CN111879751A - 一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，包括下模、上模、对焦螺纹、双曲率透镜、拉曼探头、拉曼光谱检测器，下模上能够放置金属箔片；上模与所述下模匹配，能够配合所述下模将所述金属箔片压制成型；对焦螺纹设于所述下模上；双曲率透镜设于对焦螺纹上，能够通过对焦螺纹的自动旋转实现双曲率透镜的焦距调整；拉曼探头设于双曲率透镜上方；拉曼光谱检测器与所述拉曼探头电连接，实施获取并转化所述拉曼探头获取的拉曼光谱信号。与现有技术相比，本发明通过三种方式同时增强拉曼光谱信号，达到增加检测灵敏度的效果，而且装置结构简单，可以批量生产，操作快速灵活，有利于推广。

Description

一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置
技术领域
本发明涉及一种拉曼光谱法测定微量样品的装置，尤其是涉及一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置。
背景技术
拉曼光谱法是通过研究物质分子受光照射后所产生的散射现象，利用总散射光与入射光能极差及化合物振动频率、转动频率间关系分析得到丰富的分子结构信息的一种分析方法。
近些年，拉曼光谱法作为一种分析检测手段迅速发展，具有分子指纹识别，快速无损和无前处理等优点。但是拉曼光谱法在技术上也存在相应的缺陷，例如：拉曼光谱信号的强度较弱导致物质光谱检测的灵敏度差，不利于拉曼光谱的数据采集。虽然通过SRES技术能有效增强拉曼光谱信号，但是SERS技术的实际应用操作通常较为复杂繁琐，不利于市场化推广。
同时，拉曼光谱法虽然只需少量样品量，但在实际检测中存在待测样品量仅为微量的情况，限制了拉曼光谱法的应用。
CN108007921A提供了一种增强拉曼光谱信号的装置，采用此装置可以有效控制光通量的大小以调节最终输出的拉曼光谱，其中通过多组聚光镜和增透膜增强拉曼信号，但是焦距调节困难，需要大量的手动调节，效率存在问题，难以实现对光的稳定性，同时其使用于较大量液体样本的检测，不适用微量样品的检测。
CN108717057A一种便携式表面增强拉曼光谱仪及其测量方法，采用拉曼测量光路产生拉曼信号；白光光路得到样品表面的显微形貌，从而确定光路对焦情况；通过移动三维平移台，使得样品的表面正好处于显微物镜的焦距处，样品的表面既能够清晰成像，同时也是激光聚焦的最佳位置，从而获得最强的拉曼信号，但是其适用的样品量为常量，面对微量样品的分析则存在信号强度不足的可能。
因此，亟需设计一种适用于有效增强拉曼光谱信号并且适用于微量样品检测的装置，以此扩大拉曼光谱法的应用范围，并做到设计简单、操作便捷、易于市场化推广。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，构成智能调变双曲率透镜-凹陷聚光的信号增强体系，通过三种方式同时增强拉曼光谱信号，达到增加检测灵敏度的效果，而且装置结构简单，可以批量生产，操作快速灵活，有利于推广。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明中增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，包括下模、上模、对焦螺纹、双曲率透镜、拉曼探头、拉曼光谱检测器，其中具体地：
下模上能够放置金属箔片；
上模与所述下模匹配，能够配合所述下模将所述金属箔片压制成型，压制成型的金属箔片中部设有凹陷处，所述凹陷处能够放置待测样品，凹陷处可以将待测样品的激发光反射向上通过双曲率透镜；
对焦螺纹设于所述下模上；
双曲率透镜设于对焦螺纹上，能够通过对焦螺纹的自动旋转实现双曲率透镜的焦距调整；
拉曼探头设于双曲率透镜上方；
拉曼光谱检测器与所述拉曼探头电连接，实施获取并转化所述拉曼探头获取的拉曼光谱信号。
