CN111916554B - 一种全有机自旋相关磁致电流调控器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全有机自旋相关磁致电流调控器件及其制备方法，该器件依次包括透明基底、阳极、n/p型平面异质结、给体‑受体共混型体异质结、p/n型平面异质结、金属阴极。本发明采用全有机器件结构设计，在常温及小的外磁场作用下，平面异质结与给‑受体体异质结中的电荷转移态可分别形成明显的负和正的磁致电流，通过改变偏压与激发条件实现自旋相关的磁致电流调控。并且给‑受体体异质结设计增大了界面接触，提升光激发下电荷转移态的分离与复合，同时共混的结构不会阻碍自两侧平面异质结分离的电荷传输，在一定的光激发及低偏压下，器件中电荷转移态的分离与复合受磁场作用改变的幅值十分明显且不变。

Description

一种全有机自旋相关磁致电流调控器件及其制备方法
技术领域
本发明属于有机光电磁响应器件领域，具体涉及一种全有机自旋相关磁致电流调控器件及其制备方法。
背景技术
半导体光电磁响应器件是一种对光、电场和磁场产生响应信号的器件。有机半导体器件在磁场作用下产生的响应，一般与有机半导体中电子自旋的参与有关。因此，有机半导体光电磁响应器件属于有机自旋电子学领域。相比于无机半导体，有机半导体的自旋轨道耦合强度弱，导致其电子自旋弛豫时间长，方便对自旋进行调控。而且有机半导体器件具有超薄、轻便、柔性可弯曲、易于大面积、材料选择范围广等优点，其研究受到了人们的广泛关注。
目前，涉及有机半导体的自旋调控，一种是利用有机半导体材料与不同矫顽力大小的铁磁性材料结合，制备成铁磁材料/有机半导体/铁磁材料三明治结构的器件，称之为有机自旋阀。这种器件通过施加不同大小的外磁场，改变两个磁性材料中的电子自旋取向，这样在外加电场作用下，带有自旋取向的电荷从一端磁性材料，经过中间的有机半导体层到达另一端磁性材料，电荷自旋取向发生了变化，从而改变了器件电流或电导的大小，实现了对器件磁电流的调控。
另一种是传统的有机半导体材料制备而成的器件，其中不包含有磁性材料或磁性原子，器件的电流、发光强度、激子衰减寿命等在外磁场的作用下也会增加或者减小。目前，据文献报道，这种不含任何磁性原子的器件产生的磁场效应主要是与外磁场引起有机半导体材料中三线态的塞曼分裂有关，通过改变单线态和三线态的相互转换过程，最终导致单线态和三线态比例变化。
而有机半导体中单线态和三线态的产生和分离与器件的电流、发光强度及激子寿命密切相关，因此宏观上表现出这些参数随磁场产生一定的响应。由于单线态和三线态的形成涉及不同自旋取向的载流子组合，因此这种器件所产生的磁场效应间接地反映了磁场对载流子自旋相关的物理过程调控。
有机自旋阀器件的制备需要较为均匀的磁性薄膜以及常温下大的自旋极化率，这对设备以及材料选择要求十分严格，很难满足大规模生产应用。而传统有机半导体器件所产生的磁场效应，现象丰富、材料选择广泛、器件制备简单，以及超薄、轻便和柔性化的特点，制成的有机磁感应器件未来展示出巨大的应用前景。
自2003年以来，人们已经在不同有机半导体材料体系中观察到了各种磁致电流效应，通过选择材料体系、制备不同结构的有机半导体器件以及改变器件工作状态，可以获得不同的磁致电流幅值、符号以及随磁场变化的特殊线型，尤其是在常温下即可展示出明显的磁致电流现象，使其不仅成为研究有机半导体光电器件内部物理机制的重要工具，更为未来制备有机半导体磁感应器件奠定了基础。然而，目前关于全有机半导体磁致电流调控器件的报道且很少。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种全有机自旋相关磁致电流调控器件。在常温下，在光激发条件下，该器件可以实现磁致电流符号可控、巨磁致电流响应、磁场可控的电流反转等功能。
本发明的另一个目的在于提供上述全有机自旋相关磁致电流调控器件的制备方法，该方法过程十分简单、成本低。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种全有机自旋相关磁致电流调控器件，依次包括透明基底、阳极、n/p型平面异质结、给体-受体共混型体异质结、p/n型平面异质结、金属阴极；
