CN111957970B - 一种多孔钛、制备方法及其应用 - Google Patents

一种多孔钛、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物医学工程技术领域，特别公开一种多孔钛、制备方法及其应用，本发明首先采用球磨改性和3D打印成型方法制备Ag均匀分布的Ti‑Ag合金，然后采用真空原位升华方法使Ti‑Ag合金中的Ag进行原位升华，最终形成一种含大量纳米Ag颗粒的微米级多孔结构钛；所制备多孔钛具有孔隙分布均匀，表面光滑，弹性模量低等特点；同时孔隙结构中的大量的纳米Ag颗粒可以起到很好的杀菌作用；本发明制备方法工艺灵活、成本较低、制成的多孔结构钛性能优异，在避免应力屏蔽效果的同时还具有高效抗菌能力，在人造骨植入材料以及相关的生物医学工程等领域具有很大的应用潜力。

Description

一种多孔钛、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及生物医学工程技术领域，特别是涉及一种多孔钛、制备方法及其应用。
背景技术
钛及其合金由于具有高比强度、良好的生物相容性和耐腐蚀性等独特的性能，是具有广阔应用前景的生物医学材料。但是钛的弹性模量与自然骨不匹配，使植入体周围的骨骼严重弱化，造成植入体周围出现骨吸收，最终导致植入体的松动断裂而失效。多孔钛除可以显著降低弹性模量外，还具有密度低、表面积大、能量吸收和渗透性好等特点。例如，多孔钛可用于诱导增强骨再生和对植入物相关感染的抵抗力；此外，它还能促进体液的运输，刺激骨向孔隙中生长，除具有锚定效果外，还提供了一个从种植体到骨的应力传递系统。这些优良的特点使多孔钛迅速成为重要的矫形外科手术植入材料和骨缺损修复材料。3D打印技术为多孔钛复杂结构一体化的设计与制造提供了新思路。然而3D打印制备多孔钛可能伴有部分熔炼粉末和残留杂质等问题。此外由于钛合金不具备抗菌能力，因此不能起到预防感染的作用，在植入物植入手术过程中易发生感染，也可能导致植入物松动，最终植入失败。种植体相关感染的并发症也是种植体失败的主要原因之一。所以如何使得多孔钛材料弹性模量与自然骨匹配，避免应力屏蔽效果,并且提高多孔钛抗菌性能，减少在植入过程及之后感染的方面需要进一步研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔钛、制备方法及其应用，以解决上述现有技术存在的问题，使得多孔钛弹性模量与自然骨匹配，并且兼具高效抗菌能力。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种多孔钛制备方法，包括以下步骤：
(1)将Ti粉和Ag粉混合得混合粉末，采用球磨制备Ti-Ag复合粉体；
(2)将步骤(1)得到的Ti-Ag复合粉体经3D打印成形制备Ti-Ag合金；
(3)将步骤(2)得到的Ti-Ag合金置于真空环境下加热、保温，即得多孔钛。
本发明球磨后的复合粉体中Ag粉均匀分散在Ti粉表面，并且3D打印后的Ti-Ag合金中Ag分布均匀，最终通过将Ti-Ag合金在真空环境下加热制备的多孔钛孔隙表面含有大量的纳米Ag颗粒。
作为本发明的进一步优化，步骤(1)中所述Ti粉纯度≥99.99wt.％，平均粒径为30μm；所述Ag粉纯度≥99.99wt.％，平均粒径为1μm。
作为本发明的进一步优化，所述混合粉末中Ag粉的质量分数为5～20wt.％。
作为本发明的进一步优化，所述3D打印过程为，用Magics软件画出所要打印Ti-Ag合金的三维模型，并设置打印过程中的参数为：激光功率为70W，扫描速度为300mm/s，能量密度为60J/mm3，其中打印层厚设置为30μm，搭接间距设置为0.12mm；然后进行切片处理，转化打印机所能识别的STL格式；把STL格式文件导入到打印机中进行逐层打印，打印在高纯氩气(纯度≥99.99％)下进行；得到尺寸为20×20×10μm的3D打印Ti-Ag合金。
作为本发明的进一步优化，步骤(4)中所述真空环境的真空度为5×10-5Pa。
作为本发明的进一步优化，步骤(4)中所述加热的温度为1000℃，所述保温的时间为4～10min。
本发明还提供所述的多孔钛制备方法制得的多孔钛。
作为本发明进一步的优化，所制备的多孔钛孔隙尺寸为1～30μm，孔隙率为60％～75％，内部呈相互连通内结构，孔隙表面光滑，整体分布均匀，孔隙表面含有大量的纳米Ag颗粒。
本发明还提供所述多孔钛用于生物医学工程领域。
作为本发明的进一步优化，所述生物医学工程领域为人造骨植入材料制造领域。
本发明公开了以下技术效果：
