CN111944479B - 一种用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木材胶粘剂技术领域，具体为一种可用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂制备方法。该方法的步骤为：将大豆分离蛋白与水加入到反应容器中充分分散后，加入硅酸钠改性剂，在搅拌的条件下加热进行改性反应，反应结束后经冷却得到大豆蛋白改性液，在大豆蛋白改性液中依次加入硅溶胶、触变剂和粘度调节剂，充分搅拌制成木材粘接用耐水性大豆蛋白胶粘剂。该方法生产工艺简单，所得产品初粘性好，粘接强度高，耐水性好，且相较于现有公开报道的方法，无烯烃类、环氧类和异氰酸酯类等有机化学单体或聚合物添加，保持了大豆蛋白胶粘剂的天然特性。
Description
技术领域
本发明涉及木材胶粘剂技术领域，具体为一种可用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂及其制备方法。
背景技术
木材由于其本身的天然环保性，良好的强度和耐水性，常用到各类装修及家具生产中。在现代装修及家具生产过程中，通常会先将原木加工成条块状或薄板状木材，然后再采用粘接的方法，进行集成或拼接加工。在对木材进行粘接加工的过程中，需要大量使用胶粘剂。目前，木材粘接加工所用的胶粘剂通常为甲醛基胶粘剂(主要是脲醛树脂胶粘剂、酚醛树脂胶粘剂和三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂)、白乳胶或其改性产品。甲醛基胶粘剂在使用过程中会释放出甲醛，危害人们的身体健康，同时也破坏了木材本身的环保性，而白乳胶耐水性较差，影响了木质家具的耐潮性。近年来，随着经济的发展和生活水平的提高，人们对装修和家具生产的环保和安全性越来越重视，采用无甲醛及性能优异的胶粘剂来进行木材粘接将是相关行业发展的必然方向。由于大豆蛋白胶粘剂具有原料来源丰富，可再生，生产和使用过程中无甲醛等有毒、有害物质释放，绿色无污染，越来越引起人们的重视。但由于大豆蛋白属于生物质原料，含有大量的羟基、酰胺基等亲水性基团，吸水性强，耐腐蚀性差。当前，市场上出现的大豆蛋白胶粘剂普遍存在初粘度低，粘接强度低，耐水性和耐腐蚀性差等问题，无法满足木材粘接加工的需要。
发明内容
本发明正是针对以上技术问题，提供一种用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂及其制备方法。该方法生产工艺简单，所得产品初粘性好，粘接强度高，耐水性好，且相较于现有公开报道的方法，无烯烃类、环氧类和异氰酸酯类等有机化学单体或聚合物添加，保持了大豆蛋白胶粘剂的天然特性。
为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案如下：
一种用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂，其特征在于包括以下重量份的原料：3～8重量份的四硼酸钠、100重量份的水、8～15重量份的大豆蛋白粉、0.2～1.5重量份的改性剂、10～25重量份的硅溶胶、0.5～1.5重量份的碳酸钙，0.5～2.5重量份的二氧化硅；所述的改性剂为硅酸钠或硅酸钠水溶液。
一种用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将3～8重量份的四硼酸钠，100重量份的水加入到反应容器中，搅拌分散溶解，然后加入8～15重量份的大豆蛋白粉，搅拌形成混合物料；
(2)在步骤(1)所得的混合物料中加入0.7～1.5重量份的改性剂，在搅拌的条件下加热至55～65℃进行胶化改性反应；
(3)步骤(2)结束后，冷却反应产物至常温，得到大豆蛋白改性液。
(4)在步骤(3)所得的大豆蛋白改性液中，加入10～25重量份的硅溶胶，充分搅拌，形成混合液。
(5)在步骤(4)所得的混合液中，加入0.5～1.5重量份的碳酸钙，0.5～2.5重量份的二氧化硅，充分搅拌，即制成可用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂。
作为本发明制备用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂的方法的优选，步骤(1)中大豆蛋白粉加入的重量份为9～12，更优的重量份为10～11。
作为本发明制备用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂的方法的优选，步骤(1)中大豆蛋白粉中蛋白质含量≥70％。，更优的蛋白质含量≥90％。
作为本发明制备用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂的方法的优选，步骤(2)中加入的改性剂为硅酸钠或硅酸钠水溶液，重量份为0.3～1.2，模数≥3.0，更优的模数≥3.3。
作为本发明制备用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂的方法的优选，步骤(4)中加入的硅溶胶中固含量为20％～30％，PH值为6～9。
作为本发明制备用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂的方法的优选，步骤(5)中加入的碳酸钙为轻质碳酸钙，目数≥800，加入的二氧化硅为白炭黑。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(一)、本发明在制备大豆蛋白胶粘剂过程中，用硅酸钠作为蛋白质的改性剂，提高了大豆蛋白胶粘剂的初粘性，提升了大豆蛋白胶粘剂在施胶时与木材间的粘附效果和粘接强度。
(二)、本发明在制备大豆蛋白胶粘剂过程中，加入了硅溶胶，利用硅溶胶在脱水过程中产生的羟基缩聚，提高了大豆蛋白胶粘剂固化后的耐水性和粘接强度。
(三)、本发明在制备大豆蛋白胶粘剂过程中，加入了轻质碳酸钙和白炭黑，改善了大豆蛋白胶粘剂的触变性和粘度，有利于提高施工效果。
(四)、本发明工艺流程简单，不添加有机化学单体和聚合物，生产控制容易，制备成本低廉，更具有工业化生产价值；
(五)、本发明无有毒有害物质产生和释放，胶粘剂在使用过程中环保、安全、卫生，可应用于木质基材、木基板材(薄单板、人造板)等领域的粘接和集成加工，解决了胶合木材在加工和使用过程中的环境污染、耐水性和粘接强度的问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本发明所述的用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂的方法，是将四硼酸钠和水加入到反应容器中，搅拌溶解，再加入大豆蛋白粉，充分搅拌分散，形成混合物料；在混合物料中加入硅酸钠溶液，在搅拌的条件下加热进行胶化改性反应；反应结束后，冷却反应产物至常温，得到大豆蛋白改性液；在大豆蛋白改性液中加入硅溶胶，充分搅拌，形成混合液；在混合液中，加入轻质碳酸钙粉末、白炭黑粉末，充分搅拌混合，即可制成用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂。
本申请中所使用的％，如无特殊说明，均表示其质量百分含量，即wt％。
实施例1：
将4Kg四硼酸钠和100Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入10Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入0.9Kg，浓度为35％，模数为3.2的硅酸钠溶液，搅拌并加热至55℃进行改性反应40分钟，搅拌速度为50rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入12Kg，固含量30％，PH值为9的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入1.0Kg，目数为800的轻质碳酸钙，1.5Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后即制备出用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
