CN111903695A - 唑啉草酯制剂的制备及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了唑啉草酯制剂的制备及其应用，包括唑啉草酯、三氯吡氧乙酸、湿润剂、分散剂、增效剂、稳定剂、消泡剂、有机溶剂、填料和去离子水，通过与三氯吡氧乙酸按比例共同混合制备，通过改变唑啉草酯与三氯吡氧乙酸的占比，实现由唑啉草酯为主导或与三氯吡氧乙酸共同主导的强效除草剂，使其能够兼容多种不同场合的杂草清除任务，由于唑啉草酯与三氯吡氧乙酸为混合溶液，有效去除了分别施药所消耗的时间，从而避免了由于施药的时间差的出现导致的药效降低问题，有效提高了除草剂的效果，并提高除草效率。

Description

唑啉草酯制剂的制备及其应用
技术领域
本发明涉及除草剂技术领域，特别涉及唑啉草酯制剂的制备及其应用。
背景技术
唑啉草酯属于新苯基吡唑啉类除草剂，为乙酰辅酶A羧化酶(ACC)抑制剂，其作用机理主要是造成脂肪酸合成受阻，进而导致细胞生长分裂受阻，杂草植株死亡，具有内吸传导性，该产品主要用于谷物田，苗后除草剂，用于防除禾本科杂草，有效成分的用量在30～60g/hm2，唑啉草酯的化学名称为8-(2,6-二乙基-4-甲基苯基)-1,2,4,5-四氢-7-氧-7H-吡唑[1,2-d][1,4,5]氧二氮-9-基-2,2-二甲基丙酸酯，其原药是白色无味粉末状固体，熔点为120.5-121.6℃，蒸气压为2.0×10-4mPa(20℃)，相对密度为1.16(21℃)，25℃时，水中的溶解度为200mg/L，在有机溶剂丙酮中溶解度250g/L、二氯甲烷中溶解度＞500g/L、乙酸乙酯中溶解度130g/L、甲醇中溶解度260g/L、甲苯中溶解度130g/L，其主要作用机制是抑制抑制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)的活性，阻碍脂肪酸的生物合成，干扰细胞膜形成，导致杂草生长停止，最终死亡，目前唑啉草酯由于其具备的抑制及除草效果较强，无法单独进行田地的除草任务，需要配合其他制剂共同使用，而与其他制剂共同使用的过程中，由于施药的时间差无法精准把握，从而容易造成施药后药效降低，从而无法达到要求的除草效果。
发明内容
本发明的目的在于提供唑啉草酯制剂的制备及其应用，通过与三氯吡氧乙酸按比例共同混合制备，通过改变唑啉草酯与三氯吡氧乙酸的占比，实现由唑啉草酯为主导或与三氯吡氧乙酸共同主导的强效除草剂，使其能够兼容多种不同场合的杂草清除任务，同时由于唑啉草酯与三氯吡氧乙酸为混合溶液，在施药的过程中，去除了分别施药所消耗的时间，从而避免了由于施药的时间差的出现导致的药效降低问题，有效提高除草剂的效果，且提高除草效率，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
唑啉草酯制剂的制备方法，包括如下重量组分：10-20组分唑啉草酯、10组分三氯吡氧乙酸、5组分湿润剂、5组分分散剂、15组分增效剂、5组分稳定剂、5组分消泡剂、50组分有机溶剂、100组分填料和100组分去离子水。
优选的，包括如下重量组分：10组分唑啉草酯、10组分三氯吡氧乙酸、5组分湿润剂、5组分分散剂、15组分增效剂、5组分稳定剂、5组分消泡剂、50组分有机溶剂、100组分填料和100组分去离子水。
优选的，包括如下重量组分：20组分唑啉草酯、10组分三氯吡氧乙酸、5组分湿润剂、5组分分散剂、15组分增效剂、5组分稳定剂、5组分消泡剂、50组分有机溶剂、100组分填料和100组分去离子水。
优选的，所述分散剂为木质素磺酸盐与选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的复合分散剂，且三者的比重为5:2:1。
优选的，所述消泡剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
优选的，唑啉草酯制剂的制备，包括如下步骤：
步骤一：将唑啉草酯与三氯吡氧乙酸混合，并依次加入湿润剂、分散剂、稳定剂和消泡剂，并倒入至混合搅拌设备中，添加有机溶剂，并添加去离子水补充至100组分后，进行1500-1800转/分钟的剪切混合操作十分钟；
步骤二：将混合后的溶液倒入分离设备中，首先静置十分钟后，使用过滤筛板过滤，分离其中产生固体产物及其他原料杂质；
步骤三：将分离后的混合物重新导入混合设备中，向其中逐滴添加增效剂，并同时进行搅拌混合，在增效剂滴加完毕后，向内部逐步添加填料至总组分达到100组分，并继续搅拌；
步骤四：将添加填料的混合物导出，并包装贮藏，以便在除草操作中使用。
