CN111873485B - 一种表面有微结构的阻尼插层及制备方法和复合材料制件 - Google Patents

一种表面有微结构的阻尼插层及制备方法和复合材料制件 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面有微结构的阻尼插层及制备方法和复合材料制件，通过阻尼层材质和制备方法控制，得到了一种表面具有微观结构，并可与连续纤维增强预浸料共固化的阻尼插层，可进一步应用于制备高阻尼的连续纤维增强树脂基复合材料。制备得到的复合材料相对于传统共固化阻尼复合材料具有更好的阻尼层粘结界面，因此具有更好的层间力学性能和使用耐久性，且微观结构可设计。

Description

一种表面有微结构的阻尼插层及制备方法和复合材料制件
技术领域
本发明属于结构复合材料的制备技术领域，涉及一种表面有微结构的阻尼插层及制备方法和复合材料制件。
背景技术
现代社会中装备的系统精密度越来越高，人们对装备的舒适度要求也越来越高，因此对构成装备的材料的阻尼性能也提出了更高的要求。提高装备材料的阻尼性能，可以提高装备的稳定性、舒适性、安全性和耐用性。另一方面，装备的轻量化越来越受到重视，连续纤维增强的复合材料具有高的比强度和比刚度，已在诸多领域取代金属材料，实现减重目的，并且这种材料因为内部具有更多的界面，其阻尼性能也显著优于金属材料。
通常连续碳纤维增强的树脂基复合材料的阻尼因子一般为0.001～0.01，但仍然难以满足实际需求。科学界和工业界研究了诸多的改性方法，比如采用混杂纤维、压电阻尼材料改性和粘弹阻尼层改性，其中粘弹阻尼层共固化层间改性可以使复合材料的阻尼因子大于0.03，满足实际应用的需求。但粘弹阻尼层改性时，由于粘弹阻尼插层与复合材料树脂的界面粘结较差，并且振动时粘结界面处于不断剪切变形，造成界面层极易脱粘失效，降低了复合材料的使用寿命。
发明内容
本发明针对现有技术的问题，提出了一种表面具有微结构的阻尼插层及其制备方法，通过制备一种阻尼性能优良且表面具有微结构的共固化阻尼层，得到了复合材料中阻尼插层与基体树脂良好的粘结界面，从而最终提高了复合材料的阻尼性能、层间性能和使用耐久性。
一种表面有微结构的阻尼插层，所述阻尼插层为一薄层聚合物膜或树脂胶膜，其中聚合物或树脂可在复合材料固化温度进一步交联或固化，室温下粘度大于10000Pa.s，所述聚合物膜或树脂胶膜厚度为50～1000μm，两个表面均具有高低起伏的微结构，最大起伏高度大于5μm，经复合材料固化条件处理后的聚合物膜或树脂胶膜在室温下为橡胶态，DMA测试的阻尼因子，即tanδ>0.3。
具体地，所述的聚合物为线性未交联的橡胶，所述的树脂为未固化交联的高分子量线性环氧树脂。
具体地，所述的阻尼插层内部含有纤维层，纤维层总厚度小于等于插层厚度，纤维层孔隙率高于90％。
具体地，所述纤维层材质为室温下处于橡胶态的聚氨酯，其形态包括泡沫、无纺布中的任意一种。
具体地，所述的微结构包括天然结构和人工结构，以及相应的反相结构，两个表面的微结构为相同或不同。
具体地，所述的微结构为具有内凹型点状分布的结构，包括具有内凹柱体的反相柱状体结构和反相荷叶乳突结构中的任意一种。
本发明还提供一种表面有微结构的阻尼插层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物或树脂制备成薄层聚合物膜或树脂胶膜，控制聚合物或树脂用量，使膜厚度为50～1000μm，并且厚度均匀；
(2)将两个具有表面微结构的模板分别盖在膜的两个表面，使各部分紧密贴合，封装入真空袋压装置内；
(3)抽真空，保持真空度为0.02～0.1MPa，加热到聚合物或树脂的可变形温度，保持1min以上；
