CN102735657B - 激光诱导击穿光谱仪及其光谱信号收集方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种激光诱导击穿光谱仪及其光谱信号收集方法，属于激光诊断和测量技术领域。该光谱仪包括收光镜筒、激光器、旋转平台和旋转支柱，旋转平台与旋转支柱连接，并可绕旋转支柱所在中心轴线转动，相对于该中心轴线，激光器位置固定，收光镜筒固定于旋转平台上，且激光器和收光镜筒均正对该中心轴线上同一位置发射脉冲激光和收集光谱信号。该方法使收光镜筒固定于旋转平台上，并绕样品激发点旋转，同时收光镜筒一直正对样品激发点，从激发等离子体不同角度收集光谱信号。本发明的光谱仪及信号收集方法在调整收集光谱信号的角度时，无需将各部件拆分，仅需转动旋转平台，具有简单、快捷、稳定的优点。适用于激光诱导击穿光谱的精确测量中。

Description

激光诱导击穿光谱仪及其光谱信号收集方法

技术领域

本发明涉及激光诊断和测量技术领域，更具体的说，是涉及一种可以实现光路的调整和优化，提高测量准确度的激光诱导击穿光谱仪及光谱分析方法。

背景技术

激光诱导击穿光谱（Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS）技术采用脉冲激光作为激发光源，无需或只需简单的样品预处理，便能够实现对样品微损的多元素同步快速检测。它已逐步发展成为一种潜在的工业过程在线检测技术，被尝试应用于各种工业过程的质量控制或状态诊断。

目前对该技术的研究，在提高LIBS测量精度的技术上，大多数研究者和使用者只关注于激光器、光谱分析仪、光纤等光源和光电检测等硬件模块性能的提高。但是，激光诱导击穿光谱技术作为一种光学测量技术，其测量精度除了受仪器硬件本身的影响外，其光路设计和等离子体信号收集角度对测量结果的准确性也具有重要的影响。这是由于聚焦后的脉冲激光脉冲作用于样品，使作用点处的样品被消融并激发形成等离子体，该等离子体为球状结构，其能量向四周发散。此时不同的信号收光角度收集到的等离子体信息存在差异。然而，在调整等离子体信号收集光路和收集角度的方式上，大部分使用者对收光角度的调整都缺乏较好的处理办法，难以实现精确调整。这对于光谱信号的准确测量以及准确度有很大影响，无法满足快速准确测量的要求。

为优化LIBS测量结果，需改变收光镜筒相对于激光光束的收集角度，对比不同收光角度下光谱信号的强弱和稳定性，而此做法被证明是有效的优化方法。但目前在调节收光角度时，每一个角度都需要把光路拆分后重新进行对焦、测量、定位，需要耗费大量时间，且每次调整均会引入人为误差，偏差较大。

发明内容

基于此，本发明在于克服现有技术中调整光路需要拆分设备的缺陷，提供一种激光诱导击穿光谱仪，本发明另一目的是提供一种激光诱导击穿光谱信号收集方法，能够精确调整等离子体信号的收集角度，使得测量结果更为准确。

本发明的第一个目的是提供一种激光诱导击穿光谱仪，其技术方案如下：包括收光镜筒、激光器；还包括旋转平台和旋转支柱，所述旋转平台与旋转支柱连接，旋转平台可绕所述旋转支柱所在中心轴线转动，相对于该中心轴线，所述激光器位置固定，所述收光镜筒固定于旋转平台上，且激光器和收光镜筒均正对该中心轴线上同一位置发射脉冲激光和收集光谱信号。

该光谱仪工作时，激光器向中心轴线处的样品发射脉冲激光，激发样品形成等离子体，收光镜筒正对该等离子体收集光谱信号，并随旋转平台的旋转而围绕该等离子体旋转，从不同角度收集光谱信号。由于收光镜筒由旋转平台带动进行旋转，因此，在调整收集光谱信号的角度时，无需将各部件拆分，仅需转动旋转平台即可，具有简单、快捷、稳定的优点。

下面对进一步技术方案进行说明：

还包括电机，所述旋转支柱为电机输出轴。通过电机转动带动旋转平台的转动，实现不同角度的连续调节和准确定位，可避免人为操作带来的误差，并且方便、易操作。

还包括控制箱，所述控制箱与电机电气连接。通过控制箱控制电机的转动，可以达到自动化操作，并且具有准确、可控的优点。

本领域技术人员知晓，除采用电机外，还可将所述旋转平台与旋转支柱转动连接。结构简单，制造成本低，且通过推动旋转平台即可使旋转平台转动，操作性强。

所述旋转平台上还设有固定导轨，所述固定导轨沿旋转平台旋转面的径向布置，所述收光镜筒与固定导轨滑动连接。收光镜筒可沿导轨方向前后调整，确保激发的等离子体与收光镜筒准确聚焦。

