CN111978722A - 一种聚醚酰亚胺树脂材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚醚酰亚胺树脂材料及其制备方法，涉及聚醚酰亚胺树脂技术领域。包括按照重量份数比的以下组分：聚醚酰亚胺树脂：56～65份，磷酸三苯酯：7～9份，乙烯‑醋酸乙烯酯：13～16份，促进剂：14～17份，氢氧化铝：1～2份，白炭黑：5～8份，三氧化二锑：9～11份，丙烯酸丁酯：3～6份，交联剂：2～3份；耐热剂：8～9份；偶联剂：4～6份；复合填料：6～8份。本发明制备的聚醚酰亚胺树脂材料具有优良的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明涉及聚醚酰亚胺树脂技术领域，特别是涉及一种聚醚酰亚胺树脂材料及其制备方法。
背景技术
聚醚酰亚胺树脂是一种无定形热塑性树脂，它具有杰出的耐高温、高强度、高模量及广泛的耐化学性剂性。性能与可加工性的良好平衡，为设计工程师进行创新提供了异乎寻常的灵活性和自由度。
在电讯应用领域，对光纤和电缆等产品的需求不断增长，聚醚酰亚胺树脂具有适合薄壁设计的耐高温和高流动性的特点，能够替代汽车部件中的铝和热固性塑料，但是现有技术中的聚醚酰亚胺树脂的阻燃性能不够优良，不具备较好的阻燃效果，一旦有明火，光纤和电缆会损毁比较严重，造成较大的经济损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提高聚醚酰亚胺树脂的阻燃性能。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种聚醚酰亚胺树脂材料，其特征在于：包括按照重量份数比的以下组分：聚醚酰亚胺树脂：56～65份，磷酸三苯酯：7～9份，乙烯-醋酸乙烯酯：13～16份，促进剂：14～17份，氢氧化铝：1～2份，白炭黑：5～8份，三氧化二锑：9～11份，丙烯酸丁酯：3～6份，交联剂：2～3份；耐热剂：8～9份；偶联剂：4～6份；复合填料：6～8份。
本发明进一步限定的技术方案是：包括按照重量份数比的以下组分：聚醚酰亚胺树脂：59份，磷酸三苯酯：8份，乙烯-醋酸乙烯酯：15份，促进剂：16份，氢氧化铝：1.5份，白炭黑：6.5份，三氧化二锑：10份，丙烯酸丁酯：5份，交联剂：2.5份；耐热剂：8.5份；偶联剂：5份；复合填料：7份。
进一步的，所述促进剂为促进剂DM和促进剂CZ，其中，所述促进剂DM和促进剂CZ的含量比为2:5。
前所述的方法，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷。
前所述的方法，所述磷酸酯为磷酸三苯酯。
前所述的方法，所述耐热剂为纳米陶瓷粉，所述纳米陶瓷粉的粒径为13-17nm。
一种聚醚酰亚胺树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
a、先在捏合机内加入磷酸三苯酯和乙烯-醋酸乙烯酯，搅拌20-25分钟，再加入聚醚酰亚胺树脂，搅拌10分钟，得到混合料A；
b、将氢氧化铝、三氧化二锑、交联剂、促进剂、耐热剂和复合填料加入到熔炼机内，迅速升温至720-900℃，搅拌35-40min，得到混合料B；
c、将白炭黑、丙烯酸丁酯、和偶联剂混合，分多次加入到混合料A中，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至120-140℃捏合3-5小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至50-70℃，从捏合机取出冷却至室温过滤得到基胶；
d、在上述基胶中加入混合料B，升温至1000-1050℃搅拌1-2小时，得到混合料c；
e、将搅拌均匀的混合物c放入真空干燥箱中，在室温下进行抽真空除泡；
f、将抽真空除泡的混合物c倒入已涂抹脱模剂的模具中，使其完全固化。
本发明的有益效果是：
本发明以聚醚酰亚胺树脂为基础原料，其中添加的乙烯-醋酸乙烯酯在遇到明火时会产生阻燃物覆盖在材料的表面上，且此阻燃物密度较高，可以达到优良的阻燃效果，另外乙烯-醋酸乙烯酯在燃烧时会吸收部分卤化氢，限制污染气体卤化氢大面积扩散，本发明可以提高材料的阻燃性能，防止材料大面积燃烧，减少损失；此外，添加的白炭黑是多孔性物质，可以提高材料的耐高温性能以及阻燃性能，且乙烯-醋酸乙烯酯产生的阻燃物可以与白炭黑结合，形成多层阻燃物，进一步的提高阻燃性能，添加的氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体，达到环保要求，此外，其可以配合白炭黑确保材料的耐热性能，因此，本发明不但可以提高材料的阻燃性能，且可以提高材料的耐热性能。
具体实施方式
实施例1:一种聚醚酰亚胺树脂材料，包括按照重量份数比的以下组分：聚醚酰亚胺树脂：56份，磷酸三苯酯：7份，乙烯-醋酸乙烯酯：13份，促进剂：14份，氢氧化铝：1份，白炭黑：5份，三氧化二锑：9份，丙烯酸丁酯：3份，交联剂：2份；耐热剂：8份；偶联剂：4份；复合填料：6份。
其中，促进剂为促进剂DM和促进剂CZ，且促进剂DM和促进剂CZ的含量比为2:5，交联剂为甲基三甲氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷。
磷酸酯为磷酸三苯酯，耐热剂为纳米陶瓷粉，此外，纳米陶瓷粉的粒径为13-17nm，本实施例优选为15nm。
