CN111926407A - 一种含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法 - Google Patents

一种含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法，包括原料复合、熔融纺丝以及拉伸和热定型三个工序，以HDPE粒料、接枝聚胍盐/聚乙烯粒料以及表面改性铜镍合金纳米粒子为主原料，先获得具有协同防污效果的复合料，然后经拉丝工艺后，得到协同防污丝。该协同防污丝在实际养殖生产中对藻类、藤壶等污损生物进行靶向性的协同防污处理，防止污损生物附着在增养殖设施网衣表面上，起到综合有效的协同防污作用，经海上试验结果表明，以该防污丝制成的增养殖设施防污网衣的污损生物附着可减少20％以上，协同防污效果非常显著。

Description

一种含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法
技术领域
本发明属于海水养殖网丝技术领域，具体涉及含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加 工方法。
背景技术
海水增养殖设施技术为优质鱼类蛋白质的供给和蓝色粮仓建设做出了重要贡献。在海 水增养殖设施技术领域，海水增养殖设施网衣(以下简称增养殖设施网衣)在海水中放置 一段时间后，就会被海洋污损生物附着，从而增养殖设施内外对水体交换、养殖鱼类生长 发育以及增养殖设施生产安全等带来影响，已经成为限制增养殖设施产业发展的瓶颈问 题，严重制约着整个产业的绿色发展。
“单丝”、“网衣”、“防污丝”和“增养殖设施用丝”都是本领域的名词。“网衣”是指一段 尺寸网目结构的片状编织物；“单丝”是指具有足够强力适合于作为一根单纱或网线单独使 用的长丝；“防污丝”是指具有防污性能的单丝；“增养殖设施用丝”是指增养殖设施绳网制 作用单丝。增养殖设施网衣是增养殖设施用丝的后续产品，在现有技术领域，通常以普通 聚乙烯单丝(以下简称PE单丝)编织增养殖设施网衣；PE单丝以单一高密度聚乙烯(简称HDPE)粒料为原料、热水为牵伸介质，采用传统熔融拉丝工艺生产；PE单丝综合性能 一般(如结节强度合格品指标仅为3.6cN/dtex)且没有防污性能。
以现有PE单丝编织的增养殖设施网衣综合性能一般、原材料消耗大且没有防污性能， 导致网衣的安全性差，易发生网破鱼逃事故，无法满足台风等恶劣海况下抗风浪需求，这 已经制约着我国增养殖设施产业的绿色发展。
为了解决上述技术问题，有企业先以PE单丝编织网衣，再在网衣上涂覆防污涂料，以提高网衣的防污性能。然而，该种方法目前不能为增养殖设施产业所接受，这主要因为海洋养殖环境不同于风浪很小的河流湖泊，在台风等恶劣海况下，增养殖设施网衣上涂覆的防污涂料很容易脱落，涂料脱落后的网衣也因此失去防污性能。
此外，海洋养殖用材料领域与捕捞渔具领域、纺织领域等技术领域相差甚远，上述领 域用丝生产方法不适用于本技术领域，也无法满足本领域网丝的防污要求。因此，防污丝 已成为本技术领域长期悬而未决的技术难题，创新开展防污丝的加工方法具有重要意义。
发明内容
本发明是为解决上述问题而进行的，提供一种含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加 工方法，以提高增养殖设施用丝的防污性能、结节强度和渔用适配性，提升本发明后续网 衣产品——增养殖设施防污网衣质量和综合防污效果，保障海水增养殖设施安全、养殖鱼 类健康生长及其网衣内外水体交换通畅，助推增养殖设施产业的可持续健康发展。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下，包括如下步骤：
A、原料复合
称量HDPE粒料、接枝聚胍盐/聚乙烯粒料、硬脂酸锌、石蜡、表面改性铜镍合金纳米粒子以及A-101型钛白粉，预混合后倒入高速捏合锅中，在572r/min-632r/min的转速下进行高速捏合27min-36min，当高速捏合锅中混合料温度升至70℃-73℃出料，获得复合料，
其中，接枝聚胍盐/聚乙烯粒料添加量为HDPE粒料重量的35.4％-43.7％，硬脂酸锌添 加量为HDPE粒料重量的1.5％-3.0％，石蜡添加量为HDPE粒料重量的1.5‰-5‰，表面改 性铜镍合金纳米粒子添加量为HDPE粒料重量的0.5％-2.0％，A-101型钛白粉添加量为HDPE粒料重量的1.5‰-2.0‰。
