CN111995275B - 一种全固废地下充填胶凝材料及其制备方法 - Google Patents

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    • C04B11/00—Calcium sulfate cements
    • C04B11/26—Calcium sulfate cements strating from chemical gypsum; starting from phosphogypsum or from waste, e.g. purification products of smoke

Abstract

本发明提供一种全固废地下充填胶凝材料及其制备方法，该全固废地下充填胶凝材料，按重量份计，包括以下组分：钢渣44‑48份、矿渣16‑17份、磷石膏18‑22份，水15.5‑17份，表面改性剂0.7‑2.9份。本发明的全固废地下填充胶凝材料，通过多固废多元诱导产生的协同激发效果，促进胶凝物质的形成，该胶凝材料不仅可以代替传统的硅酸盐水泥，节约了矿山采空区充填成本，而且处理尾矿的效率更高，能够更好的达到矿山回填的目的。

Description

一种全固废地下充填胶凝材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种全固废地下充填胶凝材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着矿山资源的不断开采，形成了大量采空区，如果不及时充填这些采空区，则会给采矿和建筑物带来巨大的安全隐患。同时，尾矿的排放日益增多，其数量几乎占据了近一半的固废比例，为了解决上述问题，尾矿充填技术正日益受到众多学者的研究。该技术的侧重点在于将凝胶材料结合尾矿适当加入采空区，以达到较好的充填效果。然而，通常用于填充采空区的胶凝材料为普通硅酸盐水泥，大量用于该领域时成本较高，且效率较低，因此，需要寻找一种高效低成本的地下充填胶凝材料来作为代替。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种尾矿充填的新解决方案，即提供一种全固废地下充填胶凝材料，来替代传统的胶凝材料对尾矿进行处理，其既解决了固体废弃物资源化利用率和产品附加值低的问题，又解决了矿山采空区充填成本高，充填效率低的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种全固废地下充填胶凝材料，按重量份计，包括以下组分：钢渣44-48份、矿渣16-17份、磷石膏18-22份，水15.5-17份，表面改性剂0.7-2.9份。
可选地，所述表面改性剂的分子结构式如下：
Figure BDA0002671759090000021
其中，m∶n＝(9-10)∶1，k＝9。
可选地，所述表面改性剂为由以下方法制得的表面改性剂：
将丙烯酸和分子量为400的聚醚混合配制成40％的溶液，并加入单体质量0.5％的巯基乙醇，搅拌5min，然后，加入单体质量0.2％的维生素C和0.1％的过硫酸铵，搅拌3h，得到表面改性剂，其中，所述丙烯酸和所述聚醚的摩尔比为(9-10)∶1；所述单体质量为所述丙烯酸和所述聚醚的质量总和。
本发明的第二目的在于提供一种制备上述全固废地下充填胶凝材料的方法，该制备方法包括以下步骤：
1)将所述钢渣和所述矿渣放入粉碎机中干磨，直至可过200目筛，得到粉体A；
2)将部分所述粉体A放入湿磨机中，加入部分所述表面改性剂和部分所述水，开始湿磨，湿磨结束后，过滤研磨体，得到粉体B；
3)将所述磷石膏放入湿磨机中，加入剩余所述表面改性剂和剩余所述水，开始湿磨，湿磨结束后，过滤研磨体，得到粉体C；
4)将所述粉体B、所述粉体C与剩余所述粉体A混合，并搅拌均匀，即得全固废地下充填胶凝材料。
可选地，所述步骤2)中所述湿磨的水固比为1∶2；所述粉体B的中值粒径为2-8μm。
可选地，所述步骤3)中所述湿磨的水固比为1∶2；所述粉体C的中值粒径为2-4μm。
可选地，所述步骤2)中部分所述粉体A与所述步骤4)中剩余所述粉体A的质量比为1∶4。
相对于现有技术，本发明所述的全固废地下充填胶凝材料具有以下优势：
1、本发明通过多固废多元诱导产生的协同激发效果，可有效促进本发明全固废地下充填胶凝材料中胶凝物质的形成，其28d抗压强度可达到46MPa以上，且与普通硅酸盐水泥相比，采用本发明全固废胶凝材料制备的地下充填材料28d沉缩率降低10％，强度提高10％，灰砂比大于1∶10，其优异的性能使其可代替传统的硅酸盐水泥进行矿山回填，大大节约了矿山采空区充填成本并有效提高了充填效率，具有良好矿山回填效果，同时大量固体废弃物的利用，大大提高了固体废弃物的利用率以及产品附加值，使得尾矿的处理效率更高。
2、本发明先将难磨得钢渣和矿渣干磨至一定细度后，再采用湿磨工艺将部分钢渣和矿渣干磨物料进行研磨，并在研磨过程加入本发明的表面活性剂，可大大提高研磨效率，并可避免常规干磨中随着粉体研磨细度的降低，造成粉尘污染等问题，随后，将湿磨至一定细度的钢渣和矿渣混合物料与湿磨至一定细度的磷石膏粉以及剩余部分钢渣和矿渣干磨物料混合，得到本发明的全固废地下充填胶凝材料，整个制备工艺简单高效，能耗较低，而且不会对环境造成污染，有利于其推广应用。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
表1为本发明实施例1～实施例6的全固废地下充填胶凝材料中各组分的配比。其中，表面改性剂为由以下方法制得：
