CN111996494B - 一种金属表面仿古铜镀膜方法 - Google Patents

一种金属表面仿古铜镀膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将工件进行抛光；(2)对抛光后的工件进行清洗；(3)将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至达到本底真空度后进行辉光清洗或离子源清洗，然后依次采用磁控溅射沉积金属铬层作为过渡层、采用磁控溅射沉积金属铜层作为底色层、采用反应溅射沉积金属铜层作为面色层；(4)从真空炉内取出镀膜后的工件，并对面色层进行拉丝，形成纹路；(5)将拉丝后的工件进行喷透明漆或透明粉，然后进行固化。该镀膜方法工艺简单，生产过程易控制，生产工艺稳定。

Description

一种金属表面仿古铜镀膜方法
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，具体涉及一种金属表面仿古铜镀膜方法。
背景技术
古铜色涂层因其良好的外观效果自诞生以来就受到了众多消费者的青睐，在装饰领域获得了迅速的发展，其制备方式也逐渐多样化，如化学电镀、油漆喷涂、真空电镀等。随着全民环保意识的增强，各国也出台了相应的法律法规对污染较重的行业进行了重点整治，由于化学电镀存在大量的废水排放，油漆喷涂存在一定的废气排放等，故都在整顿和技术革新之中。真空电镀因其良好的装饰效果和无“三废”排放等受到了生产厂商和消费者的欢迎，也成为了取代传统化学电镀涂层的主流方式之一。
如专利号为CN201410022035.5（公开号为CN103741110A）的中国发明专利申请公开的《真空镀膜仿古铜生产工艺》所示，其步骤是：对基材表面清洁处理过的工件进行磁控溅射或多弧离子镀方法涂镀紫铜/黄铜；对涂镀紫铜/黄铜的工件进行化学药剂发黑，得到黑色表面薄层；工件表面的铜膜层进行手工或机械拉丝处理，露出部分底层紫铜或黄铜膜层，形成仿古条纹；工件表面涂覆有机涂料或进行抗指纹处理，然后在100-150℃下烘烤20-30分钟，最终得到真空镀膜复合膜层仿古铜制品。
该专利采用真空镀膜、化学发黑及喷涂相结合的方式实现了外观和性能均良好的古铜色涂层，但其工序繁多，不利于生产效率的提高，使得该工艺的推广受到了一定限制。
又如专利号为CN201610404639.5（公开号为CN106086790B）的中国发明专利公开的《一种锌合金仿古铜真空镀膜方法》所示，包括以下步骤：步骤一、将锌合金压铸成坯件并去毛刺；步骤二、对所述坯件进行抛光或拉丝；步骤三、以真空碳氢清洗方式对所述坯件进行除油、除蜡；步骤四、将清洗后的所述坯件转入真空炉内进行离子辉光活化，并在所述坯件的表面依次沉积第一金属铬层、硅铬合金层、第二金属铬层、金属铜层、石墨表层；步骤五、从真空炉内取出所述坯件并对所述石墨表层进行拉丝，形成所需纹路；以及步骤六、对所述坯件进行喷透明漆或喷透明粉。
该专利采用真空镀膜及喷涂相结合的工艺亦获得了性能和外观均良好的涂层，考虑到采用溅射石墨绕射性较差，沉积均匀面色层需要时间较长，使得工艺时间大大延长，亦不利于产品生产成本的控制和生产效率的提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种工艺简单且面色层沉积速度快的金属表面仿古铜镀膜方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将工件进行抛光；
(2)对抛光后的工件进行清洗；
(3)将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至达到本底真空度后进行辉光清洗或离子源清洗，然后依次采用磁控溅射沉积金属铬层作为过渡层、采用磁控溅射沉积金属铜层作为底色层、采用反应溅射沉积氧化铜作为面色层；
(4)从真空炉内取出镀膜后的工件，并对面色层进行拉丝，形成纹路；
(5)将拉丝后的工件进行喷透明漆或透明粉，然后进行固化。