B、熔融纺丝
复合料经双螺杆挤出机在料筒电加热区的第①区、第②区、第③区、第④区、第⑤区 的温控范围分别为190℃-200℃、195℃-205℃、205℃-210℃、210℃-215℃、210℃-215℃ 下熔融挤出造粒；所得粒子经单螺杆出口加装的计量泵计量后从喷丝孔熔融挤出，单螺杆 挤出机在料筒电加热区的第①区、第②区、第③区、第④区、第⑤区的温控范围分别为210℃-220℃、240℃-245℃、260℃-265℃、270℃-275℃、270℃-275℃，该单螺杆挤出机 机头温度范围为270℃-272℃，长径比范围为1:32，螺杆转速范围为23m/min-28m/min，喷 丝板上喷丝孔的孔径范围为0.77mm-0.84mm。
C、拉伸和热定型
挤出的初生丝经10℃-40℃低温水和第一牵伸辊得到冷却和预牵伸，预牵伸丝经97.0℃-99.9℃高温第一牵伸水浴槽和90℃-110℃高温第二牵伸热风箱，再经90℃-119℃高 温第三牵伸热风箱进行三次热牵伸，牵伸总倍数控制在6倍-10倍；而后经90℃-120℃恒温箱热定型后收卷，得到协同防污丝束，该协同防污丝束经分丝机分丝，分丝张力控制在协同防污丝断裂强力的2.1％-9.2％，获得所述含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝。
优选的，步骤A中，HDPE粒料熔融指数范围为0.4g/10min-1.9g/10min，铜镍合金纳米粒子的粒径范围为20nm-50nm，接枝聚胍盐/聚乙烯粒料中聚胍盐的接枝率为20％，硬 脂酸锌熔点范围为118℃-125℃，石蜡的苯胺点范围为80℃-112℃。
优选的，表面改性铜镍合金纳米粒子的制备方法如下：
将铜镍合金纳米粒子均匀分散在乙醇有机溶剂中，加入吐温-80，70℃下反应1h-24h 后，将其洗涤，干燥得到表面改性铜镍合金纳米粒子。其中，铜镍合金纳米粒子与乙醇的 质量体积浓度为2～10g/L，吐温-80和铜镍合金纳米粒子的质量比为10:1～4:1。
在实际生产中可根据产量、上述各种配比材料比例来进行所需重量的表面改性铜镍合 金纳米粒子的制作。
优选的，步骤B的熔融纺丝步骤中，喷丝板的孔数范围为150孔～210孔。
优选的，步骤C的牵伸和热定型步骤中，第一牵伸水浴槽尺寸为2.5m长×0.9m宽×1.0m 高，第二牵伸热风箱尺寸为3m长×0.9m宽×1.0m高，第三牵伸热风箱尺寸为3.5m长×0.9m 宽×0.5m高；恒温箱规格为1.3m长×0.6m宽×0.5m。
发明的作用与效果
本发明创造了一种含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法，在不同拉丝工艺、 不同生产成本、不同拉丝原料等条件下进行大量开拓性创新试验论证，获得本发明技术方 案，提高了海洋养殖用网丝的防污功能、结节强度、渔用适配性和综合防污效果，保障海 水增养殖设施安全、养殖鱼类健康生长及其网衣内外水体交换通畅，助推增养殖设施产业 的可持续健康发展，具体如下：
(1)在原料配比方面：
本发明在拉丝原料中添加了特定比例的具有防污功能的接枝接枝聚胍盐/聚乙烯粒料 与铜镍合金纳米粒子材料，获得具有协同防污效果的复合料，产出的含接枝聚胍盐纳米铜 镍协同防污丝在实际养殖生产中对藻类、藤壶等污损生物进行靶向性的协同防污处理，防 止污损生物附着在增养殖设施网衣表面上，起到综合有效的协同防污作用，经海上试验结 果表明，本发明产品的协同防污效果非常显著。
接枝聚胍盐/聚乙烯材料构建了具有长效防污结构的大分子胍盐接枝结构，与传统小分 子防污剂相比，大分子胍盐接枝结构不易因逐渐渗出而失效，提高了防污单丝的防污时效， 相关防污试验结果表明，本发明生产的网片可在6个月内有效防污，防污效果非常明显。 同时，改性铜镍合金纳米粒子形成了微电池结构，加剧了铜离子的释放，提高了防污单丝 的防污功能。
此外，本发明在原料中添加特定比例的石蜡，改进了含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污 丝的柔软、可纺性与挤出质量，大大提高了含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的柔软性与 外观质量；本发明在原料中添加特定比例的硬脂酸锌，它作为稳定剂起到纺丝制备时各原 料间的润滑需求，改进了含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的可纺性与生产效率。