(4)冷却至室温后，去除真空袋，揭下模板，得到阻尼插层。
具体地，上述步骤(3)中，还包括在热压罐中处理步骤，其中热压罐中的最大压力不超过0.5MPa。
本发明还提供一种由阻尼插层制备得到的连续纤维增强复合材料制件，所述复合材料制件内部包含1～3个阻尼插层，分布于不同的层间。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
1)本发明通过阻尼插层的材质和结构设计，利用压力辅助模板复制的方法，得到可用于复合材料层间共固化的表面具有微结构的插层阻尼，表面微结构可以良好地从模板复制，均匀度高，微结构可进行多种设计，制备的复合材料层间粘弹层粘结良好，具有良好的阻尼性能、层间力学性能和使用耐久性。
2)本发明制得的阻尼插层，这种粘弹阻尼插层具有与传统阻尼插层不一样的表面微结构，在应用于复合材料结构后，阻尼插层与复合材料基体树脂具有良好的界面粘结，从而使复合材料的层间力学性能和使用耐久性得到了显著的提高。
3)不仅如此，表面引入微结构，还拓宽了复合材料的阻尼温域，尤其是引入具有反相点状凸起的内凹点状结构，并且具有比常规共固化阻尼层复合材料更高的弯曲模量，内部含有纤维层的表面微结构可进一步拓宽阻尼温域，两者可达到相互叠加的效果，克服了传统阻尼复合材料温域较窄的问题。
附图说明
图1为表面具有反荷叶结构的阻尼插层的SEM图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
为了解决界面粘结问题，本发明发展了一种新型的表面有微结构的阻尼插层，可以有效提高粘弹插层在复合材料中和纤维铺层的粘结界面，从而提高复合材料的性能，并且提高使用寿命。阻尼插层为一薄层聚合物膜或树脂胶膜，其中聚合物或树脂可在复合材料固化温度进一步交联或固化，室温下粘度大于10000Pa.s，所述聚合物膜或树脂胶膜厚度为50～1000μm，两个表面均具有高低起伏的微结构，最大起伏高度大于10μm，经复合材料固化条件处理后的聚合物膜或树脂胶膜在室温下为橡胶态，DMA测试的阻尼因子，即tanδ>0.3。
本发明还提供了一种表面有微结构的阻尼插层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚合物或树脂制备成薄层聚合物膜或树脂胶膜，控制聚合物或树脂用量，使膜厚度为50～1000μm，并且厚度均匀；
(2)将两个具有表面微结构的模板分别盖在膜的两个表面，使各部分紧密贴合，封装入真空袋压装置内；
(3)抽真空，保持真空度为0.02～0.1MPa，加热到聚合物或树脂的可变形温度，保持1min以上；
(4)冷却至室温后，去除真空袋，揭下模板，得到阻尼插层。
实施例1
本实施例技术方案的实施过程如下：
(1-1)将一种中温120℃固化的高阻尼环氧树脂制备成厚度均匀的胶膜(阻尼树脂的固化物室温下tanδ为1.2)，厚度为150μm，将其在90℃下预聚，至粘度大于100Pa.s，冷却至室温成为固态弹性胶膜；
(1-2)将两片具有表面荷叶反相结构的PDMS软模板分别盖在胶膜的两个表面，软模板厚度为3mm，保持模板和胶膜表面贴合和完全覆盖，随后封装入真空袋压装置内；
(1-3)抽真空，保持真空度为0.05MPa，加热到90℃，并保持5min以上；
(1-4)冷却至室温后，去除真空袋压装置，揭下模板，得到阻尼插层，在阻尼插层表面刷涂一层和预浸料中基体树脂相同的环氧树脂，备用；
(1-5)取中温固化的连续碳纤维环氧树脂预浸料，按[(0，90)2]s的顺序铺层8层得到复合材料预制体，阻尼插层置于中间的层间，将预制体放入模具中，按复合材料所需的热压罐成型工艺成型，得到中间有阻尼插层的碳纤维增强环氧树脂基复合材料；