进一步地，所述下模的上表面设有环状凸缘，所述下模的中部设有凹槽。
进一步地，所述上模的下表面设有与所述凹槽匹配的凸起。
进一步地，所述上模与下模合模时，所述上模的底面能够置入所述环状凸缘内部。通过中部的凹凸配合实现在金属箔片中部压制得到凹陷位。
进一步地，所述对焦螺纹包括对焦螺纹外管和对焦螺纹内管，所述对焦螺纹内管外壁上设有外螺纹，所述对焦螺纹外管内壁上设有与所述外螺纹相匹配的内螺纹，通过对焦螺纹外管和对焦螺纹内管之间的相对旋转实现所述双曲率透镜与待测样品之间距离的调整，以此实现调焦。
进一步地，所述双曲率透镜设于对焦螺纹外管上。
进一步地，所述对焦螺纹外管抵压于所述环状凸缘上，所述对焦螺纹内管置于所述环状凸缘内。
进一步地，还包括微处理器，所述微处理器分别与所述微型伺服电机、拉曼光谱检测器电连接；
焦距调整时，所述微处理器实时对拉曼光谱检测器转化得到的拉曼光谱信号进行记录并比较，得到最强信号时对应的对焦螺纹外管所转动的角位移，并以电信号的形式指令对焦螺纹的外管转动该角位移。根据拉曼光谱检测器检测得到的拉曼光谱信号强度，对焦螺纹自动调节双曲率透镜位置，确保拉曼探头采集到的拉曼信号强度属于最佳拉曼信号强度范围内。
进一步地，所述对焦螺纹外管一侧设有微型伺服电机，所述微型伺服电机的输出轴与所述对焦螺纹外管传动连接，通过所述微型伺服电机进行转动实现所述对焦螺纹外管和对焦螺纹内管之间的相对旋转。
通过所述微处理器实时对拉曼光谱检测器转化得到的拉曼光谱信号，伺服电机根据信号的强弱进行转动，从而带动对焦螺纹外管进行螺纹距离内的微位移，实现所述对焦螺纹外管和对焦螺纹内管之间的相对旋转，确保对焦螺纹外管所转动的角位移能使拉曼探头采集到的拉曼信号强度属于最佳拉曼信号强度范围内。
进一步地，所述的双曲率透镜为凹凸透镜。凸部分确保将入射光聚焦至待测样品位置，另一方面凹陷部分确保通过待测样品的激发光能通过透镜后以平行光的形式进入拉曼探头。
进一步地，所述的拉曼探头的入射筒口大小与双曲率透镜大小相同，确保入射光和激发光准确有效的穿透双曲率透镜，充分增强、采集到拉曼光谱信号。
进一步地，金属箔片选用易于压制造型、反射效果良好的铝箔。
进一步地，对焦螺纹内侧可喷涂镜面涂料，所喷涂的镜面涂料应选用反射效果良好且不产生拉曼激发光的涂料，即避免部分激发光损失又能不影响待测样品拉曼光谱信号准确性。
进一步地，双曲率透镜可选用火石玻璃材质，以增加折射率，减小透镜体积，并降低入射光和激发光在穿透双曲率透镜时的损失。
进一步地，所述凹陷处的直径为2mm～4mm，优选为2mm～3mm。
进一步地，本发明中所述的微量为试样用量0.1～10mg，即可适用本发明中的智能调变双曲率透镜-凹陷聚光的信号增强体系。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优点：
1、本发明中上模、金属箔片和下模组成的金属箔片前处理系统构造简单，造价低廉，方便随时使用装置进行金属箔片前处理操作。
2、本发明中装置可以适用于微量样品进行拉曼光谱法检测，扩大了拉曼光谱法的应用范围。
3、本发明中的双曲率透镜、对焦螺纹、拉曼光谱检测器和拉曼探头组成的自动对焦系统构造简单，巧妙利用拉曼光谱检测器检测得到的拉曼光谱信号强度，对焦螺纹自动调节双曲率透镜位置，确保了采集到的拉曼信号强度属于最佳拉曼信号强度范围内，同时自动化的调节显著地减少了人力消耗，提高了系统稳定性。
4、通过双曲率透镜将入射光精确聚焦至样品位置，并且利用前处理后的金属箔片凹陷处可以将激发光反射汇聚向上，相对于平面反射具有显著的汇聚增强效果，然后使用双曲率透镜将向上的激发光以平行光的形式进入拉曼探头，通过以上三种方式增强拉曼光谱信号，达到增加检测灵敏度的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下运用优点：
1、金属箔片为一次性使用，便于检测后处理，同时可以提前准备多枚前处理后金属箔片，提高检测效率。
