CN111943429A - 一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂。本发明还公开了上述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，包括如下步骤：将海泡石加入水中静置，再加入液体石蜡，升温，保温，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入草酸溶液中振荡，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；将羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入盐酸搅拌，再加入酸蚀海泡石纤维升温搅拌，水热反应，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置，过滤得到海泡石复合物；将壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入海泡石复合物混合均匀，然后滴加入固化液中，升温，再保温得到用于处理乌龟养殖废水的净化剂。

Description

一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂及其制备方法，及一种用于处理乌龟养殖废水的净化装置。
背景技术
我国水产养殖业历史悠久，水产养殖产量多年居世界首位，极大地满足了人民群众对蛋白质日益增长的需求。目前，我国水产养殖趋向于集约化、工厂化、高密度和高产出的养殖模式，水产品年均增长率超过10％。乌龟的营养成分类似于甲鱼，含有丰富的蛋白质、脂肪、糖类、多种维生素、微量元素等。乌龟肌肉的蛋白质含量达16.64％，必需氨基酸和鲜味氨基酸分别占氨基酸总量的49.16％和43.39％，氨基酸组成中以谷氨酸含量最为丰富。随着居民生活水平的提升，国内对龟鳖类高级水产品的消费量日益增多。
温室恒温高密度养殖因效益高、龟体成长快、养殖条件易控制等特点，是目前我国龟鳖养殖业中普遍采用的养殖方式。目前养殖模式下，养龟废水的污染物以残饵、粪便和排泄物中所含的营养物质(即N、P)为主，还有悬浮颗粒物及有机物。污染物浓度与饲料质量、饵料配方、饵料生产技术和投喂方式有关，乌龟排泄物和残饵沉积于水中，在适宜的温度下被迅速分解，使池水生态环境恶化，目前采用频繁换水的方法来改善乌龟的水生态环境，定期排污是控制水质的有效手段。
在温室乌龟养殖过程中，需要消耗大量水资源，在养殖周期内将排放大量废水，这些废水营养成分高，养殖废水大量排放给周边环境造成巨大压力，水域环境恶化，富营养化问题严重，生态平衡和生物多样性也遭到破坏，严重制约着该产业的健康可持续发展。因此，亟需针对温室乌龟养殖废水水质，开发能在广大温室乌龟养殖场应用的处理方法，以促进传统龟鳖养殖业向生态化养殖业转变。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂及其制备方法，及一种用于处理乌龟养殖废水的净化装置。
一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将海泡石加入水中静置，再加入液体石蜡，升温，保温，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入草酸溶液中振荡，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；
S2、将羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入盐酸搅拌，再加入酸蚀海泡石纤维升温搅拌，水热反应，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置，过滤得到海泡石复合物；
S3、将壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入海泡石复合物混合均匀，然后滴加入固化液中，升温，再保温得到用于处理乌龟养殖废水的净化剂。
优选地，S1中，加入液体石蜡，升温至60-70℃，保温1-2h。
优选地，S1中，草酸溶液的浓度为1-2mol/L。
优选地，S1中，海泡石、液体石蜡的质量比为3-4：4-6。
优选地，S2中，加入酸蚀海泡石纤维升温至50-60℃。
优选地，S2中，水热反应温度为180-200℃，水热反应时间为4-8h。
优选地，S2中，羧甲基纤维素钠和盐酸中氯化氢的摩尔比为1-3：2-4。
优选地，S2中，羧甲基纤维素钠和酸蚀海泡石纤维的质量比为1-3：4-8。
优选地，S2中，复合菌包括：氨化细菌、亚硝化细菌、硝化细菌、反硝化细菌。
氨化细菌选自枯草芽孢杆菌，亚硝化细菌选自硝基还原假单胞菌，硝化细菌选自类产碱假单胞菌，反硝化细菌选自施氏假单胞菌。
优选地，S3中，滴加入固化液中升温至30-40℃，再保温2-4h。
优选地，S3中，壳聚糖、乙酸、海泡石复合物的质量比为2-4：1-2：0.6-1.4。