还包括固定放置的刻度盘支架，所述刻度盘支架上设有刻度环，所述刻度环套装于旋转平台外缘。

还包括给料仓；所述给料仓为底部开口的容器状结构，固定于旋转平台上方，所述旋转平台中心轴线处开有样品通孔；所述给料仓的底部开口位于样品通孔正上方。使粉状或液态样品持续的从给料仓底部下落，形成稳定的流体，经样品通孔流出。在样品下落过程中，与脉冲激光作用，产生等离子体，收光镜筒围绕样品旋转，从不同角度收集光谱信号。通过给料仓的设计，使该光谱仪适用于单相流和多相流的流体测定。

所述旋转平台下方设有容腔，该容腔底部为可拆卸式的端盖。样品由样品通孔流入该容腔中暂存，测定结束后，可拆开旋转平台底部的端盖，取出样品。

本发明的第二个目的是提供一种激光诱导击穿光谱信号收集方法，包括以下步骤：

1）固定激光器的位置，使其对样品发射脉冲激光，并将收光镜筒的收光口正对样品激发点收集光谱信号；

2）使收光镜筒固定于一旋转平台上，使其绕样品激发点旋转，并同时保证收光镜筒的收光口一直正对样品激发点，从激发点形成的球状等离子体不同角度收集光谱信号；

3）根据不同角度收集到的激发信号，确定最佳收集角度；

4）收集样品被激发形成的等离子体的光谱信号。

下面对进一步技术方案进行说明：

步骤2）中，收光镜筒由相反的两个方向分别旋转180度实现旋转一周。从而避免了收光镜筒上的光纤因旋转过度而折断。

下面对前述技术方案的优点进行说明：

本发明所提供的激光诱导击穿光谱仪，由于收光镜筒由旋转平台带动进行旋转，因此，在调整收集光谱信号的角度时，无需拆卸光路，仅需转动旋转平台即可，具有简单、快捷、稳定的优点。通过电机和控制箱来控制旋转平台的转动，可以实现连续的调节和准确的定位，转换收集角度方便且无人为因素干扰，有效提高调整准确度。还通过给料仓的设计，可以方便的实现直接对粉状及液态样品进行测定，以及适用于单相流和多相流的流体测定。并且该光谱仪还具有结构简单，机械部件少，容易加工制造的特点。

本发明所提供激光诱导击穿光谱信号收集方法，由于收光镜筒由旋转平台带动进行旋转，因此，在调整收集光谱信号的角度时，无需拆卸光路，具有简单、快捷、稳定的优点。同时其角度调整范围广，可以达到最佳的收集效果。

附图说明

图1是本发明实施例2所述的光谱仪结构示意图；

图2是图1主体部分正视图；

图3是本发明实施例2所述的光谱仪旋转平台部分俯视图；

图4是本发明实施例2所述的光谱仪测量角度死点示意图。

附图标记说明：1.收光镜筒；2.激光器；3.旋转平台；4.旋转支柱；5.电机；6.控制箱；7.刻度盘支架；8.刻度环；9.给料仓；10.下料管；11.样品通孔；12.光谱分析仪；13.光纤；14.计算机；15.脉冲激光；16.样品。

具体实施方式

下面对本发明的实施例进行详细说明： 

实施例1

一种激光诱导击穿光谱仪，包括收光镜筒、激光器；还包括旋转平台和旋转支柱，所述旋转平台与旋转支柱连接，旋转平台可绕所述旋转支柱所在中心轴线转动，相对于该中心轴线，所述激光器位置固定，所述收光镜筒固定于旋转平台上，且激光器和收光镜筒均正对该中心轴线上同一位置发射脉冲激光和收集光谱信号。

所述旋转平台与旋转支柱转动连接。结构简单，制造成本低，且通过推动旋转平台即可使旋转平台转动，操作性强。

该光谱仪工作时，激光器向旋转平台中心轴线处的样品发射脉冲激光，激发样品形成等离子体，收光镜筒正对该等离子体收集光谱信号，并推动旋转平台，使其围绕旋转支柱转动，收光镜筒随旋转平台的旋转而围绕该等离子体旋转，从不同角度收集光谱信号。由于收光镜筒由旋转平台带动进行旋转，因此，在调整收集光谱信号的角度时，无需将各部件拆分，仅需转动旋转平台即可，具有简单、快捷、稳定的优点。

