CN111996506A - 高反射率高纯度x射线多层膜反射镜的制备方法及反射镜 - Google Patents

高反射率高纯度x射线多层膜反射镜的制备方法及反射镜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法及反射镜，该方法包括以下步骤：1)在磁控溅射镀膜真空腔内的样品架上放置基板，该基板的表面粗糙度小于0.3纳米；2)对磁控溅射镀膜真空腔进行抽真空后，向该真空腔内充入高纯氪气作为溅射气体以调节磁控溅射镀膜真空腔内的工作气压，使工作气压接近等离子体稳定启辉的最低临界值，工作过程中，氪气气压变化幅度小于5％；3)开启直流磁控溅射电源，进行钯靶材和碳化硼靶材的预溅射；4)控制装有基板的样品架交替停留在钯靶材和碳化硼靶材的溅射区域，完成制备。与现有技术相比，本发明能够有效降低靶材反溅效果，保障成膜质量，具有工艺重复性好、可控性强等优点。

Description

高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法及反射镜
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，涉及一种多层膜反射镜的制备，尤其是涉及一种高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法及反射镜。
背景技术
类似一维晶体结构的纳米多层膜基于布拉格反射原理，理论上能实现高效率的X射线反射，是X射线波段重要的单色化元件。常规多层膜由高原子序数的吸收层和低原子序数的间隔层组成，反射带宽ΔE/E＝2％～5％(E是光子能量，ΔE是反射峰的能量半高宽)，比晶体元件(ΔE/E＝～10-4)大两个数量级，可以在保证中等分辨率的情况下，提供比晶体元件高10倍以上的光子通量。因此，多层膜元件是高通量X射线光学系统的核心元件，广泛应用在同步辐射光源、高能天文观测、稠密等离子体诊断中。为获得高X射线反射率，多层膜结构中两种材料的有效光学常数需要具有良好的X射线对比度，即膜层内部的光学常数要尽可能接近块体材料值，膜层界面的光学常数变化要尽可能陡峭。由于X射线的波长短，多层膜的膜层厚度很小，每层厚度仅为1～3nm，只包括几层原子层，膜层生长中原子排布的致密度和扩散混合会严重影响有效光学常数的对比度，降低多层膜的实际反射率。需要发展高质量的特殊生长工艺，来实现具有高X射线对比度的多层膜结构的制备。磁控溅射工艺是X射线多层膜最常用的制备方法，一般采用Ar气作为溅射气体，通过精准优化控制Ar气的工作气压和溅射粒子能量等参数，实现高反射率多层膜的制备。
然而，在Ar气的溅射沉积过程中，由于其较强的溅射作用，溅射气体中的Ar离子/原子也会被反溅掺杂到膜层内部。一方面，Ar原子质量比较大，比大部分多层膜材料中的间隔层材料都要重，Ar原子的掺杂会影响膜层纯度和有效光学常数，造成反射率和光谱性能的下降。另一方面，在X射线波段，每种元素的光学常数都有其特殊的共振吸收边，Ar原子的吸收边能量不同于原多层膜材料，在3200eV以及250-320eV附近会再引入很强的吸收，造成反射光谱性能的突变，这将造成光谱测量的明显误差。因此，膜层内Ar原子的掺杂是高精度多层膜元件研制中的一个关键问题。国际上曾有实验室通过增大Ar气的溅射气压，减弱Ar原子的反溅效果来降低其在膜层内的掺杂。但由于纳米膜层的有效光学常数对溅射作用非常敏感，即使是少量的气压提升也会造成X射线对比度的下降，严重影响反射率。
钯/碳化硼多层膜是X射线波段常用的反射镜元件，理论反射率高，在同步辐射束线站的单色器和多层膜光栅谱仪中均有广泛应用。由于钯的原子序数很高，质量大，利用常规Ar工艺制备的钯/碳化硼多层膜中反溅Ar原子的掺杂尤其严重，阻碍了其在精密光谱单色和测量技术中的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，能够有效降低靶材对溅射气体离子的反溅效果以减少气体原子掺杂，并同时保障成膜质量不发生明显变差。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜真空腔内的样品架上放置基板，该基板的表面粗糙度小于0.3纳米；
2)对磁控溅射镀膜真空腔进行抽真空后，向该真空腔内充入高纯氪气作为溅射气体以调节磁控溅射镀膜真空腔内的工作气压，使工作气压接近等离子体稳定启辉的最低临界值，工作过程中，所述真空腔内的氪气气压变化幅度小于5％；
