CN111929354B - 一种稀土矿样顺次电离分析仪器 - Google Patents

一种稀土矿样顺次电离分析仪器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土矿样顺次电离分析仪器，该仪器包括顺次软电离装置和质谱检测装置两部分，所述顺次软电离装置包括试剂定量添加与混配系统、微量液体布局输送系统、显微形貌分析系统、微型样品池与接口系统、场能量耦合与调控系统、特殊高效电离系统、时序触发与智能控制系统、支撑联接系统，以上八大系统科学地布局、紧凑地安装在支撑联接系统上，并在时序触发与智能控制系统的控制下进行工作，使各系统在时空上实现协助。本发明能够在无需复杂样品预处理条件下，得到矿样在分子层次不同组分的分子结构(M)、丰度含量(A)以及空间分布(D)。

Description

一种稀土矿样顺次电离分析仪器
技术领域
本发明涉及分析设备技术领域，特别是涉及一种稀土矿样顺次电离分析仪 器。
背景技术
稀土元素因其独特的光、电、磁性能，在众多高新技术产业领域具有重要的 应用，是一种重要的战略资源。
稀土原矿由多种组分通过强弱不同的物理和/或化学作用混杂交互叠积在一 起，其中稀土元素赋存形态繁杂。
由于稀土原矿的特殊复杂性，当前一般都需要采用样品预处理步骤，将样 品中的各待测元素先分离再进行检测。常用的形态分析方法主要有BCR法、 Tessier法以及在此方法基础上的改进方法，在这些方法中，稀土矿样通常需经 过多步地样品预处理过程，包括化学反应、超声溶解、振荡、消解、过滤、定 容等，然后制备好待测溶液样品，该待测溶液再经原子吸收光谱法(AAS)、原 子发射光谱法(AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等进行分析，单个 分析流程至少需要4个小时，总耗时需4-5天。该过程不但增加了分析时间，更重要的是可能会丢失相关的关键信息，还可能因繁杂的样品处理过程而增加结 果的不确定性。
近年来，随着直接质谱分析技术的发展，无需样品预处理也可以获得复杂 基体样品中待测物的分子种类及含量信息，推动了现代质谱分析的快速发展。 但直接质谱分析技术仍以有机组分的快速检测为主，对无机组分，尤其是无机 盐、金属氧化物、矿石中金属元素分析应用较少。厦门大学杭纬教授等提出了 无需标准样品，通过增加激发能量的方式，实现了直接定量测量岩石矿物中金 属元素含量的方法，在国际同行中引起了强烈反响。但仅通过增加激发能量， 测定的是某种元素的总量，对样品中的不同种类金属单质之间以及金属单质、 金属盐与金属氧化物之间不能进行有效区分。
从目前所掌握的文献调研情况看，国内外都还没有发现能够对矿石样品中 元素不同赋存形态的直接分析的原理构想，也没有发现类似仪器的设计或研制 报道。
发明内容
为此，本发明的目的在于提出一种稀土矿样顺次电离分析仪器，以在无需 复杂的样品预处理的条件下，得到了矿样在分子层次不同组分的分子结构(M)、 丰度含量(A)以及空间分布(D)等信息。
本发明提供一种稀土矿样顺次电离分析仪器，该仪器包括顺次软电离装置 和质谱检测装置，所述顺次软电离装置包括试剂定量添加与混配系统、微量液 体布局输送系统、显微形貌分析系统、微型样品池与接口系统、场能量耦合与 调控系统、特殊高效电离系统、时序触发与智能控制系统、支撑联接系统，所 述试剂定量添加与混配系统、所述微量液体布局输送系统、所述显微形貌分析 系统、所述微型样品池与接口系统、所述场能量耦合与调控系统、所述特殊高 效电离系统科学地布局、紧凑地安装在支撑联接系统上，并在时序触发与智能 控制系统的控制下进行工作，通过所述时序触发与智能控制系统对各系统进行 有序的控制，使各系统在时空上实现协助；
所述微型样品池与接口系统包括样品池、观察窗、第一接口和第二接口，所 述样品池包括样品池腔体和样品池壁，在所述样品池腔体内设有活塞，所述活 塞包括中空状第二接口，所述第二接口延展至所述样品池底部之外，所述活塞 上面活动固定设有样品台，所述样品台呈锥形，所述样品台上面设有滤膜，所 述滤膜贴附于所述样品台，所述滤膜上面的所述样品池壁上设有第一接口，所 述第一接口上面设有成像观察窗；
所述质谱检测装置与所述高效电离系统相连接。
所述微型样品池与接口系统通过所述微量液体布局输送系统实现所述试剂 定量添加与混配系统和所述特殊高效电离系统之间的连接，所述场能量耦合与 调控系统用于在所述时序触发与智能控制系统的控制下，对所述微型样品池与 接口系统进行加热或冷却处理，所述显微形貌分析系统用于在所述时序触发与 智能控制系统的控制下对微型样品池中发生的反应过程进行全程监控，获取微 型样品池中样品的形貌与尺寸变化信息。