优选的，所述唑啉草酯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一零一：取二甘醇倒入至第一反应釜中，并向反应釜中添加CH3SO2Cl，使用搅拌设备搅拌均匀搅拌并反应得到化合物1；
步骤一零二：向第一反应釜中首先添加Boc-NH2NH2-Boc，使用搅拌设备搅拌均匀并反应生成化合物2，在向第一反应釜中添加HBr，搅拌生成化合物3后，静置备用；
步骤一零三：取2,6-二甲基-4-甲基苯胺倒入至第二反应釜中，分别向其中加入亚硝酸钠溶液和HBr，搅拌反应生成化合物4，在向其中添加CH3(CN)2，搅拌反应生成化合物5，最后想第二反应釜中添加CH3OH，搅拌反应生成化合物6，静置备用；
步骤一零四：将第一反应釜内的溶液混合物及第二反应釜内的溶液混合物过滤掉固体杂质后，添加至第三反应釜中，搅拌反应生成化合物7，最后向第三反应釜内添加CH3COCl，对其轻微加热至120℃-150℃，并在3MPa-4MPa的压力下搅拌反应，最终制得唑啉草酯悬浮液。
本发明提供另一种技术方案：唑啉草酯制剂的的应用，应用如下：
所述唑啉草酯制剂应用于作物出芽后，去除田地中除了一年生禾本科杂草，适用于春季谷物，并与安全剂解草酯配合使用，提高产品除草的安全性能，在小麦两叶一心期至旗叶期均可施药，其田间最佳施药时间为禾本科杂草出苗后的3-5叶期。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出的唑啉草酯制剂的制备及其应用，通过与三氯吡氧乙酸按比例共同混合制备，通过改变唑啉草酯与三氯吡氧乙酸的占比，实现由唑啉草酯为主导或与三氯吡氧乙酸共同主导的强效除草剂，使其能够兼容多种不同场合的杂草清除任务，本发明制剂制备方法完整合理，由于唑啉草酯与三氯吡氧乙酸为混合溶液，有效去除了分别施药所消耗的时间，从而避免了由于施药的时间差的出现导致的药效降低问题，有效提高了除草剂的效果，并提高除草效率。
附图说明
图1为本发明的唑啉草酯制剂的制备流程图；
图2为本发明的唑啉草酯的制备流程图；
图3为本发明的唑啉草酯的制备化学式流程图；
图4为本发明的唑啉草酯的制备化学式流程图；
图5为本发明的唑啉草酯的制备化学式流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
唑啉草酯制剂的制备方法，包括如下重量组分：10组分唑啉草酯、10组分三氯吡氧乙酸、5组分湿润剂、5组分分散剂、15组分增效剂、5组分稳定剂、5组分消泡剂、50组分有机溶剂、100组分填料和100组分去离子水，分散剂为木质素磺酸盐与选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的复合分散剂，且三者的比重为5:2:1，消泡剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
请参阅图1，唑啉草酯制剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将唑啉草酯与三氯吡氧乙酸混合，并依次加入湿润剂、分散剂、稳定剂和消泡剂，并倒入至混合搅拌设备中，添加有机溶剂，并添加去离子水补充至100组分后，进行1500-1800转/分钟的剪切混合操作十分钟；
步骤二：将混合后的溶液倒入分离设备中，首先静置十分钟后，使用过滤筛板过滤，分离其中产生固体产物及其他原料杂质；
步骤三：将分离后的混合物重新导入混合设备中，向其中逐滴添加增效剂，并同时进行搅拌混合，在增效剂滴加完毕后，向内部逐步添加填料至总组分达到100组分，并继续搅拌；
步骤四：将添加填料的混合物导出，并包装贮藏，以便在除草操作中使用。
请参阅图2-图5，唑啉草酯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一零一：取二甘醇倒入至第一反应釜中，并向反应釜中添加CH3SO2Cl，使用搅拌设备搅拌均匀搅拌并反应得到化合物1；
步骤一零二：向第一反应釜中首先添加Boc-NH2NH2-Boc，使用搅拌设备搅拌均匀并反应生成化合物2，在向第一反应釜中添加HBr，搅拌生成化合物3后，静置备用；
步骤一零三：取2,6-二甲基-4-甲基苯胺倒入至第二反应釜中，分别向其中加入亚硝酸钠溶液和HBr，搅拌反应生成化合物4，在向其中添加CH3(CN)2,搅拌反应生成化合物5，最后想第二反应釜中添加CH3OH，搅拌反应生成化合物6，静置备用；
步骤一零四：将第一反应釜内的溶液混合物及第二反应釜内的溶液混合物过滤掉固体杂质后，添加至第三反应釜中，搅拌反应生成化合物7，最后向第三反应釜内添加CH3COCl，对其轻微加热至120℃-150℃，并在3MPa-4MPa的压力下搅拌反应，最终制得唑啉草酯悬浮液。