所述两处平面异质结中，n型有机半导体的最低未占据分子轨道能级大于4.5eV，p型有机半导体的最高占据分子轨道能级小于5.5eV，n型有机半导体的最低未占据分子轨道能级和p型有机半导体的最高占据分子轨道能级之差大于-1eV，保证在暗态下从p型有机半导体到n型有机半导体的有效电子转移，形成平面异质结间的电荷转移态；
进一步地，所述两处平面异质结中，p型有机半导体是不同的，而n型半导体是相同的或不同的；
进一步地，所述n/p型平面异质结，靠近阳极一侧的为n型有机半导体，而p/n型平面异质结靠近阴极一侧的为n型有机半导体；
进一步地，所述平面异质结中，n型有机半导体层的厚度为10-15纳米，p型有机半导体层的厚度为20-30纳米；
进一步地，所述给体-受体共混型体异质结中，给体材料的最高占据分子轨道能级与受体材料的最低未占据分子轨道能级之差在1.5-3.0eV，保证光激发下给体吸收能量后产生的激子可以被有效分离，在给-受体之间形成光激发的电荷转移态；给体材料的最高占据分子轨道能级与两侧平面异质结中p型有机半导体的最高占据分子轨道能级之差小于0.4eV，保证空穴的注入；
进一步地，所述给体-受体共混型体异质结中，给体材料占给体-受体共混型体异质结的重量比控制在40-60％之间；给体-受体共混型体异质结的厚度为20-30纳米。
进一步地，所述透明基底为玻璃、塑料中的一种。
进一步地，所述阳极为氧化铟锡(简称ITO)。
进一步地，所述平面异质结中，n型半导体材料为2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲(简称HAT-CN)。
进一步地，所述n/p型平面异质结中，p型半导体材料为4,4',4”-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(简称m-MTDATA)；p/n型平面异质结中，p型半导体材料为4-[1-[4-[二(4-甲基苯基)氨基]苯基]环己基]-N-(3-甲基苯基)-N-(4-甲基苯基)苯胺(简称TAPC)。
进一步地，所述给体-受体共混型体异质结中给体材料为4,4',4”-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)。
进一步地，所述给体-受体共混型体异质结中受体材料为三[2,4,6-三甲基-3-(3-吡啶基)苯基]硼烷(简称3TPYMB)。
进一步地，所述阴极材料为金属铝；金属铝层厚度为100-200纳米。
上述全有机自旋相关磁致电流调控器件的制备方法，具体包括以下步骤：
首先将溅射有氧化铟锡阳极的透明基底进行图案化，之后将制备好电极图形的基底进行超声波清洗、氮气吹干及烘烤干燥处理，用紫外臭氧处理15分钟后转移到真空镀膜系统中，待真空度达到3×10-5帕时，依次在ITO阳极上蒸镀n/p型平面异质结、给体-受体共混型体异质结、p/n型平面异质结和金属阴极，得到全有机自旋相关磁致电流调控器件。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所得到的器件，采用全有机器件结构设计，制备过程十分简单，在常温及小的外磁场作用下，平面异质结与给-受体体异质结中的电荷转移态可分别形成明显的负和正的磁致电流，通过改变偏压与激发条件实现自旋相关的磁致电流调控。
(2)本发明所得到的器件，设计的平面异质结器件采用对称式结构分布，且该异质结的电荷转移态在正反偏压下均可以产生有效的分离与复合，实现器件在正反向偏压下的磁致电流调控，显示了良好的磁致交流信号的调控特性。
(3)本发明所得到的器件，给-受体体异质结设计增大了界面接触，提升光激发下电荷转移态的分离与复合，同时共混的结构不会阻碍自两侧平面异质结分离的电荷传输，在一定的光激发及低偏压下，器件中电荷转移态的分离与复合受磁场作用改变的幅值十分明显且不变，在靠近短路电流时产生强的磁致电流(大于1000％)，并可以实现外磁场控制电流的方向，达到了应用要求。
附图说明
图1为本发明实施例中全有机自旋相关磁致电流调控器件的结构示意图。