按照表1中丙烯酸和聚醚的摩尔比，将丙烯酸和分子量为400的聚醚混合配制成40％的溶液，并加入单体质量0.5％的巯基乙醇，搅拌5min，然后，加入单体质量0.2％的维生素C和0.1％的过硫酸铵，搅拌3h，得到表面改性剂，其中，单体质量为丙烯酸和聚醚的质量总和，所得表面改性剂的分子结构式如下：
Figure BDA0002671759090000041
各实施例表面改性剂分子结构式中m与n的比值与各实施例中丙烯酸与聚醚的摩尔比相等，如实施例1中丙烯酸与聚醚摩尔比为9∶1，则表面改性剂分子结构式中m∶n＝9∶1，k＝9。
表2为本发明实施例1～实施例6的全固废地下充填胶凝材料的制备工艺参数和性能测试结果。本发明实施例1～实施例6的全固废地下充填胶凝材料具体由以下方法制得：
1)将钢渣和矿渣放入粉碎机中干磨，直至可过200目筛，得到粉体A；
2)将部分粉体A(粉体A质量的20％)放入湿磨机中，加入部分表面改性剂和部分水，开始湿磨，湿磨结束后，过滤研磨体，得到如表2所示细度的粉体B，其中，湿磨过程中水固比为1∶2，即湿磨过程中部分水的质量与部分粉体A的质量的比为1∶2；
3)将磷石膏放入湿磨机中，加入剩余表面改性剂和剩余水，开始湿磨，湿磨结束后，过滤研磨体，得到如表2所示细度的粉体C，其中，湿磨过程中水固比为1∶2，即湿磨过程中剩余水的质量与磷石膏的质量的比为1∶2；
4)将粉体B、粉体C与剩余粉体A(粉体A质量的80％)混合，并搅拌均匀，即得全固废地下充填胶凝材料。在本发明各实施例的全固废地下充填胶凝材料制备过程中，研磨体为球形氧化锆，研磨体的级配为10mm∶8mm∶5mm∶3mm＝1∶4∶4∶1，且研磨体的用量为每次加入粉体的3倍。
其中，在各实施例全固废地下充填胶凝材料制备过程中，各步骤中原料用量由表1所示组分配方进行确定，以实施例1为例，按重量份计，步骤1)中钢渣和矿渣分别为44份、16份；步骤2)中部分粉体A为12份，部分表面改性剂为0.35份，部分水为6份；步骤3)中磷石膏为22份，剩余表面改性剂为0.65份，剩余水为11份；步骤4)中剩余粉体A为48份。
为了评估本发明的实验效果，采用抗压强度和沉缩率进行评价。抗压强度试验方法按JGJ 70的规定进行测试；沉缩率表示充填材料由于自重沉缩或受压条件下产生沉缩后，缩小的体积与原体积之比，其试验方法如下：
将矿山采空区充填用尾砂混凝土装入总体积为1000ml的量杯中至500ml刻度线处，称其重量为m1。摇匀后静置，让其自然沉降，在混凝土实验室条件下放置28天后，称其重量为m2。沉缩率(S)的计算公式为：
Figure BDA0002671759090000051
m1——试验开始时量杯和尾砂混凝土的总质量；
m2——28天后量杯和尾砂混凝土的总质量；
ρ水——25℃一个标准大气压下水的密度0.99705g/cm3。
具体测试结果如表2所示，其中，空白样为普通42.5水泥。
由表2可知，本发明实施例1～6的全固废地下充填胶凝材料的28d抗压强度均高于空白样，且强度随着研磨物的细度增加而增加；本发明实施例1～6的全固废地下充填胶凝材料的28d沉缩率低于空白样，说明本发明的全固废地下充填胶凝材料的泌水性和孔隙率均低于空白样，可以更好地固定尾矿，充填效率更高。
表1
Figure BDA0002671759090000061
表2
Figure BDA0002671759090000062
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种全固废地下充填胶凝材料，其特征在于，按重量份计，主要由以下组分通过湿磨工艺粉磨得到：钢渣44-48份、矿渣16-17份、磷石膏18-22份，水15.5-17份，表面改性剂0.7-2.9份；
所述表面改性剂的分子结构式如下：
Figure FDA0003525346470000011
其中，m∶n＝(9-10)∶1，k＝9；
所述表面改性剂为由以下方法制得的表面改性剂：
将丙烯酸和分子量为400的聚醚混合配制成40％的溶液，并加入单体质量0.5％的巯基乙醇，搅拌5min，然后，加入单体质量0.2％的维生素C和0.1％的过硫酸铵，搅拌3h，得到表面改性剂，其中，所述丙烯酸和所述聚醚的摩尔比为(9-10)∶1；所述单体质量为所述丙烯酸和所述聚醚的质量总和。
2.制备权利要求1所述的全固废地下充填胶凝材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将所述钢渣和所述矿渣放入粉碎机中干磨，直至可过200目筛，得到粉体A；
2)将部分所述粉体A放入湿磨机中，加入部分所述表面改性剂和部分所述水，开始湿磨，湿磨结束后，过滤研磨体，得到粉体B；
3)将所述磷石膏放入湿磨机中，加入剩余所述表面改性剂和剩余所述水，开始湿磨，湿磨结束后，过滤研磨体，得到粉体C；
4)将所述粉体B、所述粉体C与剩余所述粉体A混合，并搅拌均匀，即得全固废地下充填胶凝材料。
3.根据权利要求2所述的全固废地下充填胶凝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述湿磨的水固比为1∶2；所述粉体B的中值粒径为2-8μm。
4.根据权利要求2所述的全固废地下充填胶凝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述湿磨的水固比为1∶2；所述粉体C的中值粒径为2-4μm。
5.根据权利要求2所述的全固废地下充填胶凝材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中部分所述粉体A与所述步骤4)中剩余所述粉体A的质量比为1∶4。
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