2、整套装置操作简单便捷，可广泛应用于各种微量样品的测定。
附图说明
图1为本发明中上模与下模的结构示意图；
图2为本发明中增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置使用时的结构示意图。
图中：1、上模，2、金属箔片，3、下模，4、拉曼探头，5、双曲率透镜，6、对焦螺纹，7、拉曼光谱检测器，8、待测样品。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
本发明中增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，包括下模3、上模1、对焦螺纹6、双曲率透镜5、拉曼探头4、拉曼光谱检测器7、微处理器，参见图1与图2。
下模3上能够放置金属箔片2。下模3的上表面设有环状凸缘，所述下模3的中部设有凹槽。
上模1与所述下模3匹配，能够配合所述下模3将所述金属箔片2压制成型，压制成型的金属箔片2中部设有凹陷处，所述凹陷处能够放置待测样品8，凹陷处可以将待测样品8的激发光反射向上通过双曲率透镜。上模1的下表面设有与所述凹槽匹配的凸起，上模1与下模3合模时，上模1的底面能够置入所述环状凸缘内部。通过中部的凹凸配合实现在金属箔片2中部压制得到凹陷位。具体实施时，凹陷处的直径为2mm～4mm，优选为2mm～3mm。具体选材时，金属箔片选用易于压制造型、反射效果良好的铝箔。
对焦螺纹6设于所述下模3上。对焦螺纹6包括对焦螺纹外管和对焦螺纹内管，对焦螺纹外管抵压于所述环状凸缘上，所述对焦螺纹内管置于所述环状凸缘内。对焦螺纹内管外壁上设有外螺纹，所述对焦螺纹外管内壁上设有与所述外螺纹相匹配的内螺纹，通过对焦螺纹外管和对焦螺纹内管之间的相对旋转实现所述双曲率透镜5与待测样品8之间距离的调整，以此实现调焦。通过所述微处理器实时对拉曼光谱检测器转化得到的拉曼光谱信号，对焦螺纹外管内设有的伺服电机，根据微处理器发出的指令进行调节，即根据信号的强弱进行转动，从而带动对焦螺纹外管进行螺纹距离内的微位移，以此实现焦螺纹外管和对焦螺纹内管之间的相对旋转。具体实施时，微伺服电机的输出轴通过齿轮或者皮带与对焦螺纹外管连接，实现伺服传动，还可增加变速器实现更优的伺服调节，对焦螺纹6内侧可喷涂镜面涂料，所喷涂的镜面涂料应选用反射效果良好且不产生拉曼激发光的涂料，即避免部分激发光损失又能不影响待测样品拉曼光谱信号准确性。
双曲率透镜5设于对焦螺纹6上，能够通过对焦螺纹6的自动旋转实现双曲率透镜5的焦距调整，双曲率透镜5设于对焦螺纹外管上。双曲率透镜5为凹凸透镜。凸部分确保将入射光聚焦至待测样品位置，另一方面凹陷部分确保通过待测样品的激发光能通过透镜后以平行光的形式进入拉曼探头。具体选材时，双曲率透镜可选用火石玻璃材质，以增加折射率，减小透镜体积，并降低入射光和激发光在穿透双曲率透镜时的损失。
拉曼探头4设于双曲率透镜5上方。拉曼光谱检测器7与所述拉曼探头4电连接，实施获取并转化所述拉曼探头4获取的拉曼光谱信号。拉曼探头的入射筒口大小与双曲率透镜大小相同，确保入射光和激发光准确有效的穿透双曲率透镜，充分增强、采集到拉曼光谱信号。
微处理器分别与所述微型伺服电机、拉曼光谱检测器7电连接。焦距调整时，微处理器实时对拉曼光谱检测器7转化得到的拉曼光谱信号进行记录并比较，得到最强信号时对应的对焦螺纹外管所转动的角位移，并以电信号的形式指令对焦螺纹6的外管转动该角位移。根据拉曼光谱检测器检测得到的拉曼光谱信号强度，对焦螺纹6自动调节双曲率透镜位置，确保拉曼探头采集到的拉曼信号强度属于最佳拉曼信号强度范围内。
在操作时采用以下步骤：
(1)首先将金属箔片2平铺在下模3上部；
(2)利用上模1底部下压在下模3上部，使金属箔片2压制成型，移走上模1，并且检查金属箔片是否压制成型，若未成型则重复步骤(2)；
(3)在金属箔片2凹陷处装入微量的待测样品8；