本发明首先采用球磨改性和3D打印成型方法制备Ag均匀分布的Ti-Ag合金，然后采用真空原位升华方法使Ag在Ti-Ag合金中进行原位升华，Ti-Ag合金中的Ag发生原位升华并形成Ag蒸汽，导致Ti-Ag合金中孔洞的形成、生长和聚集。相邻的孔洞相互连接形成较大的相互连通的孔洞，而靠近表面的孔洞则突破表面形成开放的孔洞结构。在随后的冷却过程中，这些孔洞将形成稳定的微米级多孔结构。同时，Ag蒸汽会凝结并沉积到多孔结构上，从而在孔隙表面形成大量的纳米Ag颗粒，最终形成一种含大量纳米Ag颗粒的微米级多孔结构钛；所制备多孔钛具有孔隙分布均匀，表面光滑，弹性模量低等特点；同时孔隙结构中的纳米Ag颗粒可以起到很好的杀菌作用。本发明制备方法工艺灵活、成本较低、制成的多孔结构钛性能优异，多孔钛材料弹性模量与自然骨匹配,在避免应力屏蔽效果的同时还具有高效抗菌能力，可广泛应用于人造骨植入材料以及生物医学工程等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为球磨制备Ti-Ag混合粉体示意图；
图2为Ag原位升华形成孔洞示意图，其中1为钛基体，2为正在升华的Ag，3为纳米Ag颗粒，4为孔洞结构；
图3为实施例1制备多孔钛的透射电镜图像；其中5为纳米Ag颗粒。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)称取原料，将Ti粉与Ag粉混合，混合粉末中Ag粉质量分数为5wt.％。将得到的混合粉末采用球磨制备Ti-Ag复合粉体，球磨过程中Ti粉和Ag粉分散过程示意图如图1所示。
(2)用Magics软件画出所要打印Ti-Ag合金的三维模型，并设置打印过程中的参数为：激光功率为70W，扫描速度为300mm/s，能量密度为60J/mm3，其中打印层厚设置为30μm，搭接间距设置为0.12mm；然后进行切片处理，转化打印机所能识别的STL格式；把STL格式文件导入到打印机中进行逐层打印，打印在高纯氩气(纯度≥99.99％)下进行；得到尺寸为20×20×10μm的3D打印Ti-Ag合金。
(3)将3D打印Ti-Ag合金放置于加热炉中，实验在高真空下进行，真空度为5×10- 5Pa，加热温度为1000℃，保温4min，最终得到含大量纳米Ag颗粒的多孔结构钛。通过测量金色葡萄球菌和大肠杆菌在所制备多孔钛表面的增长率来评估所制备多孔钛的抗菌性能。
本实施例制备获得的多孔钛内部呈相互连通内结构，孔隙表面光滑，整体分布均匀，孔隙率为60％，孔隙尺寸为1～5μm，弹性模量为20GPa；多孔结构中形成了大量尺寸为5～20nm纳米Ag颗粒，可以起到很好的杀菌作用，其对金色葡萄糖菌和大肠杆菌的抑菌率为95％；形成多孔结构，降低了钛的弹性模量，提升了其与自然骨之间的应力匹配性；制备的多孔钛在避免应力屏蔽效果的同时还具有高效抗菌性能，可应用于人造骨植入材料以及相关的生物医学工程等领域。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，实施例2步骤(1)混合粉末中Ag粉质量分数为10wt.％，步骤(3)保温6min，其他条件同实施例1。
实施例2也得到了含大量纳米Ag颗粒的多孔结构，但孔隙的尺寸和孔隙率有所不同，最终测得孔隙率为65％，孔隙尺寸为5～10μm，弹性模量为15GPa；多孔结构中形成了大量尺寸为5～20nm纳米Ag颗粒，可以起到很好的杀菌作用，其对金色葡萄糖菌和大肠杆菌的抑菌率为95％。相比实施例1，孔隙的尺寸增大了，多孔结构的孔隙率增加了，弹性模量降低了，进一步提升了其与自然骨之间的应力匹配性；制备的多孔钛在避免应力屏蔽效果的同时还具有高效抗菌性能，可应用于人造骨植入材料以及相关的生物医学工程等领域。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，实施例3步骤(1)混合粉末中Ag粉质量分数为15wt.％，步骤(3)保温8min，其他条件同实施例1。
实施例3也得到了含大量纳米Ag颗粒的多孔结构，但孔隙的尺寸和孔隙率有所不同，最终测得孔隙率为70％，孔隙尺寸为10～20μm，弹性模量为10GPa；多孔结构中形成了大量尺寸为5～20nm纳米Ag颗粒，可以起到很好的杀菌作用，其对金色葡萄糖菌和大肠杆菌的抑菌率为95％。相比实施例1，孔隙的尺寸增大了，多孔结构的孔隙率增加了，弹性模量降低了，进一步提升了其与自然骨之间的应力匹配性；制备的多孔钛在避免应力屏蔽效果的同时还具有高效抗菌性能，可应用于人造骨植入材料以及相关的生物医学工程等领域。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，实施例4步骤(1)混合粉末中Ag粉质量分数为20wt.％，步骤(3)保温10min，其他条件同实施例1。
