CN111961071B - 一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物、制备方法及其应用 - Google Patents
一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物、制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物、制备方法及其应用，其化学式为：(RM3HQ)2RbCe(NO3)6，其中RM3HQ为正一价R‑N‑甲基‑3‑羟基喹啉环阳离子，上述化合物是以RM3HQ配体与一定的Ce3+盐和Rb+盐在相应的条件下反应而得，本发明所述方法简单易操作，产率较高；所得到的该化合物呈现两种不同的晶态，并能进行两种不同晶态之间的单晶到单晶的转换；该化合物表现出压电和压磁开关性质，作为一种新型的分子基磁材料在压磁传感器和信息储存方面有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及多铁材料，具体涉及基于大压电响应有机无机杂化的稀土双钙钛矿压磁开关材料。
背景技术
单分子磁体越来越受到广泛的研究，由于其在量子计算机、超高密度存储、自旋电子器件等领域具有潜在的应用。调控慢弛豫对基础研究和器件应用都具有重要意义。研究发现，顺磁离子周围的配体场和配位环境的细微改变对单分子磁体的磁弛豫过程有着重要的影响。到目前为止，磁动力学行为的调节主要是通过化学手段，比如配体的修饰。外界物理刺激方式也是一种可能的调节方法。比如通过施加压力改变氢键等弱相互作用就能对磁弛豫过程产生影响。然而，这些已知的例子中压力对慢弛豫的影响非常小。这里，本发明中，我们展示大压电配合物，其慢弛豫过程可以通过压力进行开和关。众所周知，压电性起源于晶格的形变和相应的电荷的相对移动。大的压电性意味着晶格容易发生形变。如PZT在准同型相界大的压电性是由于三方相和四方相容易相互转换。在大压电的晶格中，磁离子的配位环境或晶格内的振动更能容易通过压力进行调节。最近，我们发现了一个铁电铁弹的镧的配合物，其相对大的压电效应起源于其晶格容易发生变形。本发明用顺磁的稀土离子铈取代镧有望获得压力敏感的慢弛豫的磁性材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型的有机无机杂化钙钛矿化合物、制备方法以及应用，即由于压力引起磁性和铁电功能不同的压电响应有机无机杂化的稀土双钙钛矿压磁开关材料以及制备方法。
本发明是这样实现的，一种有机无机杂化的稀土双钙钛矿化合物，其化学式为：
(RM3HQ)2RbCe(NO3)6
其中，RM3HQ为正一价R-N-甲基-3-羟基奎宁环。
本发明的进一步技术方案是：本发明所述的双钙钛矿结构(RM3HQ)2RbCe(NO3)6具有类似锂辉石的双金属钙钛矿结构。不对称单元内含有一个Ce3+离子、一个Rb+离子、两个RM3HQ离子和六个NO3 -离子。其中Ce3+离子采用正二十面体配位几何构型。Rb+和Ce3+被硝酸盐桥接形成三维框架，有机阳离子用作模板填充八面体所包围的空腔。最近的Ce–Ce距离为
这确保了磁相互作用可以忽略不计。
本发明的进一步技术方案是：本发明所述基于压电响应有机无机杂化的稀土双钙钛矿压磁开关材料的结构是确定的，通过DSC曲线和介电响应曲线确定化合物是在284K的时候发生相变，从低温到高温，由极性空间群变成非极性空间群，并用SHG曲线确定了该有机无机杂化稀土双钙钛矿材料的极性，因此在243K和293K的晶态在此分别称为晶态1和晶态2，其中：
晶态1属于三方晶系，空间群R3，晶胞参数为：
α＝90.00°，β＝90.00°，γ＝120.00°，
晶态2属于立方晶系，空间群P213，晶胞参数为
α＝90.00°，β＝90.00°，γ＝90.00°，
本发明的进一步技术方案是：本发明所述晶态1可进行固态转变成晶态2，实现单晶到单晶的转变。具体地，当化合物的晶态1在温度大于或等于284K的条件下，即可得到晶态2。
本发明的进一步技术方案是：本发明的稀土双钙钛矿结构在低温下表现出铁电性质，其中：
稀土双钙钛矿结构在温度低于284K的时候可以观察到电滞回线，当温度升高到293K的时候，电滞回线消失，说明在该温度下不具有铁电性质，降温的时候，依然可以观察到电滞回线。低温下的PFM测试观察到铁电畴，进一步证实该有机无机杂化稀土双钙钛矿材料在低温下是铁电体。并且在低温的时候，可以观察到压力响应，说明该有机无机杂化稀土双钙钛矿材料具有压电响应。
本发明的进一步技术方案是：本发明所述有机无机杂化稀土双钙钛矿材料在不同压力下表现出不同的慢弛豫行为，其中：
