CN111929217A - 一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，属于生物膜法污水处理技术领域。本发明的步骤为：一、测定填料堆积容重ρb；二、测定填料密度ρa；三、平均壁厚测定d；四、根据ρb，ρa，d计算填料总比表面积；五、确认能够为生物膜提供有效附着空间的填料表面，根据总比表面积计算有效比表面积。本发明有效解决生物膜填料比表面积测定操作繁琐、误差大的问题，方法操作简便、准确性高，并且可以计算填料有效比表面积，为工程填料筛选、性能评估等提供科学依据，具有广阔推广应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及生物膜法污水处理技术领域，更具体地说，涉及一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法。
背景技术
生物膜法具有生物量高、耐冲击负荷、剩余污泥少等优点，在污(废)水的二级和深度处理，以及微污染水的生物预处理中获得广泛应用。填料是生物膜法水处理技术的核心之一，它的性能直接影响到生物处理工艺的效率、能耗和稳定性。多孔道有机填料(材质为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚丙烯腈(PAN)、聚酰胺(PA)、聚乙烯醇缩醛(PVF)及各种改性材质等)具有比表面积大、易悬浮流化、污染物去除率高、更换方便、使用寿命长等优点，在世界各国污(废)水处理活性污泥法的提标升级及移动床生物膜反应器等工艺、设备和工程中得到大范围应用。
填料表面是微生物的附着场所，一般情况下，填料的有效比表面积越大，所提供的气液传质面积则越大，微生物在填料表面的附着生长及对污染物的降解转化则更易进行，因此，科学确定填料有效比表面积具有重要意义。现有的多孔道有机填料有效比表面积的测定，往往是依托千分尺、游标卡尺等测量工具、对填料展开/铺开后的平面尺寸测定、转化计算或估算得到，操作繁琐、经验化、误差大，导致企业或第三方检测机构对多孔道有机填料产品性能的验证难以进行，亟需高效、准确的测定方法支撑。
发明内容
本发明针对多孔道有机填料比表面积测定操作繁琐、误差大的问题，提供了一种基于填料堆积容重、填料密度和平均壁厚、工业显微镜-图像分析法的测定和计算方法。
本发明的技术方案为：一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将填料自然堆积于固定体积容器中，称取填料质量，测得单位体积填料质量即填料堆积容重ρb；
步骤2：采用浸渍法测定填料密度ρa；
步骤3：采用工业显微镜-图像分析法测定填料平均壁厚d；
步骤4：按照公式(6)计算填料总比表面积：
S＝(2×ρb)/(d×ρa)······(6)
式(6)中：S为填料总比表面积，单位为m2/m3；d为填料平均壁厚，单位为mm；ρb为堆积容重，单位为kg/m3；ρa为填料密度，单位为g/cm3；
步骤5：确认能够为生物膜提供有效附着空间的填料表面，根据总比表面积计算有效比表面积。
进一步地，步骤1中所述填料堆积容重的测定方法为：将填料自然堆积于正方体箱体中，使填料堆积平面与箱体上平面平齐，称取填料质量，重复3次，按照公式(1)计算其算数平均值，即为填料堆积容重；
ρb＝(m1+m2+m3)/(3×L3)······(1)
式中：ρb为堆积容重，单位为kg/m3；m1为单位堆积体积填料第一次称量质量，单位为kg；m2为单位堆积体积填料第二次称量质量，单位为kg；m3为单位堆积体积填料第三次称量质量，单位为kg。
进一步地，步骤2中所述填料密度的测定方法为：采用直径不大于0.5mm的金属丝将填料悬挂在空中，称量填料在空气中的质量；用系有重锤的金属丝悬挂填料浸入放在固定支架上装满浸渍液的烧杯里，并用金属丝除去粘附在填料上的气泡，称量填料在浸渍液中的质量，填料密度计算公式(2)如下所示：