实施例4也得到了含大量纳米Ag颗粒的多孔结构，但孔隙的尺寸和孔隙率有所不同，最终测得孔隙率为75％，孔隙尺寸为20～30μm，弹性模量为5GPa；多孔结构中形成了大量尺寸为5～20nm纳米Ag颗粒，可以起到很好的杀菌作用，其对金色葡萄糖菌和大肠杆菌的抑菌率为95％。相比实施例1，孔隙的尺寸增大了，多孔结构的孔隙率增加了，弹性模量降低了，进一步提升了其与自然骨之间的应力匹配性；制备的多孔钛在避免应力屏蔽效果的同时还具有高效抗菌性能，可应用于人造骨植入材料以及相关的生物医学工程等领域。
在高真空环境下进行加热，使Ag在Ag-Ti合金中原位升华，形成多孔结构，其中提高保温时间、增加Ag含量，Ag在Ti-Ag合金中的原位升华作用更强，形成的多孔结构的孔隙率和孔隙尺寸更大，弹性模量越低。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，对比例1步骤(1)未采用球磨混粉，其他条件同实施例1。
对比例1得到了含纳米Ag颗粒的多孔结构，但是孔隙分布十分不均匀，部分区域未产生孔隙结构。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，对比例2步骤(3)加热保温时间为1min，其他条件同实施例1。
对比例2得到了多孔结构，但孔隙率只有5％，孔隙尺寸为0.1～1μm，弹性模量为80GPa。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，对比例3步骤(3)未置于真空环境中加热，而是置于高纯氩气中加热，其他条件同实施例1。
对比例3未得到多孔结构，也未形成纳米Ag颗粒。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，对比例4步骤(3)加热温度为950℃，其他条件同实施例1。
对比例4未得到多孔结构，也未形成纳米Ag颗粒。
目前脱合金法是制备多孔钛常用的方法之一，其通过采用腐蚀的方法来去除造孔剂从而得到多孔结构，但该方法制备的多孔钛孔隙率一般为32～47％，弹性模量为23～62GPa，腐蚀不干净还可能容易导致杂质残留，造成一定的危害，且其不具备杀菌效果；而本申请实施例1-4中制备的多孔钛材料孔隙率为60～75％，弹性模量为5～20GPa，具有较好的应力匹配性能。而且脱合金法是制备多孔钛植入材料一般不具备抗菌性能，在植入手术过程中易发生感染，也可能导致植入物松动，最终植入失败。本发明多孔钛材料由于孔隙结构中含有的大量纳米Ag颗粒，具有较强的杀菌作用，通过常规抗菌试验测量其对金色葡萄糖菌和大肠杆菌的抑菌率为95％，因此本发明多孔钛材料在植入过程能够有效减少感染的几率，从而提高植入手术的成功率。因此本申请实施例1-4中制备的多孔钛材料兼具应力匹配和高效抗菌性能，在生物医药植入材料方面具有很大的应用潜力。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种多孔钛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ti粉和Ag粉混合得混合粉末，采用球磨制备Ti-Ag复合粉体；
(2)将步骤(1)得到的Ti-Ag复合粉体经3D打印成形制备Ti-Ag合金；
(3)将步骤(2)得到的Ti-Ag合金置于真空环境下加热、保温，即得多孔钛；
所述3D打印过程为，用Magics软件画出所要打印Ti-Ag合金的三维模型，并设置打印过程中的参数为：激光功率为70W，扫描速度为300mm/s，能量密度为60J/mm3 ，其中打印层厚设置为30μm，搭接间距设置为0.12mm；然后进行切片处理，转化打印机所能识别的STL格式；把STL格式文件导入到打印机中进行逐层打印，打印在纯度≥99.99％的高纯氩气下进行；得到尺寸为20×20×10μm的3D打印Ti-Ag合金；
步骤(1)所述混合粉末中Ag粉的质量分数为5～20wt.％；
步骤(3)中所述真空环境的真空度为5×10-5Pa；
步骤(3)中所述加热的温度为1000℃，所述保温的时间为4～10min。
2.根据权利要求1所述的一种多孔钛制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述Ti粉纯度≥99.99wt.％，平均粒径为30μm；所述Ag粉纯度≥99.99wt.％，平均粒径为1μm。
3.一种根据权利要求1～2任一项所述的多孔钛制备方法制得的多孔钛。
4.一种如权利要求3所述的多孔钛的应用，其特征在于，所述多孔钛用于生物医学工程领域。
5.根据权利要求4所述的多孔钛的应用，其特征在于，所述生物医学工程领域为人造骨植入材料制造领域。
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