本发明提供的稀土矿样顺次电离分析仪器可在无需样品预处理条件下，获 得原矿样品中不同组分的成分、含量及分布信息，具有自动化、快速(小于1h)、 灵敏(小于1ppb)等特点，可为稀土勘探、开采、加工提供重要的技术支持。 矿样中不同空间和形态组分在不同的试剂及能量作用下发生顺次提取。该样品 池的体积可根据需要通过活塞非常方便地控制，尽量减小检测过程的死体积。 在进行样品分析时，不同形状矿样(粉末或块状)首先放置于滤膜上；选定的 试剂在试剂混配系统和布输系统的帮助下，经由第一接口流入样品池中，在微 型样品池中与矿样进行作用，将矿样中的组分提取出来；提取的组分随着试剂通过滤膜由第二接口流出，再进入特殊高效电离系统进行离子化，然后进入质 谱检测装置进行检测；在检测过程中，显微镜可对矿样溶解过程的微观形貌变 化进行实时成像分析；将显微成像信息与质谱结果耦合后，可获得矿样中成分 的分布情况。
进一步地，所述特殊高效电离系统包括至少以下电离系统之一：电喷雾电 离系统、电感耦合等离子体电离系统、电喷雾萃取电离系统。可根据不同的样 品性质选择不同的电离系统。
进一步地，在所述成像观察窗上靠近样品池腔体内侧设有电极，所述滤膜 上涂覆导电层形成导电滤膜，通过外接电源形成电场使得矿样更易溶解。
进一步地，所述导电层的材料为至少下列材质之一：聚3,4-乙烯二氧噻吩/ 聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)，石墨烯、碳纳米管、金纳米线、聚苯胺。
本发明提供的稀土矿样顺次电离分析仪器工作原理为：待测稀土原矿样品 装载进入到微型样品池与接口系统中，先用显微形貌分析系统观测其形貌并获 得尺寸形貌信息(S1)；将该信息存储备用；其次，根据需要，通过试剂定量添 加与混配系统，制备所需的非极性、弱极性、中等极性、强极性、酸、碱或其 组合形成的已知试剂，选择一种试剂(如醋酸铵)，将该试剂作为选定的载体试 剂通入微型样品池系统；同时通过场能量耦合与调控系统，将特定形式的能量(如电场、温度、微波、超声波)施加到样品池，使载体试剂与复杂基体的稀 土原矿样品进行作用，由于载体试剂(如醋酸铵)选择性地与样品中稀土元某 种赋存形态作用，将把样品中某种赋存形态(P1)溶解，而合适的温度、超声 波、微波辐照等条件将有利于该过程的进行，溶解的赋存形态(P1)将随着载 体试剂进入溶液相而与稀土原矿样品分离；残余的矿样将再次通过显微形貌分 析系统进行尺寸及形貌观测，获得尺寸形貌信息(S2)；两次观测的结果进行对 照(即S1～S2)可以获得所移除的组分在样品中所处的位置及相关空间分布信 息；已溶解赋存形态(P1)直接进行进入ICP-MS进行分析；如果获得了所溶解 的赋存形态(P1)的质谱信号，则可以从分析结果中获得该形态的信息。除了 选择新的化学试剂外，需要增加能量调节，比如在一定温度和一定能量场(微 波、超声波等)作用下促进溶解，从而将稀土原矿样品不同赋存形态逐步转移 进入溶液相，在无需其它样品预处理的条件下直接供质谱进行分析检测。如此 反复进行，则将对稀土样品进行多种赋存形态的顺次电离。以上过程通过时序 与智能控制系统进行控制调节。
另外，根据本发明上述的稀土矿样顺次电离分析仪器，还可以具有如下附 加的技术特征：
进一步地，所述场能量耦合与调控系统使用的场能量包括温度、超声波、 微波、电场。
进一步地，所述特殊高效电离系统包含极性调节、能荷调理子系统。
进一步地，所述极性调节包括添加硝酸银或酸。
进一步地，所述能荷调理包括调节电离方式、电离电压、温度、雾化气压 中的至少一种。
根据本发明提供的稀土矿样顺次电离分析仪器，利用该仪器可实现稀土原 矿的低样品耗量、短分析时间的分析，获得稀土原矿样品中十五种稀土元素的 五种形态数据，在国际上率先突破矿石原样的分析方法。
本发明提供的稀土矿样顺次电离分析仪器可应用于与稀土勘探、开采、冶 炼、加工及研究相关的，具有稀土分析需求的单位，包括质检单位、高等院校、 科研院所、相关企业等。另外，通过考察应用场所、自然环境、工况环境对分 析性能的影响，并掌握其校正规律，通过多种校正方法，使仪器可满足不同的 应用场景，包括百级实验室、千级实验室、万级实验室、常规实验室、移动检 测平台等。
本发明提供的稀土矿样顺次电离分析仪器具有样品用量少、分析时间短、 获取信息丰富、低碳环保等优点，是当前稀土分析先进的分析仪器，未来可拓 展至材料科学、能源科学、地球科学、环境科学、生命科学等领域典型矿样的 形态分析，不但对深入了解该样品本身的理化性状、形成机理、构效关系等有 帮助，还可望为相关领域某些重要关键科学与技术问题的深入研究提供前所未 有的分析工具。当前目标市场为稀土开采等领域，市场预估值近百亿元；后续 目标市场是其他各种矿石开采、冶炼等领域，市场规模可达千亿元量级。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将 变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明顺次软电离装置的结构示意图；