优选地，所述步骤(3)中，所述辉光清洗工艺为：真空炉内抽气至本底真空度达到3.0×10-3～9.0×10-3Pa时，通入惰性气体，在真空度达到1.0Pa～3.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，辉光清洗时的偏压为500～1500V，占空比为40%～80%，电流为0.1～5.0A。
优选地，所述惰性气体为氩气。
优选地，所述步骤(3)中，辉光清洗完成后，真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，然后沉积过渡层，所述过渡层的沉积工艺为：沉积Cr层2min～10min，真空度为0.1～0.5Pa，靶电流10A～40A，偏压50～300V，占空比40%～80%，偏压电流在0.1～1.5A。
优选地，所述步骤(3)中，所述底色层的沉积工艺为：以紫铜或者黄铜为靶材，沉积时间20min～30min，真空度为0.3～0.5Pa，靶电流在10A～40A，偏压50-150V，占空比40%～80%，偏压电流0.1～1.5A。中间颜色装饰层沉积依不同颜色选用不同的靶材，如青古铜涂层采用黄铜靶，红古铜涂层采用紫铜靶。
优选地，所述步骤(3)中，所述面色层的沉积工艺为：所述面色层采用紫铜靶材，通入氩气和氧气的混合气体使真空度达到0.3～0.6Pa，氩气流量为50～150sccm，氧气流量为50～150sccm，在沉积过程中氧气流量逐渐增加，沉积时间20min～60min，靶电流在10A～40A，偏压30～150V，占空比40%～80%，偏压电流在0.1～1.0A。
优选地，所述氧气流量按5sccm/min的梯度增加至50～150sccm。氧气流量增加过快工件表面易发彩，氧气流量增加过慢易造成沉积时间过长。
优选地，所述步骤(1)中，将工件抛光至表面粗糙度0.03mm～0.07mm，无需镜面抛光。
优选地，所述步骤(5)中，透明漆或透明粉的喷涂厚度为25~60um，以便于固化并具有良好的外观。
优选地，所述步骤(1)中，所述工件为不锈钢或锌合金或铝合金或铜合金或冷轧板。
与现有技术相比，本发明的优点：本发明将真空镀膜和喷涂相结合，在金属基材上获得了外观和性能均良好的古铜色装饰涂层，该镀膜方法工艺简单，依次采用磁控溅射沉积金属铬层作为过渡层、采用磁控溅射沉积金属铜层作为底色层、采用反应溅射沉积氧化铜作为面色层即可，生产过程易控制，生产工艺稳定，且材料简单易得，还能够满足没有废水、废气排放的要求，达到环境友好的积极效果；另外，采用单一材料（金属铜），采用铜直接进行溅射形成底色层，采用铜反应溅射生成氧化铜以形成质软的面色层，面色层沉积速度快，效率高，并且最终制成的涂层颜色均匀。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
下述实施例的工件均选用不锈钢或锌合金或铝合金或铜合金或冷轧板。
实施例1
本实施例的金属表面仿古铜镀膜方法包括以下步骤：
(1) 将不锈钢工件进行抛光，抛光至表面粗糙度为0.05mm，无需镜面抛光；
(2)对抛光后的工件进行除蜡、除油、除锈清洗，除蜡、除油、除锈清洗的配方采用领域公认的配方即可；
(3) 将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至达到本底真空度后进行辉光清洗，然后依次采用磁控溅射沉积金属铬层作为过渡层、采用磁控溅射沉积金属铜层作为底色层、采用反应溅射沉积氧化铜作为面色层，具体如下：
辉光清洗工艺为：将清洗后的工件转入真空炉内，真空炉内抽气至本体真空，真空度为3.0×10-3Pa，随后通入氩气，在真空度达到1.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，采用的工艺参数为：偏压为1000V，占空比为60%，电流为1.0A；
过渡层的沉积工艺为：真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，使真空度达到0.5Pa，然后采用磁控溅射沉积金属铬层，沉积时间为2min，采用的工艺参数为：靶电流为40A，偏压300-100V逐渐降低（从300V 到100V 以100V/min梯度降低），占空比80%，偏压电流为1.3A，氩气流量为130sccm；
