CN111978021A - 铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法，该方法是将氢氧化钠溶解在硅酸钠溶液中，随后加入铜渣粉末搅拌均匀；将发泡剂水溶液加入上述混合物中搅拌均匀，获得地质聚合物浆料；在水浴加热条件下，将搅拌均匀的浆料用注射器滴加到聚乙二醇中，液滴在40～70℃下迅速固化为小球并分散漂浮在聚乙二醇中，制得地质聚合物球；将地质聚合物球捞出用蒸馏水洗涤干燥，在室温下养护固化后获得铜渣基多孔地质聚合物球体；本发明方法成球率大于80%，本方法实现了低温固化，废弃物的回收使用，将铜渣基多孔地质聚合物球体应用在废水中重金属离子的吸附中，吸附率高，吸附剂易回收，不会造成水体的二次污染，对环境更友好。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂载体技术和固体废物二次利用领域，尤其涉及一种铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法及其应用。
背景技术
随着我国铜产量逐年增加，堆积的铜渣也越来越多，铜渣资源化的任务就显得更艰巨了。根据我国家统计局的统计，2012年中国铜产量为606万吨，按每生产1吨精铜约产生2.2吨铜渣计算，仅2012年我国的铜渣量就达到一千多吨。迄今没有经济高效的铜渣综合利用技术，铜渣基本是以堆放保存，造成严重的环境污染及资源浪费。铜渣主要矿物成分是铁橄榄石、磁铁矿及一些脉石组成的无定形玻璃体。铜元素主要以辉铜矿、金属铜、氧化铜形式存在，铁主要以硅酸盐的形式存在。特别是铜渣中铁、铜资源较为丰富，具备很高回收价值，若实现铜渣中铜、铁资源的有效回收，不仅提高了铜工业的经济效益，而且缓解我国钢铁产业持续发展所面临的铁矿石资源压力，更重要的是有利于资源的节约和环境保护；铜渣资源化的研究意义重大。
地质聚合物是Davidovits教授在1978年首次提出的概念，是具有三维网络结构的无定形或准晶体无机聚合物凝胶。这些材料是由天然矿物或固体废物通过SiO4和AlO4四面体的聚合制备的水合结构组成。带负电荷的三维网络被框架外的阳离子平衡，这些阳离子可以参与重金属离子的固定化和离子交换，这是由于裸阳离子存在形成环的阳离子位点。地质聚合物还具有以下特点，具有低能耗和低碳的可持续性特征。与普通波特兰水泥相比，地质聚合物产生的二氧化碳排放量低80%；人们探索了地聚合物作为吸附剂去除重金属的潜力，这归因于其三维网络结构和孔结构。地质聚合物相比其他无机聚合物，具有性能优异、制备工艺简单、耗能低、环境友好等优点，可广泛应用于建筑材料、核废料处理、铸造、冶金、耐火材料、塑料等领域。但大多数关于地质聚合物吸附剂的研究都集中在粉末而不是球形颗粒上，这些地质聚合物粉末不能直接用于填充床中，也很难回收用于在废水中去除重金属离子。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种简单、廉价、环保的铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法。
该方法步骤如下：
（1）将氢氧化钠溶解在硅酸钠溶液中，随后加入铜渣粉末搅拌均匀；
所述铜渣主要成分为：Fe2O3 55～60wt%、SiO2 20～23wt%、MgO 4～5wt%、Al2O3 3～4wt%、CaO 3～4wt%、ZnO 1～2wt%；
所述铜渣粉末是铜渣在温度75～85℃下干燥24h，研磨过80目筛制得；
所述氢氧化钠与硅酸钠质量比0.08～0.2:1，铜渣粉末质量:氢氧化钠与硅酸钠总质量的比为1:0.06～0.5；
（2）将发泡剂水溶液加入步骤（1）混合物中搅拌均匀，获得地质聚合物浆料；
所述发泡剂为十二烷基硫酸钠和双氧水按质量比1～3:2～4的比例混合制得，铜渣粉末与十二烷基硫酸钠的质量比为1: 0.01～0.05；
（3）在水浴加热条件下，将搅拌均匀的浆料用注射器滴加到聚乙二醇中，液滴在40～70℃下迅速固化为小球并分散漂浮在聚乙二醇中，制得地质聚合物球；
所述聚乙二醇分子量为600～2000；
（4）将地质聚合物球捞出用蒸馏水洗涤干燥，在室温下养护固化后获得铜渣基多孔地质聚合物球体；
所述干燥温度为30～60℃，养护固化时间为0.5～72h。
本发明方法制得的铜渣基多孔地质聚合物球体的平均粒度2～8mm。