由上述步骤制备得到的唑啉草酯制剂，在除草过程中由唑啉草酯与三氯吡氧乙酸共同主导，其能够抑制的杂草种类较多，适用度较广。
本实施例现提出唑啉草酯制剂的应用，应用如下：
唑啉草酯制剂主要应用于作物出芽后，去除田地中除了小麦和大麦田等一年生禾本科杂草，如看麦娘、野燕麦、黑麦草、狗尾草、硬草、蔺草和棒头草等，主要适用于春季谷物，并与安全剂解草酯配合使用，提高产品除草的安全性能，在小麦两叶一心期至旗叶期均可施药，其田间最佳施药时间为禾本科杂草出苗后的3-5叶期。
实施例二：
唑啉草酯制剂的制备方法，包括如下重量组分：20组分唑啉草酯、10组分三氯吡氧乙酸、5组分湿润剂、5组分分散剂、15组分增效剂、5组分稳定剂、5组分消泡剂、50组分有机溶剂、100组分填料和100组分去离子水，分散剂为木质素磺酸盐与选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的复合分散剂，且三者的比重为5:2:1，消泡剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
请参阅图1，唑啉草酯制剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将唑啉草酯与三氯吡氧乙酸混合，并依次加入湿润剂、分散剂、稳定剂和消泡剂，并倒入至混合搅拌设备中，添加有机溶剂，并添加去离子水补充至100组分后，进行1500-1800转/分钟的剪切混合操作十分钟；
步骤二：将混合后的溶液倒入分离设备中，首先静置十分钟后，使用过滤筛板过滤，分离其中产生固体产物及其他原料杂质；
步骤三：将分离后的混合物重新导入混合设备中，向其中逐滴添加增效剂，并同时进行搅拌混合，在增效剂滴加完毕后，向内部逐步添加填料至总组分达到100组分，并继续搅拌；
步骤四：将添加填料的混合物导出，并包装贮藏，以便在除草操作中使用。
请参阅图2-图5，唑啉草酯的制备方法，包括如下步骤：
步骤一零一：取二甘醇倒入至第一反应釜中，并向反应釜中添加CH3SO2Cl，使用搅拌设备搅拌均匀搅拌并反应得到化合物1；
步骤一零二：向第一反应釜中首先添加Boc-NH2NH2-Boc，使用搅拌设备搅拌均匀并反应生成化合物2，在向第一反应釜中添加HBr，搅拌生成化合物3后，静置备用；
步骤一零三：取2,6-二甲基-4-甲基苯胺倒入至第二反应釜中，分别向其中加入亚硝酸钠溶液和HBr，搅拌反应生成化合物4，在向其中添加CH3(CN)2,搅拌反应生成化合物5，最后想第二反应釜中添加CH3OH，搅拌反应生成化合物6，静置备用；
步骤一零四：将第一反应釜内的溶液混合物及第二反应釜内的溶液混合物过滤掉固体杂质后，添加至第三反应釜中，搅拌反应生成化合物7，最后向第三反应釜内添加CH3COCl，对其轻微加热至120℃-150℃，并在3MPa-4MPa的压力下搅拌反应，最终制得唑啉草酯悬浮液。
由上述步骤制备得到的唑啉草酯制剂，在除草过程中由唑啉草酯为主导，有效提高对禾本科杂草的单向清除能力，其清除效果较强，清除效率较高。
本实施例现提出唑啉草酯制剂的应用，应用如下：
唑啉草酯制剂主要应用于作物出芽后，去除田地中除了小麦和大麦田等一年生禾本科杂草，如看麦娘、野燕麦、黑麦草、狗尾草、硬草、蔺草和棒头草等，主要适用于春季谷物，并与安全剂解草酯配合使用，提高产品除草的安全性能，在小麦两叶一心期至旗叶期均可施药，其田间最佳施药时间为禾本科杂草出苗后的3-5叶期。
本发明的工作原理：本发明唑啉草酯制剂的制备及其应用，通过与三氯吡氧乙酸按比例共同混合制备，通过改变唑啉草酯与三氯吡氧乙酸的占比，实现由唑啉草酯为主导或与三氯吡氧乙酸共同主导的强效除草剂，使其能够兼容多种不同场合的杂草清除任务，同时由于唑啉草酯与三氯吡氧乙酸为混合溶液，在施药的过程中，去除了分别施药所消耗的时间，从而避免了由于施药的时间差的出现导致的药效降低问题。
综上：本发明唑啉草酯制剂的制备及其应用，通过与三氯吡氧乙酸按比例共同混合制备，通过改变唑啉草酯与三氯吡氧乙酸的占比，实现由唑啉草酯为主导或与三氯吡氧乙酸共同主导的强效除草剂，使其能够兼容多种不同场合的杂草清除任务，本发明制剂制备方法完整合理，由于唑啉草酯与三氯吡氧乙酸为混合溶液，有效去除了分别施药所消耗的时间，从而避免了由于施药的时间差的出现导致的药效降低问题，有效提高了除草剂的效果，并提高除草效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.唑啉草酯制剂的制备方法，其特征在于，包括如下重量组分：10-20组分唑啉草酯、10组分三氯吡氧乙酸、5组分湿润剂、5组分分散剂、15组分增效剂、5组分稳定剂、5组分消泡剂、50组分有机溶剂、100组分填料和100组分去离子水。