底色层的沉积工艺为：过渡层沉积完成后，采用紫铜靶溅射沉积底色涂层，沉积时间20min，采用的工艺参数为：真空度0.5Pa，靶电流为40A，偏压50V，占空比80%，偏压电流为1.5A，Ar流量为130sccm；
面色层的沉积工艺为：底色层沉积完成后，采用紫铜靶反应溅射沉积面色层，沉积时间50min，采用的工艺参数为：真空度0.3-0.45Pa，靶电流为10A，偏压120V-50V逐渐降低（从120V到50V以10V/2min的梯度降低），占空比80%，偏压电流为0.1-0.5A，Ar流量为100sccm，O2流量0-100sccm梯度增加（以5sccm/min的梯度最终增加至100sccm）；
(4)将镀膜后的工件拉直丝；
(5)对拉丝后的工件喷透明粉末处理，然后根据粉末相应的固化温度和时间对粉末进行烘箱加热固化处理。
采用本实施例的透明粉末喷涂，涂层厚度为60um左右。
实施例2
本实施例的金属表面仿古铜镀膜方法包括以下步骤：
(1) 将锌合金工件进行抛光，抛光至表面粗糙度为0.07mm，无需镜面抛光；
(2)对抛光后的工件进行除蜡、除油、除锈清洗，除蜡、除油、除锈清洗的配方采用领域公认的配方即可；
(3) 将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至达到本底真空度后进行辉光清洗，然后依次采用磁控溅射沉积金属铬层作为过渡层、采用磁控溅射沉积金属铜层作为底色层、采用反应溅射沉积氧化铜作为面色层，具体如下：
辉光清洗工艺为：将清洗后的工件转入真空炉内，真空炉内抽气至本体真空，真空度为5.0×10-3Pa，随后通入氩气，在真空度达到2.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，采用的工艺参数为：偏压为1000V，占空比为60%，电流为3.0A；
过渡层的沉积工艺为：真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，使真空度达到0.3Pa，然后采用磁控溅射沉积金属铬层，沉积时间为10min，采用的工艺参数为：靶电流为30A，偏压300-100V逐渐降低（从300V到100V以100V/min梯度降低），占空比40%，偏压电流为0.9A，氩气流量为80sccm；
底色层的沉积工艺为：过渡层沉积完成后，采用黄铜靶溅射沉积底色涂层，沉积时间30min，采用的工艺参数为：真空度0.3Pa，靶电流为30A，偏压120V，占空比40%，偏压电流为1.0A，Ar流量为80sccm；
面色层的沉积工艺为：底色层沉积完成后，采用紫铜靶反应溅射沉积面色层，沉积时间20min，采用的工艺参数为：真空度0.4-0.5Pa，靶电流为30A，偏压120V-35V逐渐降低（从120V到35V以10V/2min的梯度降低），占空比80%，偏压电流为0.5-1.0A，Ar流量为150sccm，O2流量0-150sccm梯度增加（以5sccm/min的梯度最终增加至150sccm）；
(4)将镀膜后的工件拉直丝；根据客户对拉丝纹路多少和粗细的不同，选择合适规格的拉丝布进行拉丝处理。
(5)对拉丝后的工件喷透明粉末处理，然后根据粉末相应的固化温度和时间对粉末进行烘箱加热固化处理。
采用本实施例的透明粉末喷涂，涂层厚度为60um左右。
实施例3
本实施例的金属表面仿古铜镀膜方法包括以下步骤：
(1) 将铝合金工件进行抛光，抛光至表面粗糙度为0.06mm，无需镜面抛光；
(2)对抛光后的工件进行除蜡、除油、除锈清洗，除蜡、除油、除锈清洗的配方采用领域公认的配方即可；
(3) 将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至达到本底真空度后进行辉光清洗，然后依次采用磁控溅射沉积金属铬层作为过渡层、采用磁控溅射沉积金属铜层作为底色层、采用反应溅射沉积氧化铜作为面色层，具体如下：
辉光清洗工艺为：将清洗后的工件转入真空炉内，真空炉内抽气至本体真空，真空度为5.0×10-3Pa，随后通入氩气，在真空度达到1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，采用的工艺参数为：偏压为1000V，占空比为60%，电流为2.0A；