3)开启直流磁控溅射电源，进行钯靶材和碳化硼靶材的预溅射；
4)控制装有基板的样品架交替停留在钯靶材和碳化硼靶材的溅射区域，完成钯膜层和碳化硼膜层交替生长的多层膜反射镜的制备。
上述制备方法中，高纯氪气的工作气压接近等离子体稳定启辉的最低临界值，这在增大溅射原子能量的同时，使得钯和碳化硼靶枪的溅射电压在30-60分钟的运行时段内的波动不超过5％，而如果进一步降低气压，会导致电压波动超过5％或等离子体辉光发生闪动不稳定，此时膜层沉积速率会发生变化，影响多层膜的膜层规整性，降低反射率。如果一种材料的溅射等离子体辉光熄灭则该材料会停止溅射，无法完成镀膜。
所述接近等离子体稳定启辉的最低临界值是指工作气压等于或稍微高于最低临界值。
采用上述方法制备的钯/碳化硼X射线多层膜，反射率与采用传统Ar气溅射工艺制备的结果接近，膜层内惰性气体原子的含量显著降低，从而保证多层膜在实际应用中具有良好的通光效率和光谱性能。
优选地，所述高纯氪气的纯度高于99.9％。
优选地，所述最低临界值≤0.10Pa。
优选地，所述真空腔的真空度在1×10-4Pa以下。
优选地，步骤3)中，所述预溅射的时间大于60分钟。
优选地，所述钯靶材的电源功率为15-30W，所述碳化硼靶材的电源功率为100-150W。
优选地，步骤3)和步骤4)执行过程中，持续充入高纯氪气的流量变化≤2％，提高稳定性，从而提高成膜质量。
优选地，步骤5)中，所述钯膜层和碳化硼膜层的厚度为1-3纳米。
优选地，步骤5)中，所述钯膜层和碳化硼膜层交替设置的膜对数为100-150对。
本发明还提供一种X射线多层膜反射镜，采用所述的制备方法获得。
进一步地，该反射镜的多层膜结构为每个周期膜厚相同的周期多层膜或由基板向上每个周期膜厚不同的非周期多层膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明针对钯/碳化硼多层膜材料，采用重量比合适的氪气作为溅射气体，一方面有效降低靶材对溅射气体离子的反溅效果，另一方面在最低临界气压下工作，增加溅射粒子的平均自由程，保障成膜质量。相比纯氩气作为溅射气体的传统工艺，使用纯氪气作为溅射气体制备的钯/碳化硼多层膜膜层内部溅射气体原子的掺杂量显著降低，最低原子含量小于1％。避免了因惰性溅射气体原子掺杂造成反射光谱中出现额外吸收边而导致光谱测量失真。
2、本发明使用纯氪气作为溅射气体，其临界工作气压比氩气低，且在工作过程中，控制氪气气压变化幅度小于5％，更低的溅射气压使得沉积在基板上的钯原子和碳化硼原子的能量更高；在氪原子反溅效果减弱的条件下，仍能保证钯和碳化硼沉积原子形成较为致密平整的排布，膜层有效光学常数的对比度和纯氩条件下制备的最优结构类似，因此能获得和纯氩制备多层膜接近的高反射率。
3、本发明使用氪气代替传统的氩气，不会增加任何制备难度，本发明方法与现有的薄膜制备工艺完全兼容，且工艺重复性好，在X射线多层膜反射镜领域有重要应用。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为传统镀制方法制备的150对钯/碳化硼多层膜的掠入射X射线反射率测试结果；
图3为本发明方法制备的150对钯/碳化硼多层膜的掠入射X射线反射率测试结果；
图4为传统镀制方法制备的钯/碳化硼多层膜的膜层成分电子能量损失谱测试结果；
图5为本发明方法制备的钯/碳化硼多层膜的膜层成分电子能量损失谱测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种高反射率高纯度的X射线多层膜反射镜的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，将超光滑单晶硅基板清洗干净，该基板的表面粗糙度为0.20纳米，将基板放到镀膜溅射腔室样品架上，抽真空。
步骤(2)，当真空达到9×10-5Pa，在溅射真空腔内充入高纯氪气，气体纯度为99.99％，氪气流量稳定保持在20sccm，调节真空泵的抽气阀门，使腔内气压达到0.10Pa，腔体内的氪气气压保持稳定，变化幅度为3％。
步骤(3)，开启直流磁控溅射电源，进行钯靶材和碳化硼靶材的预溅射，靶材表面产生氪气的等离子体，预溅射的时间为70分钟，使等离子体稳定。钯靶材的溅射功率为20W，碳化硼靶材的溅射功率为150W。