图2是本发明的所述微型样品池与接口系统的结构示意图；
图3是本发明的稀土矿样顺次电离分析仪器的工作流程示意图；
图4为使用该发明提供的稀土矿样顺次电离分析仪器分析的稀土矿样组分 浓度随时间变化的趋势图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对 本发明的具体实施方式做详细的说明。附图中给出了本发明的若干实施例。但 是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相 反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元 件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可 以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂 直的”、“水平的”、“左”、“右”、“上”、“下”以及类似的表述只是为了说明的目的， 而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造 和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、 “固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接， 或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以 通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术 人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。本文所使 用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
基于上述内容，请参阅图1及图2，本发明一实施例提供的稀土矿样顺次电 离分析仪器，包括顺次软电离装置和质谱检测装置，所述顺次软电离装置包括 试剂定量添加与混配系统10、微量液体布局输送系统20、显微形貌分析系统30、 微型样品池与接口系统40、场能量耦合与调控系统50、特殊高效电离系统60、 时序触发与智能控制系统70、支撑联接系统80，所述试剂定量添加与混配系统 10、所述微量液体布局输送系统20、所述显微形貌分析系统30、所述微型样品 池与接口系统40、所述场能量耦合与调控系统50、所述特殊高效电离系统60 科学地布局、紧凑地安装在支撑联接系统上80，并在时序触发与智能控制系统70的控制下进行工作，通过所述时序触发与智能控制系统70对各系统进行有序 的控制，使各系统在时空上实现协助。
该装置采用模块化设计，具体的，支撑联接系统80作为骨架，决定了该仪 器的最大体积及空间排布，同时需要考虑使用的便捷性、各个模块和子系统的 磁电兼容性等重要问题。所述试剂定量添加与混配系统10、所述微量液体布局 输送系统20、所述显微形貌分析系统30、所述微型样品池与接口系统40、所述 场能量耦合与调控系统50、所述特殊高效电离系统60安装在所述支撑联接系统 80上。时序触发与智能控制系统70是装置的神经和大脑，通过软件及线路对其 余各系统按指令进行有序的控制，使各系统间在时空上实现协助；同时兼具输 入、显示功能，通过电脑可以对仪器发送指令，并实时显示显微系统光学影像 信息。
其中，所述微型样品池与接口系统40通过所述微量液体布局输送系统20 实现所述试剂定量添加与混配系统10和所述特殊高效电离系统60之间的连接， 所述场能量耦合与调控系统50用于在所述时序触发与智能控制系统70的控制 下，对所述微型样品池与接口系统40进行加热或冷却处理，所述显微形貌分析 系统30用于在所述时序触发与智能控制系统70的控制下对顺次软电离装置进 行全程监控，获取顺次软电离装置中样品的形貌与尺寸变化信息；
所述微型样品池与接口系统包括样品池、观察窗41、第一接口43和第二接 口48，所述样品池包括样品池腔体和样品池壁47，在所述样品池腔体内设有活 塞46，所述活塞46包括中空状第二接口48，所述第二接口48延展至所述样品 池底部之外，所述活塞46上面活动固定设有样品台45，所述样品台45呈锥形， 所述样品台45上面设有滤膜44，所述滤膜44贴附于所述样品台45，所述滤膜 44上面的所述样品池壁上设有第一接口43，所述第一接口43上面设有成像观 察窗41；