过渡层的沉积工艺为：真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，使真空度达到0.4Pa，然后采用磁控溅射沉积金属铬层，沉积时间为5min，采用的工艺参数为：靶电流为20A，偏压300-100V逐渐降低（从300V到100V以100V/min梯度降低），占空比60%，偏压电流为1.1A，氩气流量为100sccm；
底色层的沉积工艺为：过渡层沉积完成后，采用紫铜靶溅射沉积底色涂层，沉积时间25min，采用的工艺参数为：真空度0.4Pa，靶电流为20A，偏压80V，占空比60%，偏压电流为1.2A，Ar流量为100sccm；
面色层的沉积工艺为：底色层沉积完成后，采用紫铜靶反应溅射沉积面色层，沉积时间40min，采用的工艺参数为：真空度0.3-0.4Pa，靶电流为15A，偏压80V-35V逐渐降低（从80V到35V以10V/2min的梯度降低），占空比80%，偏压电流为0.1A-0.7A，Ar流量为50sccm，O2流量0-50sccm逐渐增加（以5sccm/min的梯度最终增加至50sccm）；
(4)将镀膜后的工件拉圆丝；
(5)对拉丝后的工件喷透明漆处理，然后根据油漆相应的固化温度和时间对油漆进行烘箱加热固化处理。
采用本实施例的透明漆喷涂，涂层厚度为25um左右。
实施例4
本实施例的金属表面仿古铜镀膜方法包括以下步骤：
(1) 将铜合金工件进行抛光，抛光至表面粗糙度为0.05mm，无需镜面抛光；
(2)对抛光后的工件进行除蜡、除油、除锈清洗，除蜡、除油、除锈清洗的配方采用领域公认的配方即可；
(3) 将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至达到本底真空度后进行辉光清洗，然后依次采用磁控溅射沉积金属铬层作为过渡层、采用磁控溅射沉积金属铜层作为底色层、采用反应溅射沉积氧化铜作为面色层，具体如下：
辉光清洗工艺为：将清洗后的工件转入真空炉内，真空炉内抽气至本体真空，真空度为9.0×10-3Pa，随后通入氩气，在真空度达到1.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，采用的工艺参数为：偏压为1000V，占空比为60%，电流为1.0A；
过渡层的沉积工艺为：真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，使真空度达到0.45Pa，然后采用磁控溅射沉积金属铬层，沉积时间为8min，采用的工艺参数为：靶电流为25A，偏压300-100V（从300V到100V以100V/min梯度降低），占空比80%，偏压电流为0.8A，氩气流量为90sccm；
底色层的沉积工艺为：过渡层沉积完成后，采用黄铜靶溅射沉积底色涂层，沉积时间30min，采用的工艺参数为：真空度0.45Pa，靶电流为10A，偏压120V，占空比80%，偏压电流为0.9A，Ar流量为90sccm；
面色层的沉积工艺为：底色层沉积完成后，采用紫铜靶反应溅射沉积面色层，沉积时间30min，采用的工艺参数为：真空度0.3A-0.5Pa，靶电流为20A，偏压80V-50V逐渐降低（从80V到50V以10V/2min的梯度降低），占空比80%，偏压电流为0.3A-0.8A，Ar流量为90sccm，O2流量0-90sccm逐渐增加（以5sccm/min的梯度最终增加至90sccm）；
(4)将镀膜后的工件拉直丝；
(5)对拉丝后的工件喷透明漆处理，然后根据油漆相应的固化温度和时间对油漆进行烘箱加热固化处理。
采用本实施例的透明漆喷涂，涂层厚度为25um左右。
参照如下标准对本实施例快速成膜产品进行以下测试：
1.CASS(防腐蚀测试ASTM B368-09)-----8h；
2.NSS(盐雾测试ASTM G85-9)--------48h；
3.冷热循环测试(ASMEA112.18.1-2005/CSAB125.1-05)---4 cycles；