2.如权利要求1所述的唑啉草酯制剂的制备方法，其特征在于，包括如下重量组分：10组分唑啉草酯、10组分三氯吡氧乙酸、5组分湿润剂、5组分分散剂、15组分增效剂、5组分稳定剂、5组分消泡剂、50组分有机溶剂、100组分填料和100组分去离子水。
3.如权利要求1所述的唑啉草酯制剂的制备方法，其特征在于，包括如下重量组分：20组分唑啉草酯、10组分三氯吡氧乙酸、5组分湿润剂、5组分分散剂、15组分增效剂、5组分稳定剂、5组分消泡剂、50组分有机溶剂、100组分填料和100组分去离子水。
4.如权利要求1所述的唑啉草酯制剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为木质素磺酸盐与选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物及脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的复合分散剂，且三者的比重为5:2:1。
5.如权利要求1所述的唑啉草酯制剂的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物。
6.如权利要求1所述的唑啉草酯制剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将唑啉草酯与三氯吡氧乙酸混合，并依次加入湿润剂、分散剂、稳定剂和消泡剂，并倒入至混合搅拌设备中，添加有机溶剂，并添加去离子水补充至100组分后，进行1500-1800转/分钟的剪切混合操作十分钟；
S2：将混合后的溶液倒入分离设备中，首先静置十分钟后，使用过滤筛板过滤，分离其中产生固体产物及其他原料杂质；
S3：将分离后的混合物重新导入混合设备中，向其中逐滴添加增效剂，并同时进行搅拌混合，在增效剂滴加完毕后，向内部逐步添加填料至总组分达到100组分，并继续搅拌；
S4：将添加填料的混合物导出，并包装贮藏，以便在除草操作中使用。
7.如权利要求6所述的唑啉草酯制剂的制备方法，其特征在于，所述唑啉草酯的制备，包括如下步骤：
S101：取二甘醇倒入至第一反应釜中，并向反应釜中添加CH3SO2Cl，使用搅拌设备搅拌均匀搅拌并反应得到化合物1；
S102：向第一反应釜中首先添加Boc-NH2NH2-Boc，使用搅拌设备搅拌均匀并反应生成化合物2，在向第一反应釜中添加HBr，搅拌生成化合物3后，静置备用；
S103：取2,6-二甲基-4-甲基苯胺倒入至第二反应釜中，分别向其中加入亚硝酸钠溶液和HBr，搅拌反应生成化合物4，在向其中添加CH3(CN)2,搅拌反应生成化合物5，最后想第二反应釜中添加CH3OH，搅拌反应生成化合物6，静置备用；
S104：将第一反应釜内的溶液混合物及第二反应釜内的溶液混合物过滤掉固体杂质后，添加至第三反应釜中，搅拌反应生成化合物7，最后向第三反应釜内添加CH3COCl，对其轻微加热至120℃-150℃，并在3MPa-4MPa的压力下搅拌反应，最终制得唑啉草酯悬浮液。
8.如权利要求1-7任一项所述的唑啉草酯制剂的应用，其特征在于，应用如下：
所述唑啉草酯制剂应用于作物出芽后，去除田地中除了一年生禾本科杂草，适用于春季谷物，并与安全剂解草酯配合使用，提高产品除草的安全性能，在小麦两叶一心期至旗叶期均可施药，其田间最佳施药时间为禾本科杂草出苗后的3-5叶期。
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CN106561703A (zh) * 2016-11-14 2017-04-19 江苏丰山集团股份有限公司 一种含唑啉草酯的除草组合物及其应用
CN111264526A (zh) * 2020-04-08 2020-06-12 济南天邦化工有限公司 一种含三氯吡氧乙酸与氟唑磺隆的复合除草剂及其应用

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Non-Patent Citations (1)

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Title
董元海: "新苯基吡唑啉类除草剂唑啉草酯的合成", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）》 *

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