式(2)中：ρa为填料密度，单位为g/cm3；mS,A为填料在空气中的质量，单位为g；ρL为浸渍液的密度，单位为g/cm3；mK,L为重锤在浸渍液中的表观质量，单位为g；mS+K,L为填料加重锤在浸渍液中的表观质量，单位为克g。
更进一步地，所述浸渍液为蒸馏水或去离子水，或含有体积浓度不大于0.1％润湿剂的蒸馏水或去离子水。
进一步地，步骤3中所述工业显微镜-图像分析法测定填料平均壁厚的步骤包括：
S1：将填料样品放置于工业显微镜载物台上，选择合适变倍镜头，通过显示屏观测，保证填料整体全部在视野范围内；调节调焦旋钮，直至图像画面清晰；通过图像采集系统的显示屏进行观察，最后存储图片；
S2：将填料样品根据相同特征整体划分为一个部，再以每个部中最小重复单位作为取样段的方法对S1中的图像进行分析；
S3：利用图像处理软件分别读取S2中取样段的厚度和长度数据，取样段的厚度为该段测得的最大和最小厚度值的算术平均值；
S4：根据公式(3)-(5)计算填料平均壁厚：
式(3)、(4)、(5)中：d为填料的平均壁厚，单位为mm；Lx为每个分部的长度，单位为mm；dx为每个分部的平均壁厚，单位为mm；x为各个分部，用a、b、c、d….表示；Sx为每个分部的总段数；fn为各个分段的长度，单位为mm；fn′为各个分段的厚度，单位为mm；n为取样的段数。
更进一步地，S2中取样段采用等距取样法取样，取样数n根据部的总段数确定，当Sx≤10，n不得低于总段数的50％；当10＜Sx＜50，n不得低于总段数的20％；当Sx≥50，n可取总段数的10％。
进一步地，步骤5所述有效附着空间是指：填料内表面积、内部构型表面积以填料外部受保护的褶皱处面积，有效比表面积计算公式如公式(7)所示：
式(7)中，Se为有效比表面积，单位为m2/m3；S为总比表面积，单位为m2/m3；Lin为填料外圈无效表面积的长度，单位为mm。
进一步地，所述填料外圈无效表面积的长度Lin的确定依据是：当外圈是光滑表面或有鳍时，Lin即为外圈总周长；当外圈为有规律的凹凸形状时，Lin可取外圈总周长的1/2。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的通过首次创新性提出的基于填料堆积容重、填料密度和平均壁厚、工业显微镜-图像分析法的测定和计算方法，计算多孔道有机填料有效比表面积，解决了填料比表面积测定操作繁琐、误差大的难题；
(2)本发明的针对多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，为企业出厂检验和第三方检测机构提供了一种具备操作简便、准确性高的方法，为工程填料筛选、性能评估等提供科学依据。
附图说明
图1是本发明填料分部分段示意图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种多孔道圆柱状有机填料的有效比表面积的测定，填料型号为：直径25mm，高度12mm，19孔道。
本实施例的具体测定过程为：
步骤1：将填料自然堆积于0.5m×0.5m×0.5m的正方体箱体中，使填料堆积平面与箱体上平面平齐，称取填料质量，重复3次，按照公式(1)计算其算数平均值，即为填料堆积容重；
ρb＝(m1+m2+m3)/(3×L3) (1)
式中：ρb为堆积容重，单位为kg/m3；m1为单位堆积体积填料第一次称量质量，单位为kg；m2为单位堆积体积填料第二次称量质量，单位为kg；m3为单位堆积体积填料第三次称量质量，单位为kg。
最终测定质量分别为11.8kg，12.4kg，11.1kg，堆积容重为94kg/m3。
步骤2：取10个填料，用精度为0.0001g的天平称量填料在空气中的质量为8.3303g，用直径不大于0.5mm的金属丝悬挂10个填料，再将重锤放入盛有浸渍夜的烧杯里，重锤在浸渍夜里的质量为105.2278g，重锤和填料在浸渍夜里的质量为105.7126，浸入放在固定支架上装有浸渍液的烧杯里，并保证沉在液面以下，用金属丝除去黏附在填料上的气泡，称量填料和重锤在浸渍液中的质量。金属丝一般选用铁丝或者铜丝。