本发明另一目的是将上述方法制得的铜渣基多孔地质聚合物球体铜渣基多孔地质聚合物球体应用在作为重金属吸附剂中，铜渣基地质聚合物球体对Pb2+吸附率达到78-97%。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明实现了低温固化，废弃物的回收使用，本发明原料来源广泛，成本低廉，工艺简单，无需其他助剂；本发明制备铜渣基地质聚合物球效率高，成球度超过80%，可直接用于废水中重金属离子的吸附，并与传统地质聚合物吸附剂粉末相比，其更易回收，不会造成水体的二次污染，对环境更加友好；本发明在废水处理中具有较好的应用前景。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容；实施例中使用的铜渣主要成分为：Fe2O358.09wt%、SiO2 22.84wt%、MgO 4.99wt%、Al2O3 3.4wt%、CaO 3.28wt%、ZnO 1.67wt%；
实施例1：
（1）将铜渣置于温度80℃的电热恒温干燥箱中干燥24h，研磨3h过80目筛制得铜渣粉末；将0.207g氢氧化钠溶解在1.869g硅酸钠溶液中形成碱性激发剂，在碱性激发剂中加入10g铜渣粉末搅拌均匀；
（2）取0.2g十二烷基硫酸钠、0.3g双氧水、0.523g水混合制得发泡剂溶液，将液体缓慢加入步骤（1）混合物中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为600转/min，搅拌20min，使体系形成均一浆料；
（3）在水浴加热下，将步骤（2）均一浆料滴入到40℃聚乙二醇（分子量600）介质中，液滴在40℃下迅速固化为小球并分散漂浮在聚乙二醇中，制得地质聚合物球；
（4）将步骤（3）地质聚合物球体捞出，用蒸馏水冲洗去除表面和孔道中过量的碱液后，将其放入30℃恒温干燥箱干燥120min，最后放在室温下固化30min，即得铜渣基多孔地质聚合物球体，经检测成球率81.2%，球体粒径7-8mm；
（5）取步骤（4）铜渣基多孔地质聚合物球体0.5g放入100mL浓度为100mg/L的Pb2+溶液中30min，吸附率为78.2%。
实施例2：
（1）将铜渣置于温度75℃的电热恒温干燥箱中干燥24h，研磨3h过80目筛制得铜渣粉末；将氢氧化钠溶解在硅酸钠溶液中形成碱性激发剂，在碱性激发剂中加入10g铜渣粉末搅拌均匀，其中氢氧化钠与硅酸钠质量比0.09:1，铜渣粉末质量:氢氧化钠与硅酸钠总质量的比为1:0.08；
（2）取十二烷基硫酸钠、双氧水、水混合制得发泡剂溶液，将液体缓慢加入步骤（1）混合物中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为600转/min，搅拌20min，使体系形成均一浆料，其中十二烷基硫酸钠和双氧水按质量比1:1的比例混合制得；铜渣粉末与十二烷基硫酸钠的质量比为1: 0.03；
（3）在水浴加热下，将步骤（2）均一浆料滴入到40℃聚乙二醇（分子量700）介质中，液滴在40℃下迅速固化为小球并分散漂浮在聚乙二醇中，制得地质聚合物球；
（4）将步骤（3）地质聚合物球体捞出，用蒸馏水冲洗去除表面和孔道中过量的碱液后，将其放入40℃恒温干燥箱干燥120min，最后放在室温下固化40min，即得铜渣基多孔地质聚合物球体，经检测成球率85.8%，球体粒径7-8mm；
（5）取步骤（4）铜渣基多孔地质聚合物球体0.5g放入100mL浓度为100mg/L的Pb2+溶液中30min，吸附率为80.4%。
实施例3：
（1）将铜渣置于温度80℃的电热恒温干燥箱中干燥24h，研磨3h过80目筛制得铜渣粉末；将氢氧化钠溶解在硅酸钠溶液中形成碱性激发剂，在碱性激发剂中加入10g铜渣粉末搅拌均匀，其中氢氧化钠与硅酸钠质量比0.2:1，铜渣粉末质量:氢氧化钠与硅酸钠总质量的比为1:0.3；
（2）取十二烷基硫酸钠、双氧水、水混合制得发泡剂溶液，将液体缓慢加入步骤（1）混合物中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为600转/min，搅拌20min，使体系形成均一浆料，其中十二烷基硫酸钠和双氧水按质量比1:3的比例混合制得；铜渣粉末与十二烷基硫酸钠的质量比为1: 0.05；
（3）在水浴加热下，将步骤（2）均一浆料滴入到50℃聚乙二醇（分子量700）介质中，液滴在50℃下迅速固化为小球并分散漂浮在聚乙二醇中，制得地质聚合物球；
（4）将步骤（3）地质聚合物球体捞出，用蒸馏水冲洗去除表面和孔道中过量的碱液后，将其放入50℃恒温干燥箱干燥120min，最后放在室温下固化24h，即得铜渣基多孔地质聚合物球体，经检测成球率89.2%，球体粒径5-7mm；
（5）取步骤（4）铜渣基多孔地质聚合物球体0.5g放入100mL浓度为100mg/L的Pb2+溶液中30min，吸附率为88.5%。
实施例4：