图2为本发明实施例中全有机自旋相关磁致电流调控器件在暗态和365纳米光激发下的磁致电流响应曲线。
图3为本发明实施例中全有机自旋相关磁致电流调控器件在98毫瓦每平方厘米的365纳米光激发下加磁场与不加磁场的电流-电压曲线。
图4为本发明实施例中全有机自旋相关磁致电流调控器件在98毫瓦每平方厘米的365纳米光激发下，受偏压调控的正负磁致电流曲线。
图5为本发明实施例中全有机自旋相关磁致电流调控器件在一定的应用偏压0.5V以及276.2毫瓦每平方厘米的365纳米光激发下，磁场控制的器件电流反转曲线。
图6为本发明实施例中全有机自旋相关磁致电流调控器件在一定的应用偏压0.49V和98毫瓦每平方厘米的365纳米光激发下的磁致电流响应曲线。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例
一种全有机自旋相关磁致电流调控器件，依次包括透明基底、阳极、n/p型平面异质结、给体-受体共混型体异质结、p/n型平面异质结、金属阴极；
所述两处平面异质结中，n型有机半导体的最低未占据分子轨道能级大于4.5eV，p型有机半导体的最高占据分子轨道能级小于5.5eV，n型有机半导体的最低未占据分子轨道能级和p型有机半导体的最高占据分子轨道能级之差大于-1eV；
所述给体-受体共混型体异质结中，给体材料的最高占据分子轨道能级与受体材料的最低未占据分子轨道能级之差在1.5-3.0eV，给体材料的最高占据分子轨道能级与两侧平面异质结中p型有机半导体的最高占据分子轨道能级之差小于0.4eV。
该全有机自旋相关磁致电流调控器件通过如下方法制备：
先将ITO玻璃上的阳极层ITO光刻蚀成细条状的电极，然后置于专用洗液中超声清洗50分钟，后用去离子水冲洗，氮气吹干，再用鼓风干燥箱120℃干燥处理15分钟；处理完成的片子用紫外臭氧处理15分钟后，立即传入真空蒸镀系统中。待真空室气压达到3×10-5帕及以下时，依次在ITO电极上蒸镀10纳米的n型有机半导体HAT-CN、20纳米的p型有机半导体m-MTDATA、30纳米m-MTDATA与3TPYMB的共混层、20纳米的p型有机半导体TAPC、10纳米的n型有机半导体HAT-CN和100纳米的金属铝；所述的m-MTDATA与3TPYMB的共混层中，m-MTDATA的掺杂质量浓度为50％；所述的器件ITO电极与铝电极形成十字交叉，交叉部分为器件的有效面积，有效面积为4毫米×4毫米，最终制备而成的器件结构如图1所示。
图2给出了所制备的全有机自旋相关磁致电流调控器件在暗态和365纳米光激发下的磁致电流响应曲线。由于HAT-CN的最低未占据分子轨道能级和m-MTDATA以及TAPC的最高占据分子轨道能级之差小于1eV，容易形成长程库伦结合的电子-空穴对，该电子-空穴对在外电场作用下容易分离或复合从而产生电流。而在光激发下，器件的电流不仅包含2个平面异质结电子-空穴对形成的电流，同时给体-受体共混层吸收光能产生电荷转移态激子，该激子在外电场作用下分离产生光电流。从图中可以看出，在暗态下，器件在不同正反偏压下均呈现出负的磁致电流响应，其主要来源于2个平面异质结中的电子-空穴对；而在光激发下，器件在正反偏压下呈现出了正的磁致电流，其主要来源于给体-受体共混型体异质结中的电荷转移态激子。由于本发明器件采用了对称结构，因此该器件在正反偏压下可以实现相似的磁致电流响应。
图3给出了所制备的全有机自旋相关磁致电流调控器件在98毫瓦每平方厘米的365纳米光激发下加磁场和不加磁场的电流-电压曲线。从图中可以看出，器件产生明显的光伏响应，开路电压接近0.5V，这与给体-受体共混层体异质结的吸收光能产生电荷转移态激子，并在电场作用下分离程度有关。加磁场之后，电流-电压曲线不重合，说明器件电流受磁场影响。在负偏压区域约-0.3V的位置存在交叉点，说明此处由外磁场引起的电流变化为0。从该图中可以将磁场引起的电流变化分为两个区域，一个是交叉点到开路电压区域，另一个是这个区域之外，分别对应着2个平面异质结主导的负磁场响应和给体-受体共混型体异质结主导的正磁场响应，因此器件可以通过调控电压实现对磁致电流的符号调控。