(2)工艺方面
本发明在创新采用特定比例的特种材料作为拉丝原料的同时，在特定温度、时间和转 速下高速捏合后获得复合料后，对于拉丝工艺同样进行了创新：
本发明创造“复合料经双螺杆挤出机在料筒电加热区的第①区、第②区、第③区、第 ④区、第⑤区的温控范围分别为190℃-200℃、195℃-205℃、205℃-210℃、210℃-215℃、 210℃-215℃，孔数范围为150孔-210孔，分丝张力控制在含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污 丝断裂强力的2.1％-9.2％”拉丝工艺，通过特定拉丝工艺大大提高产品取向度，提高了产 品的强度性能。
如本发明生产出的一种线密度为35.7tex的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝，其外观 和柔性优良；强度高，结节强度高达4.13cN/dtex，在同等牵伸倍数下，较传统熔融纺丝工 艺加工生产的PE单丝标准指标提高14.7％；防污效果好，防污试验结果表明，在同等试 验条件下，与现有增养殖设施用PE单丝网衣相比，以该防污丝制成的增养殖设施防污网 衣的污损生物附着可减少20％以上。
本发明在收卷协同防污丝束前经特种规格宽恒温箱热定型(温度范围为90℃-120℃) 后以使用力矩电动机的收丝机收卷协同防污丝束，这降低了产品的变异系数，提高了产品 的质量；本发明采用特定的分丝工艺，特殊的分丝张力不仅将收卷在筒管上协同防污丝束 中相互交叉的丝有效分开、整齐有序地到达筒管，而且可防止筒管接受卷绕张力过大造成 含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝磨损或断裂、防止筒管接受卷绕张力过小造成含接枝聚 胍盐纳米铜镍协同防污丝松散混乱，从而提高了含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝产品的 综合性能。
相对于传统的PE单丝，本发明含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝及其网衣产品的防 污性能、耐老化性和耐磨性优异，通过对比，本发明生产的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防 污丝的单位线密度磨断次数较PE单丝提高50％以上。同时，利用具有协同防污作用的表面修饰的铜镍合金纳米粒子的纳米增强增韧效应，赋予了含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝更高的结节强度。
生产实践或试验结果表明：①在保持网衣强力不变的前提下，本发明既可使后续网衣 产品防污性能大幅度提高、又可使后续网衣产品水阻力及其污损生物附着量大幅度减少； ②在保持网衣规格不变(即网线规格、网目大小和织网工艺等不变)的前提下，本发明可 大幅度减少后续网衣产品上的污损生物附着及其在恶劣海况下的网破鱼逃事故的发生率， 以实现增养殖设施产业的绿色发展、节能减排与现代化建设，本发明创新性强、技术效果 非常显著，产品的产业化前景很好。本发明解决了本技术领域的一个技术难题，综合效果 非常显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述。但下列实施例不应看作对本发明范围的限 制。
本实施例以一种线密度为35.7tex的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法为 例，介绍本发明的具体实施方式。
一、原料和设备
本发明方法中所需原料和设备如下：A-101钛白粉、铜镍合金纳米粒子、乙醇、吐温-80、HDPE粒料、接枝接枝聚胍盐/聚乙烯粒料、硬脂酸锌、石蜡、高速捏合机、双螺杆挤 出机、单螺杆挤出机、分丝机。
A-101型钛白粉(市售产品)、HDPE粒料为市售产品(熔融指数范围为 0.4g/10min-1.9g/10min)、铜镍合金纳米粒子的粒径范围为20nm～50nm、乙醇为试剂级、 吐温-80为工业级、接枝聚胍盐/聚乙烯粒料为市售产品(聚胍盐的接枝率为20％，添加量 为HDPE粒料重量的35.4％-43.7％)、硬脂酸锌为市售产品(添加量为HDPE粒料重量的 1.5％-3.0％，其熔点范围为118℃-125℃)、石蜡为市售产品(添加量为HDPE粒料重量的 1.5‰-5‰，其苯胺点范围为80℃-112℃)。