所述质谱检测装置与所述特殊高效电离系统相连接。
所述成像观察窗用于连接所述显微形貌分析系统30，用于实时观测样品形 貌的变化。
进一步地，所述滤膜呈圆形，贴附于所述样品台上，可耐酸耐碱耐有机溶 剂，如聚醚砜膜或聚四氟乙烯等材质，孔径为200～300nm，优选为250nm，然 后在滤膜表面涂覆一层PEDOT：PSS(聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸)，使 其成为导电滤膜，检测过程中可通过施加电压，促进矿样中组分的溶出。
进一步地，在所述成像观察窗上靠近样品池腔体内侧设有电极，所述电极 一般成对设置，材质为Pt，与所述滤膜形成回路。
进一步地，所述特殊高效电离系统包括至少以下电离系统之一：电喷雾电 离系统、电感耦合等离子体电离系统、电喷雾萃取电离系统。可根据不同的样 品性质选择不同的电离系统。
所述场能量耦合与调控系统50使用的场能量包括温度、超声波、微波、电 场。所述特殊高效电离系统60包含极性调节、能荷调理子系统，用于实现极性 调节和能荷调理。
请参阅图3，本发明的稀土矿样顺次电离分析仪器的工作流程为：
待测稀土原矿样品装载进入到微型样品池与接口系统中，先用显微形貌分 析系统观测其形貌并获得尺寸形貌信息(S1)；将该信息存储备用；其次，根据 需要，通过试剂定量添加与混配系统，制备所需的非极性、弱极性、中等极性、 强极性、酸、碱或其组合形成的已知试剂，选择一种试剂(如醋酸铵)，将该试 剂作为选定的载体试剂通入微型样品池系统；同时通过场能量耦合与调控系统， 将特定形式的能量(如电场、温度、微波、超声波)施加到样品池，使载体试 剂与复杂基体的稀土原矿样品进行作用，由于载体试剂(如醋酸铵)选择性地 与样品中稀土元某种赋存形态作用，将把样品中某种赋存形态(P1)溶解，而 合适的温度、超声波、微波辐照等条件将有利于该过程的进行，溶解的赋存形 态(P1)将随着载体试剂进入溶液相而与稀土原矿样品分离；残余的矿样将再 次通过显微形貌分析系统进行尺寸及形貌观测，获得尺寸形貌信息(S2)；两次 观测的结果进行对照(即S1～S2)可以获得所移除的组分在样品中所处的位置 及相关空间分布信息；已溶解赋存形态(P1)直接进行进入ICP-MS进行分析； 如果获得了所溶解的赋存形态(P1)的质谱信号，则可以从分析结果中获得该 形态的信息。除了选择新的化学试剂外，需要增加能量调节，比如在一定温度 和一定能量场(微波、超声波等)作用下促进溶解，从而将稀土原矿样品不同 赋存形态逐步转移进入溶液相，在无需其它样品预处理的条件下直接供质谱进 行分析检测。如此反复进行，则将对稀土样品进行多种赋存形态的顺次电离。 以上过程通过时序与智能控制系统进行控制调节。
此时，除了选择新的化学试剂外，需要增加能量调节，比如在电场作用下， 即使是合金，也能够在一定电压(0～3kV)、一定温度和一定能量场(微波、超 声波等)作用下发生溶解，从而将矿样逐步转移进入溶液相，在无需其它样品 预处理的条件下直接供质谱进行分析检测。如此反复进行，则将对稀土矿样进 行各组分的顺次电离，获得该组分在稀土矿样中的物质分子结构(M)、丰度含 量(A)、空间分布(D)信息，需要指出的时，以上过程均通过时序触发与智 能控制系统70进行控制调节。
请参阅图4，图4为使用该发明提供的稀土矿样顺次电离分析仪器分析的稀 土矿样组分图。检测过程如下：称取1mg稀土样品放入微型样品池中，然后首 先用H2O进行提取稀土矿样中的水溶性组分，并实时传输到质谱进行检测，通 过实时监测稀土元素的离子流图，监测溶出组分的浓度变化；当质谱信号将为 零后，改用0.3mM NH4AC进行提取稀土矿样中的可交换性组分，并实时传输 到质谱进行检测；当质谱信号再次降为零后，改用0.1mol/LNH2OH-HCl进行提 取稀土矿样中的可还原性组分，并实时传输到质谱进行检测；当质谱信号再次 降为零后，改用0.1mol/LHNO3+1％H2O2进行提取稀土矿样中的可氧化性组分， 并实时传输到质谱进行检测；当质谱再次降为零后，再分别用0.1mol/LHF和 1mol/L HNO3提取稀土矿样中的结晶态组分，并实时传输到质谱进行检测。当 质谱信号再次降为零后，检测结束。