实施例2

如图1所示，一种激光诱导击穿光谱仪，包括收光镜筒1、激光器2；还包括旋转平台3和旋转支柱4，所述旋转平台3与旋转支柱4连接，旋转平台3可绕所述旋转支柱4所在中心轴线转动，相对于该中心轴线，所述激光器2位置固定，所述收光镜筒1固定于旋转平台3上，且激光器2和收光镜筒1均正对该中心轴线上同一位置发射脉冲激光15和收集光谱信号。

所述收光镜筒1内部集成了聚焦光学透镜以及光纤专用收光探头，光学透镜与收光探头进行准确的光学对焦，接上光学光纤13即可连接光谱分析仪12，将光谱信号通过光纤13传送至光谱分析仪12中进行分析。

该光谱仪工作时，激光器2的位置固定，并角度固定的向中心轴线处的样品16发射脉冲激光15，激发样品16形成等离子体，收光镜筒1正对该等离子体收集光谱信号，并随旋转平台3的旋转而围绕该等离子体旋转，从不同角度收集光谱信号。由于收光镜筒1由旋转平台3带动进行旋转，因此，在调整收集光谱信号的角度时，无需将各部件拆分，仅需转动旋转平台3即可，具有简单、快捷、稳定的优点。

还包括电机5，所述旋转支柱4为电机输出轴。所述电机5为步进电机，固定于旋转平台3下方。通过电机5转动带动旋转平台3的转动，可避免人为操作带来的误差，并且方便、易操作。

还包括控制箱6，所述控制箱6与电机5电气连接。通过控制箱6控制电机5的转动，可以达到自动化操作，并且具有准确、可控的优点。

所述旋转平台3上还设有固定导轨，所述固定导轨沿旋转平台3旋转面的径向布置，所述收光镜筒1与固定导轨滑动连接。收光镜筒1可沿导轨方向前后调整，确保激发的等离子体与收光镜筒1准确聚焦。

还包括固定放置的刻度盘支架7，所述刻度盘支架7上设有刻度环8，所述刻度环8套装于旋转平台3外缘。该刻度环8上设有表示角度的刻度。所述刻度环8为圆环，其内圆与旋转平台3外边缘配合，通过刻度环8上的刻度即可方便直观的读出收集光谱信号的角度。

还包括给料仓9；所述给料仓9为底部开口的容器状结构，固定于旋转平台3上方，所述旋转平台3中心轴线处开有样品通孔11；所述给料仓9的底部开口位于样品通孔11正上方。还包括下料管10，下料管10一端连接给料仓9底部开口，与给料仓9平滑过渡，另一端开口于样品通孔11正上方。使粉状或液态样品16持续的从给料仓9中通过下料管10下落，形成稳定的流体，经样品通孔11流出。在样品16下落过程中，与脉冲激光15作用，产生等离子体，收光镜筒1围绕样品16旋转，从不同角度收集光谱信号。

如图2所示，所述旋转平台3为圆柱形，其内部设有容腔，底部为螺纹结构的可拆卸式端盖。样品16由样品通孔11流入该容腔中暂存，测定结束后，可拆开旋转平台3底部的端盖，取出样品16。

本实施例的光谱仪工作流程如下：

1）调整旋转平台3与下料管10的位置，使旋转平台3中心轴线上的样品通孔11与下料管10的下料中心正对，确保样品16能够下落至样品通孔11中。

2）调节激光器2位置，使其沿刻度环8的零角度位置发射脉冲激光15，然后调整安装在激光器2前面的透镜套筒的位置，直至脉冲激光15的光束与下料管10中下落的样品16流轴心正对并聚焦，以确保脉冲激光15能够击中样品16流从而产生等离子体。

3）调整收光镜筒1的位置，确保样品16的激发点在收光镜筒1的轴线上，然后固定。保证等离子体的光谱信号能通过收光镜筒1耦合到光纤13并传输到光谱分析仪12中进行数据采集。

4）调整收集光谱信号的角度：将收光镜筒1调整至刻度环8的最小角度位置（将等离子体光谱信号收集光路与脉冲激光15的入射光路之间的夹角定义为θ，即调至如图4所示，θ=α°位置）。然后根据需要通过控制箱6调整步进电机，使旋转平台3转至所设定的角度。由于收光镜筒1与光谱分析仪12之间用光纤13连接，为了保证收光镜筒1在旋转的过程中，连接的光纤13不被严重弯曲导致折断，以0°为界，以顺时针方式旋转至激光来路方向的左半圆，以逆时针方式旋转至激光来路方向的右半圆（图3所示位置则为右半圆）。