填料密度计算公式(2)如下所示：
式中：ρa为填料密度，单位为g/cm3；mS,A为填料在空气中的质量，单位为g；ρL为浸渍液的密度，单位为g/cm3；mK,L为重锤在浸渍液中的表观质量，单位为g；mS+K,L为填料加重锤在浸渍液中的表观质量，单位为g。
浸渍液为新鲜的蒸馏水并加有0.1％的润湿剂以出去浸渍液中的气泡，润湿剂为无水乙醇，填料的密度为0.945g/cm3。
步骤3：采用工业显微镜-图像分析法测定填料平均壁厚。
(1)将样品放置于工业显微镜载物台上，选择×0.35变倍镜头，通过显示屏观测，填料整体全部在视野范围内；调节调焦旋钮，直至图像画面清晰；通过图像采集系统的显示屏进行观察，最后存储图片。
(2)将具有相同特征的整体划分为一个部，以每个部中最小重复单位为一个段。每部的段采用等距取样法取样，取样数n根据部的总段数确定，当Sx≤10，n不得低于总段数的50％；当10＜Sx＜50，n不得低于总段数的20％；当Sx≥50，n可取总段数的10％。填料的分部分段见图1，各分部取样数量见表1。
表1填料平均壁厚计算数据
(3)用图像处理软件分别测量取样段的厚度和长度，取样段的厚度以该段测得的最大和最小厚度值的算术平均值计。
(4)填料平均壁厚根据下列公式(3)、(4)、(5)计算,平均壁厚为0.352mm。
式(3)、(4)、(5)中：d为填料的平均壁厚，单位为mm；Lx为每个分部的长度，单位为mm；dx为每个分部的平均壁厚，单位为mm；x为各个分部，用a、b、c、d….表示；Sx为每个分部的总段数；fn为各个分段的长度，单位为mm；fn′为各个分段的厚度，单位为mm；n为取样的段数。
步骤4：按照公式(6)计算填料总比表面积，填料总比表面积为565m2/m3：
S＝(2×ρb)/(d×ρa)······(6)
式(6)中：S为填料总比表面积，单位为m2/m3；d为填料平均壁厚，单位为mm；ρb为堆积容重，单位为kg/m3；ρa为填料密度，单位为g/cm3。
步骤5：确认能够为生物膜提供有效附着空间的填料表面，有效附着空间是指：填料内表面积、内部构型表面积以填料外部受保护的褶皱处面积，按照下列公式(7)计算填料的有效比表面积：
式(7)中，Se为有效比表面积，单位为m2/m3；S为总比表面积，单位为m2/m3；Lin为填料外圈无效表面积的长度，单位为mm。
填料外圈无效表面积的长度Lin的确定依据是：当外圈是光滑表面或有鳍时，Lin即为外圈总周长；当外圈为有规律的凹凸形状时，Lin可取外圈总周长的1/2。
本实施例的Lin取外圈圆形总周长的1/2，为72.370mm，填料各段总长度为226.998mm，有效比表面积为520.00m2/m3。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其区别点为填料型号为：直径10mm，高度4mm，4孔道，外圈为光滑平面。实验结果数据如表2所示。
表2实施例2试验数据
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，其区别点为填料直径型号为：直径25mm，高度4mm，54孔道，外圈为凹凸面。实验结果数据如表3所示。
表3实施例3试验数据
值得说明的是，对于本领域技术人员来说，在本发明构思及具体实施例启示下，能够从本发明公开内容及常识直接导出或联想到的一些变形，本领域普通技术人员将意识到也可采用其他方法，或现有技术中常用公知技术的替代，以及特征间的相互不同组合等等的非实质性改动，同样可以被应用，都能实现本发明描述的功能和效果，不再一一举例展开细说，均属于本发明保护范围。
Claims (7)
1.一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将填料自然堆积于固定体积容器中，称取填料质量，测得单位体积填料质量即填料堆积容重ρb；
步骤2：采用浸渍法测定填料密度ρa；
步骤3：采用工业显微镜-图像分析法测定填料平均壁厚d；
步骤4：按照公式(6)计算填料总比表面积：