需要理解的是，上述按照[(0，90)2]s的顺序铺层是指按照[0°/90°/0°/90°||90°/0°/90°/0°]的顺序铺层，s表示对称铺，2表示按某个顺序铺两遍。
在本实施例中，PDMS软模板的表面结构可以均为荷叶结构；也可以采用一个为荷叶结构，另外一个为反荷叶结构，其中附图1为表面具有反荷叶结构的阻尼插层的SEM图。
本实施例得到中间埋置表面具有荷叶结构的阻尼插层的连续碳纤维增强环氧树脂基复合材料，相对于平阻尼膜插层复合材料，拉伸剪切强度提高了185％，而阻尼因子基本保持不变。不仅如此，tanδ≥0.03的温度范围(阻尼温域)比采用无结构平膜插层的复合材料拓宽了15.4℃。而采用中间埋置表面具有反荷叶结构的阻尼插层的连续碳纤维增强环氧树脂基复合材料温域拓宽了13.1℃，但最大阻尼时的弯曲模量保持率提升了3％。
实施例2
本实施例技术方案的实施过程如下：
(2-1)将一种未硫化的丁腈橡胶和硫化助剂、增强剂混练均匀(硫化后室温下tanδ为0.6)，热压成厚度均匀的胶膜，厚度为500μm；
(2-2)将两个表面具有四方圆柱体结构的PTFE模板分别盖在胶膜的两个表面，模板厚度为4mm，圆柱体直径为500μm，高度为200μm，间距为1mm，随后封装入真空袋压装置内；
(2-3)抽真空，保持真空度为0.1MPa，加热到125℃，并保持6min；
(2-4)冷却至室温后，去除真空袋压装置，揭下模板，得到表面具有反相柱体结构，即具有内凹柱体的反相柱状体结构的阻尼插层，备用；
(2-5)取中温固化的连续碳纤维环氧树脂预浸料，按准各向同性铺层[45,0,-45,90]4s得到复合材料预制体，取3个阻尼插层，分别置于中间的层间、第1层和第2层的层间、第31层和第32层的层间，将预制体放入模具中，按复合材料所需的热压罐成型工艺成型，随后再继续升温到150℃保持2h，冷却后得到中间和两侧层间共固化有阻尼插层的碳纤维增强环氧树脂基复合材料。
实施例3
(3-1)将一种未硫化的天然橡胶和硫化助剂、增强剂混练均匀(硫化后室温下tanδ为1.1)，热压成厚度均匀的胶膜，厚度为300μm；
(3-2)将表面具有方孔的铝模板分别盖在胶膜的两个表面，模板厚度为2mm，方孔边长为500μm，方孔深度90μm，间距为500μm，随后封装入真空袋压装置内；
(3-3)抽真空，保持真空度为0.1MPa，加热到120℃，并保持8min；
(3-4)冷却至室温后，去除真空袋压装置，揭下模板，得到阻尼插层，两个表面刷涂一层和基体树脂相同的双马树脂的溶液，干燥备用；
(3-5)取单向连续碳纤维增强的双马树脂预浸料16片和阻尼插层2片，碳纤维CCF300、3K，按[45,0,-45,90]2s铺层得到准各向同性的复合材料预制体，阻尼插层分别插层于第1层和第2层的层间、第15层和第16层的层间，再按双马树脂基复合材料所需的热压成型工艺成型，控制压力小于0.4MPa；成型完后冷却至60℃以下，拆模，取出复合材料，即得到共固化有2层阻尼插层的双马树脂基碳纤维复合材料。
实施例4
(4-1)将一种高温180℃固化的阻尼环氧树脂溶解于四氢呋喃中，随后涂覆于孔隙率为91％、厚度为100μm的稀疏无纺布薄层上，制备成厚度均匀的胶膜(固化物室温下tanδ为0.5)，厚度为150μm，将其在150℃下预聚，至该温度下粘度大于200Pa.s，很快取出并冷却至室温成为固态弹性胶膜；
(4-2)将具有表面鲨鱼皮反相结构的PDMS软模板分别盖在胶膜的两个表面，软模板厚度为3mm，贴合紧密，随后封装入真空袋压装置内；
(4-3)抽真空，保持真空度为0.09MPa，加热到150℃，保持8min；