优选地，S3中，固化液为戊二醛溶液、氢氧化钠溶液、三聚磷酸钠溶液，固化液的质量分数为2-3wt％。
一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂，采用上述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法制得。
由于海泡石作为一种纤维状的含水硅酸镁，在电子显微镜下可以看到它们是由无数细丝聚在一起排成片状，海泡石有一个奇怪的特点，具有非金属矿物中最大的比表面积(最高可达900m2/g)和独特的内容孔道结构，因此当它们遇到水时会吸收很多水从而变得柔软起来，而一旦干燥就又变硬了。
本发明S1中，首先将海泡石在水中充分浸泡，使海泡石纤维发生溶胀，再加入液体石蜡中，对海泡石内部有效渗透，将束状的海泡石纤维分散成单纤维，接着加入草酸溶液中振荡，经草酸处理后可以增加吸附活性中心，草酸中的H+可置换出海泡石结构中的Mg2+，将表面的Si-O-Mg-O-Si键改变，形成两个Si-O-H键，这就可将海泡石一部分堵塞的孔径打通，通道内杂质被去除，增加海泡石的比表面积，孔隙率增大，增加吸附活性中心，吸附效果明显提升。
S2中，羧甲基纤维素钠分散在乙醇水溶液中，羧甲基纤维素钠在酸性条件下形成羧甲基纤维素，而酸蚀海泡石纤维在乙醇溶液中充分分离，从而使羧甲基纤维素可均匀分散在海泡石的片层结构内，进一步提高其吸附性能，接着进行水热反应，通过高温高压的环境，使羧甲基纤维素发生碳化，进一步提高孔隙率和比表面积，提高吸附效果，而加入复合菌液中静置，使复合菌中的氨化细菌、亚硝化细菌、硝化细菌和/或反硝化细菌安置在海泡石纤维和碳化羧甲基纤维素的孔隙中，增强吸附、降解乌龟养殖废水中氨氮的能力。
S3中，海泡石复合物-壳聚糖混合液滴加到固化液中，接触到固化液的那部分混合液会瞬时得到强度，受自重作用被压缩成饼状，最终形成圆形小球，内部结构交叉明显，呈疏松多孔结构，而外部较为紧实，内疏外密的结构有利于包埋在内部的菌株有效获得营养物质、有利于溶质扩散，可有效屏蔽外界有毒物质的侵害、及时排出代谢物质，而且具有一定的空隙，有利于营养物质的传递及微生物的生长，使得菌株能够通过降解氨氮进行增殖，同时细菌可以通过改变细胞内外渗透压来促进细胞内化合物(比如多糖)过量分泌、引起细胞内水的流动减少，从而使细菌对高浓度物质的耐受性提高。
本发明所得用于处理乌龟养殖废水的净化剂针对乌龟养殖废水的特点，将废水中氨氮进行吸附进入自身孔隙中，再通过孔隙中的菌株进行氨化、亚硝化、硝化、反硝化反应，使废水中氨氮被降解为氮气排出，从而降低氨氮含量和COD值，提高碳氮比，使净化后水体可以直接排入自然界，不会对生态环境造成污染。
一种用于处理乌龟养殖废水的净化装置，包括空气压缩机、蠕动泵和净化池，净化池底部设置有进气管和进水管，空气压缩机通过进气管与净化池连通，蠕动泵通过进水管与净化池连通；净化池内部设置有填料层，填料层填充有上述用于处理乌龟养殖废水的净化剂。
上述净化装置采用上向流式曝气方式，空气压缩机经进气管向净化池中打入空气，蠕动泵经进水管向净化池中打入乌龟养殖废水，净化后清水从净化池顶部溢流流出。
优选地，填料层位于净化池中部。
优选地，净化池上部设有种植有水生植物的浮床。
优选地，水生植物为空心菜和/或水芹。
本发明净化装置中，乌龟养殖污水流入净化池中先通过填料层，填料层中的净化剂可对污水进行絮凝、吸附、降解，对乌龟养殖污水中的悬浮物进行吸附、絮凝，降低污水中SS值、COD值和氨氮含量，调整碳氮比，初步净化后的水再通过种植有水生植物的浮床，水生植物根系对污水中氮元素和磷元素进行吸收，进一步降低污染程度，使净化后清水不污染水源。
附图说明
图1为本发明提出的一种用于处理乌龟养殖废水的净化装置的示意图；
其中，1净化池、2浮床、3填料层、4进气管、5空气压缩机、6进水管、7蠕动泵。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将3g海泡石加入水中静置，再加入6g液体石蜡，升温至60℃，保温2h，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入浓度为1mol/L的草酸溶液中振荡4h，振荡速度为100rpm，振荡幅度为25mm，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；
S2、将0.6mol羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入含有0.4mol氯化氢的盐酸搅拌，再加入1162.37g酸蚀海泡石纤维升温至60℃继续搅拌，180℃水热反应8h，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置12h，过滤得到海泡石复合物；
复合菌液包括：氨化细菌、亚硝化细菌、硝化细菌、反硝化细菌；
S3、将4g壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入1g乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入1.4g海泡石复合物混合均匀，然后滴加入质量分数为3wt％三聚磷酸钠溶液中，升温至30℃，再保温4h得到用于处理乌龟养殖废水的净化剂。