由于收光镜筒1具有一定的口径，收集光谱信号的角度在0°附近小区域，即角度为2α°的区域内会阻挡入射脉冲激光15，导致脉冲激光15无法聚焦到达样品16，如说明书附图4所示，此处收光角度α°为右半圆测量的死点，在左半圆也有对应的测量死点。该区域内，无法进行测量。并且，该α的角度随不同系列收光镜筒1的镜筒口径不同而不同。

5）光谱信号的采集：如图1所示，先打开激光器2，以一定频率发射脉冲激光15，将样品16激发成等离子体。同时激光器2触发光谱分析仪12进行收光，当光谱分析仪12采集到每次激发产生的光谱数据后进行光电转换，得到的光谱数据传至计算机14。在计算机14上显示出测量和保存测量结果，以进行进一步研究。

从不同角度采集等离子体的光谱信息，收集到死点范围外各个角度下的光谱数据，并根据测量结果，选择光谱信号较强且稳定性较好的角度进行测定，实现多角度精确调整、优化的功能。

6）清理：测量结束后，打开旋转平台3底部的端盖，将暂存于旋转平台3内部的样品16取出、清理。

采用实施例2的激光诱导击穿光谱仪的激光诱导击穿光谱信号收集方法，包括以下步骤：

1）固定激光器的位置，使其对样品发射脉冲激光，并调整安装在激光器前面的透镜套筒的位置，直至脉冲激光的光束与样品正对并聚焦，以确保脉冲激光能够击中样品流从而产生等离子体；并将收光镜筒的收光口正对样品激发点收集光谱信号，并调整收光镜筒的位置，确保样品的激发点在收光镜筒的轴线上；保证等离子体的光谱信号能通过收光镜筒耦合到光纤并传输到光谱分析仪中进行数据采集。

2）使收光镜筒固定于一旋转平台上，使其绕样品激发点旋转，并同时保证收光镜筒的收光口一直正对样品激发点，从激发点形成的球状等离子体不同角度收集光谱信号；旋转收光镜筒时，由相反的两个方向分别旋转180度实现旋转一周。从而避免了收光镜筒上的光纤因旋转过度而折断。

3）根据上述不同角度收集到的激发信号，确定光谱信号较强且稳定性较好的角度为最佳收集角度。

4）收集样品被激发形成的等离子体的光谱信号。

 以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种激光诱导击穿光谱仪，包括收光镜筒、激光器；其特征在于，还包括旋转平台和旋转支柱，所述旋转平台与旋转支柱连接，旋转平台可绕所述旋转支柱所在中心轴线转动，相对于该中心轴线，所述激光器位置固定，所述收光镜筒固定于旋转平台上，且激光器和收光镜筒均正对该中心轴线上同一位置发射脉冲激光和收集光谱信号；

所述旋转平台上还设有固定导轨，所述固定导轨沿旋转平台旋转面的径向布置，所述收光镜筒与固定导轨滑动连接；

还包括给料仓；所述给料仓为底部开口的容器状结构，固定于旋转平台上方，所述旋转平台中心轴线处开有样品通孔；所述给料仓的底部开口位于样品通孔正上方。

2.根据权利要求1所述的激光诱导击穿光谱仪，其特征在于，还包括电机，所述旋转支柱为电机输出轴。

3.根据权利要求2所述的激光诱导击穿光谱仪，其特征在于，还包括控制箱，所述控制箱与电机电气连接。

4.根据权利要求1所述的激光诱导击穿光谱仪，其特征在于，所述旋转平台与旋转支柱转动连接。

5.根据权利要求1所述的激光诱导击穿光谱仪，其特征在于，还包括固定放置的刻度盘支架，所述刻度盘支架上设有刻度环，所述刻度环套装于旋转平台外缘。

6.根据权利要求1所述的激光诱导击穿光谱仪，其特征在于，所述旋转平台下方设有容腔，该容腔底部为可拆卸式的端盖。

7.一种激光诱导击穿光谱信号收集方法，其特征在于包括以下步骤：

1）固定激光器的位置，使其对样品发射脉冲激光，并将收光镜筒的收光口正对样品激发点收集光谱信号；

2）使收光镜筒固定于一旋转平台上，使其绕样品激发点旋转，并同时保证收光镜筒的收光口一直正对样品激发点，从激发点形成的球状等离子体不同角度收集光谱信号；

3）根据不同角度收集到的激发信号，确定最佳收集角度；

4）收集样品被激发形成的等离子体的光谱信号。

8.根据权利要求7所述的激光诱导击穿光谱信号收集方法，其特征在于，步骤2）中，收光镜筒由相反的两个方向分别旋转180度实现旋转一周。