CN111944493B - 一种降低卷烟烟气温度的复合相变材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烟用材料制造技术领域，具体涉及一种降低卷烟烟气温度的复合相变材料及其制备方法与应用；是由以下质量百分比的组分制成的：PEG1000：42%，PEG1500：14%，乙基纤维素：44%；本发明以PEG1000和PEG1500为相变储能材料，以乙基纤维素为载体，通过物理共混的方法使PEG均匀分散在乙基纤维素中，有效解决了传统固‑液相变材料发生相变后液体渗漏的问题；复合相变材料制备所使用的原料PEG和乙基纤维素，都是生物医用高分子材料，安全性高，价格低廉，无异味，不会对卷烟感官产生负面影响；乙基纤维素作为载体，可以形成结构蓬松的多孔材料，提高其导热性能，不需要额外添加导热材料；本发明相变材料制备工艺简单，易于工艺实现。

Description

一种降低卷烟烟气温度的复合相变材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及烟用材料制造技术领域，具体涉及一种降低卷烟烟气温度的复合相变材料及其制备方法与应用。
背景技术
滤棒对卷烟抽吸过程中产生的气溶胶，通过直接截留、惯性碰撞和扩散沉积等方式进行有效过滤，同时主流烟气在被吸入消费者口腔之前，经过滤棒过滤后温度也会有所下降。但在抽吸结束前的2～3口，滤嘴端的烟气温度会迅速升高至60℃～80℃，深度抽吸模式下甚至可达到100℃左右，消费者在抽吸时明显会有“烫嘴唇”的感觉，极大影响抽吸体验。过高的滤嘴温度不仅影响滤嘴对烟气气溶胶颗粒物的截留效果，而且前几口抽吸时滤嘴截留的部分焦油也会重新挥发到烟气中，从而影响抽吸过程感官质量的一致性。因此，滤嘴中烟气温度的有效调控对卷烟产品品质和滤嘴截留效率起着十分重要的作用。
相变材料是指在其相变温度下会发生物态或结晶结构的改变，同时伴随能量的吸收与释放，以达到调节环境温度目的材料。目前，在加热不燃烧卷烟产品中，通过滤嘴段特殊的物理结构设计或添加降温材料(聚乳酸类为主)达到降低烟气温度的目的，已有较为成熟的应用，但在常规卷烟产品中鲜有市场化应用。
中国专利CN1014263321A公开了了一种可调控卷烟滤嘴烟气温度的复合相变材料，主要由十水硫酸钠和十水硼砂在聚丙烯酸钠作用下通过共结晶负载在膨胀石墨上得到，具有添加量少，降温效果明显的特点。但十水硫酸钠和十水硼砂作为无机类相变材料，易产生过冷现象和相分离，且具有一定的腐蚀性。
中国专利CN109624085A公开了了一种用于降低卷烟主流烟气温度的储热胶囊，芯材溶液由无机相变材料十二水合磷酸氢二钠、增稠剂海藻酸钠和成核剂氧化铝组成，壁材溶液为聚乳酸的二氯甲烷溶液，采用静电纺丝同轴针头滴加至凝固液中形成2mm的胶囊。该复合相变材料的制备方法复杂，所使用的无机盐、二氯甲烷等物质存在一定安全风险，且由于无机相变材料经过聚合物的包裹后，会降低相变材料的导热效率，影响降温性能。
聚乙二醇(PEG)是一类常见的固-液相变材料，具有较高的相变焓和较宽的相变温度范围，且这类材料性能稳定，安全性高，成本较低，是一类很有发展前途的相变储能材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种降低卷烟主流烟气温度的复合相变材料配方及其制备方法，按照该配方和相关工艺制备的降温材料，既具有较好的降低烟气温度效果，还能够增加滤棒的截留效率，降低主流烟气有害成分的释放量。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种降低卷烟烟气温度的复合相变材料，是由以下质量百分比的组分制成的：
PEG1000：42％
PEG1500：14％
乙基纤维素：44％。
本发明进一步提供了一种制备上述的降低卷烟烟气温度的复合相变材料的方法，包括以下步骤：
(1)将质量配比的PEG1000和PEG1500加入到乙醇中，400～600rpm室温条件下搅拌20～30min，至完全溶解，制得PEG乙醇溶液；