实施例2
一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将4g海泡石加入水中静置，再加入4g液体石蜡，升温至70℃，保温1h，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入浓度为2mol/L的草酸溶液中振荡2h，振荡速度为160rpm，振荡幅度为25mm，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；
S2、将0.3mol羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入含有1.2mol氯化氢的盐酸搅拌，再加入96.86g酸蚀海泡石纤维升温至50℃继续搅拌，200℃水热反应4h，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置24h，过滤得到海泡石复合物；
复合菌液包括：氨化细菌、亚硝化细菌、硝化细菌、反硝化细菌；
S3、将2g壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入2g乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入0.6g海泡石复合物混合均匀，然后滴加入质量分数为2wt％氢氧化钠溶液中，升温至40℃，再保温2h得到用于处理乌龟养殖废水的净化剂。
实施例3
一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将3.3g海泡石加入水中静置，再加入5.5g液体石蜡，升温至62℃，保温1.7h，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入浓度为1.4mol/L的草酸溶液中振荡3.5h，振荡速度为120rpm，振荡幅度为25mm，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；
S2、将0.75mol羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入含有0.75mol氯化氢的盐酸搅拌，再加入847.56g酸蚀海泡石纤维升温至57℃继续搅拌，185℃水热反应7h，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置16h，过滤得到海泡石复合物；
复合菌液包括：氨化细菌、亚硝化细菌、硝化细菌、反硝化细菌；其中氨化细菌选自枯草芽孢杆菌，亚硝化细菌选自硝基还原假单胞菌，硝化细菌选自类产碱假单胞菌，反硝化细菌选自施氏假单胞菌；
S3、将3.5g壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入1.3g乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入1.2g海泡石复合物混合均匀，然后滴加入质量分数为2.8wt％三聚磷酸钠溶液中，升温至33℃，再保温3.5h得到用于处理乌龟养殖废水的净化剂。
实施例4
一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将3.7g海泡石加入水中静置，再加入4.5g液体石蜡，升温至68℃，保温1.3h，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入浓度为1.6mol/L的草酸溶液中振荡2.5h，振荡速度为140rpm，振荡幅度为25mm，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；
S2、将0.75mol羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入含有1.75mol氯化氢的盐酸搅拌，再加入363.24g酸蚀海泡石纤维升温至53℃继续搅拌，195℃水热反应5h，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置20h，过滤得到海泡石复合物；
复合菌液包括：氨化细菌、亚硝化细菌、硝化细菌、反硝化细菌；其中氨化细菌选自枯草芽孢杆菌，亚硝化细菌选自硝基还原假单胞菌，硝化细菌选自类产碱假单胞菌，反硝化细菌选自施氏假单胞菌；
S3、将2.5g壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入1.7g乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入0.8g海泡石复合物混合均匀，然后滴加入质量分数为2.2wt％戊二醛溶液中，升温至37℃，再保温2.5h得到用于处理乌龟养殖废水的净化剂。
实施例5