步骤(4)，通过程序设置，使装有基板的样品架交替停留在钯靶材和碳化硼靶材的溅射区域，通过控制样品架在钯和碳化硼溅射区域的停留时间，实现目标厚度钯膜层和碳化硼膜层的镀制。镀制过程中持续充入高纯氪气，往复150次，完成150对钯/碳化硼多层膜反射镜的镀制。镀制过程中氪气持续通入，流量变化在19.9-20.1sccm，变化幅度为1％。
本实施例镀制成的钯/碳化硼多层膜反射镜中，钯膜层和碳化硼膜层的厚度均为1.25纳米，150个周期中每个周期的厚度均相同。
利用X射线掠入射反射测试和电子能量损失谱测试来表征利用传统方法(高纯氩气为溅射气体)制备的钯/碳化硼多层膜和利用本发明方法制备的钯/碳化硼多层膜的反射率和膜层内溅射气体原子掺杂量。图2的XRR测试结果显示，传统方法制备的钯/碳化硼多层膜的1级峰反射率为55％，该多层膜是在0.13Pa工作气压下镀制的；利用本发明方法制备的钌/碳化硼多层膜的反射率为52％，工作气压为0.10Pa；本发明制备的多层膜反射率和传统方法的结果基本一致。图3的电子能量损失谱结果显示，采用传统方法制备的钯/碳化硼多层膜内部Ar原子含量达到7％，而采用本发明方法制备的多层膜内部Kr原子含量仅为0.6％。说明采用本发明方法制备的多层膜内部溅射气体原子掺杂量远低于传统方法，且能同时获得高反射率。
实施例2
本实施例提供的高反射率高纯度的X射线多层膜反射镜的制备方法中，钯靶材的溅射功率为15W，碳化硼靶材的溅射功率为100W。其余制备过程同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种X射线多层膜反射镜，采用如实施例1所述的制备方法获得。本实施例获得的反射镜的多层膜结构为每个周期膜厚相同的周期多层膜。
实施例4
本实施例提供一种X射线多层膜反射镜，采用如实施例1所述的制备方法获得。本实施例获得的反射镜的多层膜结构为由基板向上每个周期膜厚不同的非周期多层膜。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)在磁控溅射镀膜真空腔内的样品架上放置基板，该基板的表面粗糙度小于0.3纳米；
2)对磁控溅射镀膜真空腔进行抽真空后，向该真空腔内充入高纯氪气作为溅射气体以调节磁控溅射镀膜真空腔内的工作气压，使工作气压接近等离子体稳定启辉的最低临界值，工作过程中，所述真空腔内的氪气气压变化幅度小于5％；
3)开启直流磁控溅射电源，进行钯靶材和碳化硼靶材的预溅射；
4)控制装有基板的样品架交替停留在钯靶材和碳化硼靶材的溅射区域，完成钯膜层和碳化硼膜层交替生长的多层膜反射镜的制备。
2.根据权利要求1所述的高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，所述高纯氪气的纯度高于99.9％。
3.根据权利要求1所述的高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，所述最低临界值≤0.10Pa。
4.根据权利要求1所述的高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述预溅射的时间大于60分钟。
5.根据权利要求1所述的高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，所述钯靶材的电源功率为15-30W，所述碳化硼靶材的电源功率为100-150W。
6.根据权利要求1所述的高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，步骤3)和步骤4)执行过程中，持续充入高纯氪气的流量变化≤2％。
7.根据权利要求1所述的高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述钯膜层和碳化硼膜层的厚度为1-3纳米。
8.根据权利要求1所述的高反射率高纯度X射线多层膜反射镜的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述钯膜层和碳化硼膜层交替设置的膜对数为100-150对。
9.一种X射线多层膜反射镜，其特征在于，采用如权利要求1所述的制备方法获得。
10.根据权利要求9所述的X射线多层膜反射镜，其特征在于，该反射镜的多层膜结构为每个周期膜厚相同的周期多层膜或由基板向上每个周期膜厚不同的非周期多层膜。
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