(2)将质量配比的乙基纤维素加入到乙醇中，超声溶解30min后，400～600rpm，50℃加热搅拌10～20min，至完全溶解，静置，溶液温度降至室温，制得乙基纤维素的乙醇溶液；
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得溶液混合，搅拌均匀后，自然晾干；
(4)将步骤(3)所得复合材料进行粉碎后，收集20目～35目样品，即得降低卷烟主流烟气温度的复合相变材料。
进一步的，步骤(1)中所用PEG1000与PEG1500的质量之和与乙醇的质量比1:10-15。
进一步的，步骤(2)中所用乙基纤维素与乙醇的质量比8:125-150。
本发明进一步提供了上述的降低卷烟烟气温度的复合相变材料在卷烟中的应用。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
1、以PEG1000和PEG1500为相变储能材料，以乙基纤维素为载体，通过物理共混的方法使PEG均匀分散在乙基纤维素中，有效解决了传统固-液相变材料发生相变后液体渗漏的问题。
2、复合相变材料制备所使用的原料PEG和乙基纤维素，都是生物医用高分子材料，安全性高，价格低廉，无异味，不会对卷烟感官产生负面影响。
3、乙基纤维素作为载体，可以形成结构蓬松的多孔材料，提高其导热性能，不需要额外添加导热材料。
4、本发明相变材料制备工艺简单，易于工艺实现。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备复合相变材料的电镜照片。
图2为本发明实施例1所用卷烟样品示意图，烟支长度84mm，三元复合滤棒长度30mm，滤棒中A段长度5mm，填充相变降温材料的空腔段长度4mm，测温点M距烟丝段11mm。
图3为本发明实施例1所制备复合相变材料的差示扫描热分析图。
图4为本发明实施例1所制备复合相变材料在滤棒空腔中添加量为80mg条件下，对主流烟气温度影响的示意图，卷烟相关参数如图2所示。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细的说明。除非特别说明，本发明所用原料和设备均为市购常规原料和本领域通用设备。
实施例1(重量份)
S1.将7.5份PEG1000和2.5份PEG1500加入到150份乙醇中，室温条件下，600rpm搅拌30min，制得一定浓度的PEG乙醇溶液。
S2.将8份乙基纤维素加入到150份乙醇中，超声溶解30min后，50℃条件下，600rpm搅拌20min，静置，溶液温度降至室温，制得一定浓度乙基纤维素的乙醇溶液。
S3.将步骤(1)和步骤(2)所得溶液混合，搅拌均匀后，自然晾干。
S4.将步骤(3)所得复合材料进行粉碎后，收集20目～35目样品，即得降低卷烟主流烟气温度的复合相变材料。
本发明进一步提供了所述降低卷烟主流烟气温度的复合相变材料的使用方法：将实施例1制备获得的产品以0.08g/支添加至三元复合滤棒的空腔中，按照图2所示卷烟参数制备卷烟样品。对照卷烟为常规滤棒，无空腔，其他参数与样品卷烟一致。将对照卷烟和样品卷烟在吸烟机上进行ISO模式抽吸(抽吸时间为2s，抽吸间隔为60s,每口抽吸容量为35mL)，进行烟气常规分析和七项有害成分分析，同时以微型电感偶测温仪在线检测滤嘴中主流烟气温度。
图1可观察到复合相变材料形貌为多孔三维网络结构，较大的比表面积可以有效提升其导热性能，并迅速吸收烟气热量。
图3为本发明实施例1所制备复合相变材料的差示扫描热分析图，该材料的相变温度为39.3℃和44.4℃，相变焓为74.2mJ/mg。
图4为本发明实施例1所制备复合相变材料的降温性能评价，如图所示，对照卷烟在抽吸到第五口时，测温点主流烟气度迅速升高，第五口、第六口和第七口主流烟气温度最高依次为43.5℃、58.3℃和67.4℃。样品卷烟在抽吸过程中，主流烟气温度变化幅度明显降低，第五口、第六口和第七口主流烟气温度最高依次为24.4第五口、第六口和第七口主流烟气温度最高依次为24.4℃、24.8℃和33.7℃，表现出较好的降温效果。抽吸结束后，对样品卷烟滤棒的接装纸进行剥离，未观察到相变材料有渗漏现象。