一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将3.5g海泡石加入水中静置，再加入5g液体石蜡，升温至65℃，保温1.5h，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入浓度为1.5mol/L的草酸溶液中振荡3h，振荡速度为130rpm，振荡幅度为25mm，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；
S2、将0.5mol羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入含有0.75mol氯化氢的盐酸搅拌，再加入363.24g酸蚀海泡石纤维升温至55℃继续搅拌，190℃水热反应6h，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置18h，过滤得到海泡石复合物；
复合菌液包括：浓度为3.1×109个/mL的枯草芽孢杆菌，浓度为2.8×109个/mL的硝基还原假单胞菌，浓度为3.5×109个/mL的类产碱假单胞菌，浓度为4.6×109个/mL的施氏假单胞菌；
S3、将3g壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入1.5g乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入1g海泡石复合物混合均匀，然后滴加入质量分数为2.5wt％氢氧化钠溶液中，升温至35℃，再保温3h得到用于处理乌龟养殖废水的净化剂。
对比例1
一种净化剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将0.5mol羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入含有0.75mol氯化氢的盐酸搅拌，再加入363.24g酸蚀海泡石纤维升温至55℃继续搅拌，190℃水热反应6h，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置18h，过滤得到海泡石复合物；
复合菌液包括：浓度为3.1×109个/mL的枯草芽孢杆菌，浓度为2.8×109个/mL的硝基还原假单胞菌，浓度为3.5×109个/mL的类产碱假单胞菌，浓度为4.6×109个/mL的施氏假单胞菌；
S2、将3g壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入1.5g乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入1g海泡石复合物混合均匀，然后滴加入质量分数为2.5wt％氢氧化钠溶液中，升温至35℃，再保温3h得到净化剂。
对比例2
一种净化剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将3.5g海泡石加入水中静置，再加入5g液体石蜡，升温至65℃，保温1.5h，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入浓度为1.5mol/L的草酸溶液中振荡3h，振荡速度为130rpm，振荡幅度为25mm，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；
S2、将3g壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入1.5g乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入1g酸蚀海泡石纤维混合均匀，然后滴加入质量分数为2.5wt％氢氧化钠溶液中，升温至35℃，再保温3h得到净化剂。
对比例3
一种净化剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将3.5g海泡石加入水中静置，再加入5g液体石蜡，升温至65℃，保温1.5h，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入浓度为1.5mol/L的草酸溶液中振荡3h，振荡速度为130rpm，振荡幅度为25mm，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；
S2、将0.5mol羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入含有0.75mol氯化氢的盐酸搅拌，再加入363.24g酸蚀海泡石纤维升温至55℃继续搅拌，190℃水热反应6h，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置18h，过滤得到净化剂。
复合菌液包括：浓度为3.1×109个/mL的枯草芽孢杆菌，浓度为2.8×109个/mL的硝基还原假单胞菌，浓度为3.5×109个/mL的类产碱假单胞菌，浓度为4.6×109个/mL的施氏假单胞菌。