4.落砂测试(ASTM D968-09,Method A)-----12 liter；
5.水浸测试(ASTM D870-02)--------38±2℃×144h；
6.耐化学性测试(ASTM D1308-02)-----NaOH 6mol/L；
7.铅笔硬度(ASTM D3363-05)---中华铅笔4H；
8.百格测试(ASTM D3359-09)------5B。
结果如下：
1.CASS 8h OK；
2.NSS 48h OK；
3.冷热循环测试OK；
4.落砂测试OK；
5.水浸测试OK，没有颜色变化；
6.耐化学性测试OK；
7.铅笔硬度中华铅笔OK；
8.百格测试OK。

Claims (8)

1.一种金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将工件进行抛光；
(2)对抛光后的工件进行清洗；
(3)将清洗后的工件转入真空炉内，抽气至达到本底真空度后进行辉光清洗或离子源清洗，然后依次采用磁控溅射沉积金属铬层作为过渡层、采用磁控溅射沉积金属铜层作为底色层、采用反应溅射沉积氧化铜作为面色层；
所述面色层的沉积工艺为：所述面色层采用紫铜靶材，通入氩气和氧气的混合气体使真空度达到0.3～0.6Pa，氩气流量为50～150sccm，氧气流量为50～150sccm，在沉积过程中氧气流量逐渐增加，沉积时间20min～60min，靶电流在10A～40A，偏压30～150V，占空比40%～80%，偏压电流在0.1～1.0A；
所述氧气流量按5sccm/min的梯度增加至50～150sccm；
(4)从真空炉内取出镀膜后的工件，并对面色层进行拉丝，形成纹路；
(5)将拉丝后的工件进行喷透明漆或透明粉，然后进行固化。
2.根据权利要求1所述的金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述辉光清洗工艺为：真空炉内抽气至本底真空度达到3.0×10-3～9.0×10-3Pa时，通入惰性气体，在真空度达到1.0Pa～3.0Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗，辉光清洗时的偏压为500～1500V，占空比为40%～80%，电流为0.1～5.0A。
3.根据权利要求2所述的金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气。
4.根据权利要求2所述的金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于：所述步骤(3)中，辉光清洗完成后，真空炉内抽气至本体真空，再通入氩气，然后沉积过渡层，所述过渡层的沉积工艺为：沉积Cr层2min～10min，真空度为0.1～0.5Pa，靶电流10A～40A，偏压50～300V，占空比40%～80%，偏压电流在0.1～1.5A。
5.根据权利要求2所述的金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述底色层的沉积工艺为：以紫铜或者黄铜为靶材，沉积时间20min～30min，真空度为0.3～0.5Pa，靶电流在10A～40A，偏压50～150V，占空比40%～80%，偏压电流0.1～1.5A。
6.根据权利要求1所述的金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将工件抛光至表面粗糙度0.03mm～0.07mm。
7.根据权利要求1所述的金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于：所述步骤(5)中，透明漆或透明粉的喷涂厚度为25~60um。
8.根据权利要求1~7中任一权利要求所述的金属表面仿古铜镀膜方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述工件为不锈钢或锌合金或铝合金或铜合金或冷轧板。
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