二、制备工艺
本发明提供的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法，包括如下步骤：
A、原料复合
按配方称量HDPE粒料、接枝聚胍盐/聚乙烯粒料、硬脂酸锌、石蜡、母粒；再按HDPE粒料重量的2.0％称量表面改性铜镍合金纳米粒子、按HDPE粒料重量的1.8‰称量A-101 型钛白粉；然后将按配方称量后的HDPE粒料、接枝聚胍盐/聚乙烯粒料、硬脂酸锌、石蜡、 表面改性铜镍合金纳米粒子预混合后倒入高速捏合锅中在572r/min-632r/min的转速下进行高速捏合27min-36min，当高速捏合锅中混合料温度升至70℃-73℃即可出料，获得复合料。
表面改性铜镍合金纳米粒子的制备方法如下：将铜镍合金纳米粒子均匀分散在乙醇有 机溶剂中，加入吐温-80，70℃下反应1h-24h后，将其洗涤，干燥得到表面改性铜镍合金 纳米粒子。其中，铜镍合金纳米粒子与乙醇的质量体积浓度为2～10g/L，吐温-80和铜镍合 金纳米粒子的质量比为10:1～4:1。
如实验室制备方法如下：先将10g～50g铜镍合金纳米粒子均匀分散在5L乙醇中，加 入100g吐温-80，70℃下反应1～24h后，将其洗涤，干燥得到表面改性铜镍合金纳米粒子。 在实际生产中可根据上述各种配比材料比例来进行所需重量的表面改性铜镍合金纳米粒 子的生产。
B、熔融纺丝
复合料经双螺杆挤出机在料筒电加热区的第①区、第②区、第③区、第④区、第⑤区 的温控范围分别为190℃-200℃、195℃-205℃、205℃-210℃、210℃-215℃、210℃-215℃ 下熔融挤出造粒；所得粒子经单螺杆出口加装的计量泵计量后从喷丝孔熔融挤出，单螺杆 挤出机在料筒电加热区的第①区、第②区、第③区、第④区、第⑤区的温控范围分别为210℃-220℃、240℃-245℃、260℃-265℃、270℃-275℃、270℃-275℃，该单螺杆挤出机 机头温度范围为270℃-272℃，长径比范围为1:32，螺杆转速为26m/min，喷丝板上喷丝孔 的孔径为0.78mm、孔数为180孔。
C、拉伸和热定型
挤出的初生丝经冷却水箱10℃-40℃低温水和第一牵伸辊得到冷却和预牵伸，预牵伸 丝经97.0℃-99.9℃高温第一牵伸水浴槽和90℃-110℃高温第二牵伸热风箱、第90℃-119℃ 高温第三牵伸热风箱进行三次热牵伸，其中，第一牵伸水浴槽尺寸为2.5m长×0.9m宽×1.0m 高、第二牵伸热风箱尺寸为3m长×0.9m宽×1.0m高、第三牵伸热风箱尺寸为3.5m长×0.9m 宽×0.5m高。
牵伸总倍数控制在9倍后，经规格为1.3m长×0.6m宽×0.5m高恒温箱热定型后以使用 力矩电动机的收丝机收卷协同防污丝束，恒温箱热定型温度范围为90℃-120℃。
协同防污丝束经分丝机分丝为协同防污丝，分丝张力控制在协同防污丝断裂强力的 2.1％-9.2％，这就获得了一种线密度为35.7tex的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝。
该线密度为35.7tex的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝，其外观和柔性好；结节强度 高达4.13cN/dtex，在同等牵伸倍数下，较传统熔融纺丝工艺加工生产的PE单丝标准指标 提高14.7％。
将该防污丝制备的网片与普通PE丝制备的网片同时置于相同的海水养殖环境中，每 隔一段时间对两种侧网的污染面积进行估算对比。试验结果表明，以该防污丝制成的增养 殖设施防污网衣的污损生物附着可减少20％以上。
根据本发明方法制备的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的综合性能优异，除本技术 领域外，还可在淡水增养殖设施领域等使用。本发明可批量生产，产出的含接枝聚胍盐纳 米铜镍协同防污丝防污性能好、结节强度高和渔用适配性好；在本技术领域生产中使用本 发明产品编织网衣既可增养殖设施防污网衣质量和综合防污效果，又可驱动增养殖设施降 耗减阻、减少增养殖设施原材料消耗，还可保障海水增养殖设施安全、养殖鱼类健康生长 及其网衣内外水体交换通畅，助推增养殖设施产业的可持续健康发展。本发明技术效果非 常显著，综合效益明显。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员 应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明 的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和 改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同 物界定。