实施例2：
将5Kg四硼酸钠和100Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入11Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入1.0Kg，浓度为35％，模数为3.1的硅酸钠，搅拌并加热至55℃进行改性反应40分钟，搅拌速度为50rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入13Kg，固含量30％，PH值为7的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入0.8Kg，目数为900的轻质碳酸钙，1.2Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后即制备出用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
实施例3：
将3Kg四硼酸钠和100Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入8Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入0.7Kg，浓度为35％，模数为3.3的硅酸钠溶液，搅拌并加热至55℃进行改性反应40分钟，搅拌速度为50rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入10Kg，固含量30％，PH值为9的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入1.2Kg，目数为1000的轻质碳酸钙，2.0Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后即制备出用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
实施例4：
将30Kg四硼酸钠和500Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入60Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入5.5Kg，浓度为35％，模数为3.0的硅酸钠溶液，搅拌并加热至57℃进行改性反应50分钟，搅拌速度为45rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入90Kg，固含量20％，PH值为9的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入2.5Kg，目数为1250的轻质碳酸钙，2.5Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后即制备出用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
实施例5：
将45Kg四硼酸钠和1000Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入100Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入10Kg，浓度为35％，模数为3.3的硅酸钠溶液，搅拌并加热至65℃进行改性反应60分钟，搅拌速度为45rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入120Kg，固含量30％，PH值为7的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入5.0Kg，目数为1000的轻质碳酸钙，15Kg气相白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后即制备出用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
对比例1：
将4Kg四硼酸钠和100Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入10Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入0.9Kg，浓度为35％，模数为3.2的硅酸钠溶液，搅拌并加热至55℃进行改性反应40分钟，搅拌速度为50rpm。反应结束即在产物中加入12Kg，固含量30％，PH值为9的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入1.0Kg，目数为800的轻质碳酸钙，1.5Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后制成大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
对比例2：
将4Kg四硼酸钠和100Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入10Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入0.9Kg，浓度为35％，模数为2.5的硅酸钠溶液，搅拌并加热至55℃进行改性反应40分钟，搅拌速度为50rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入12Kg，固含量30％，PH值为9的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入1.0Kg，目数为800的轻质碳酸钙，1.5Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后制成大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
对比例3：
将5Kg四硼酸钠和100Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入11Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入0.35Kg，模数为3.1的硅酸钠，搅拌并加热至55℃进行改性反应40分钟，搅拌速度为50rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入30Kg，固含量30％，PH值为7的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入0.8Kg，目数为800的轻质碳酸钙，1.2Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后制成大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
对比例4：
将3Kg四硼酸钠和100Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入8Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入0.7Kg，浓度为35％，模数为3.3的硅酸钠溶液，搅拌并加热至55℃进行改性反应40分钟，搅拌速度为50rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入10Kg，固含量30％，PH值为9的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入1.2Kg，目数为800的重质碳酸钙，2.0Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后制成大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