一种聚醚酰亚胺树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
a、先在捏合机内加入磷酸三苯酯和乙烯-醋酸乙烯酯，搅拌20-25分钟，再加入聚醚酰亚胺树脂，搅拌10分钟，得到混合料A；
b、将氢氧化铝、三氧化二锑、交联剂、促进剂、耐热剂和复合填料加入到熔炼机内，迅速升温至720-900℃，搅拌35-40min，得到混合料B；
c、将白炭黑、丙烯酸丁酯、和偶联剂混合，分多次加入到混合料A中，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至120-140℃捏合3-5小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至50-70℃，从捏合机取出冷却至室温过滤得到基胶；
d、在上述基胶中加入混合料B，升温至1000-1050℃搅拌1-2小时，得到混合料c；
e、将搅拌均匀的混合物c放入真空干燥箱中，在室温下进行抽真空除泡；
f、将抽真空除泡的混合物c倒入已涂抹脱模剂的模具中，使其完全固化。
实施例2:一种聚醚酰亚胺树脂材料，与实施例1不同之处在于，包括按照重量份数比的以下组分：聚醚酰亚胺树脂：59份，磷酸三苯酯：8份，乙烯-醋酸乙烯酯：15份，促进剂：16份，氢氧化铝：1.5份，白炭黑：6.5份，三氧化二锑：10份，丙烯酸丁酯：5份，交联剂：2.5份；耐热剂：8.5份；偶联剂：5份；复合填料：7份。
实施例3:一种聚醚酰亚胺树脂材料，与实施例1不同之处在于，包括按照重量份数比的以下组分：聚醚酰亚胺树脂：65份，磷酸三苯酯：9份，乙烯-醋酸乙烯酯：16份，促进剂：17份，氢氧化铝：2份，白炭黑：8份，三氧化二锑：11份，丙烯酸丁酯：3～6份，交联剂：3份；耐热剂：9份；偶联剂：6份；复合填料：8份。
比例：采用市场上已销售的聚醚酰亚胺树脂。
将实施例1-实施例3制备的聚醚酰亚胺树脂与对比例进行对比应用试验，各项性能按国标进行测定，试验条件及其他实验材料均相同，测试结果如下：
| 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 可耐受高温/℃ | 310 | 395 | 400 | 399 |
| 耐火时间/h | 0.8 | 1.7 | 1.8 | 1.8 |
由上表可知，本发明制备的聚醚酰亚胺树脂材料在耐高温性能以及耐火性能方面均大幅提高，在火灾发生时，在一段时间内可以较稳定的保护主体，且减缓火势的蔓延，以减少损失的发生。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种聚醚酰亚胺树脂材料，其特征在于：包括按照重量份数比的以下组分：聚醚酰亚胺树脂：56～65份，磷酸三苯酯：7～9份，乙烯-醋酸乙烯酯：13～16份，促进剂：14～17份，氢氧化铝：1～2份，白炭黑：5～8份，三氧化二锑：9～11份，丙烯酸丁酯：3～6份，交联剂：2～3份；耐热剂：8～9份；偶联剂：4～6份；复合填料：6～8份。
2.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺树脂材料，其特征在于：包括按照重量份数比的以下组分：聚醚酰亚胺树脂：59份，磷酸三苯酯：8份，乙烯-醋酸乙烯酯：15份，促进剂：16份，氢氧化铝：1.5份，白炭黑：6.5份，三氧化二锑：10份，丙烯酸丁酯：5份，交联剂：2.5份；耐热剂：8.5份；偶联剂：5份；复合填料：7份。
3.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺树脂材料，其特征在于：所述促进剂为促进剂DM和促进剂CZ，其中，所述促进剂DM和促进剂CZ的含量比为2:5。
4.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺树脂材料，其特征在于：所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷或乙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺树脂材料，其特征在于：所述磷酸酯为磷酸三苯酯。
6.根据权利要求1所述的一种聚醚酰亚胺树脂材料，其特征在于：所述耐热剂为纳米陶瓷粉，所述纳米陶瓷粉的粒径为13-17nm。
7.如权利要求1-6任意一项权利要求所述的一种聚醚酰亚胺树脂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、先在捏合机内加入磷酸三苯酯和乙烯-醋酸乙烯酯，搅拌20-25分钟，再加入聚醚酰亚胺树脂，搅拌10分钟，得到混合料A；
b、将氢氧化铝、三氧化二锑、交联剂、促进剂、耐热剂和复合填料加入到熔炼机内，迅速升温至720-900℃，搅拌35-40min，得到混合料B；
c、将白炭黑、丙烯酸丁酯、和偶联剂混合，分多次加入到混合料A中，每次加入后充分搅拌；捏合成型后，升温至120-140℃捏合3-5小时，保持温度抽真空热炼一段时间，通冷却水降温至50-70℃，从捏合机取出冷却至室温过滤得到基胶；
d、在上述基胶中加入混合料B，升温至1000-1050℃搅拌1-2小时，得到混合料c；
e、将搅拌均匀的混合物c放入真空干燥箱中，在室温下进行抽真空除泡；
f、将抽真空除泡的混合物c倒入已涂抹脱模剂的模具中，使其完全固化。
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