(4-4)冷却至室温后，去除真空袋压装置，揭下模板，得到阻尼插层，在阻尼插层表面刷涂一层和预浸料中基体树脂相同的环氧树脂，备用；
(4-5)取中温固化的连续玻璃纤维环氧树脂预浸料，单向铺层8层得到复合材料预制体，将阻尼插层插层于第3层和第4层的层间，随后预制体按复合材料所需的热压罐成型工艺成型，得到层间插层有阻尼插层的玻璃纤维增强环氧树脂基复合材料。
实施例5
(5-1)将一种未硫化的丁腈橡胶和硫化助剂、增强剂溶解于有机溶剂(硫化后室温下tanδ为0.6)，均匀涂覆到厚度为800μm、孔隙率为98.5％的泡沫层中，至整个泡沫体充满丁腈橡胶，总厚度为800μm，得到室温固态的弹性胶膜；
(5-2)将表面有方形柱体结构的钢模板分别盖在胶膜的两个表面，钢模板厚度为2mm，柱体高度为200μm，边长为400μm，间距为1mm，随后封装入真空袋压装置内；
(5-3)抽真空，保持真空度大于0.09MPa，放入热压罐中，施加0.3MPa压力，加热到100℃，并保持10min；
(5-4)冷却至室温后，去除真空袋压装置，揭下模板，得到阻尼插层，备用；
(5-5)取中温固化的连续玻璃纤维环氧树脂预浸料，按[0,90]4s正交铺层16层得到复合材料预制体，阻尼插层置于预制体中间的层间，将预制体放入模具中，按复合材料所需的热压罐成型工艺成型，并在150℃下处理2h，冷却取出得到中间有阻尼插层的玻璃纤维增强环氧树脂基复合材料。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种表面有微结构的阻尼插层，其特征在于，所述阻尼插层为一薄层聚合物膜或树脂胶膜，其中聚合物或树脂可在复合材料固化温度进一步交联或固化，室温下粘度大于10000Pa.s，所述聚合物膜或树脂胶膜厚度为50～1000μm，两个表面均具有高低起伏的微结构，最大起伏高度大于5μm，所述的微结构为具有内凹型点状分布的结构，包括具有反相荷叶乳突结构；经复合材料固化条件处理后的聚合物膜或树脂胶膜在室温下为橡胶态，DMA测试的阻尼因子，即tanδ>0.3；所述的聚合物为线性未交联的橡胶，所述的树脂为未固化交联的高分子量线性环氧树脂；所述的阻尼插层内部含有纤维层，纤维层总厚度小于等于插层厚度，纤维层孔隙率高于90%。
2.根据权利要求1所述一种表面有微结构的阻尼插层，其特征在于，所述的微结构包括天然结构和人工结构，以及相应的反相结构，两个表面的微结构为相同或不同。
3.如权利要求1-2任一所述的表面有微结构的阻尼插层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚合物或树脂制备成薄层聚合物膜或树脂胶膜，控制聚合物或树脂用量，使膜厚度为50～1000μm，并且厚度均匀；
（2）将两个具有表面微结构的模板分别盖在膜的两个表面，使各部分紧密贴合，封装入真空袋压装置内；
（3）抽真空，保持真空度为0.02～0.1MPa，加热到聚合物或树脂的可变形温度，保持1min以上；
（4）冷却至室温后，去除真空袋，揭下模板，得到阻尼插层。
4.根据权利要求3所述的一种表面有微结构的阻尼插层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，还包括在热压罐中处理步骤，其中热压罐中的最大压力不超过0.5MPa。
5.一种由权利要求1所述的阻尼插层制备得到的连续纤维增强复合材料制件，其特征在于，所述复合材料制件内部包含1～3个阻尼插层，分布于不同的层间。
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