对比例5：
将30Kg四硼酸钠和500Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入60Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入5.5Kg，浓度为35％，模数为3.0的硅酸钠溶液，搅拌并加热至57℃进行改性反应50分钟，搅拌速度为45rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入90Kg，固含量20％，PH值为9的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入2.5Kg，目数为1250的轻质碳酸钙，2.5Kg重质二氧化硅粉，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后制成大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
对比例6：
将45Kg四硼酸钠和1000Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入100Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入10Kg，浓度为35％，模数为3.3的硅酸钠溶液，搅拌并加热至65℃进行改性反应60分钟，搅拌速度为45rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入120Kg，固含量30％，PH值为7的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入15Kg气相白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后制成大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
对比例7：
将4Kg四硼酸钠和100Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入10Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入0.9Kg，浓度为35％，模数为3.2的硅酸钠溶液，搅拌并加热至55℃进行改性反应40分钟，搅拌速度为50rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入12Kg，固含量30％，PH值为9的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入2.0Kg，目数为800的轻质碳酸钙，1.5Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后制成大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
对比例8：
将4Kg四硼酸钠和100Kg的水加入到反应容器中，搅拌溶解，然后加入10Kg大豆蛋白粉，充分搅拌混合，再加入0.9Kg，浓度为35％，模数为3.2的硅酸钠溶液，搅拌并加热至55℃进行改性反应40分钟，搅拌速度为50rpm。反应结束后，冷却产物至25℃，在产物中加入12Kg，固含量30％，PH值为9的硅溶胶，充分搅拌混合均匀后，加入1.0Kg，目数为800的轻质碳酸钙，3.0Kg沉淀白炭黑，充分搅拌，均质分散，滴加适量消泡剂消泡后制成大豆蛋白胶粘剂。测试所得大豆蛋白胶粘剂的性能指标见表1。
表1实施例所制备的大豆蛋白胶粘剂性能测试指标
注：(1)性状①是指大豆蛋白胶粘剂制成24小时后性状，性状②是室温密封储存90天后的性状；
(2)粘接拉伸强度①与耐水粘接拉伸强度①指室大豆蛋白胶粘剂制备好后粘接桦木板的拉伸强度。粘接拉伸强度②与耐水粘接拉伸强度②指大豆蛋白胶粘剂室温储90天后粘接榉木板的拉伸强度。测试方法参照GB/T 33333－2016《木材胶粘剂拉伸剪切强度的试验方法》执行。
从上表1数据可以看出，采用本发明的实施例1～5所得的大豆蛋白胶粘剂，各项理化指标较好，胶合强度超过了普通胶合板国家标准。对比例1中，因大豆蛋白改性液未冷却到常温即加入硅溶胶，所得产品呈凝胶状，无法使用。对比例2中，因添加的硅酸钠模数低，含碱量大，造成了胶粘剂被腐蚀变质。对比例3中添加的硅溶胶量过大，造成胶粘剂粘度过大，粘接效果变差。在对比例4和5中，因添加的是重质碳酸钙和重质二氧化硅，胶粘剂粘接强度指标较本发明有明显下降。对比例6中，因未添加轻质碳酸钙，造成胶粘剂在储存一段时间后凝结成了膏体，无法使用。对比例7、8中，因加入的碳酸钙和白炭黑量过大，胶粘剂粘度过大，造成施工性和粘接效果变差，其中对比例8在储存一段时间后凝结成了膏体，无法使用。
以上实施案例仅用于说明本专利的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施案例对本专利进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施案例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利各实施案例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将3～8重量份的四硼酸钠，100重量份的水加入到反应容器中，搅拌分散溶解，然后加入8～15重量份的大豆蛋白粉，搅拌形成混合物料；
(2)在步骤(1)所得的混合物料中加入0.2～1.5重量份的改性剂，在搅拌的条件下加热至55～65℃进行胶化改性反应；加入的改性剂为硅酸钠或硅酸钠水溶液，重量份为0.3～1.2，模数≥3.0；
(3)步骤(2)结束后，冷却反应产物至常温，得到大豆蛋白改性液；
(4)在步骤(3)所得的大豆蛋白改性液中，加入10～25重量份的硅溶胶，充分搅拌，形成混合液；
(5)在步骤(4)所得的混合液中，加入0.5～1.5重量份的碳酸钙，0.5～2.5重量份的二氧化硅，充分搅拌，即制成可用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂；加入的碳酸钙为轻质碳酸钙，目数≥800，加入的二氧化硅为白炭黑。
2.根据权利要求1所述的用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中大豆蛋白粉加入的重量份为9～12。
3.根据权利要求1所述的用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中大豆蛋白粉加入的重量份为10～11。
4.根据权利要求1所述的用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的大豆蛋白粉中蛋白质含量≥70％。
5.根据权利要求1所述的用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加入的大豆蛋白粉中蛋白质含量≥90％。
6.根据权利要求1所述的用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入的硅酸钠或硅酸钠水溶液模数≥3.3。
7.根据权利要求1所述的用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中加入的硅溶胶中固含量为20％～30％，pH值为6～9。
8.如权利要求1-7任一方法制备得到的一种用于木材粘接的大豆蛋白胶粘剂。
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