图4显示了稀土样品中15种稀土元素成分浓度随时间的变化图。利用该仪 器可实现稀土原矿的低样品耗量、短分析时间的分析，获得稀土原矿样品中十 五种稀土元素的五种形态数据，在国际上率先突破矿石原样的分析方法，未来 更可拓展至材料科学、能源科学、地球科学、环境科学、生命科学等领域典型 矿样的实际分析，不但对深入了解该样品本身的理化性状、形成机理、构效关 系等有帮助，还可服务于其他各种矿石开采、冶炼等领域，市场规模可达千亿 元量级。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、 “具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特 征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明 书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描 述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中 以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细， 但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域 的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和 改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附 权利要求为准。

Claims (9)

1.一种稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，包括顺次软电离装置和质谱检测装置，所述顺次软电离装置包括试剂定量添加与混配系统、微量液体布局输送系统、显微形貌分析系统、微型样品池与接口系统、场能量耦合与调控系统、特殊高效电离系统、时序触发与智能控制系统、支撑联接系统，所述试剂定量添加与混配系统、所述微量液体布局输送系统、所述显微形貌分析系统、所述微型样品池与接口系统、所述场能量耦合与调控系统、所述特殊高效电离系统紧凑地安装在所述支撑联接系统上，并在时序触发与智能控制系统的控制下进行工作，通过所述时序触发与智能控制系统对各系统进行有序的控制，使各系统在时空上实现协助；
所述微型样品池与接口系统通过所述微量液体布局输送系统实现所述试剂定量添加与混配系统和所述特殊高效电离系统之间的连接，所述场能量耦合与调控系统用于在所述时序触发与智能控制系统的控制下，对所述微型样品池与接口系统进行加热或冷却处理，所述显微形貌分析系统用于在所述时序触发与智能控制系统的控制下对微型样品池中发生的反应过程进行全程监控，获取微型样品池中样品的形貌与尺寸变化信息；
所述微型样品池与接口系统包括样品池、观察窗、第一接口和第二接口，所述样品池包括样品池腔体和样品池壁，在所述样品池腔体内设有活塞，所述活塞包括中空状第二接口，所述第二接口延展至所述样品池底部之外，所述活塞上面活动固定设有样品台，所述样品台呈锥形，所述样品台上面设有滤膜，所述滤膜贴附于所述样品台，所述滤膜上面的所述样品池壁上设有第一接口，所述第一接口上面设有成像观察窗；
所述质谱检测装置与所述特殊高效电离系统相连接。
2.根据权利要求1所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述特殊高效电离系统包括至少以下电离系统之一：电喷雾电离系统、电感耦合等离子体电离系统、电喷雾萃取电离系统。
3.根据权利要求1所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，在所述成像观察窗上靠近样品池腔体内侧设有电极。
4.根据权利要求3所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述滤膜上涂覆导电层。
5.根据权利要求4所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述导电层的材料为至少下列材质之一：聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸，石墨烯、碳纳米管、金纳米线、聚苯胺。
6.根据权利要求1所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述场能量耦合与调控系统使用的场能量包括温度、超声波、微波、电场。
7.根据权利要求1所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述特殊高效电离系统包含极性调节、能荷调理子系统。
8.根据权利要求7所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述极性调节包括添加硝酸银或酸。
9.根据权利要求7所述的稀土矿样顺次电离分析仪器，其特征在于，所述能荷调理包括调节电离方式、电离电压、温度、雾化气压中的至少一种。
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