粘度为20000cps；所述分散剂为高分子聚酯类型；所述消泡剂为有机硅类型。
8. 根据权利要求2 所述的SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：所述阻燃剂为无机型阻燃剂，选用氢氧化铝，硼酸锌，三氧化二锑，水美石中的一种，粒径范围为1250目。
9.根据权利要求4 所述的SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：所述的氯丁橡胶乳液为50-53%固体分；所述环氧树脂为80%固体分；所述丙烯酸酯为70%固体分。
10.根据权利要求5所述的SiO2改性氯丁橡胶阻燃隔热防水涂料制备方法，其特征在于：所述基材润湿剂为有机硅类型；所述羟乙基纤维素液体粘度为20000cps。
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