图4给出了所制备的全有机自旋相关磁致电流调控器件在98毫瓦每平方厘米的365纳米光激发下，受偏压调控的正负磁致电流曲线。从图中可以看出，在一定的光激发强度下，器件的磁致电流符号可以受外偏压调控，并且这种调控在正反向偏压下均可以实现。
图5给出了所制备的全有机自旋相关磁致电流调控器件在一定的偏压0.5V以及276.2毫瓦每平方厘米的365纳米光激发下磁场控制的器件电流反转曲线。从图中可以看出，在交替的施加恒定100mT的外磁场作用下，器件电流实现从-0.04微安到约0.03微安的电流反转，且反转速度十分迅速，从而使器件实现一定磁控能力。
图6给出了所制备的全有机自旋相关磁致电流调控器件在一定的应用偏压0.49V和98毫瓦每平方厘米的365纳米光激发下的磁致电流响应曲线。从图中可以看出，在这一条件下，器件的磁致电流响应幅值超过了1000％，表现了优异的磁感应特性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种全有机自旋相关磁致电流调控器件，其特征在于依次包括透明基底、阳极、n/p型平面异质结、给体-受体共混型体异质结、p/n型平面异质结、金属阴极；
所述两处平面异质结中，n型有机半导体的最低未占据分子轨道能级大于4.5 eV，p型有机半导体的最高占据分子轨道能级小于5.5 eV，n型有机半导体的最低未占据分子轨道能级和p型有机半导体的最高占据分子轨道能级之差大于-1 eV；
所述给体-受体共混型体异质结中，给体材料的最高占据分子轨道能级与受体材料的最低未占据分子轨道能级之差在1.5 -3.0 eV，给体材料的最高占据分子轨道能级与两侧平面异质结中p型有机半导体的最高占据分子轨道能级之差小于0.4 eV；
所述n/p型平面异质结中，p型半导体材料为4,4',4''-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺；
所述p/n型平面异质结中，p型半导体材料为4-[1-[4-[二(4-甲基苯基)氨基]苯基]环己基]-N-(3-甲基苯基)-N-(4-甲基苯基)苯胺；
所述给体-受体共混型体异质结中，给体材料占给体-受体共混型体异质结的重量比为40-60%；给体-受体共混型体异质结的厚度为20-30纳米；
所述两处平面异质结中，n型有机半导体层的厚度为10-15纳米，p型有机半导体层的厚度为20-30纳米。
2.根据权利要求1所述的全有机自旋相关磁致电流调控器件，其特征在于：所述两处平面异质结中，n型半导体相同或不同。
3.根据权利要求1所述的全有机自旋相关磁致电流调控器件，其特征在于：所述n/p型平面异质结，靠近阳极一侧的为n型有机半导体；所述p/n型平面异质结靠近阴极一侧的为n型有机半导体。
4.根据权利要求1所述的全有机自旋相关磁致电流调控器件，其特征在于：所述两处平面异质结中，n型半导体材料为2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲。
5.根据权利要求1所述的全有机自旋相关磁致电流调控器件，其特征在于：所述给体-受体共混型体异质结中，给体材料为4,4',4''-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺，受体材料为三[2,4,6-三甲基-3-(3-吡啶基)苯基]硼烷。
6.根据权利要求1所述的全有机自旋相关磁致电流调控器件，其特征在于：
所述透明基底为玻璃或塑料；
所述阳极为氧化铟锡；
所述阴极材料为金属铝；金属铝层厚度为100-200纳米。
7.权利要求1-6任一项所述的全有机自旋相关磁致电流调控器件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
首先将溅射有氧化铟锡阳极的透明基底进行图案化，之后将制备好电极图形的基底进行超声波清洗、氮气吹干及烘烤干燥处理，用紫外臭氧处理15分钟后转移到真空镀膜系统中，待真空度达到3×10-5帕时，依次在ITO阳极上蒸镀n/p型平面异质结、给体-受体共混型体异质结、p/n型平面异质结和金属阴极，得到全有机自旋相关磁致电流调控器件。
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