S＝(2×ρb)/(d×ρa) ······(6)
式(6)中：S为填料总比表面积，单位为m2/m3；d为填料平均壁厚，单位为mm；ρb为堆积容重，单位为kg/m3；ρa为填料密度，单位为g/cm3；
步骤5：确认能够为生物膜提供有效附着空间的填料表面，根据总比表面积计算有效比表面积。
2.如权利要求1所述的一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，其特征在于，步骤1中所述填料堆积容重的测定方法为：将填料自然堆积于正方体箱体中，使填料堆积平面与箱体上平面平齐，称取填料质量，重复3次，按照公式(1)计算其算数平均值，即为填料堆积容重；
ρb＝(m1+m2+m3)/(3×L3) ······(1)
式中：ρb为堆积容重，单位为kg/m3；m1为单位堆积体积填料第一次称量质量，单位为kg；m2为单位堆积体积填料第二次称量质量，单位为kg；m3为单位堆积体积填料第三次称量质量，单位为kg。
3.如权利要求1所述的一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，其特征在于，步骤2中所述填料密度的测定方法为：采用直径不大于0.5mm的金属丝将填料悬挂在空中，称量填料在空气中的质量；用系有重锤的金属丝悬挂填料浸入放在固定支架上装满浸渍液的烧杯里，并用金属丝除去粘附在填料上的气泡，称量填料在浸渍液中的质量，填料密度计算公式(2)如下所示：
式(2)中：ρa为填料密度，单位为g/cm3；mS,A为填料在空气中的质量，单位为g；ρL为浸渍液的密度，单位为g/cm3；mK,L为重锤在浸渍液中的表观质量，单位为g；mS+K,L为填料加重锤在浸渍液中的表观质量，单位为克g。
4.如权利要求3所述的一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，其特征在于，所述浸渍液为蒸馏水或去离子水，或含有体积浓度不大于0.1％润湿剂的蒸馏水或去离子水。
5.如权利要求1所述的一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，其特征在于，步骤3中所述工业显微镜-图像分析法测定填料平均壁厚的步骤包括：
S1：采用工业显微镜对填料样品的图像进行采集和存储；
S2：将填料样品根据相同特征整体划分为一个部，再以每个部中最小重复单位作为取样段的方法对S1中的图像进行分析；
S3：利用图像处理软件分别读取S2中取样段的厚度和长度数据，取样段的厚度为该段测得的最大和最小厚度值的算术平均值；
S4：根据公式(3)-(5)计算填料平均壁厚：
式(3)、(4)、(5)中：d为填料的平均壁厚，单位为mm；Lx为每个分部的长度，单位为mm；dx为每个分部的平均壁厚，单位为mm；x为各个分部，用a、b、c、d….表示；Sx为每个分部的总段数；fn为各个分段的长度，单位为mm；fn′为各个分段的厚度，单位为mm；n为取样的段数。
6.如权利要求5所述的一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，其特征在于，S2中取样段采用等距取样法取样，取样数n根据部的总段数确定，当Sx≤10，n不得低于总段数的50％；当10＜Sx＜50，n不得低于总段数的20％；当Sx≥50，n可取总段数的10％。
7.如权利要求5所述的一种多孔道有机填料有效比表面积的测定方法，其特征在于，步骤5所述有效附着空间是指：填料内表面积、内部构型表面积以填料外部受保护的褶皱处面积，有效比表面积计算公式如公式(7)所示：
式(7)中，Se为有效比表面积，单位为m2/m3；S为总比表面积，单位为m2/m3；Lin为填料外圈无效表面积的长度，单位为mm。
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2020
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