在2.0K和外加直流场1.5kOe下，常压的时候，交流磁化率的虚部(χM")可以观察到明显的信号，当施加0.08GPa压力的时候，虚部信号明显减弱，压力大于0.34GPa的时候，虚部完全观察不到信号，说明慢弛豫行为的消失；
在常压下，稀土双钙钛矿材料在施加外加直流场1.5kOe，测试不同温度下交流磁化率对频率的依赖，并对其Cole-Cole图进行拟合，根据阿伦尼乌斯公式对其弛豫时间以及能垒拟合得到弛豫时间τo＝2.39×10-8s和有效能垒Ueff＝28.53K。
因此，本发明还提供上述稀土双钙钛矿化合物在制备磁性功能材料中的应用。
本发明还提供上述稀土双钙钛矿化合物的制备方法，其中：
取R-N-甲基-3-羟基奎宁环和金属盐Ce(NO3)3·6H2O、RbNO3/NH4NO3溶于水中，完全溶解后，静置，缓慢挥发得到尺寸是5×5×3mm的大单晶；
本发明的有益效果：本发明中的稀土双钙钛矿化合物具有两种不同的晶态，两种晶态之间可以进行固态转变，在现代生物医药、光学、磁学以及催化方面，特别是在压磁和压电功能材料方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1所得产物的分子结构图；
图2是本发明实施例1DSC曲线图；
图3是本发明实施例1介电常数对温度曲线图；
图4是本发明实施例1所得产物的SHG曲线图；
图5是本发明实施例1电滞回线曲线图；
图6是本发明实施例1温度相关的畴结构；
图7是本发明实施例1常压和加压1.06GPa压力下的χMT-T曲线图；
图8是本发明实施例1施加不同压力下的交流磁化率虚部对频率曲线图；
图9是本发明实施例1在常压和不同温度下，交流磁化率虚部对频率作图；
图10是本发明实施例1在常压下弛豫时间对温度倒数曲线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例一：
实施例1：稀土双钙钛矿化合物(RM3HQ)2RbCe(NO3)6的制备：
硝酸铈(III)六水合物，硝酸铷，R-N-甲基-3-羟基奎宁环，碘甲烷，硝酸银均购自于阿拉丁试剂公司(中国，上海)。将称取的100mmol(12.7g)R-N-甲基-3-羟基奎宁环加入到250mL的圆底烧瓶中，加入150mL异丙醇，放置在磁力搅拌器上充分溶解搅拌至澄清，向该澄清溶液中逐滴加入110mmol(15.62g)的碘甲烷，加入后，慢慢产生白色沉淀，并伴有微微放热。一个小时，碘甲烷全部加完，再继续充分搅拌两个小时。取下圆底烧瓶，在50℃下旋转蒸发除去溶剂，称得固体产物R-M3HQ碘盐的质量26.88g，产率：95％。将所有固体产物溶解在50mL水中，避光加入95mmol(16.1g)硝酸银并在黑暗环境下充分搅拌两个小时后充分滤除产生的碘化银，得到澄清R-M3HQNO3溶液，这里不做任何处理，直接往澄清溶液中加入47mmol(27.41g)硝酸铈(III)六水合物和47mmol(6.90g)硝酸铷，常温下生长晶体。数天后出现规整的块状晶体，然后等待晶体长大。
对实施例1所得的产物进行表征及性能测定：
1)结构表征：
实施例1所得产物：选取0.30×0.25×0.23mm尺寸的单晶，在293K和243K条件下，用Agilent Super-Nova衍射仪，用石墨单色化的Mo Kα射线
做入射光源，分别在一定的θ范围内以
扫描方式收集衍射点用于结构解析和修正。非氢原子用直接法解出,并对它们的坐标及其各向异性热参数进行用全矩阵最小二乘法修正。混合加氢，氢原子采用各向同性热参数；非氢原子采用各向异性热参数。晶体结构的解析和结构修正分别由SHELX2014(Sheldrick,2014)和SHELXL2014(Sheldrick,2014)程序包完成。详细的晶体测定数据见表1，其分子结构如图1所示。
表1：
2)铁电性质测定
为了证明样品具有可翻转的极化(铁电性)，我们利用双波法测试了其晶体的P-E电滞回线，如图5所示。测试温度为273K，施加交流电场沿着[111]方向。测试过程中，观察到非线性的矩形度较好的电滞回线，这是极化翻转的重要证据。同时，获得的饱和极化值(Ps)约为0.3mC cm-2，与热释电电流积分得到的数值一致。利用PFM测到了铁电畴，说明实施例1是属于铁电体，如图6所示。
3)磁学性质测定：
在1000Oe直流场下，于1.8-300K温度范围内收集有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物常压和加压的变温摩尔磁化率和交流磁化率，并以χMT对T以及交流磁化率对频率作图。