表1和表2表明，添加复合相变材料的样品卷烟与对照卷烟相比，烟气常规中的总粒相物、焦油含量均有所降低，七项有害成分释放量中除NNK变化不明显外，其他成分均呈现不同程度降低趋势，通过降低烟气温度，在一定程度上起到了降焦减害的作用。
表1.烟气常规分析
Figure BDA0002647933300000041
表2.烟气七项有害成分分析
Figure BDA0002647933300000042
实施例2(重量份)：
S1.将15份PEG1000和5份PEG1500加入到200份乙醇中，室温条件下，600rpm搅拌30min，制得一定浓度的PEG乙醇溶液。
S2.将16份乙基纤维素加入到250份乙醇中，超声溶解30min后，50℃条件下，600rpm搅拌20min，静置，溶液温度降至室温，制得一定浓度乙基纤维素的乙醇溶液。
S3.将步骤(1)和步骤(2)所得溶液混合，搅拌均匀后，自然晾干。
S4.将步骤(3)所得复合材料进行粉碎后，收集20目～35目样品，即得降低卷烟主流烟气温度的复合相变材料。
实施例3(重量份)：
S1.将7.5份PEG1000和2.5份PEG1500加入到150份乙醇中，室温条件下，400rpm搅拌30min，制得一定浓度的PEG乙醇溶液。
S2.将8份乙基纤维素加入到150份乙醇中，超声溶解30min后，50℃条件下，600rpm搅拌10min，静置，溶液温度降至室温，制得一定浓度乙基纤维素的乙醇溶液。
S3.将步骤(1)和步骤(2)所得溶液混合，搅拌均匀后，自然晾干。
S4.将步骤(3)所得复合材料进行粉碎后，收集20目～35目样品，即得降低卷烟主流烟气温度的复合相变材料。
实施例4(重量份)：
S1.将15份PEG1000和5份PEG1500加入到200份乙醇中，室温条件下，600rpm搅拌20min，制得一定浓度的PEG乙醇溶液。
S2.将16份乙基纤维素加入到250份乙醇中，超声溶解30min后，50℃条件下，400rpm搅拌10min，静置，溶液温度降至室温，制得一定浓度乙基纤维素的乙醇溶液。
S3.将步骤(1)和步骤(2)所得溶液混合，搅拌均匀后，自然晾干。
S4.将步骤(3)所得复合材料进行粉碎后，收集20目～35目样品，即得降低卷烟主流烟气温度的复合相变材料。

Claims (3)

1.一种制备降低卷烟烟气温度的复合相变材料的方法，其特征在于，
所述复合相变材料是由以下质量百分比的组分制成的：
PEG1000： 42%
PEG1500： 14%
乙基纤维素： 44%；
所述制备方法包括以下步骤：
（1）将质量配比的PEG1000和PEG1500加入到乙醇中，400～600rpm室温条件下搅拌20～30min，至完全溶解，制得PEG乙醇溶液；
（2）将质量配比的乙基纤维素加入到乙醇中，超声溶解30min后，400～600rpm，50℃加热搅拌10～20min，至完全溶解，静置，溶液温度降至室温，制得乙基纤维素的乙醇溶液；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得溶液混合，搅拌均匀后，自然晾干；
（4）将步骤（3）所得复合材料进行粉碎后，收集20目～35目样品，即得降低卷烟主流烟气温度的复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备降低卷烟烟气温度的复合相变材料的方法，其特征在于，步骤（1）中 所用PEG1000与PEG1500的质量之和与乙醇的质量比1:10-15。
3.根据权利要求1所述的一种制备降低卷烟烟气温度的复合相变材料的方法，其特征在于，步骤（2）中 所用乙基纤维素与乙醇的质量比8:125-150。
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