(4)将双曲率透镜5固定在对焦螺纹6内，并将对焦螺纹6放置在下模3上，使得对焦螺纹6的内管压设于下模凸缘以内区域，同时使得对焦螺纹6的外管压设于下模凸缘上。
(5)接通拉曼光谱检测器7，再开启拉曼探头4，通过对焦螺纹6自动调节双曲率透镜5完成对焦，自动调节指标为拉曼光谱信号强度达到最优值。
(6)再次开启拉曼探头4，测定待测样品8拉曼光谱信号。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，包括：
下模(3)，其上能够放置金属箔片(2)；
上模(1)，与所述下模(3)匹配，能够配合所述下模(3)将所述金属箔片(2)压制成型，压制成型的金属箔片(2)中部设有凹陷处，所述凹陷处能够放置待测样品(8)；
对焦螺纹(6)，设于所述下模(3)上；
双曲率透镜(5)，设于对焦螺纹(6)上，能够通过对焦螺纹(6)的自动旋转实现双曲率透镜(5)的焦距调整；
拉曼探头(4)，设于双曲率透镜(5)上方；
拉曼光谱检测器(7)，与所述拉曼探头(4)电连接，实施获取并转化所述拉曼探头(4)获取的拉曼光谱信号。
2.根据权利要求1所述的一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，所述下模(3)的上表面设有环状凸缘，所述下模(3)的中部设有凹槽。
3.根据权利要求2所述的一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，所述上模(1)的下表面设有与所述凹槽匹配的凸起。
4.根据权利要求2所述的一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，所述上模(1)与下模(3)合模时，所述上模(1)的底面能够置入所述环状凸缘内部。
5.根据权利要求2所述的一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，所述对焦螺纹(6)包括对焦螺纹外管和对焦螺纹内管，所述对焦螺纹内管外壁上设有外螺纹，所述对焦螺纹外管内壁上设有与所述外螺纹相匹配的内螺纹，通过对焦螺纹外管和对焦螺纹内管之间的相对旋转实现所述双曲率透镜(5)与待测样品(8)之间距离的调整，以此实现调焦；
所述对焦螺纹外管一侧设有微型伺服电机，所述微型伺服电机的输出轴与所述对焦螺纹外管传动连接，通过所述微型伺服电机进行转动实现所述对焦螺纹外管和对焦螺纹内管之间的相对旋转。
6.根据权利要求5所述的一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，所述双曲率透镜(5)设于对焦螺纹外管上。
7.根据权利要求5所述的一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，所述对焦螺纹外管抵压于所述环状凸缘上，所述对焦螺纹内管置于所述环状凸缘内。
8.根据权利要求5所述的一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，还包括微处理器，所述微处理器分别与所述微型伺服电机、拉曼光谱检测器(7)电连接；
焦距调整时，所述微处理器实时对拉曼光谱检测器(7)转化得到的拉曼光谱信号进行记录并比较，得到最强信号时对应的对焦螺纹外管所转动的角位移，并以电信号的形式指令微型伺服电机驱动对焦螺纹(6)的外管转动该角位移。
9.根据权利要求5所述的一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，所述的双曲率透镜(5)为凹凸透镜。
10.根据权利要求1所述的一种增强拉曼光谱信号的微量样品检测装置，其特征在于，所述凹陷处的直径为2mm～4mm。
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