CN111896521A - 一种过渡金属硫化物大面积连续薄膜覆盖率的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种过渡金属硫化物大面积连续薄膜覆盖率的检测方法，采用微分干涉显微镜明确大面积连续膜的检测区域，采用配置LabSpec测试软件的拉曼光谱仪检测整个区域，设定扫描区域的坐标和光斑移动步长，逐点面扫描，得到过渡金属硫化物连续膜的面扫描拉曼光谱，用双线夹取特征峰所对应的X轴方向的坐标位置，自动计算特征峰与X坐标轴之间夹取区域的区域面积，根据区域面积生成面扫描图像，黑色区域即为无特征峰、是面积不连续的区域，总区域的面积减去不连续的区域总面积与总区域的面积比值，即为连续膜的覆盖率。效果是，能够大大降低检测时间，且能够直观、准确的提供整个扫描区域连续膜的覆盖情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化物的检测分析方法，特别涉及一种过渡金属硫化物大面积连续薄膜覆盖率的检测方法。
背景技术
过渡金属硫化物由过渡金属M与硫族金属X组成，其化学分子通式为MX2，是一类新型的二维半导体材料。单层的二维过渡金属硫化物具有石墨烯所不具备的直接带隙结构，禁带宽度为1~2ev。其较高的电子迁移率、较强的发光效率及优异的热稳定性在光电探测器、场效应晶体管等光电领域中有着广泛应用。为确保器件的使用性能，在薄膜上制作的电极，必须要确保薄膜的连续性。大面积的连续膜，能够完成整片留片的器件制作，大大提高了材料的使用效率，因此薄膜连续性的检测至关重要。
目前，检测连续薄膜覆盖率的主要方法为直观的表面形貌观察法，在微分干涉显微镜下观察不同区域的表面形貌，判定晶畴之间薄膜的连续性。此方法能直观、清楚的观察到薄膜的表面形貌及连续性特征，但大面积连续薄膜覆盖率的判定时间长、效率低，相同区域在显微镜的视野置换过程中易重复判定，不能提供检测区域连续膜的整合信息。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明提供一种过渡金属硫化物大面积连续薄膜覆盖率的检测方法，采用配置LabSpec测试软件的拉曼光谱仪，对检测区域进行拉曼信息的面扫描，通过材料的拉曼特征峰信息，判定过渡金属硫化物大面积连续薄膜的覆盖情况，能够大大降低检测判定时间，同时能够计算出大面积连续膜的覆盖率，提供完整的大面积薄膜的覆盖信息。具体技术方案是，一种过渡金属硫化物大面积连续薄膜覆盖率的检测方法，采用微分干涉显微镜和配置LabSpec测试软件的拉曼光谱仪，其特征在于：检测步骤为，
一、明确大面积连续膜的检测区域，区域为已确定边长的方形区域或已确定半径的圆形区域；
二、用微分干涉显微镜在方形或圆形区域边缘的圆圈标识处对薄膜的连续性进行初步判定，若区域内绝大部分为连续薄膜，则进行下一步，若不连续薄膜区域较大，则重新选定检测区域；
三、使用拉曼光谱仪对连续膜进行面扫描，激光器的光源波长选取325nm、488nm或514.5nm，显微镜选取10×或50×，波数检测范围为100~1000cm-1，
1）、用Si材料对设备进行校准，使拉曼光谱的特征峰值位于520.7cm-1，将激光光斑移动到检测平台的中心位置，将此处规定为检测平台的原点，
2）、将样品放置于检测平台上，使样品的中心位置与检测区域的原点重合，将激光模式转换至光学模式，选定显微镜的放大倍数，聚焦样品表面，直至看到清晰的薄膜形貌，转换回激光模式，
3）、在拉曼光谱仪中选定圆形或方形测试区域，设定扫描区域的坐标和光斑移动步长，
4）、根据光斑移动步长确定各扫描点位置，并进行各扫描点的逐点面扫描，得到面扫描拉曼光谱，
5）、用双线夹取每个扫描点特征峰所对应的X轴方向的坐标位置，自动计算特征峰与X坐标轴之间夹取区域的区域面积，根据区域面积生成面扫描图像，黑色区域即为无特征峰、是面积不连续的区域；