对比例4
采用天然海泡石作为净化剂。
采用实施例5所得用于处理乌龟养殖废水的净化剂与对比例1-4所得净化剂作为净化装置的填料进行性能测试，具体如下：
如图1所示，图1为本发明提出的一种用于处理乌龟养殖废水的净化装置的示意图；参照图1，一种用于处理乌龟养殖废水的净化装置，采用上向流式曝气方式，包括空气压缩机5、蠕动泵7和净化池1，净化池1长5m，宽0.8m，高1.8m，容积为7.2m3。
净化池1底部设置有进气管4和进水管6，空气压缩机5通过进气管4与净化池1连通，空气压缩机5经进气管4向净化池1中打入空气，蠕动泵7通过进水管6与净化池1连通，蠕动泵7经进水管6向净化池1中打入乌龟养殖废水；其中进水流量为20L/h，水力停留时间为15天，气水比为5-6。
净化池1内部设置有填料层3，填料层3位于净化池1中部，填料层3分别填充有实施例5所得用于处理乌龟养殖废水的净化剂与对比例1-4所得净化剂，上述净化剂填充高度为0.8m；净化池1上部设有种植有空心菜和水芹的浮床2，净化后清水从净化池1顶部溢流流出。
4周后，取进水管污水进行检测，其初始数值如下：
指标 单位 数值 检测方法
SS mg/L 864 重量法
COD<sub>Cr</sub> mg/L 796 重铬酸钾氧化法
NH<sub>3</sub>-N mg/L 135.9 纳氏试剂光度法
TN mg/L 134.1 过硫酸钾氧化紫外分光光度法
TP mg/L 28.7 钼锑抗分光光度法
pH / 8.63 pH计
淡水池塘养殖水排放要求为SC/T 9101-2007。
取出水口清水检测，其结果如下：
Figure BDA0002609493130000131
经过计算，水质相关指标的去除率如下：
Figure BDA0002609493130000132
由上表可知：本发明所得用于处理乌龟养殖废水的净化剂对氨氮处理性能极强，可在吸附的同时利用微生物进行降解，降低乌龟养殖废水的COD值，而通过净化装置进行净化，可以进一步对污水中的磷元素进行降解，使净化后清水尽可能满足相关标准，与现有净化设施相比，减少其所用化学物质。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将海泡石加入水中静置，再加入液体石蜡，升温，保温，升温和保温过程中持续搅拌，接着加入草酸溶液中振荡，抽滤，洗涤至中性得到酸蚀海泡石纤维；
S2、将羧甲基纤维素钠加入乙醇水溶液中混合均匀，加入盐酸搅拌，再加入酸蚀海泡石纤维升温搅拌，水热反应，冷却，洗涤，干燥，加入复合菌液中静置，过滤得到海泡石复合物；
S3、将壳聚糖加入水中持续搅拌，再加入乙酸继续搅拌，室温静置过夜，接着加入海泡石复合物混合均匀，然后滴加入固化液中，升温，再保温得到用于处理乌龟养殖废水的净化剂。
2.根据权利要求1所述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，其特征在于，S1中，加入液体石蜡，升温至60-70℃，保温1-2h。
3.根据权利要求1或2所述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，其特征在于，S1中，海泡石、液体石蜡的质量比为3-4：4-6。
4.根据权利要求1-3任一项所述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，其特征在于，S2中，加入酸蚀海泡石纤维升温至50-60℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，其特征在于，S2中，水热反应温度为180-200℃，水热反应时间为4-8h。
6.根据权利要求1-5任一项所述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，其特征在于，S2中，羧甲基纤维素钠和盐酸中氯化氢的摩尔比为1-3：2-4。
7.根据权利要求1-6任一项所述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，其特征在于，S2中，羧甲基纤维素钠和酸蚀海泡石纤维的质量比为1-3：4-8。
8.根据权利要求1-7任一项所述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法，其特征在于，S3中，滴加入固化液中升温至30-40℃，再保温2-4h。
9.一种用于处理乌龟养殖废水的净化剂，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述用于处理乌龟养殖废水的净化剂制备方法制得。
10.一种用于处理乌龟养殖废水的净化装置，包括空气压缩机、蠕动泵和净化池，净化池底部设置有进气管和进水管，空气压缩机通过进气管与净化池连通，蠕动泵通过进水管与净化池连通；净化池内部设置有填料层，其特征在于，填料层填充有权利要求9所述用于处理乌龟养殖废水的净化剂。
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