（1）将铜渣置于温度85℃的电热恒温干燥箱中干燥24h，研磨3h过80目筛制得铜渣粉末；将氢氧化钠溶解在硅酸钠溶液中形成碱性激发剂，在碱性激发剂中加入10g铜渣粉末搅拌均匀，其中氢氧化钠与硅酸钠质量比0.1:1，铜渣粉末质量:氢氧化钠与硅酸钠总质量的比为1:0.5；
（2）取十二烷基硫酸钠、双氧水、水混合制得发泡剂溶液，将液体缓慢加入步骤（1）混合物中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为600转/min，搅拌20min，使体系形成均一浆料，其中十二烷基硫酸钠和双氧水按质量比3:4的比例混合制得；铜渣粉末与十二烷基硫酸钠的质量比为1: 0.02；
（3）在水浴加热下，将步骤（2）均一浆料滴入到70℃聚乙二醇（分子量800）介质中，液滴在70℃下迅速固化为小球并分散漂浮在聚乙二醇中，制得地质聚合物球；
（4）将步骤（3）地质聚合物球体捞出，用蒸馏水冲洗去除表面和孔道中过量的碱液后，将其放入45℃恒温干燥箱干燥120min，最后放在室温下固化72h，即得铜渣基多孔地质聚合物球体，经检测成球率79.5%，球体粒径5-8mm；
（5）取步骤（4）铜渣基多孔地质聚合物球体0.5g放入100mL浓度为100mg/L的Pb2+溶液中30min，吸附率为85.6%。
实施例5
（1）将铜渣置于温度85℃的电热恒温干燥箱中干燥24h，研磨3h过80目筛制得铜渣粉末；将氢氧化钠溶解在硅酸钠溶液中形成碱性激发剂，在碱性激发剂中加入10g铜渣粉末搅拌均匀，其中氢氧化钠与硅酸钠质量比0.15:1，铜渣粉末质量:氢氧化钠与硅酸钠总质量的比为1:0.2；
（2）取十二烷基硫酸钠、双氧水、水混合制得发泡剂溶液，将液体缓慢加入步骤（1）混合物中继续搅拌，混合均匀，搅拌速度为600转/min，搅拌20min，使体系形成均一浆料，其中十二烷基硫酸钠和双氧水按质量比2:3的比例混合制得；铜渣粉末与十二烷基硫酸钠的质量比为1: 0.03；
（3）在水浴加热下，将步骤（2）均一浆料滴入到60℃聚乙二醇（分子量1000）介质中，液滴在60℃下迅速固化为小球并分散漂浮在聚乙二醇中，制得地质聚合物球；
（4）将步骤（3）地质聚合物球体捞出，用蒸馏水冲洗去除表面和孔道中过量的碱液后，将其放入55℃恒温干燥箱干燥120min，最后放在室温下固化24h，即得铜渣基多孔地质聚合物球体，经检测成球率92.8%，球体粒径2-5mm；
（5）取步骤（4）铜渣基多孔地质聚合物球体0.5g放入100mL浓度为100mg/L的Pb2+溶液中30min，吸附率为97.2%。
Claims (7)
1.一种铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将氢氧化钠溶解在硅酸钠溶液中，随后加入铜渣粉末搅拌均匀；
（2）将发泡剂水溶液加入步骤（1）混合物中搅拌均匀，获得地质聚合物浆料；
（3）在水浴加热条件下，将搅拌均匀的浆料用注射器滴加到聚乙二醇中，液滴在40～70℃下迅速固化为小球并分散漂浮在聚乙二醇中，制得地质聚合物球；
（4）将地质聚合物球捞出用蒸馏水洗涤干燥，在室温下养护固化后获得铜渣基多孔地质聚合物球体。
2.根据权利要求1所述的铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法，其特征在于：铜渣粉末是铜渣在温度75～85℃下干燥24h，研磨过80目筛制得。
3.根据权利要求1所述的铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法，其特征在于：氢氧化钠与硅酸钠质量比0.08～0.2:1，铜渣粉末质量:氢氧化钠与硅酸钠总质量的比为1:0.06～0.5。
4.根据权利要求1所述的铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法，其特征在于：聚乙二醇分子量为600～2000。
5.根据权利要求1所述的铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法，其特征在于：发泡剂为十二烷基硫酸钠和双氧水按质量比1～3:2～4的比例混合制得；铜渣粉末与十二烷基硫酸钠的质量比为1: 0.01～0.05。
6.根据权利要求1所述的铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法，其特征在于：干燥温度为30～60℃，养护固化时间为0.5～72h。
7.根权利要求1-6中任一项所述的铜渣基多孔地质聚合物球体的制备方法制得的铜渣基多孔地质聚合物球体在作为重金属吸附剂中的应用。
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