Claims (5)

1.一种含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、原料复合
称量HDPE粒料、接枝聚胍盐/聚乙烯粒料、硬脂酸锌、石蜡、表面改性铜镍合金纳米粒子以及A-101型钛白粉，预混合后倒入高速捏合锅中，在572r/min-632r/min的转速下进行高速捏合27min-36min，当高速捏合锅中混合料温度升至70℃-73℃出料，获得复合料，
其中，接枝聚胍盐/聚乙烯粒料添加量为HDPE粒料重量的35.4％-43.7％，硬脂酸锌添加量为HDPE粒料重量的1.5％-3.0％，石蜡添加量为HDPE粒料重量的1.5‰-5‰，表面改性铜镍合金纳米粒子添加量为HDPE粒料重量的0.5％-2.0％，A-101型钛白粉添加量为HDPE粒料重量的1.5‰-2.0‰，
B、熔融纺丝
复合料经双螺杆挤出机在料筒电加热区的第①区、第②区、第③区、第④区、第⑤区的温控范围分别为190℃-200℃、195℃-205℃、205℃-210℃、210℃-215℃、210℃-215℃下熔融挤出造粒；所得粒子经单螺杆出口加装的计量泵计量后从喷丝孔熔融挤出，单螺杆挤出机在料筒电加热区的第①区、第②区、第③区、第④区、第⑤区的温控范围分别为210℃-220℃、240℃-245℃、260℃-265℃、270℃-275℃、270℃-275℃，该单螺杆挤出机机头温度范围为270℃-272℃，长径比范围为1:32，螺杆转速范围为23m/min-28m/min，喷丝板上喷丝孔的孔径范围为0.77mm-0.84mm，
C、拉伸和热定型
挤出的初生丝经10℃-40℃低温水和第一牵伸辊得到冷却和预牵伸，预牵伸丝经97.0℃-99.9℃高温第一牵伸水浴槽和90℃-110℃高温第二牵伸热风箱，再经90℃-119℃高温第三牵伸热风箱进行三次热牵伸，牵伸总倍数控制在6倍-10倍；而后经90℃-120℃恒温箱热定型后收卷，得到协同防污丝束，该协同防污丝束经分丝机分丝，分丝张力控制在协同防污丝断裂强力的2.1％-9.2％，获得所述含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝。
2.根据权利要求1所述的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法，其特征在于：
其中，HDPE粒料熔融指数范围为0.4g/10min-1.9g/10min，铜镍合金纳米粒子的粒径范围为20nm-50nm，接枝聚胍盐/聚乙烯粒料中聚胍盐的接枝率为20％，
硬脂酸锌熔点范围为118℃-125℃，石蜡的苯胺点范围为80℃-112℃。
3.根据权利要求1所述的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法，其特征在于：
其中，表面改性铜镍合金纳米粒子的制备方法如下：
将铜镍合金纳米粒子均匀分散在乙醇有机溶剂中，加入吐温-80，70℃下反应1h-24h后，将其洗涤，干燥得到表面改性铜镍合金纳米粒子，
其中，铜镍合金纳米粒子与乙醇的质量体积浓度为2～10g/L，吐温-80和铜镍合金纳米粒子的质量比为10:1～4:1。
4.根据权利要求1所述的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法，其特征在于：
其中，熔融纺丝步骤中，所述喷丝板的孔数范围为150孔～210孔。
5.根据权利要求1所述的含接枝聚胍盐纳米铜镍协同防污丝的加工方法，其特征在于：
其中，第一牵伸水浴槽尺寸为2.5m长×0.9m宽×1.0m高，第二牵伸热风箱尺寸为3m长×0.9m宽×1.0m高，第三牵伸热风箱尺寸为3.5m长×0.9m宽×0.5m高；恒温箱规格为1.3m长×0.6m宽×0.5m。
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