其中，实施例1所得产物在常压和加压下的χMT-T曲线图如图7所示。由图7可知，该产物在300K时的χMT值都为0.74cm3·K·mol–1，随着温度的降低，配位聚合物的χMT值降低在1.8K时达到最小值分别是0.36和0.29cm3·K·mol–1。
实施例1所得产物在不同压力下的交流磁化率虚部(χM")对频率作图如图8所示。由图8可知，在压力低于0.08GPa，交流磁化率的虚部在施加外加直流场下，可以观察到明显的信号。但是当压力大于0.34GPa，虚部的磁化率一直没有信号，说明当压力大于0.34GPa的时候，不在具有慢弛豫行为，本发明实施例1施加不同压力下的交流磁化率虚部对频率曲线图说明压力会影响交流磁化率，具有压力诱导单离子磁开关性质。对实施例1所得的产物在常压和外加直流场是1.5kOe条件下，不同温度下的交流磁化率对频率依赖测试，得到虚部对频率的依赖曲线如图9所示，说明实施案例1在常压下是单离子磁体；并用阿伦尼乌斯公式对其弛豫时间拟合，得到弛豫时间τo＝2.39×10-8s和有效能垒Ueff＝28.53K，如图10所示。
4)其他性质测定：
通过DSC曲线和介电响应曲线确定实施例1相变温度是284K；如图2和图3所示；
通过SHG测试说明在低温实施例1是属于极性点群，如图4所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物，其特征在于：该化合物的化学式为：(RM3HQ)2RbCe(NO3)6，其中，RM3HQ为正一价R-N-甲基-3-羟基奎宁环；
该化合物具有两种不同的晶态，分别为晶态1和晶态2，其中：
晶态1属于三方晶系，空间群R3，晶胞参数为：a = 20.4302(5) Å，b = 20.4302(5) Å，c= 24.9606(7) Å，α = 90.00º，β = 90.00º，γ = 120.00º，V = 9022.6(5) Å3；
晶态2属于立方晶系，空间群P213，晶胞参数为a = 14.4896(2) Å，b = 14.4896(2) Å，c= 14.4896(2) Å，α = 90.00º，β = 90.00º，γ = 90.00º，V = 3042.07(13) Å3。
2.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物，其特征在于：该化合物具有类似锂辉石的双金属钙钛矿结构。
3.根据权利要求2所述的一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物，其特征在于：不对称单元内含有一个Ce3+离子、一个Rb+离子、两个RM3HQ离子和六个NO3 -离子，其中Ce3+离子采用正二十面体配位几何构型，Rb+和Ce3+被硝酸盐桥接形成三维框架，有机阳离子用作模板填充八面体所包围的空腔，最近的Ce–Ce距离为14.5Å。
4.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物，其特征在于：该化合物的所述晶态1可进行固态转变成所述晶态2。
5.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物，其特征在于：该化合物的相变温度为284K。
6.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物，其特征在于：该化合物在低温的时候，常压和施加压力的时候表现出不同的磁学性质，其中：在1.8K的时候，常压下的χ M T值是0.36cm3·K·mol–1，施加1.06GPa压力后，χ M T值是0.29 cm3·K·mol–1，在温度是2.0K和外加直流场是1.5kOe下，在压力低于0.08GPa，交流磁化率虚部对频率曲线中可以观察到明显的信号，但是压力大于0.34GPa的时候，虚部观察不到信号，信号一直保持为0。
7.根据权利要求1所述的一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物，其特征在于：该化合物表现出压电铁电性质。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物的制备方法，其特征在于：取R-N-甲基-3-羟基奎宁环和金属盐Ce(NO3)3·6H2O、RbNO3/NH4NO3溶于水中，完全溶解后，静置，缓慢挥发得到尺寸是5×5×3mm的大单晶。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的一种有机无机杂化稀土双钙钛矿化合物的应用，其特征在于：在压磁和压电功能材料中的应用。
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