6）、根据各扫描点的不连续区域面积，计算不连续的区域的总面积，
四、总区域的面积减去不连续区域的总面积与总区域的面积比值，即为本样品的连续膜覆盖率。
本发明的有益效果是，能够大大降低检测时间，且能够直观、准确的提供整个扫描区域连续膜的覆盖情况。
附图说明：
图1是本发明对方形薄膜连续性进行的初步判定图；
图2是本发明的圆形薄膜连续性进行的初步判定图；
图3是本发明的扫描点位及区域图；
图4是本发明的连续膜所对应的特征峰图；
图5是本发明的实施例一生成面扫描图像。
具体实施方式
实施例一、2英寸WS2连续膜覆盖率的检测
如图1~图5所示，
一、选取半径为25.4mm的圆形区域，作为连续膜的检测区域，总区域的面积为2026.8mm2；
二、用微分干涉显微镜对WS2薄膜的表面连续性进行初步判定，判定区域为圆形区域中的圆圈标识，每个区域的薄膜生长情况均连续；
三、开启拉曼光谱仪，开启激光光源，波长选用514.5nm，
1）、用Si材料对设备进行校准，使拉曼光谱的特征峰值位于520.7cm-1，即校准完成。将激光光斑移动到检测平台的中心位置，将此处规定为检测平台的原点，
2）、将样品放置于检测平台上，使样品的中心位置与检测区域的原点重合，将激光模式转换至光学模式，选用50x放大倍数的显微镜，聚焦样品表面，直到看到清晰的薄膜形貌，聚焦后转换回激光模式，
3）、在拉曼光谱仪中选定圆形测试区域，设定扫描区域的坐标，X轴从-25400μm至+25400μm，Y轴从-25400μm至+25400μm，光斑移动步长为2540μm，
4）、根据光斑移动步长确定各扫描点位置，并进行各扫描点的逐点面扫描，得到面扫描拉曼光谱，
5）、用双线夹取每个扫描点特征峰峰值所对应的X轴方向的坐标位置，自动计算特征峰与X坐标轴之间夹取区域的区域面积，根据区域面积生成面扫描图像，黑色区域即为无特征峰、是面积不连续的区域，
6）、根据各扫描点的不连续区域面积，自动计算不连续的区域的总面积，
四、总区域的面积减去不连续的区域的总面积与总区域的面积比值，即为2英寸WS2连续膜的覆盖率。
Claims (1)
1.一种过渡金属硫化物大面积连续薄膜覆盖率的检测方法，采用微分干涉显微镜和配置LabSpec测试软件的拉曼光谱仪，其特征在于：检测步骤为，
一、明确大面积连续膜的检测区域，区域为已确定边长的方形区域或已确定半径的圆形区域；
二、用微分干涉显微镜在方形或圆形区域边缘的圆圈标识处对薄膜的连续性进行初步判定，若区域内绝大部分为连续薄膜，则进行下一步，若不连续薄膜区域较大，则重新选定检测区域；
三、使用拉曼光谱仪对连续膜进行面扫描，激光器的光源波长选取325nm、488nm或514.5nm，显微镜选取10×或50×，波数检测范围为100~1000cm-1，
1）、用Si材料对设备进行校准，使拉曼光谱的特征峰值位于520.7cm-1，将激光光斑移动到检测平台的中心位置，将此处规定为检测平台的原点，
2）、将样品放置于检测平台上，使样品的中心位置与检测区域的原点重合，将激光模式转换至光学模式，选定显微镜的放大倍数，聚焦样品表面，直至看到清晰的薄膜形貌，转换回激光模式，
3）、在拉曼光谱仪中选定圆形或方形测试区域，设定扫描区域的坐标和光斑移动步长，读取总区域面积，
4）、根据光斑移动步长确定各扫描点位置，并进行各扫描点的逐点面扫描，得到面扫描拉曼光谱，
5）、用双线夹取每个扫描点特征峰所对应的X轴方向的坐标位置，自动计算特征峰与X坐标轴之间夹取区域的区域面积，根据区域面积生成面扫描图像，其中，黑色区域即为无特征峰、是面积不连续的区域；
6）、根据各扫描点的不连续区域面积，计算不连续的区域的总面积，
四、总区域的面积减去各扫描点不连续区域的总面积与总区域的面积比值，即为本样品的连续薄膜覆盖率。
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